SU40811A1

SU40811A1 - The method of separation from the products of dry distillation of wood concentrated acetic acid and crude wood alcohol

Info

Publication number: SU40811A1
Application number: SU14400A
Authority: SU
Inventors: Суйда Герман
Original assignee: Суйда Герман
Priority date: 1927-02-21
Filing date: 1927-02-21
Publication date: 1934-12-31

Description

Сыра древесно-уксусна кислота может быть употреблена в качестве исходного материаладл изготовлени концентрированной уксусной кислоты с применением экстрагирующего вещества, кин ще го при температуре более высокой, чем уксусна кислота. Древесноуксусна кислота при этом должна быть свободна от дегт , так как в противном случае составные части дегт попали бы в экстрагирующее вещество. При обычных способах работы сырой древесный уксус освобождаетс от большей част дегт путем сцеживани (декантировани ), тогда как небольша часть его, так называемый растворимый деготь, остаетс в качестве остатка при испарении сырого древесного уксуса. Характер работы по обычным способам обусловливает исходный материал, освобожденный также и от спирта, т. е. из древесного уксуса предварительно должен быть отогнан древесный (метиловый) спирт. Испарение разжиженного древесного уксуса и отгонка спирта требуют весьма значительной затраты тепла, составл ющей приблизительно от Vs До % общей затраты тепла дл . концентрационного процесса. В древесно - углеобжигательной промышленности за последнее врем вошли в употребление так называемые дёггеотделительные способы. При этом пары, выдел ющиес из реторт деревообугливающих печей, не конденсируютс сначала и не освобождаютс затем, какThe raw wood acetic acid can be used as a starting material for the manufacture of concentrated acetic acid using an extractant that is quenched at a temperature higher than acetic acid. In this case, acetic acid must be free from tar, since otherwise the constituents of tar would fall into the extractant. In conventional methods, raw wood vinegar is freed from most of the tar by decanting (decanting), while a small portion of it, the so-called soluble tar, remains as a residue when the raw wood vinegar evaporates. The nature of the work in the usual ways determines the starting material, freed also from alcohol, i.e. wood (methyl) alcohol must be distilled from the vinegar. The evaporation of liquefied wood vinegar and the distillation of alcohol require a very significant expenditure of heat, which is approximately from Vs To% of the total cost of heat for. concentration process. In the wood - burning industry, the so-called degge separating methods have recently come into use. At the same time, the vapors released from the retorts of wood-kiln furnaces do not condense first and then do not become free.

указано, от составных частей деГт во сМесь гор чих газов (а не конденсировааных царов) очищаетс от дегт посредством цромй)вайил дегт рными маслами. Однако, и Ъ этом случае нары (древесный уксус и древесннй снирт), свободные от дегт , необходимо предварительно освободить от спирта и затем ковденсировать .it is indicated that the components of a gas in a mixture of hot gases (rather than condensed tsars) are cleaned of tar by means of tromium) tar oil. However, in this case, the bunks (wood vinegar and wood pulp), free from tar, must first be freed from alcohol and then condensed.

По предлагаемому способу такое конденсирование и испарение может быть избегну и тем может быть достигнута экономи в топливе , если смесь древесных газов и паров древесного уксуса и древесного спирта, после произведенного освобождени от дегт в дегтеотделителе , подвергнуть непосредственно экстракционному процессу с применением малорастворимого в воде экстрагирующего вещества , кип щего при температуре более высокой , чем уксусна кислота, и если произвести конденсацию составных частей древесного спирта лишь после произведенной экстракции уксусной кислоты и после этого отделить древесные газы от составных частей древесного спирта.According to the proposed method, such condensation and evaporation can be avoided and, thus, fuel savings can be achieved if the mixture of wood gases and wood vinegar and wood alcohol vapors, after the release of tar from the tar separator, is subjected directly to the extraction process using a water-soluble extractant boiling at a temperature higher than acetic acid, and if the constituents of the wood alcohol are condensed only after the produced acetic acid and then separate the wood gases from the constituent parts of the wood alcohol.

