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"PROCEDE POUR LA PREPARATION DE MATIERES ARTIFICIELLES"
D'après les procédés pour la préparation de matières artificielles décrits dans le brevet Principal n 347.889 du 10 janvier 1928 et dans le 1er brevet de Perfectionnement n 364.292, de la demanderesse, on obtient des produits de con- densation que l'on peut mouler, le cas échéant en présence d'agents de durcissement; par exemple d'aldéhydes ou d'agents susceptibles de dégager des aldéhydes ou de produits de con- densation d'aldéhydes, susceptibles d'entre durcis, avec ou sans adjonction de matières de remplissage, de colorants, d'agents amollissants etc..
On a trouvé que l'on n'arrive qu'incomplètement à la préparation de produits moulés et chargés d'excellente qualité, ,si le produit de condensation, employé comme liant, est mélangé à la matière de remplissage à l'état poudreux, car dans ce cas le liant enveloppe bien la matière de remplissage, mais ne la pénètre pas complètement.
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La demanderesse a trouvé qu'il est possible d'ob- tenir des produits moulés contenant des matières de remplis- sage, dans lesquels celles-ci sont imprégnées de manière ab- solument homogène avec les produits de condensation servant de liants, si les matières de remplissage sont additionnées, avant l'élimination de l'acide à l'aide d'agents susceptibles de neutraliser les acides, c'est-à-dire donc la solution du produit de condensation.
Les matières de remplissage peuvent être ajoutées aussi bien à chaque composante de condensation pour soi qu'à leur mélange à n'importe quelle phase du procé- dé de condensation;. le cas échéant, la condensation sera en- suite terminée, soit en employant à peu près 1 molécule d'al- déhyde, ce qui conduit à un produit fusible, soit en employant une plus grande proportion d'aldéhyde, ce qui conduit à un produit de condensation infusible.
@ Par ces procédés la matière de remplissage est com- plètement imprégnée par la solution de condensation. En élimi- nant maintenant l'acide à l'aide d'agents susceptible de neu- traliser les acides, le produit de condensation se précipite non seulement à la surface, mais aussi à l'intérieur de la ma- tière de remplissage.
Le mélange intime de liant et de matière de remplis- sage ainsi obtenu, de préférence préalablement lavé, séché et pulvérisé, est soumis au moulage par chauffage, de préférence sous pression, et, le cas échéant, avec addition d'agents de durcissement, tels que des aldéhydes, des agents susceptibles de dégager des aldéhydes ou des produits de condensation à par- tir d'aldéhydes susceptibles d'être durcis.
Si, à la place de matières de remplissage poudreuses ou fibreuses, on imprègne des tissus ou du papier, etc., avec les solutions de condensation, de la manière décrite, on obtient par compression subséquente des produits moulés' très solides et homogènes.
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Les matiéres artificielles contenant des matières de remplissage, obtenues de la manière décrite ci-dessus, accusent par rapport à celles obtenues à partir de mélanges poudreux socs 'une homogénéité notablement supérieure et se distinguent par une grande résistance à l'eau et par une ré- sistance méohanique et électrique remarquable.
Comme les pro- duits du brevet principal No.347.889 et de la. lère addition No. 364.292 , (Case 704/2+4), elles sont appropriées aux buts les plus divers dans l'industrie des matières artificiel- les, tels que par exemple, à la préparation d'objets d'art et d'usage de tout genre, comme matière isolante, comme matériel de construction pour des parties de machines, etc., appelées à supporter des efforts méchaniques notables, comme par exemple des roues dentées,..des parties accessoires de machines texti- les, telles que fuseaux, chasses-navettes, etc., puis comme étanchéifiant, comme succédané du bois dans l'industrie des meubles et dans la menuiserie en bâtiment, etc..
Les exemples qui vont suivre illustrent la présente invention sans toutefois la limiter.
