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Méthode pour la préparation Su monoborate de triméthylamine- glycol.
Le Drevet allemand N 290740 au nom des Vereinigten Chemis- chen Werken du 4 juillet 1914, décria la préparation d'un tri- borate de triméthylamine-glycol par l'action d'au moins trois molécuea d'acide borique sur une molécule de triméthylamine glycol.
Jusqu'à présent on n'a pu préparer le monoborate de triméthylamine-glycol qu'en solution aqueuse en ajoutant unir* molécule d'acide borique à une molécule basique Quand on con- centre la solution queuse le sel se décompose et on ne peut arriver à faire cristalliser le, sel dans le liquide sirupeux, visqueux que l'on obtient ainsi*
L'invention a toutefois pu amener, d'une manière surprenan- te, a l'état solide le sirop obtenu par concentration d'une solution,
en la concentrant dans le vide par exemple vers 30
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à 60 ou-bien à partir d'une solution contenant pour une mélé- cule de triméthylamine-glycol plus d'une et moins de trois mé- * lécules d'acide borique.- L'on obtient même par ce dernier pro- cédé une production presque théorique de monoborate de trimé- thylamine-glycol si l'on fait dissoudre une molécule de base avec deux molécules d'acide Dorique*
Si l'on évapore conformément aux données ci-dessus une so- lution préparée avec une, ou, le cas échéant, plus d'une mais moins de trois molécules d'acide borique, il reste un sirop visqueux qui subit a-froid la solidification vitreuse sans cristalliser.
Ce sirop se :dissout facilement dans l'alcool et par contre est insoluble dans l'éther, l'acétone, le benzène, l'acétate d'éthyle,Si donc l'on ajoute au sirop des solvants dans lesquels il est insoluble, par exemple de l'acétone, le sirop se solidifie au bout de quelque temps en donnant des cristaux de monoborate de triméthylamine-glycol.
On peut aussi dissoudre d'abord le sirop dans l'alcool et ajouter ensuite à la solution alcoolique des solvants dans lesquels le sirop est insoluble; il se précipite alors une huile sirupeuse qui se solidifie au bout de quelque temps et qui est formée également de monoborate de triméthylamine-glycol;
on peut également par- tir d'une solution alcoolique de triméthylamine-glycol et lui ajouter la quantité voulue d'acide borique, le monoborate étant ensuite précipité par des solvants dans lesquels il est insolu- blet
Le fait que l'on puisse obtenir, à partir dtune solution j contenant plus d'une molécule, de préférence deux molécules, d'acide borique pour une molécule d'aminé, le monoborate pur et non un mélange de monoborate et de biborate, est surprenante
Le monoborate de triméthylamine-glycol est un sel blanc se présentant en petits cristaux et cristallisant avec une molécu- le d'eau* Il donne au tournesol une réaction alcaline et fond au-dessus de 300 . Il se dissout tellement dans l'eau et les alcools.
Il se précipite de sa soutien alcoolique concentrée
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chaude, lorsque celle-ci ce refroidit, et apparaît d'abord sous forme huileuse*, Il est insoluble dans l'éther, l'acétate d'éthyle l'acétone, le benzène, le toluène - On peut le précipiter, de sa solution alcoolique au moyen de ces derniers solvants* Exemple 1 On fait dissoudre 9 grammes d'acide borique dans une solution aqueuse de 18 grammes de triméthylamine-glycol et on évapore la solution dans le vide vers 30 à 602 environ*ON dissout le résidu huileux dans l'alcool et on ajoute, de l'acéto- ne à la solution préalablement filtrée s'il y a lieu.
Il se précipite à nouveau une substance huileuse qui se solidifie quand on la laisse reposer un certain temps*, On filtre, on la- ve le résidu solide à l'acétone et on sèche dans le vide vers 50 . Le sel blanc obtenu est du monoborate de triméthylamine glyçol à une .molécule d'eau..
Exemple II. On ajoute 34 grammes d'acide borique à une solu- tion aqueuse contenant 34 grammes de triméthylamine-glycol et on la fait évaporer au bain-marie jusqu'à consistance sirupeuse* On dissout s'il-y-a-lieu le résidu sirupeux dans 180 cm3 d' al- cool, on filtre s' il y a lieu la solution obtenue et on préci- pite avec 300 cm3 d'acétone - La substance huileuse précipitée devient bientôt solide. On la filtre alors, on lave le. résidu à l'acétone et on sèche le précipité blanc. Ce dernier contient du monoborate de triméthylamine-glycol pur à une molécule d'eau (azote calculé 7,64% azote trouvé 7,57%)
Exemple III.