Способ работы. состоит в том, что выход щей из дегтеотделител смеси из древесных газов, паров уксусной кислоты, воды и древесного спирта дают пройти через экстракционную колонку, в которой происходит орошение экстрагирующим веществом, например крезолом. Дл лучшего регулировани Way of working. is that a mixture of wood gases, acetic acid vapors, water and wood alcohol is allowed to pass through the extraction column through an extraction column, which is irrigated with an extracting agent, such as cresol. For better regulation

бмпбратур экстракционной колонки в верхней шсти ее может быть установлен небольшой :)хлаждающий змеевик. В экстракционной колонке происходит полное извлечение уксусной кислоты посредством еще жидкого при данной температуре экстрагирующего вещества; экстракт, состо щий из экстрагирующего вещества и концентрированной уксусной кислоты, приводитс в нижней части экстракционной колонки, путем, перегрева, к соответствующей концентрации, и экстрагирующее вещество, насыщенное концентрированной уксусной кислотой в 80-90°/о, удал етс из аппарата в нижнем конце и далее, так же, как при обычных способах, перерабатываетс а концентрированную уксусную кислоту и чистое экстрагирующее вещество. Через верхний конец экстракционной колонки из нее уход т вод ные пары, свободные от уксусной кислоты, нары древесного спирта, которые при поддерживаемой в.колонке температуре свыше 100° проход т без изменени сквозь экстрагируюн1ее уксусную кислоту вещество, все древесные газы и пары небольших количеств увлеченного экстрагирующего вещества. В примыкающей колонке с установленным на ней вверху охладителем, нутем соответствующей установки температуры, конденсируетс только вод ной ар и увлеченное парообразное экстрагирующее вещество, тогда как составные части древесного спирта и древесные газы уход т через верхний конец этой добавочной аппаратуры. В следующем охладителе, питаемом холодной водой, осаждаютс составные части древесного снирта, в то врем как из древесных газов в примыкающей промывной башне, известным образом , будь то при помощи воды, при помощи пара, или же при помощи надлежащего экстрагирующего вещества, извлекаютс последние количества древесного снирта и его спутников . Осаждающа с в первой добавочной колонке с охладителем смесь свободной от уксусной кислоты воды, содержащей взвешенное и растворенное экстрагирующее уксусную кислоту вещество, освобождаетс путем сцеживани (декантировани ) от взвешенного экстрагирующего вещества, которое снова возвращаетс в процесс. Растворенное в воде экстрагирующее вещество надлежащим способом добываетс из раствора и также возвращаетс в процесс.The extraction column at the top of the extraction column can be set up with a small:) cooling coil. In the extraction column, complete extraction of acetic acid takes place by means of a still extracting liquid at a given temperature; an extract consisting of an extracting agent and concentrated acetic acid is given in the lower part of the extraction column, by overheating, to an appropriate concentration, and the extractant saturated with concentrated acetic acid at 80-90 ° / o is removed from the apparatus at the lower end and further, as with conventional methods, concentrated acetic acid and the pure extractant are processed. Through the upper end of the extraction column, water vapors, free of acetic acid, bunk of wood alcohol, which, when maintained at a column above 100 ° C, pass without change through the extractable acetic acid substance, all wood gases and vapors of small amounts of entrained, leave it. extracting substance. In the adjoining column with a cooler installed on top of it, with the appropriate temperature setting, only the water and the entrained vaporous extractant are condensed, while the constituent parts of wood alcohol and wood gases escape through the upper end of this accessory. In the next chiller, fed with cold water, the constituents of the wood bed are deposited, while the last quantities are removed from the wood gases in the adjacent wash tower, in a known manner, either with water, with steam, or with a proper extracting agent. tree and its companions. The mixture of acetic acid-free water containing suspended and dissolved acetic acid extracting substance precipitating in the first additive column with a cooler is released by decanting the suspended extractant, which is returned to the process. The extractant dissolved in water is properly extracted from the solution and also returned to the process.

На чертеже изображен боковой вид (частично в разрезе) аппаратуры, необходимой дл работы по предлагаемому способу.The drawing shows a side view (partly in section) of the apparatus necessary for the operation of the proposed method.

