BE342705A - - Google Patents

Description

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  PROCEDE POUR   OBTENIR   DU CARBONE PUR . 
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 #"-."#"-."-."#"#"#"#"#"-"-"#"-"# Conv.Int.:priorité du brevet français déposé le 15 mars 1927 en faveur de Monsieur Daniel GARDNER 
Cette invention concerne la fabrication du carbone pur provenant des matières contenant du carbone, telles que : coke, charbon de bois et autres produits du bois contenant du carbone, et en général de toutes ma-      tières obtenues par calcination de matières organiques . 



   On connaît des procédés par lesquels, le char- bon de bois, le coke, et d'autres matières contenant du carbone, sont soumis à un simple traitement par un acide, et d'autres procédés par lesquels ces substances sont soumises à un simple traitement par des alcalis? mais ni les uns ni les autres de ces procédés n'ont 

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 donné la possibilité d'obtenir un carbone pur exempt des impuretés organiques et en même temps exempt des impure- tés inorganiques . 



   Ceci est particulièrement le cas si le coke ou le charbon de bois ou les autres matières ne sont pas pulvérisés à une finesse telle que les réactions puissent s'opérer de manière rapide, uniforme et complète, entre la poudre et les réactifs employés. 



   Si, par exemple, le charbon de bois pulvéri- sé est traité par l'acide nitrique concentré on débarrasse le charbon de bois seulement partiellement de ses   impu-   retés organiques, mais les impuretés inorganiques telles que: la silice, l'oxyde de titane, etc. qui sont toujours présentes dans les matières premières, restent inattaquées dans le charbon de bois. C'est la présence de telles impuretés qui explique la teinte bleu-grisâtre du produit obtenu par ce traitement. Si le coke est traité par un puissant agent oxydant tel qu'une solution acide de permang&nate ou d'acide chromique et même après avoir été finement broyé, il n'est que partiellement exempt, après plusieurs lavages, des impuretés organiques, tandis que les impuretés inorganiques subsistent.

   On n'arrive mêm pas à un résultat pratique même si on traite le produit ainsi obtenu par une solution concentrée alcaline qui n'attaque que légèrement quelques-unes des impuretés inorganiques, contenues dans la matière première. Même des réactifs aussi puissants que Tes vapeurs de chlore, de brome et d'acide fluorhydrique, etc. n'aident pas, à une température normale, à obtenir du charbon chimique- ment pur.

   En réalité, il n'existe pas d'agent chimique suffisamment énergique susceptible à lui seul d'éliminer complètement ou même en grande partie les impuretés orga- niques et inorganiques du charbon de bois, coke, etc. et 

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 cela indépendamment, en ce qui concerne le charbon de bois, de la température qui a permis d'obtenir la carboni- sation du bois, étant donné qu'elle ne saurait changer de façon appréciable l'effet chimique de ce traitement simple . 



   L'objet de la présente invention est de sur- monter les inconvénients ci-dessus mentionnés et d'offrir des procédés par lesquels un carbone, d'une très grande 
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 pureté et d'une pigmentationbntièrement noire, peut être obtenu industriellement . 



   L'invention consiste en un procédé pour obtenir le carbone exempt d'impuretés organiques et inor- ganiques à tirer de toutes les matières premières conte- nant du carbone, d'abord en les pulvérisant à   l'état   d'im- palpabilité, puis en les soumettant à l'action d'un acide et, par la suite, d'un mélange d'acides, en lavant ensuite après séparation des liquides, le produit compact ainsi obtenu, en soumettant ce produit à l'action d'une solution alcaline et en le lavant finalement avec de l'eau . 



   Le produit ainsi obtenu peut être soumis après le traitement alcalin à un nouveau traitement avec une solution d'acide . 



   Le traitement alcalin peut être remplacé par un traitement qui consiste à faire réagir à haute   tempé-   rature sur le produit obtenu par le traitement acide, un sel acide en fusion et à laver à grande eau le   proauit   ainsi obtenu . 



