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Procède pour la distillation fractionnée continue de goudron de houille
La présente invention eat relative à la distillation fractionnée continue de goudron de houille, avec obten- tion de fractions nettement séparées de goudron de houille
Un procédé connu de fractionnement du goudron de houille consiste à traiter d'abord le goudron de houille dans une colonne fonctionnant sensiblement sous la pression'
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atmosphérique (colonne 8tp:oshéri.'ue) de rani ère à éliminer du goudron, par distillation, les fractions è bas point d'ébullition) y compris la nageurpartie de l'huile
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na1>htalénique et une .!!1:11: [le de l'huile de lavage.
Le ré s. "Ou provenant de la colonne atmosphérique est ensuite décomposé, dans une seconde colonne soumise à une forte dépression (colonne sous vide), d'une part en brai et, d'autre part, en fractions vaporisables constituées, en particulier, par des huiles anthracéniques.
Dans ce mode opératoire, il se forme, aussi bien dans la colonne atmosphérique que dans la colonne sous vide, une fraction d'huile de lavage renfermant encore une certaine quantité de naphtalène. Les teneurs en naphtalène des deux catégories d'huile de lavage sont différentes et, en général, la teneur en naphtalène de l'huile de lavage se formant dans la colonne atmosphérique est un peu plus faible que la teneur en naphtalène de l'huile de lavage se formant dans la colonne sous vide. Normalement, on réunit les deux fractions d'huile de lavage et il est éventuellement nécessaire de procéder à une distillation particulière pour amener l'huile de lavage à la faible teneur en. naphtalène qui est nécessaire pour certains buts d'utilisation de l'huile de lavage, par exemple pour son utilisation en tant qu'huile de lavage du benzène.
Il serait également possible en soi de faire fonctionner la colonne atmosphérique de manière que la fraction d'huile de lavage qui s'y forme présente une très faible teneur en naphtalène. A cet effet, il serait nécessaire de chauffer plus fortement le produit à la base de la colonne atmosphérique, ce qui toutefois, du point de vue rentabilité thermique, serait défavorable, car le produit
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se trouvant à la base de la colonne est en majeure partie constitué par du brai et des huiles anthracéniques constituant ensemble presque 80% du Goudron brut. On devrait donc, dans ce mode opératoire, chauffer une très grande quantité du produit se trouvant à la base de la colonne pour récupérer des fractions relativement petites de raphtalène à partir de la fraction d'huile de lavage.
Dans le mode opératoire connu, on traite dans une colonne intermédiaire l'huile naphtalénique soutirée c'ola colonne atmosphérique, tandis qu'on obtient, à la côte de la colonne, un naphtalène assez pur et, à la base de ladite colonne, une huile de lavage pauvre en n aphtalène.
On a maintenant trouvé qu'on pouvait augmenter notablement le rendement en naphtalène et obtenir simulta- nément une huile de lavage pauvre en naphtalène lorsqu'on procède de la façon suivante :
Contrairement au mode opératoire utilisé jusqu'à présent, on ne soutire plus séparément de la colonne atmosphérique l'huile de lavage et l'huile naphtalénique, mais les soutire comme fraction latérale sous la forme d'une huile mixte.
A cette fraction d'huile mixte, on ajoute le produit prélevé à la tête de la colonne sous vide et constitué par une huile de lavage renfermant du naphtalène, et traite ensuite ce mélange dans la colonne intermédiaire mentionnée (colonne à naphtalène), de sorte qu'on obtient, à la tête de cette dernière, un naphtalène de haute valeur présentant un point de solidification de 74 au moins et, à la base de ladite colonne, une huile de lavage de haute valeur, pauvre en naphtalène, d'une teneur en naphtalène de 3 % et moins.
A vrai dire, la consommation de chaleur que l'on
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doit, dans le mode opératoire conforme à l'invention, fournir pour le fonctionnement de la colonne à naphtalène, : est un peu plus grande que dans le mode opératoire antérieure qui est décrit ci-dessus, mais elle est incomparablement bien plus petite que si l'on tentait d'obtenir directement une huile de lavage pauvre en naphtalène à partir de la colonne atmosphérique.