Через трубку 1 выход щие йри обугливании з реторт или печей газы и нары поступают дегтеотдели т ель 2 любой конструкции, котором они посредством орощени дегтем или дегт рными маслами) освобождаютс от егт ; в случае необходимости дл полного далени последнего включаетс второй дегтетделитель . Затем древесные газы, пары дреесного уксуса и древесного спирта по трубе 3 выход т из дегтеотделител и поступают экстракционную колонку 4. Последн либо заполнена кольцами Рашига, либо же сделана в виде колонки с коробчатым дном. Газы и пары поднимаютс кверху и встречаютс с жидким экстрагирующим веществом, например , крезолом, поступающим по трубке 5 через разбрызгивающее приспособление 6. Экстрагирующее вещество извлекает уксусную кислоту безостаточно и попадает, будучи насыщено концентрированной уксусной кислотой , в нижнюю часть 7 экстракционной колонки , подогреваемую парЬвым змеевиком 8. Насыщенный концентрированной уксусной кислотой экстракт непрерывно стекает по S-образной трубке 9. Отсюда экстракт попадает в вакуум-аппаратуру дл разделени на концентрированную уксусную кислоту и освобожденное от уксусной кислоты экстрагирующее вещество. Если термометр 10 показывает, например, 140-150°, то через трубку 9 вытекает экстракт, содержащий приблизительно ЭО /о-ную уксусную кислоту. Температура в колонке 4- держитс немного выше 100°. Небол1 шим охлаждающим змеевиком 11 может , при неравномерном притоке паров и газов из нечей, быть произведено регулирование температуры в колонке. По трубке 12 нары древесного спирта, древесные газы и нары воды, свободные от уксусной кислоты и несущие с собой немного увлеченного ими экстрагирующего вещества, поступают в колонку 13. Благодар установленному на эту колонку сверху трубчатому вод ному охладителю 14 конденсируютс только вода и крезол , спадающие в виде дожд в колонке 13, тогда как древесный спирт проходит через охладитель 14, и покидают аппарат вместе с древесными газами по трубке 15. В нижнем конце колонки 13 собираетс вполне лишенный снирта, свободный от уксусной кислоты конденсат, содержащий в себе все увлеченное с ним экстрагирующее вещество, и через трубку 16 вытекает в охладитель 17, а по S-образной трубке 18 вытекает наружу. Затем конденсат, посредством декантировани Through the tube 1, the charring of retorts or furnaces, gases and bunks, come in tar tar sections 2 of any design, which they are liberated from erg through tar irrigation or tar oil; if necessary, a second tar remover is included to fully dispense the latter. Then the wood gases, wood vinegar and wood alcohol vapors through pipe 3 exit the tar separator and the extraction column 4 enters. The latter is either filled with Raschig rings or else is made in the form of a box-bottom column. Gases and vapors rise to the top and meet with a liquid extractant, for example, cresol, coming through tube 5 through the spraying device 6. The extracting agent extracts acetic acid without residual and, being saturated with concentrated acetic acid, goes to the bottom 7 of the extraction column, warmed with a vaporized vapor, and is heated. 8. The extract, saturated with concentrated acetic acid, continuously flows through an S-shaped tube 9. From here, the extract enters the vacuum apparatus for separation. trirovanny acetic acid and acetic acid-free extractant. If the thermometer 10 indicates, for example, 140-150 °, then an extract containing approximately EO / O-acetic acid flows through the tube 9. The temperature in column 4- is kept slightly above 100 °. A small cooling coil 11 may, with an uneven flow of vapor and gases from a furnace, the temperature in the column can be controlled. Through pipe 12 of wood alcohol, wood gases and water, which are free of acetic acid and carry with them some extracting material that is carried along by them, flow into column 13. Thanks to the tubular water cooler 14 installed on this column, only water and cresol are condensed from the top. in the form of rain in column 13, while wood alcohol passes through cooler 14, and leaves the apparatus along with wood gases through tube 15. At the lower end of column 13, it is collected completely free of a residue, free of acetic acid to the condensate contains all the extracting substance that is carried along with it, and through the tube 16 flows into the cooler 17, and through the S-shaped tube 18 flows out. Then the condensate, by decanting