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Procédé pour l'extraotion d'hydrocarbures de benzol des gaz de distillation.
Dans le brevet principal n .352.564 est décrit un procé- dé au cours duquel une partie de la naphtaline contenue dans l'huile de lavage chargée d'hydrocarbures de benzol, est en- traînée avec les produits de distillation lors de la débenzo- lisation de cette huile de lavage. Après avoir été séparée de l'huile légère au cours de la distillation fractionnée des produits de distillation, cette naphtaline est ramenée dans l'huile de lavage circulant dans l'installation de lavage des gaz.
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La présente invention a pour objet une forme d'exécu- tion particulièrement avantageuse de ce procédé qui est dé- crite ci-après avec référence au dessin annexé montrant une installation appropriée pour la réalisation du procédé.
Les gaz de distillation refroidis d'où les hydrocarbu- res de benzol doivent être extraits, sont amenés de la façon usuelle, par une conduite 1, à la partie Inférieure d'une tour de lavage verticale 2 ou d'une file de ces tours montées en série, et sont évacués à la partie supérieure par une conduite 3 après avoir été débarrassés de leur contenu en benzol. Les corps de remplissage disposés à l'intérieur de la tour de lavage 2 sont arrosés par de l'huile de lavage refroidie provenant d'un réservoir 6 et amenée par une con- duite montante 5 au moyen d'une pompe 4. L'huile de lavage chargée d'hydrocarbures de benzol coule vers le pied de la tour de lavage 2 et se rend par une conduite 7 dans un réser- voir 8 où elle est reprise par une pompe 9 qui la dirige vers l'installation de débenzolisation.
L'huile de lavage est d'abord amenée, soit directement comme c'est montré sur le dessin, soit après un chauffage préalable qui peut être effectué de la manière habituelle en utilisant la chaleur de l'huile de lavage débenzolée qui doit être refroidie, ou bien celle des vapeurs de distilla- tion provenant de l'installation de débenzolisation, à un appareil de chauffage 10 dans lequel elle est portée à la température requise pour la débenzolisation, soit environ 1300 C., par chauffage indirect au moyen d'un serpentin à vapeur 11.
Dans cet état, l'huile de lavage passe par la conduite 12 dans la colonne de débenzolisation 13 et est dé- barrassée dans celle-ci des hydrocarbures de benzol qu'elle
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a entraînés et d'une partie de la naphtaline qu'elle contient, par l'action directe de vapeur de brassage. Les vapeurs car- @ burées sont évacuées à la partie supérieure de la colonne 13 par une conduite 14 vers un refroidisseur 15 où elles se condensent. Le produit de condensation ainsi formé se sépare en eau et huile légère dans la partie inférieure du refroi- disseur 15. L'eau s'écoule par une conduite 16 et est élimi- née.
L'huile légère qui se compose des hydrocarbures de benzol extraits des gaz, de naphtaline et d'un peu d'huile de lavage est amenée par la conduite 17 dans une colonne de rec- tifioation spéciale 18. Les fonds de la partie inférieure de cette colonne sont chauffés indirectement par des vapeurs de chauffage venant de la conduite 19, tandis qu'à la partie supérieure de la colonne est disposé un réfrigérant à reflux 20. Il se produit dans cette colonne 18 une distillation frac- tionnée continue de l'huile légère amenée par la conduite 17.
Par la conduite 21 s'échappe, sous forme de vapeurs de dis- tillation, un mélange d'hydrocarbures de benzol qui constitue un produit à haut pourcentage de benzol, c'est-à-dire un pro- duit qui, en decà de 180 C.,dégage au minimum 95 à 98% de benzol.
Evidemment rien n'empêche d'obtenir, par une conduite appropriée des opérations,un produit contenant un moindre pourcentage de benzol.
Les vapeurs de distillation qui s'échappent par la conduite 21 sont condensées dans le réfrigérant 22. Comme elles contiennent un peu de vapeur d'eau, il se forme ici aussi un produit de condensation mixte comprenant de l'eau et des hydrocarbures de benzol qui se séparent au pied du ré- frigérant 22. L'eau est éliminée par la conduite 23, tandis
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que le produit à haut pourcentage de benzol obtenu est évacué par la conduite 24 dans un récipient collecteur (non figuré sur le dessin).
Au pied de la colonne de rectification 18 s'écoule, par la conduite 25, dans le récipient 26, un résidu liquide qui se compose essentiellement d'éléments de l'huile de lavage, c'est-à-dire d'huiles bouillant au-dessus de 180 C., et de naphtaline. En général, il est d'usage quand on pratique l'ex- traction du benzol, de refroidir ce résidu de rectification: de l'huile légère contenant de la naphtaline, dans des bassins de refroidissement, de façon que la majeure partie de la naphtaline se sépare par cristallisation, et de rajouter l'huile restante à l'huile de lavage' circulant dans l'instal- lation. suivant le présent procédé, on supprime ce refroidis- sement du résidu de rectification chargé de naphtaline, de sorte que la naphtaline reste en solution.