D'autres caractéristiques et avantages de l'invention ressortiront plus en détail de la description qui va suivre en regard du dessin annexé qui représente, sous forme très schématique, un mode de réalisation d'une instal- lation de distillation servant à la mise en oeuvre du procédé illustré également par un exemple numérique dans lequel les températures sont, comme dans ce qui précède, indiquées en degrés centigrades.
Le goudron brut déshydraté est envoyé par une conduite 1 dans le four tubulaire 2 à raison d'une quantité de 448 tonnes par jour (toutes les autres indications numériques se rapportent, dans ce qui suit, et sans que cela soit explicitement indiqué, à des rendements journaliers) et il y est porté de façon continue à une température de 326 environ. Le-goudron parvient ensuite, par la conduite dans la colonne atmosphérique 4. Dans cette colonne 4, il se produit une première décomposition du goudron. A la tête de la colonne, il se dégage, par la conduite 5, une fraction d'huile légère qui est condensée dans un réfrigé-.., rant 6 réalisé sous la forme d'un échangeur de chaleur.
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me production,, on soutire, par la c-nd,,Iitc-23 6,7 tonnes #''- d'huile légère, La partie restante du condensat est renvoyée comme reflux, par la conduite 8, à la colonne atmosphérique 4.
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Un peu au-dessous de la tête de la colonne 4, on soutire, par la conduite 9, une fraction d'huile carbolique.
Celle-ci est refroidie dans le réfrigérant 10, également réalisé sous la forme d'un échangeur de chaleur, et elle quitte ce réfrigérant, par la conduite 11, à raison d'une quantité de 12,3 tonnes.
A partir d'un fond intermédiaire de la colonne atmosphérique 4, ou soutire par la conduite 12, à raison d'une quantité de 75 tonnes, une huile mixte constituée par de l'huile naphtalénique et de l'huile de lavage. Cette huile mixte parvient dans la colonne 13 à naphtalène à la tête de laquelle on soutire, par la conduite 14, la fractior naphtalénique que l'on condense dans le réfrigérant 15. La production de naphtalène quitte l'installation par la conduite 16, tandis qu'une autre partie du condensat est renvoyé comme reflux, par la conduite 17, dans la colonne 13 à naphtalène.
On chauffe le produit se trouvant à la base de la colonne 13 à naphtalène, en envoyant une partie de ce produit, par la conduite 18, dans le four tubulaire 2, et en la renvoyant, après chauffage à une température de 271 , par la conduite 19, à nouveau dans la colonne 13 à naphta- lène. A partir du pied de la colonne, on soutire en continu, par la conduite 20, la production d'huile de lavage,
De la colonne atmosphérique, le produit obtenu à la basé de ladite colonne parvient par la conduite 21, à raison d'une quantité de 354 tonnes, dans le four tubu- laire 2 où il estporté' à une température ' de 325 , puis envoyé, par la conduite 22, dans la colonne 23 travaillant sous vide.
Cette colonne 23 est soumise à une pression absolue inférieure à 100 mm de mercure, de préférence
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inférieure à 50 mm de rercure.
Du fond de la colonne sous vide 23, on soutine, par la conduite 24, du brai à raison d'une quantité de 258,5 tonnes. En outre, onsoutire, par les conduites 25 et 26, des fractions d'huile anthracénique dans des quantités respectives de 36,7 et de 43,8 tonnes. A la tête de la colonne, il se dégage, par la conduite 27, une fraction d'huile de lavage que l'on condense dans le réfrigérant 2E. La production d'huile de lavage est envoyée, par la conduite 29, dans une quantité de 15 tonnes, dans la conduite 12 d'huile mixte provenant de la colonne atmosphérique 4. Les autres quantités d'huile de lavage sont renvoyées comme reflux, par la conduite 30, dans la colonne sous vide 23.