Exemple 1
93 parties d'aniline (1 molécule) sont dissoutes avec 100 parties d'acide chlorhydrique à 36% (1 molécule) dans 200 parties d'eau. Puis: on ajoute à 25 ) 82,5 parties d'une so- lution d'aldéhyde formique à 40% (1,1 molécule) et maintient la température à environ 40 . Apres 1 heure la solution rouge foncé est devenue un peu plus visqueuse. 100 parties de sciure de bois y sont additionnées et complètement humectées et impré- gnées par agitation énergique. En ajoutant une solution de 40 parties d'hydroxyde de sodium dans 100 parties, d'eau, le produit de condensation.. se dépose à l'intérieur et à la surfa- ce de la fibre sous forme d'un fin précipité.
Le précipité pâteux est filtré, lavé afin d'éliminer les électrolytes et
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séché. Le produit pulvérisé peut être comprimé à 150 en pro- duits moulés solides.
Exemple 2
On imprègne du Canvas, de préférence préalablement dégraissé, avec la solution de condensation décrite à l'exemple précédent. On introduit ensuite ces pièces d'étoffé dans une lessive diluée de soude caustique, jusqu'à ce que leur couleur soit devenue blanc pur, puis on lave afin d'éliminer les élec- trolytes et sèche. Si ces pièces sont comprimées à environ 150o avec ou sans couche intermédiaire de résine non chargée à partir d'aminés et d'aldéhydes, on obtient de belles plaques se composant de couchée superposées.
Exemple 3
On imprgne de minaes pièces de papier de cellulose avec là solution de condensation obtenue à l'exemple 1 et les traite d'après l'exemple 2. On obtient ainsi des pièces compri- mées de grande solidité, se composant de couches superposées.
Exemple 4 '
On imprègne soigneusement 100 parties de pâte à pa- pier ou de pâte de bois sèches avec une solution de condensa- tion obtenue d'après les données de l'exemple 1 et neutralise avec des alcalis. Apres lavage et séchage du produit ainsi ob- tenu, celui-ci peut être transformé, soit en poudre propre à être moulée, soit en papier, lequel, disposé par couches super- posées, peut être comprimé en produits moulés, par exemple sous forme de plaques, de tubes, etc., étant donné que le liant nécessaire est présent.
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Exemple
93 parties d'aniline sont dissoutes avec 100 parties' d'acide chlorhydrique à 36% dans 400 parties d'eau. On suspend dans cette solution 25 parties d'asbestin et ajoute 82,5 par- ties d'une solution d'aldéhyde formique à 40%. Apres avoir agi- té énergiquement pendant 1 heure, le produit de condensation est précipité avec une solution de 40 parties d'hydroxyde de sodium dans 200 parties d'eau; la bouillie épaisse, ainsi for- mée, est filtrée, lavée, et séchée. La poudre jaunâtre obtenue fournit à 150 des produits moulés homogènes, brun-clair, pou- vant être travaillé aisément.
Exemple 6
93 parties d'aniline (1 molécule), 100 parties d'acide chlorhydrique à 36% (1 molécule) et 75 parties d'une , solution d'aldéhyde formique à. 40%(1 molécule) sont dissoutes dans 200 parties d'eau. On ajoute à la solution se colorant après quelques minutes en rouge foncé 100 parties de sciure de ,bais et la suspend en agitant énergiquement. Apres 1 heure le produit de condensation. formé est précipité par une solution de 40 parties d'hydroxyde de sodium dans 100 parties d'eau et le précipité est filtré. On le lave jusqu'à élimination des électrolytes,, sèche et pulvérise.
La poudre jaunâtre ainsi obtenue mélangée à quel- ques pour-cents de paraformaldehyde peut être comprimée à chaud ,en produits moulés solides et .homogènes.
Exemple 7
93 parties d'aniline (1'molécule) sont condensées avec 100 parties d'acide; chlorhydrique concentré et 112 parties d'une solution d'aldéhyde formique à 37,5% avec addition de 140 parties de sciure de bois; la condensation terminée, le mélange est, neutralisé à l'aide de soude caustique.