L'huile chaude contenant la naphtaline, est réintroduite dans la tour de lavage 2 par la pompe 27 et la conduite 28,. et de cette façon vient s'ajouter à l'huile de lavage débenzolée qui est amenée au sommet du laveur de gaz.. cette introduction de l'huile ré- siduelle chargée de naphtaline dans la tour de lavage 2 s'ef- fectue avantageusement à un endroit du trajet des gaz qui, comme le dessin l'indique, se trouve à une' certaine distance en avant du point de sortie des gaz qui quittent l'installation de lavage par la conduite 3.
Lorsque l'installation de lavage comporte comme c'est généralement le cas, plusieurs tours de lavage reliées en série, l'huile résiduelle chargée de naph- taline est amenée de préférence dans le récipient à huile de lavage dans lequel l'huile écoulée de la tour de lavage par- courue en dernier lieu par les gaz est recueillie et hors du-
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quel cette huile est reprise et envoyée au sommet de la tour précédente.
La température relativement élevée à laquelle l'huile ré- siduelle chargée de naphtaline est réintroduite dans le cycle ne présente pratiquement aucun inconvénient parce que la quan- tité obtenue d'huile résiduelle est relativement très petite par rapport à la quantité d'huile de lavage refroidie qui est ramenée au sommet de l'installation de lavage; elle atteint au maximum environ 1/100 de cette dernière.
L'introduction de l'huile résiduelle dans l'installation de lavage des gaz en un endroit du trajet des gaz situé à une certaine distance en avant de la sortie des gaz, présente l'avantage que si cette huile contient encore éventuellement une faible quantité d'hydrocarbures de benzol à bas point d'ébullition (benzol, toluol etc..) encore présente après la distillation fractionnée dans la colonne de rectification
18, ces hydrocarbures sont ramenés sans pertes dans le cycle et récupérés sans que cela constitue un inconvénient pour l'extraction du benzol des gaz par lavage.
De plus, comme il devient ainsi possible de ne plus de- voir veiller à ce que, lors de la distillation fractionnée dans la colonne 18, le résidu de rectification soit complète- ment débarrassé de ses constituants à bas point d'ébullition, le fonctionnement de la colonne 18 est notablement facilité et amélioré. De cette façon il est possible, sans travail. excessif et sans trop grande dépense d'énergie, en partiou- lier de vapeur de chauffage, d'obtenir des produits de distil- lation vaporisés d'une grande pureté, c'est-à-dire de fabri- quer un produit contenant un pourcentage élevé de benzols Le procédé décrit ci-dessus est donc particulièrement propre
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améliorer la distillation fractionnée continue de l'huile légère dans l'extraction du benzol.
Au surplus, le procédé n'est ,pas limité à l'emploi d'un dispositif de distillation fractionnée 18 fonctionnant d'une façon continue ; au contraire, on peut utiliser de la manière décrite ci-dessus, pour l'obtention du benzol, de l'huile résiduelle chargée de naphtaline provenant de la distillation fractionnée de l'huile légère dans des appareils de rectification habituels à fonctionnement discontinu. On obtient dans ce dernier cas les mêmes avantages qu'en opérant de la fagon décrite ci-dessus.
REVENDICATIONS
1.- Procédé pour l'extraction d'hydrocarbures de benzol des gaz de distillation suivant le brevet principal n .352.564 caractérisé en ce que l'huile légère qui se condense lors de la débenzolisation de 1'huila de lavage, est rectifiée dans un appareil de distillation distinct et le résidu de cette rectification, qui contient de la naphtaline, est rajouté encore chaud à l'huile de lavage débenzolée.
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Process for the extraction of benzol hydrocarbons from distillation gases.
In main patent no. 352,564, a process is described in which part of the naphthalene contained in the washing oil loaded with benzol hydrocarbons is carried along with the distillation products during the debenzolization. of this washing oil. After having been separated from the light oil during the fractional distillation of the distillation products, this naphthalene is returned to the washing oil circulating in the gas washing installation.
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The object of the present invention is a particularly advantageous embodiment of this process which is described below with reference to the appended drawing showing a suitable installation for carrying out the process.
The cooled distillation gases, from which the benzol hydrocarbons are to be extracted, are brought in the usual way, by a pipe 1, to the lower part of a vertical washing tower 2 or a row of these towers. mounted in series, and are evacuated at the upper part via a pipe 3 after having been freed of their benzol content. The filler bodies arranged inside the washing tower 2 are sprayed with cooled washing oil coming from a reservoir 6 and supplied by a riser 5 by means of a pump 4. The Washing oil charged with benzol hydrocarbons flows towards the foot of the washing tower 2 and goes via a pipe 7 to a reservoir 8 where it is taken up by a pump 9 which directs it to the debenzolization installation.
