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" Procédé de fabrication de mélanges de moalage à la presse et d'objets moulés à l'aide de ces mélanges ".
Dans la fabrication des matières isolantes,dans l'indus- trie radiotechniqae, poar le mealage ou le'polissage et pour les applications générales on atilise des produits de plus en plus perfectionnés tels que des matières de moulage à la pres- se et des objets moulés à la presse, obtenus principalement à l'aide de résines artificielles et de matières de remplis- sage, les unes anorganiquies et les aatres organiques, impré- gnées de résines artificielles.
Pour faire de tels objets mou- lés on prend par exemple la résine artificielle darcissable à l'état qa'on appelle l'état A, par exemple une " novolak ", à laqaelle on incorpore les agents de durcissement nécessaires ou an résol sons forme liquide, solide ou en solution,et on les mélange avec la matière de remplissage d'après un procédé con- na, ou bien on imprègne les matières de remplissage aa moyen des résines. A l'aide de ces mélanges on fait ensuite des ob- jets moalés par compression saivie de chauffage ou. par com-
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pression à chaud.
Dans la fabrication d'outils à meuler ou à
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polir on mélange par exemple la matière de meulage avec la ré- sine daroissable du phénol Il la composition .à base de résine da phénol, pais on la comprime par l'application simultanée
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de pression et de claalear pour lui donner la forme désirée, par exemple la forme de meales.
On peut toutefois opérer aas- si en prenant la résine de phénol fondae ou mélangée avec des agents de dilat ion ou des plastifiants et, âpres l'avoir mé- langée avec la matière de me alage , la comprimer à la tempera- tare ordinaire on à une température modérément: élevée par le procédé dit de moalage à froid et ensuiteseulement provoqaer par le chauffage la conversion des liants de la-résine du phénol, liants qui sont contenue dans les objets moalés à la presse.
On a déjà proposé ausside mélanger des résines artifi-
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oîelles dcrcissables à l'état darci avec des matières de rem- plissage et de comprimer ces mélanges pour obtenir des objets moulés. Toutefois ces essais n'ont pas donné de résultat satis-
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faisant parce qae 1'unifornité et la structure mécaniqno des produits ainsi obtenue sont sensiblement inférieares aaxaa- lités des produits obtenas à l'aide des résines A.
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Or, on a constaté gu'on obtient des mélanges précieux pour le moulage à la pression, ainsi que des objets précieux moalés à l'aide de ces mélanges, en traitant les matières de remplissage par des solutions de résines durcissables da phé- nol, solations dans lesquelles les résines ont été, de la fa-
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çon décrite plus loin, amnées à l'état qaon appelle l'état B, après quoi on procède à la transformation des mélanges de
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moulage à la pression en objets moa14s par compression suivie de chauffage ou par l'application simnitanée dtana pression et de chalaar.. cet effet on prend par exemple des résines durcissables sous forme de premiers prodaits de condensation, par 1.'" e:
xample des résa,s oa an mélange d'ane novolak avec des agents de durcissement, on les fait dissoudre dans un liquide
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ayant la propriété de dissgadre également les résines à l'état B, on imprègne les matières de remplissage de cette adation,
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ou on les mélange avec cette solution, et on chauffe le mélan- ge de matières de remplissage et de solution jusqu'à ce que les produits de condensation passent à l'état B. Cet état est obtenu lorsque la. condensation de la résine do.rcissable du phénol a été poussée jusqu'à ce que la résine se ramollisse à la chaleur mais ne fonde plus, et on reconnaît que cet état est obtena, à ce qu'il ne se forme plus d'eau lorsqu'on chauffe- la résine dissoute.
On peut aussi prendre les éléments cons- titaant la résine ( par exemple le phénol, l'aldéhyde et le catalyseur), les mélanger avec la matière de remplissage et un dissolvant capable de dissoudre les résines darcissables à l'état A aussi bien qu'à l'état B, pais provoquer la conden- sation des éléments constitutifs de la résine, le cas échéant en ajoutant des darcissants jusqu'à la formation des résines B. Les dissolvants qu'on peut utiliser sont entre antres les phénols hydrogénés tels qae le cyclohexanol, le cyclohexanol méthylique, l'hexahydro -/3 - naphtol oa le forfurol.
On pe at aussi ajouter aux dissolvants des liquides tels que la tét ra- line ou le benzol bromaré qui, sons la pression ordinaire,ne sont pas capables de dissoudre les résines durcissables à l'état B, mais dans lesquels les résines B se dissolvent lors- qu'elles sont chaaffées sons une pression élevée, par exemple un mélange en parties égales de benzol et d'alcool. Fin pins des résines à l'état B, ou en mélange avec ces résines on peat encore utiliser dans tons les cas d'autres résines durcissa- bles ou non, naturelles oa artificielles.
On peut en outre traiter les soldions des résines B oa les mélanges contenant ces résines, en ajoutant des catalyseurs, des plastifiants, des durcissants, des ignifages, etc ... On peut ajouter ces ma- t ières à la composition dans ans phase quelconque de la pré- paration. On peut aussi atiliser an mélange de plusieurs ré- sines B ou de solution contenant en solution Plusieurs résines B ensemble .
Les matières de remplissage peuvent être de natare quel-
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conque. On paut prendre des matières imprégnées de la solo.- tion de résine de résitol, c'est-à-dire en général des matiè- res fibreuses, ou encore des matières qai sont simplement agglutinées entre elles, c'est-à-dire en premier lieu des ma- tières minérales, en particulier des matières de meulage. En outre on peut utiliser aussi des mélanges de plusieurs matiè- res de remplissage, par exemple de matières fibreuses et de matières minérales. La fabrication des objets moo.lés a lieu alors comme d'habitude, le dissolvant étant éliminé du mélange en totalité ou en partie, par exemple avant l'opération de durcissement. Les mélanges ont ane bonne fluidité.