La résine
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précipitée est lavée jusque élimination complète des électro- lytes et ensuite séc,hée. 70 parties de cette résine chargée sont mélangées avec 30 parties d'une résine fusible obtenue diaprés les données de l'exemple 1 du brevet additionnel No. 364.292 (Case 704/2+ 4) par condensation d'une molécule d'aniline avec 1 molécule d'aldéhyde formique en présence d'une molécule d'acide et précipitation subséquente par de la soude oaustique.-
Le mélange, oomprimé à 1500, présente une très bonne fluidité et fournit des produits moulés d'une homogénéité excellente*
Revendications La présente invention vise :
µ 1.) Une modification du procédé du brevet principal No. 347.889 du 10 janvier 1928 et du brevet additionnel No.
(Case 704/2 + 4) pour la préparation de matières artificielles contenant des matières de remplissage, consistant à imprégner les matières de remplissage avec les produits de condensation avant l'élimination de l'acide à l'aide d'agents susceptibles de neutraliser les acides, à précipiter ensuite le produit de condensation sur la surface et à l'intérieur de la matière de remplissage par traitement avec des agents susceptibles de neu- traliser les acides, et à soumettre le produit ainsi obtenu,le cas échéant après séchage et pulvérisage, au moulage par chauf- fage, de préférence sous pression, et, le cas échéant, avec ad- dition d'agents de durcissement, tels que des aldéhydes, des agents susceptibles de dégager des aldéhydes ou des produits de condensation d'aldéhydes susceptibles d'être durcis.
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"PROCESS FOR THE PREPARATION OF ARTIFICIAL MATERIALS"
According to the processes for the preparation of artificial materials described in Principal Patent No. 347,889 of January 10, 1928 and in Applicant's 1st Improvement Patent No. 364,292, condensation products are obtained which can be molded. , where appropriate in the presence of curing agents; for example of aldehydes or of agents capable of releasing aldehydes or of aldehyde condensation products, capable of between hardening, with or without the addition of fillers, dyes, softening agents, etc.
It has been found that the preparation of molded and filled products of excellent quality is only incomplete if the condensation product, used as a binder, is mixed with the filling material in the powdery state, because in this case the binder envelops the filling material well, but does not penetrate it completely.
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The Applicant has found that it is possible to obtain molded products containing filling materials, in which the latter are impregnated absolutely homogeneously with the condensation products serving as binders, if the materials of filling are added, before removing the acid using agents capable of neutralizing the acids, that is to say therefore the solution of the condensation product.
The fillers can be added both to each condensation component for itself and to their admixture at any stage of the condensation process. if necessary, the condensation will then be terminated, either by employing approximately 1 molecule of aldehyde, which results in a fusible product, or by employing a greater proportion of aldehyde, which results in a infusible condensation product.
@ By these processes the filling material is completely impregnated with the condensation solution. By now removing the acid with agents capable of neutralizing the acids, the condensation product will precipitate not only on the surface, but also inside the filling material.
The intimate mixture of binder and filler material thus obtained, preferably previously washed, dried and pulverized, is subjected to molding by heating, preferably under pressure, and, if necessary, with the addition of curing agents, such as aldehydes, agents capable of liberating aldehydes or condensation products from aldehydes capable of being hardened.
If, instead of powdery or fibrous fillers, fabrics or paper, etc., are impregnated with the condensation solutions, in the manner described, very solid and homogeneous molded products are obtained by subsequent compression.
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Artificial materials containing fillers, obtained in the manner described above, show a markedly greater homogeneity compared to those obtained from powder mixtures and are distinguished by high resistance to water and by - remarkable mechanical and electrical resistance.
Like the products of Principal Patent No. 347,889 and the. 1st Addition No. 364.292, (Box 704/2 + 4), they are suitable for a wide variety of purposes in the artificial materials industry, such as, for example, the preparation of works of art and use of any kind, as insulating material, as construction material for parts of machines, etc., required to withstand significant mechanical forces, such as, for example, toothed wheels, .. accessory parts of textile machines, such as spindles, shuttle bushes, etc., then as a waterproofing agent, as a wood substitute in the furniture industry and in building carpentry, etc.
The examples which follow illustrate the present invention without, however, limiting it.