The washing oil is first supplied, either directly as shown in the drawing or after preheating which can be carried out in the usual manner using the heat of the debenzolated washing oil which is to be cooled. , or that of the distillation vapors coming from the debenzolization plant, to a heater 10 in which it is brought to the temperature required for the debenzolization, ie about 1300 ° C., by indirect heating by means of a steam coil 11.
In this state, the washing oil passes through line 12 into the debenzolization column 13 and is freed therein of the benzol hydrocarbons which it contains.
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has entrained and part of the naphthalene it contains, by the direct action of brewing steam. The carbonated vapors are discharged at the top of column 13 through line 14 to cooler 15 where they condense. The condensation product thus formed separates into water and light oil in the lower part of the cooler 15. The water flows through a line 16 and is removed.
The light oil, which consists of the benzol hydrocarbons extracted from the gases, naphthalene and a little washing oil is brought through line 17 into a special rectifying column 18. The bottoms of the lower part of This column is heated indirectly by heating vapors coming from line 19, while at the top of the column is a reflux condenser 20. In this column 18, a continuous fractional distillation of the water takes place. light oil supplied by line 17.
Through line 21 escapes, in the form of distillation vapors, a mixture of benzol hydrocarbons which constitutes a product with a high percentage of benzol, that is to say a product which, below 180 C., releases at least 95 to 98% of benzol.
Obviously nothing prevents obtaining, by an appropriate conduct of operations, a product containing a lower percentage of benzol.
The distillation vapors which escape through line 21 are condensed in condenser 22. As they contain a little water vapor, a mixed condensation product is formed here too comprising water and benzol hydrocarbons. which separate at the foot of the cooler 22. The water is removed through line 23, while
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that the product with a high percentage of benzol obtained is discharged through line 24 into a collecting container (not shown in the drawing).
At the bottom of the rectification column 18 flows, via line 25, into the receptacle 26, a liquid residue which consists essentially of elements of the washing oil, that is to say of boiling oils. above 180 C., and mothballs. In general, it is customary when practicing the extraction of benzol, to cool this residue from the rectification: light oil containing naphthalene, in cooling tanks, so that the major part of the Naphthalene crystallizes out, and the remaining oil is added to the washing oil circulating in the plant. According to the present process, this cooling is removed from the moth-laden rectification residue, so that the mothball remains in solution.
The hot oil containing the mothballs is reintroduced into the washing tower 2 by the pump 27 and the line 28 ,. and in this way is added to the debenzolated washing oil which is supplied to the top of the gas scrubber. this introduction of the residual oil loaded with naphthalene into the washing tower 2 is advantageously carried out at a point in the path of the gases which, as the drawing indicates, is at a certain distance in front of the point of exit of the gases which leave the washing installation via line 3.
When the washing installation comprises, as is generally the case, several washing towers connected in series, the residual oil laden with naphthalin is preferably fed into the washing oil container in which the oil drained off. the washing tower last run by the gases is collected and out of the
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which this oil is taken and sent to the top of the previous tower.
The relatively high temperature at which the residual oil loaded with naphthalene is reintroduced into the cycle presents practically no disadvantage because the obtained amount of residual oil is relatively very small compared to the amount of washing oil. cooled which is returned to the top of the washing installation; it reaches at most about 1/100 of the latter.
The introduction of the residual oil into the gas washing installation at a place in the gas path located at a certain distance in front of the gas outlet, has the advantage that if this oil still contains a small quantity possibly low boiling point benzol hydrocarbons (benzol, toluol etc.) still present after fractional distillation in the rectification column
18, these hydrocarbons are returned without losses in the cycle and recovered without this constituting a disadvantage for the extraction of benzol from the gases by washing.
In addition, since it thus becomes possible to no longer have to ensure that, during the fractional distillation in column 18, the rectification residue is completely free of its low boiling constituents, the operation of column 18 is significantly facilitated and improved. This way it is possible without work. excessive and without too great expenditure of energy, in particular of heating steam, to obtain vaporized distillation products of high purity, that is to say to produce a product containing a high percentage of benzols The process described above is therefore particularly clean
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to improve the continuous fractional distillation of light oil in the extraction of benzol.
Moreover, the process is not limited to the use of a fractional distillation device 18 operating continuously; on the contrary, it is possible to use, in the manner described above, for obtaining the benzol, residual oil loaded with naphthalene originating from the fractional distillation of the light oil in usual rectifying apparatus with discontinuous operation. In the latter case, the same advantages are obtained as by operating in the manner described above.
CLAIMS
1.- Process for the extraction of benzol hydrocarbons from the distillation gases according to main patent n. 352,564 characterized in that the light oil which condenses during the debenzolization of the washing oil is rectified in a separate distillation apparatus and the residue from this rectification, which contains naphthalene, is added while still hot to the debenzolated washing oil.