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Les dérivée chlorés de l'éthylène obtenus par substituti-
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parés d'habitude en faisant agir des alcalis pu des alcalinoterreux sur des dérivés chlorés de l'éthane, c'est-à-dire sur
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CHgCl.
Selon l'invention on procède d'une manière continue en introduisant le trichloréthane ou le dichloréthane dans un va-*
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tion de lessive alcaline dans l'éthanol. Dans le même vase, mais au-dessus de l'amenée de tri- ou de dichloréthane, on introduit d'une manière continue une quantité correspondante de lessive alcaline, autant que possible à un haut pourcentage, on travaille au-dessus du point d'ébullition du bichlorure de vinyle ou
du chlorure de vinyle les produits volatils étant séparés au
moyen d'un système par distillation fractionnée et par rectification, en éthanol, qui reste dans le dispositif, et en bichlorure de vinyle ou chlorure de vinyle, emmené en haut de la colonne. L'eau, ensemble avec le sel formé, sort au bas du dispositif, en traversant en même temps une zone, réchauffée de manière à chasser la quantité entière d'éthanol et, le cas échéant,
une autre zone, où la solution du sel est évaporée à siccité, l'eau condensée étant utilisée de préférence pour dissoudre de l'hydroxyde alcalin.
Au lieu de l'évaporation à siccité,'on peut faire évaporer
la solution du sel, épaisse et chaude, rien que lors de la cristallisation initiale le cas échéant, se passer de toute évaporation et éliminer le chlorure alcalin directement par refroidissement, filtrer le sel à vide et utiliser l'eau-mère, faiblement alcaline, pour dissoudre de l'hydroxyde alcalin. Dans les deux
cas on obtient une marche continue et régulière; les matières premières, la lessive alcaline et le trichloréthane, le cas échéant, le dichloréthane étant ajoutés en proportion stéchiométrique et les produits de réaction,- les dérivés chlorés -étant entraînés également d'une manière continue, tandis que l'éthanol en quantité constante reste =nota dans le dispositif. C'est pourquoi, on peut utiliser une quantité suffisante d'éthanol,
par laquelle la réaction est réglée et qui , en combinaison avec un réfrigérant à reflux, empêche une augmentation excessive de la température dans le dispositif.
Le dispositif est suffisamment haut pour obtenir la chute de température nécessaire. La distribution des températures est assez régulière permettant ainsi une économie thermique considéra-
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Le procédé selon l'invention est décrit et illustré dans l'exemple suivant par rapport au dessin annexé, expliquant d'une façon schématique le dispositif dont il est question.' On introduit dans une haute chaudière 1, à isolation thermique, remplie d'un mélange d'éthanol et de lessive alcaline et le cas échéant, munie d'un agitateur./ non illustré /, par la conduite 2, le
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est amené par la conduite 3, débouchant au-dessus de l'amenée pour le trichloréthane, du mélangeur 3'. Le contenu de la chaudière 1 est entraîné partiellement vers le bas sous forme de fluide et partiellement vers le haut sous forme de vapeur. Le fluide constitué essentiellement par une solution hydroalcoolique du chlorure de sodium à une concentration considérable, passe d'abord par le dispositif 4, réchauffé à une température éle-
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présente est évaporée, puis par le dispositif d'évaporation 5 où a lieu une concentration précédant la cristallisation et., enfàn, par le 'rase de cristallisation 6 du sel. Après une filtra-
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gée en cycle dans le mélangeur 3', où l'on fait dissoudre une quantité ultérieure de l'hydrate de sodium solide. Donc il n'est pas nécessaire d'ajouter de l'eau lors de la marche du dispositif. Dans le vase 1, où s'effectue dans le milieu d'éthanol une réaction complète de l'alcali sur le trichloréthane, se produisent des vapeurs de bichlorure de vinyle qui, ensemble avec les vapeurs d'éthanol et d'eau s'échappent à travers le tube 7, refroidi à environ 40[deg.]C pour retenir la plus grande partie de l'éthanol entraîné dans la colonne de rectification 8. Ici on sépare l'eau
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vinyle entraîné vers le haut de la colonne 8 par la conduite 9. Au-dessus de cette colonne il y a le tube ordinaire à reflux 10.
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The chlorinated derivatives of ethylene obtained by substituti-
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usually prepared by causing alkalis or alkaline earth metals to act on chlorinated derivatives of ethane, that is to say on
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CHgCl.
According to the invention the procedure is carried out continuously by introducing trichloroethane or dichloroethane into a va- *
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tion of alkaline lye in ethanol. Into the same vessel, but above the tri- or dichloroethane feed, a corresponding quantity of alkaline solution is continuously introduced, as much as possible at a high percentage, we work above the point d '' boiling vinyl dichloride or
vinyl chloride, the volatile products being separated by
By means of a system by fractional distillation and rectification, in ethanol, which remains in the device, and in vinyl dichloride or vinyl chloride, taken to the top of the column. The water, together with the salt formed, comes out at the bottom of the device, crossing at the same time a zone, heated so as to expel the entire quantity of ethanol and, if necessary,
another zone, where the salt solution is evaporated to dryness, the condensed water preferably being used to dissolve the alkali hydroxide.
Instead of evaporating to dryness, one can evaporate
the salt solution, thick and hot, only during the initial crystallization if necessary, do without any evaporation and remove the alkali chloride directly by cooling, filter the salt under vacuum and use the mother liquor, weakly alkaline, to dissolve alkali hydroxide. In both
case one obtains a continuous and regular march; the raw materials, the alkaline lye and the trichloroethane, where appropriate, the dichloroethane being added in a stichiometric proportion and the reaction products, - the chlorinated derivatives - also being entrained in a continuous manner, while the ethanol in a constant quantity remainder = note in the device. Therefore, a sufficient amount of ethanol can be used,
by which the reaction is controlled and which, in combination with a reflux condenser, prevents an excessive increase in temperature in the device.
The device is high enough to achieve the necessary temperature drop. The temperature distribution is fairly regular, thus allowing considerable thermal savings.
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The method according to the invention is described and illustrated in the following example with respect to the appended drawing, schematically explaining the device in question. Is introduced into a high boiler 1, thermally insulated, filled with a mixture of ethanol and alkaline detergent and if necessary, provided with a stirrer. / Not illustrated /, through line 2, the
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is supplied by line 3, opening above the supply for the trichloroethane, of the mixer 3 '. The contents of the boiler 1 are entrained partly downwards in the form of a fluid and partly upwards in the form of steam. The fluid consisting essentially of a hydroalcoholic solution of sodium chloride at a considerable concentration, first passes through the device 4, heated to an elevated temperature.
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present is evaporated, then by the evaporation device 5 where a concentration takes place preceding the crystallization and., finally, by the crystallization level 6 of the salt. After a filter
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cycled in mixer 3 ', where a subsequent amount of solid sodium hydrate is dissolved. So it is not necessary to add water while the device is running. In vessel 1, where a complete reaction of the alkali on the trichloroethane takes place in the ethanol medium, vinyl bichloride vapors are produced which, together with the ethanol and water vapors escape. through tube 7, cooled to about 40 [deg.] C to retain most of the ethanol entrained in the rectification column 8. Here the water is separated
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vinyl entrained upwards from column 8 through line 9. Above this column there is the ordinary reflux tube 10.