   Le produit ainsi obtenu peut être soumis à un traitement final pour l'amener à l'état d'impalpabilité avec une pigmentation extrêmement noire . 



   Ce traitement final peut consister en outre à soumettre le carbone pur à un traitement à haute tempéra- ture, de préférence dans une atmosphère d'un gaz neutre 

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 ou dans un gaz exempt   d'oxygène.   On peut avoir avantage à inverser les traitements chimiques, en commençant      par l'affinage alcalinsuivi de lavages, et continuant par le traitement acide suivi de lavages. 



   On peut également faire passer le traitement thermique à haute température dans une atmosphère déter- minée, avant les traitements chimiques. 



   Pour l'application de ces procédés, les ma- tières premières sont obtenues de préférence par carboni- sation, surtout à basses températures des bois de toute nature et particulièrement du bois non résineux tel que bois dur, hêtre, chêne et autres. 



   Il est à signaler que la pulvérisation initia- le à l'état d'impalpabilité est une condition essentielle du procédé sans quoi les réactions d'affinage ne peuvent se faire complètement . 



   L'invention vise également un procédé pour la fabrication du carbone, consistant à carboniser du bois dur ou non-résineux   à   une température ne dépassant pas 300 degrés pour obtenir le charbon de bois,   à   réduire ce dernier à l'état d'impalpabilité et à traiter la poudre par de l'acide nitrique concentré, de préférence en présence d'acide sulfurique, à laver le produit ainsi obtenu avec l'eau et à traiter le produit avec un mélange d'acide nitrique concentré et d'acide chlorhydrique concen- tré, à une température élevée, de préférence entre 75 et 80 degrés centigrade, ces opérations étant exécutées en malaxant continuellement les matières, à séparer le produit compact par décantation, à laver le produit encore une fois avec de l'eau,

   à le traiter ensuite par une solution alcaline concentrée et à le laver encore avec l'eau. 



   Ce procédé peut être suivi d'un traitement 

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 final en soumettant le produit à l'état d'impalpabilité à un traitement thermique dans un gaz neutre ou dans une atmosphère exempte d'oxygène à une température élevée, de préférence entre 1000 et 1300 degrés centigrade. 



   Le traitement alcalin du paragraphe antépréoé- dent peut être remplacé par une réaction à haute tempéra- ture entre le produit obtenu et du bisulfure de sodium ou de potassium en fusion et en malaxant ensuite conti- nuellement avec de l'eau, ou bien ce traitement peut être suivi par un autre traitement avec une solution d'acide, en malaxant continuellement . 



   Un exemple de mise en pratique de l'invention est le suivant : 
Le charbon de bois est pulvérisé à une telle finesse qu'il peut passer au tamis de 13950 à 19100 mail- les par centimètre carré. La poudre est traitéepar exemple maintenant par de l'acide nitrique concentre de préfé- rence en présence d'acide sulfurique et subséquemment lavée plusieurs fois avec de l'eau. Le carbone obtenu contient encore une certaine quantité d'impuretés organi- ques et une plus grande quantités d'impuretés inorganiques. 



   Le carbone est alors soumis à un autre trai- tement acide supplémentaire-, c'est-à-dire par un mélange d'acide nitrique concentré et d'acide chlorhydrique con- centré à une température élevée, de préférence à environ 75  à 80  centigrade. Le chlore dégagé et les vapeurs d'acides, attaquent les impuretés inorganiques et les impuretés organiques qui sont encore restées et les réduisent en solutions. Le traitement mentionné doit, pour arriver aux meilleurs résultats, être effectué en malaxant continuellement de façon que l'attaque des fines particu- les de charbon soit complète. La solution obtenue est décantée ou séparée d'une autre façon du produit com- pact, et celui-ci est lavé complètement. Le carbone est 

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 alors soumis à un traitement par une solution alcaline concentrée de soude caustique, puis bien lavé.