L'huile de lavage soutirée à la tête de la colonne 23 sous vide présente une teneur en nai-htalène de l'ordre de 15 %. On la mélange avec l'huile mixte qui provient de la colonne atmosphérique 4 et est constituée pour 25% environ par de l'huile de lavage et pour 75 % par de l'huile naphtalénique. La quantité totale d'huile mixte finalement délivrée à la colonne 13 à naphtalène est donc de 90 tonnes.
Par la conduite 16, on soutire finalement de la colonne 13 à naphtalène la production de naphtalène qui est de 57,5 tonnes. Ce naphtalène présente un point de ramollissement de 74,3 et constitue 95,2 % du naphtalène récupérable renfermé dans le goudron brut. Le mode opératoire conforme à l'invention assure donc un rendement très élevé en naphtalène.
Par la, conduite 20, on soutire de la colonne 13 à naphtalène la production d'huile de lavage dans une quantité de 32,5 tonnes. Cette huile de lavage renferme au plus 3 % de naphtalène. Le seuil d'ébullition de cette huile de
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lavage se situe à 240 et 95 % bouillent jusqu'à 2éC .
Cet-ce huile de lavage est exempte de dépôt à 0 .
La consommation globale de chaleur de l' i rc : w? tion de distillation du goudron est de l'ordre de 2l7.CCG à 220.000 kilocalories par tonne de goudron brut éslèrot6.
Sur cette consommation de chaleur, seulement 10 à 11 foc
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Process for continuous fractional distillation of coal tar
The present invention relates to the continuous fractional distillation of coal tar, obtaining clearly separated fractions of coal tar.
A known method of fractionating coal tar involves first treating the coal tar in a column operating substantially under pressure.
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atmospheric (8tp column: Oheri.'ue) to remove tar, by distillation, the low boiling point fractions) including the swimmer part of the oil
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na1> hthalenic and a. !! 1:11: [the washing oil.
The re s. "Or coming from the atmospheric column is then decomposed, in a second column subjected to a strong depression (vacuum column), on the one hand in pitch and, on the other hand, in vaporizable fractions constituted, in particular, by oils anthracene.
In this procedure, both in the atmospheric column and in the vacuum column, a washing oil fraction is formed, still containing a certain amount of naphthalene. The naphthalene contents of the two categories of washing oil are different and, in general, the naphthalene content of the washing oil forming in the atmospheric column is somewhat lower than the naphthalene content of the washing oil. wash forming in the vacuum column. Normally, the two wash oil fractions are combined and it may be necessary to carry out special distillation to bring the wash oil to the low content. naphthalene which is necessary for certain purposes of washing oil use, for example for its use as a benzene washing oil.
It would also be possible per se to operate the atmospheric column in such a way that the washing oil fraction which forms therein has a very low naphthalene content. For this purpose, it would be necessary to heat the product more strongly at the base of the atmospheric column, which, however, from the point of view of thermal profitability, would be unfavorable, because the product
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at the base of the column is mostly made up of pitch and anthracene oils together constituting almost 80% of the raw tar. In this procedure, therefore, a very large amount of the product at the base of the column would have to be heated to recover relatively small fractions of raphthalene from the wash oil fraction.
In the known procedure, the naphthalene oil withdrawn from this atmospheric column is treated in an intermediate column, while a fairly pure naphthalene is obtained at the side of the column and, at the base of said column, a washing oil poor in n aphthalene.
It has now been found that it is possible to significantly increase the yield of naphthalene and simultaneously obtain a washing oil poor in naphthalene when the following procedure is carried out:
Contrary to the procedure used until now, the washing oil and naphthalene oil are no longer withdrawn separately from the atmospheric column, but they are withdrawn as a side fraction in the form of a mixed oil.
To this mixed oil fraction, the product taken from the top of the column under vacuum and consisting of a washing oil containing naphthalene is added, and this mixture is then treated in the intermediate column mentioned (naphthalene column), so that a high-value naphthalene having a solidification point of at least 74 is obtained at the head of the latter, and, at the base of said column, a high-value washing oil, poor in naphthalene, of naphthalene content of 3% and less.
In fact, the heat consumption that we
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must, in the procedure according to the invention, provide for the operation of the naphthalene column,: is a little larger than in the previous procedure which is described above, but it is incomparably much smaller than if an attempt was made to obtain a washing oil poor in naphthalene directly from the atmospheric column.