On ajoute à une solution alcoolique de 9 grammes de triméthylamine-glyool 3 grammes d'acide borique*- Une fois l'acide borique dissous, on ajoute de l'acétone en quantité telle que toute addition supplémentaire ne trouble plus la so- lution. La substance précipitée qui se,présente d'abord sous forme huileuse se solidifie rapidement*. On la. filtre, on lave le résidu à l'acétone et à l'éther et on le sèche dans le vide.
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Method for the preparation of trimethylamine glycol monoborate.
German Patent N 290740 in the name of Vereinigten Chemis- chen Werken of July 4, 1914, described the preparation of a trimethylamine-glycol tri-borate by the action of at least three molecules of boric acid on a molecule of trimethylamine glycol.
Until now, trimethylamine glycol monoborate has only been prepared in aqueous solution by adding a molecule of boric acid to a basic molecule. When the solution is concentrated, the salt decomposes and one cannot manage to crystallize the salt in the syrupy, viscous liquid that is thus obtained *
The invention has, however, surprisingly been able to bring the syrup obtained by concentrating a solution into the solid state,
by concentrating it in a vacuum for example around 30
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at 60 or-alternatively from a solution containing for a molecule of trimethylamine-glycol more than one and less than three molecules of boric acid. - Even by the latter process is obtained an almost theoretical production of trimethylamine glycol monoborate if one basic molecule is dissolved with two molecules of Doric acid *
If a solution prepared with one, or, where appropriate, more than one but less than three molecules of boric acid, is evaporated in accordance with the above data, a viscous syrup remains which undergoes the cold. vitreous solidification without crystallizing.
This syrup is: easily dissolved in alcohol and on the other hand is insoluble in ether, acetone, benzene, ethyl acetate, So we add to the syrup solvents in which it is insoluble, for example acetone, the syrup solidifies after some time to give crystals of trimethylamine glycol monoborate.
The syrup can also be dissolved first in alcohol and then added to the alcoholic solution of solvents in which the syrup is insoluble; a syrupy oil then precipitates which solidifies after some time and which is also formed of trimethylamine-glycol monoborate;
it is also possible to start from an alcoholic solution of trimethylamine glycol and add to it the desired quantity of boric acid, the monoborate then being precipitated by solvents in which it is insoluble.
The fact that it is possible to obtain, from a solution containing more than one molecule, preferably two molecules, of boric acid for one molecule of amine, pure monoborate and not a mixture of monoborate and biborate, is surprising
Trimethylamine glycol monoborate is a white salt which occurs in small crystals and crystallizes with one molecule of water. * It gives sunflower an alkaline reaction and melts above 300. It dissolves so much in water and alcohols.
He rushes from his concentrated alcoholic support
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hot, when it cools, and first appears in oily form *, It is insoluble in ether, ethyl acetate acetone, benzene, toluene - It can be precipitated from its alcoholic solution by means of the latter solvents * Example 1 9 grams of boric acid are dissolved in an aqueous solution of 18 grams of trimethylamine-glycol and the solution is evaporated in vacuo at around 30 to 602 * ON dissolves the oily residue in alcohol and acetone is added to the previously filtered solution if necessary.
Once again an oily substance precipitates which solidifies when left to stand for a while *. The solid residue is filtered, washed with acetone and dried in vacuum at around 50. The white salt obtained is trimethylamine glycol monoborate with a .molecule of water.
Example II. 34 grams of boric acid are added to an aqueous solution containing 34 grams of trimethylamine glycol and evaporated in a water bath to a syrupy consistency * The syrupy residue is dissolved if necessary. the resulting solution is filtered through 180 cm3 of alcohol, if necessary, and precipitated with 300 cm3 of acetone. The oily substance precipitated soon becomes solid. It is then filtered, washed. residue with acetone and the white precipitate is dried. The latter contains pure trimethylamine glycol monoborate at one molecule of water (nitrogen calculated 7.64% nitrogen found 7.57%)
Example III.
3 grams of boric acid are added to an alcoholic solution of 9 grams of trimethylamine-glyool *. Once the boric acid has dissolved, acetone is added in an amount such that any further addition does not cloud the solution. The precipitated substance which first appears in an oily form solidifies rapidly *. We have it. filtered, the residue washed with acetone and ether and dried in vacuo.