   Un carbone complètement pur est maintenant obtenu, mais l'aspect général, et la structure du carbone, ainsi que sa pigmenta- tion noire ne sont pas encore satisfaisants. Comme indiqué plus haut, il est possible et souvent avantageux de changer l'ordre des opérations et de commencer par le traitement alcalin. 



   Ce carbone chimiquement pur peut être employé pour obtenir le noir de velours qui est la caractéristique du produit connu sous le nom de "carbon black" tiré des gaz naturels aux Etats-Unis, ou obtenu par la combus- tion dans des conditions spéciales de naphtalënes et autres hydrocarbures qui sont riches en carbone. 



   Le carbone ainsi obtenu, exempt de toute impureté, peut être   maintenant   l'objet du traitement final qui a pour but de donner le carbone recherché, dans sa forme veloutée avec une pigmentation extrêmement noire. 



   Le traitement final consiste à soumettre le carbone pur   à   un traitement thermique, de préférence dans une atmosphère d'un gaz neutre ou dans un gaz exempt   d'oxy   gène, après que le carbone a été pulvérisé à un état   d'impalpabilité complète .    



   Le traitement thermique se fait à des tempéra- tures élevées, spécialement entre 1000 et 1300 degrés centigrade. 



   Dans certains cas, il est préférable de remplacer le traitement alcalin mentionné ci-dessus, en faisant réagir à haute température sur le produit qui a été obtenu par les traitements acides, un sel acide en fusion, tel que. le bisulfate de sodium ou de potassium. 

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   Par ce traitement, les impuretés inorganiques deviendront tout à fait solubles par malaxage du produit fondu avec de l'eau. 



   A titre de variante, le produit résultant du traitement alcalin, peut, après lavage à l'eau être traité une fois de plus avec une solution acide;le tout doit être continuellement malaxé comme   précédemment   pour rendre la réaction plus efficace 
Egalement à titre de variante, le traitement thermique à haute température dans une atmosphère déter- minée peut, dans certains cas, être exécuté avant les   affi-   nages chimiques. 



   Il est entendu que tout traitement et lavage doivent être contrôlés par des analyses et essais d'inci- nération. Si ce contrôle donne des résultats satisfaisants il peut se faire que le traitement thermique devienne inutile, sauf le cas où il est désirable d'obtenir la graphitisation du carbone pur qui ne se produit qu'à de hautes températures supérieures même à 1.300 degrés   centigrade.   



   D'autre part, si le pourcentage des matières organiques est trop élevé en peut introduire dans les lavages un lavage à l'alcool ou autres dissolvants or- ganiques. 



   On a trouvé qu'un très bon résultat est obtenu en partant des matières premières (charbon de bois) qui sont obtenues par exemple du chêne, du hêtre et autres bois   durs   non résineux ayant été carbonisés à une tempéra- ture relativement basse, de préférence n'excédant pas 300 degrés centigrade. Le charbon de bois ainsi obtenu, est pulvérisé et traité comme cu-dessus décrit. Les bois résineux, cependant peuvent être employés et traités de la même façon . 

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   Le produit ainsi obtenu est exactement le même, en qualité et en aspect, que les meilleurs carbones dans leur forme veloutée et leur pigmentation extrêmement noire, tel qu'ils sont connus aujourd'hui sur le marché mondial. 



   Bien entendu, le procédé mentionné ci-dessus, peut être modifié, si, c'est nécessaire, et il peut être appliqué non seulement au charbon de bois et au coke, mais aussi à toutes les autres matières contenant du carbone, tel que lignite, charbon de terre et autres* Les acides et alcalis employés peuvent aussi varier selon la nature des impuretés qui sont   à   attaquer et à extraire. 



   Les températures des traitements et les degrés de la finesse de la poudre peuvent, bien entendu varier selon la nature et la qualité des matières premières.