Ils peuvent être durcis très rapidement et donnent des produits inodores ayant d'excellentes propriétés mécaniques et électriques,
Exemple 1.
Faire dissoudre 80 kg de résine d'aldéhyde et de phénol ( à l'état de résol ou de résine d'aldéhyde et de résorcine ( à l'état de résol dans 20 kg de cyclohexanol et.chauffer pendant 1/4 d'heure à 1 heure à 1100 C. Il se produit alors une séparation visible d'eau accompagnée d'une augmentation de la viscosité. Mélanger ensuite cette solution par exemple avec 100 kg de pondre de bois et comprimer ce mélange de fa- çon connae en faisant agir de la chaleur simultanément ou ultérieurement.
Exemple 2.
Mélanger0-0 kg d'émeri avec
10 kg de crésol
3 Il de paraldéhyde formique
0,2 " d'hexaméthylène-tétramine et
2 " de cyclohexanol méthylique, en chauffant jusqu'à 100 C. -Le résol se prodait alors avec une séparation d'eau et en continuant à chauffer on obtient la résine B, ce qu'on reconnaît également à la séparation d'eau.
Continuer à chauffer jusqu'à ce qae le mélange soit assezsec Pour qu'on paisse encore le rouler en boales à la main. ce @
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mélange est ensuite traité de façon connue par une opération de compression accompagnée ou suivi d'une application de chaleur.
Exemple 3.
Mélanger 8 kg de résine d'aldéhyde et de phénol à l'état de rsol, sous forme pulvérisée, pendant cane heure dans une malaxeuse avec 2 kg de cyclohexanol méthylique et 90 kg de car- bure de siliciam en chauffant à 110 . .. Le mélange devient de plus en plus ferme en dégageant un peu de vapeur d'eau et on continue à mélanger en chauffant jusqu'à ce que le mélange paisse encore tout juste être roalé en boules à la main.
Ce mélange est moulé sous pression. La pression varie suivant le degré de siccité du mélange et elle est normalement de 300 à 600 kg par centimètre carré de surface du poinçon de moo.lage. On peut toutefois opérer aussiavec despressions sensiblement plus basses et avec des pressions sensiblement plus hautes. Lorsque le moulage a lieu avec application simul- tanée de chaleur, il est avantageux d'opérer à une températu- re d'environ 180 C. Toutefois on peut utiliser aussi des tem- pératares plus basses et des températures plus hautes. Lors- qu'on comprime sans application simultanée de chaleur, il est nécessaire que les objets moulés soient soumis ultérieurement avec ou sans le moule à ana opération de durcissement à 60 1800 0.
On peut commencer d'abord le durcissement à de basses températures, pais augmenter la chaleur graduellement et soa- mettre immédiatement l'objet moulé à une température de plus de 1000 C.
Exemple
Mélanger10 kg de résine d'aldéhyde et de phénol non dur- cissable (novolak) avec
0,8 kg d'hexaméthylène-tétramine
2,5 " de furfurol et
90 " de carbure de silicium dans une malaxease et continuer le traitement comme dans l'exemple 3.
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Exemple 5.
Mélanger 10 kg de crésol avec
2,8 kg d'hexaméthylène-tétramine
3 " d'hexaline et
85 " de corindon dans la malaxe ase et continuer le traitement comme dans l'exemple 3.
L'avantage da procéda conforme à l'invention réside notamment dans le fait que les objets moulés, c'est-à-dire par exemple les outils de meulage et de polissage sont sensi- blement plus résistants que les produite fabriqaés par les procédés connas. Ce progrès s'explique sans doate par le fait que le passage intégral de la résine de phénol à l'état 0 est facilité par l'utilisation de résines se trouvent déjà à l'état polymérisé B et d'autre part que les solutions mouillent uniformément les parcelles de matière de remplissage, par exemple les parcelles de matière abrasive granulée, ce qai assure une répartition uniforme da lia-rct, ainsi qu'une aggla- tination aussi uniforme des différentes parcelles.
Ceci expli- que que l'on paisse fabriquer, par le procédé conforme à l'in- vent ion, des produits dont la résistance, à quantité égale de liant, est sensiblement supérieure à celle des produits fabriqués par les procédés connus. D'autre part, lorsqa'on exige, dans certains cas, des objets moulés ayant des résis- tances inférieures, on peut les obtenir à l'aide du. présent procédé en atilisant des quantités de résire inférieures à celles qa'il faut utiliser dans les procédés connus.
On entend en général, dans la présente description, par " résines B " et " résitols " des résines durcissables du phénol dont la polymérisation a été poussée jusqu'à ce qu'elle ne fondent plus et se ramollissent seulement lorsqu.'elles sont! chauffées. Autrefois on croyait que ces produits étaient inso- lubles. En réalité ilssont bien insolubles dana les dis'sol- vants asaels des résines artificielles durcissables à l'état fusible, mais, ainsi que la déposante l'a constaté ils sont
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solubles dans certains liquides oa mélanges de liquides à la pression ordinaire oa sons ane pression élevée et ils peuvent être transformés en objets ayant des propriétés particalière- ment précieuses.
Pour faire des solutions contenant des résines:B oa des mélanges de ces solutions avec des matières de remplissage, en appliquant la présente invention, on peut opérerpar exem- ple par les procèdes décrits dans le brevet n 366.87 de la même demanderesse déposé en date du. 10 janvier 1930.