Other characteristics and advantages of the invention will emerge in more detail from the description which will follow with reference to the appended drawing which represents, in very schematic form, an embodiment of a distillation installation used for setting up. implementation of the method also illustrated by a digital example in which the temperatures are, as in the above, indicated in degrees centigrade.
The dehydrated raw tar is sent through line 1 into tube furnace 2 at a rate of 448 tonnes per day (all other numerical indications relate, in what follows, and without this being explicitly indicated, to daily yields) and is continuously brought to a temperature of about 326. The tar then arrives, through the pipe in the atmospheric column 4. In this column 4, a first decomposition of the tar takes place. At the top of the column, through line 5, a fraction of light oil emerges which is condensed in a refrigerated - .., rant 6 produced in the form of a heat exchanger.
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I production ,, one withdraws, by the c-nd ,, Iitc-23 6,7 tons # '' - of light oil, The remaining part of the condensate is returned as reflux, through line 8, to the atmospheric column 4 .
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A little below the head of column 4, a carbolic oil fraction is withdrawn via line 9.
This is cooled in the refrigerant 10, also produced in the form of a heat exchanger, and it leaves this refrigerant, via line 11, in an amount of 12.3 tonnes.
From an intermediate bottom of the atmospheric column 4, or withdrawn via line 12, in a quantity of 75 tonnes, a mixed oil consisting of naphthalene oil and washing oil. This mixed oil arrives in the naphthalene column 13 at the head of which is withdrawn, via line 14, the naphthalene fraction which is condensed in the condenser 15. The production of naphthalene leaves the installation via line 16, while that another part of the condensate is returned as reflux, via line 17, to naphthalene column 13.
The product located at the base of the naphthalene column 13 is heated by sending part of this product, through line 18, into tube furnace 2, and by returning it, after heating to a temperature of 271, through the pipe. line 19, again in naphthalene column 13. From the bottom of the column, the production of washing oil is continuously withdrawn via line 20,
From the atmospheric column, the product obtained at the base of said column passes through line 21, in an amount of 354 tonnes, into tube furnace 2 where it is brought 'to a temperature' of 325, then sent. , through line 22, in column 23 working under vacuum.
This column 23 is subjected to an absolute pressure of less than 100 mm of mercury, preferably
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less than 50 mm of rercure.
From the bottom of the vacuum column 23, through line 24, pitch is supported in an amount of 258.5 tonnes. In addition, onsoutire, via lines 25 and 26, fractions of anthracene oil in respective quantities of 36.7 and 43.8 tonnes. At the top of the column, a fraction of washing oil emerges, via line 27, which is condensed in refrigerant 2E. The production of washing oil is sent, via line 29, in a quantity of 15 tons, to line 12 of mixed oil coming from atmospheric column 4. The other quantities of washing oil are returned as reflux, through line 30, into vacuum column 23.
The washing oil withdrawn from the head of column 23 under vacuum has a na-hthalene content of the order of 15%. It is mixed with the mixed oil which comes from the atmospheric column 4 and is constituted for approximately 25% by washing oil and for 75% by naphthalene oil. The total quantity of mixed oil finally delivered to the naphthalene column 13 is therefore 90 tonnes.
Via line 16, the naphthalene production, which is 57.5 tonnes, is finally withdrawn from the naphthalene column 13. This naphthalene has a softening point of 74.3 and constitutes 95.2% of the recoverable naphthalene contained in the raw tar. The procedure according to the invention therefore ensures a very high yield of naphthalene.
Through line 20, the production of washing oil in an amount of 32.5 tonnes is withdrawn from the naphthalene column 13. This washing oil contains not more than 3% naphthalene. The boiling point of this oil
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wash is at 240 and 95% boil up to 2 ° C.
This washing oil is free from 0 deposits.
The overall heat consumption of the i rc: w? Tar distillation rate is of the order of 217.CCG at 220,000 kilocalories per tonne of raw tar éslèrot6.
On this heat consumption, only 10 to 11 jib
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