Claims (1)

1. R E S U M E 1 . Procédé pour l'obtention de carbone pur, exempt d'impuretés organiques et inorganiques en partant de toutes matières premières contenant du carbone,, ce procédé consistant à pulvériser ces matières à l'état d'impalpabilité, à les soumettre à l'action d'un acide et, par la suite, à celle d'un mélange d'acides, à laver ensuite, après séparation des liquides, le produit compact ainsi obtenu, à soumettre ce produit à l'action d'une solution alcaline, et à le laver finalement avec de l'eau.

   Ce procédé peut en outre être caractérisé par les points suivants, ensemble ou séparément : a) Après le traitement alcalin, le produit obtenu peut être soumisà un nouveau traitement avec une solution d'acide. b) Le traitement alcalin peut être remplacé par un traitement qui consiste à faire réagir à haute température sur le produit obtenu par le traitement acide, un sel acide en fusion et à laver à grande eau le produit ainsi obtenu . <Desc/Clms Page number 9> c) Le produit ainsi obtenu peut être soumis à un traitement final pour l'amener à l'état d'impalpabilité avec une pigmentation extrêmement noire . d) Le traitement final peut consister en outre à soumettre le carbone pur à un traitement à haute tempé- rature, de préférence dans une atmosphère d'un gaz neutre ou dans un gaz exempt d'oxygène .

   e) On peut inverser l'ordre des opérations re- vendiquées sous .Ce et d, c'est-à-dire que l'on peut commencer par le traitement alcalin et après les lavages, à traiter par l'acide et relaver ensuite . f) Le traitement à haute température spécifié sous d) peut précéder les traitements chimiques . g) Pour l'application de ces procédés, les matières premières sont obtenues de préférence par carboni- sation, surtout à basses températures des bois de toute nature et particulièrement du bois non résineux tel que bois dur, hêtre, chêne et autres.

   2 l'orme de réalisation du procédé selon 1 , consistant à carboniser du bois à une température ne dépassant pas par exemple 300 degrés pour obtenir le char- bon de bois, à réduire ce dernier à l'état d'impalpabilité et à traiter la poudre par de l'acide nitrique concentré, de préférence en présence d'acide sulfurique, à laver le produit ainsi obtenu avec l'eau, et à traiter le produit avec un mélange d'acide nitrique concentré et d'acide chlo- rhydrique concentré, à une température élevée, de préférence entre 75 et 80 degrés centigrade, ces opérations étant exécutées en malaxant continuellement les matières, à séparer le produit compact par décantation, à laver le produit encore une fois avec de l'eau, à le traiter en- suite par une solution alcaline concentrée et à le laver encore avec de l'eau.

   Cette forme de réalisation peut être <Desc/Clms Page number 10> caractérisée en outre par un ou plusieurs des points suivants : a) II est possible d'inverser l'ordre des opérations spécifiées sous 2 , et de commencer par le traitement alcalin . , b) Ce procédé peut être suivi d'un traitement final en soumettant le produit, à l'état d'impalpabilité, à un traitement thermique dans un gaz neutre ou dans une atmosphère exempte d'oxygène à une température élevée, de préférence entre 1000 et 1300 degrés centigrade.

   c) Le traitement alcalin peut être remplacé par une réaction à haute température entre le produit obtenu et du bisulfate de sodium ou de potassium en fusion et en malaxant ensuite continuellement avec de l'eau, ou bien ce traitement peut être suivi par un autre traitement avec une solution diacide, en malaxant continuellement d)Il est possible d'inverser l'ordre des opé- rations et de commencer par le traitement thermique à haute température, dans une atmosphère déterminée.

   e) Tout traitement et lavage doivent être contrôlés par des analyses et essais d'incinération f) Si lecontrôle spécifié sous e) donne des résultats satisfaisants, il se peut que le traitement thermique devienne inutile, sauf le cas où il est désirable d'obtenir la graphitisation du carbone pur, qui ne se pro- duit qu'à de hautes températures supérieures mêmes à 1300 degrés centigrade. g) Si le pourcentage des matières organiques est trop élevé, on peut intercalât dans les lavages, un lavage à l'alcool ou autres dissolvants organiques