Example 1
93 parts of aniline (1 molecule) are dissolved with 100 parts of 36% hydrochloric acid (1 molecule) in 200 parts of water. Then: 82.5 parts of a 40% formaldehyde solution (1.1 molecules) are added to 25) and the temperature is maintained at about 40. After 1 hour the dark red solution became a little more viscous. 100 parts of sawdust are added to it and completely moistened and impregnated by vigorous stirring. By adding a solution of 40 parts sodium hydroxide in 100 parts water, the condensation product settles inside and on the surface of the fiber as a fine precipitate.
The pasty precipitate is filtered, washed in order to remove the electrolytes and
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dried. The pulverized product can be compressed to 150 into solid molded products.
Example 2
Canvas, preferably degreased beforehand, is impregnated with the condensation solution described in the previous example. These pieces of fabric are then introduced into a solution of dilute caustic soda until their color has become pure white, then washed in order to remove the electrolytes and dried. If these parts are compressed to about 150o with or without an intermediate layer of resin uncharged from amines and aldehydes, beautiful plates consisting of superimposed layers are obtained.
Example 3
Small pieces of cellulose paper were impregnated with the condensation solution obtained in Example 1 and treated according to Example 2. In this way compressed pieces of great strength were obtained, consisting of superimposed layers.
Example 4 '
100 parts of dry paper pulp or wood pulp were thoroughly impregnated with a condensing solution obtained from the data of Example 1 and neutralized with alkalis. After washing and drying the product thus obtained, it can be transformed either into powder suitable for being molded, or into paper, which, arranged in superposed layers, can be compressed into molded products, for example in the form plates, tubes, etc., since the necessary binder is present.
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Example
93 parts of aniline are dissolved with 100 parts of 36% hydrochloric acid in 400 parts of water. 25 parts of asbestin were suspended in this solution and 82.5 parts of a 40% formaldehyde solution was added. After having stirred vigorously for 1 hour, the condensation product is precipitated with a solution of 40 parts of sodium hydroxide in 200 parts of water; the thick porridge, thus formed, is filtered, washed, and dried. The resulting yellowish powder provides 150 homogeneous, light brown, molded products which can be easily worked.
Example 6
93 parts of aniline (1 molecule), 100 parts of 36% hydrochloric acid (1 molecule) and 75 parts of a solution of formaldehyde to. 40% (1 molecule) are dissolved in 200 parts of water. 100 parts of sawdust are added to the staining solution after a few minutes in dark red and suspended with vigorous stirring. After 1 hour the product of condensation. formed is precipitated with a solution of 40 parts of sodium hydroxide in 100 parts of water and the precipitate is filtered off. It is washed until the electrolytes have been removed, dried and pulverized.
The yellowish powder thus obtained mixed with a few percent of paraformaldehyde can be hot pressed into solid and homogeneous molded products.
Example 7
93 parts of aniline (the molecule) are condensed with 100 parts of acid; concentrated hydrochloric acid and 112 parts of a 37.5% formaldehyde solution with the addition of 140 parts of sawdust; when the condensation is complete, the mixture is neutralized with caustic soda.
Resin
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precipitated is washed until complete elimination of electrolytes and then dried. 70 parts of this loaded resin are mixed with 30 parts of a meltable resin obtained according to the data of example 1 of additional patent No. 364,292 (Case 704/2 + 4) by condensation of a molecule of aniline with 1 Formaldehyde molecule in the presence of an acid molecule and subsequent precipitation by oaustic soda.
The mixture, compressed to 1500, has a very good fluidity and provides molded products with excellent homogeneity *
Claims The present invention aims:
µ 1.) A modification of the process of Main Patent No. 347,889 of January 10, 1928 and Additional Patent No.
(Box 704/2 + 4) for the preparation of artificial materials containing fillers, consisting in impregnating the fillers with condensation products before removing the acid with agents capable of neutralizing acids, then precipitating the condensation product on the surface and inside the filling material by treatment with agents capable of neutralizing the acids, and subjecting the product thus obtained, if necessary after drying and spraying, molding by heating, preferably under pressure, and, where appropriate, with the addition of hardening agents, such as aldehydes, agents liable to release aldehydes or aldehyde condensation products likely to be hardened.
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