CH130895A - Procédé pour obtenir du carbone pur. - Google Patents

Description

  Procédé pour obtenir du carbone pur.    Cette invention concerne la fabrication       du    carbone pur à.     partir    de matières con  tenant du carbone, telles que: coke, charbon  de bois et autres     produits    du bois contenant       (lu    carbone, et. en général de toutes matières       obtenues    par     calcination    de matières     or;7a.ni-          ques,        pa.r    distillation     sèche    de charbon .de  terre, lignite, etc.  



  On connaît des procédés par lesquels le       charbon    de bois, le coke,<I>et</I> autres matières  contenant du carbone, sont     soumis    à un sim  ple traitement par un acide, et d'autres pro  cédés par lesquels ces substances sont sou  mises à un simple     traitement    par des alcalis,  mais ni les uns ni les autres de ces     procéàé@     n'ont donné la, possibilité     d'obtenir    un car  bone pur exempt des     impuretés    organiques  et en même temps exempt des impuretés  inorganiques.  



  Ceci est particulièrement le cas si le coke  ou le     charbon    de bois ou les autres matières  traitées ne sont pas pulvérisés à une finesse  te'l'le que les     réactions    puissent s'opérer de    manière rapide, uniforme et complète, entre  la poudre et les réactifs employés.  



  Si, par exemple, le charbon de bois pul  vérisé est traité par l'acide     nitrique    concen  tré, on débarrasse le charbon de bois seule  ment partiellement de ses impuretés organi  ques, mais les     impuretés    inorganiques telles  que: la silice, l'oxyde de     titane,    etc. qui sont  toujours présentes dans les     matières    pre  mières, restent     inattaquées    dans le charbon  de bois.

   C'est la présence de telles impuretés       qui    explique la teinte     bleu-grisâtre    du pro  duit     obtenu    par ce     traitement.    Si le coke est  traité par un puissant agent oxydant tel       qu'une    solution acide de permanganate ou  d'acide chromique et même après avoir été  finement broyé, il n'est que partiellement  exempt, après     plusieurs    lavages, des impure  tés organiques, tandis que les impuretés inor  ganiques subsistent.

   On n'arrive même pas  à un résultat pratique même si on traite le  produit, ainsi     obtenu    par une solution con  centrée alcaline qui n'attaque que légèrement  quelques-unes des     impumetés    inorganiques,      contenues dans la matière première. Même  des réactifs aussi puissants .que les vapeurs  de chlore, de brome et d'acide     fluorhydrique,     etc. n'aident pas, à une     température    normale,  à obtenir du charbon chimiquement pur.

   En  réalité, il     n'existe    pas d'agent chimique suf  fisamment énergique     susceptible    à lui seul  d'éliminer complètement ou même en     grande          partie    les impuretés organiques et inorgani  ques du charbon de bois,     coke,    etc. et cela  indépendamment, en ce qui concerne le char  bon de bois, de lia température qui a permis  d'obtenir la carbonisation du bois,     étant     donné     qu'elle    ne saurait changer de façon       à,préciable    l'effet chimique de ce traitement  simple.  



  L'objet     (le    la présente invention est un  procédé pour     obtenir    le .carbone exempt d'im  puretés organiques et inorganiques en par  tant -de matières     premières    contenant du car  bone. Selon ce procédé, on pulvérise ces ma  tières à     l'état        d'impaspabilité,    et les soumet  à au moins deux traitements .successifs, clans  l'un     desquels    on traite la masse pulvérisée  avec au moins un acide, tandis que dans  l'autre, on soumet cette masse     à,    l'action  d'une substance contenant un métal alcalin  et apte à assurer la dissolution d'impuretés  inorganiques.

   On peut par exemple soumet  tre d'abord la masse pulvérulente à l'action  d'un acide ou d'un mélange d'acides, et     laxer     ensuite après séparation des liquides, le pro  duit compact ainsi obtenu, puis soumettre ce  produit à     l'action    d'une solution     d'alcali     caustique et le laver finalement avec de l'eau.  Le produit ainsi obtenu peut encore être  soumis après le traitement alcalin à un nou  veau traitement avec une solution d'acide.  



  Ce traitement alcalin peut être remplacé  par un traitement qui     consiste    à faire     réagir     à haute température sur le produit obtenu  par le traitement acide, un sel acide fui  métal alcalin en fusion et à laver à grande  eau le produit ainsi     obtenu.     



  . Le traitement à. l'acide peut aussi être  exécuté après le traitement à l'alcali ou au  sel     acide.       Le produit     obtenu    peut être soumis à un  traitement final pour l'amener à l'état     d'im-          patlpabilité,    avec     une    pigmentation extrême  ment noire.  



  Ce traitement final peut consister à sou  mettre le carbone pur à, un traitement à haute       température,    de préférence dans une atmos  phère d'un     gaz    neutre ou dans un gaz exempt  d'oxygène. Il est avantageux que chacun  des traitements chimiques soit suivi de la  vages,     par    exemple à l'eau.  



  On peut également faire passer le traite  ment thermique à haute température dans  une atmosphère     déterminée,    avant les traite  ments chimiques.  



  On emploie<B>de.</B> préférence des matières  premières obtenues par carbonisation, sur  tout à basses températures, des bois de toute  nature et particulièrement du bois non rési  neux tel que: bois dur, hêtre, .chêne et autres.  



       1.1    est à signaler que la pulvérisation ini  tiale à l'état     d'impalpabilité    est une condi  tion essentielle du procédé sans quoi les réac  tions     d'affina.ge    ne peuvent se faire complè  tement.  



  Une façon     avantageuse        d'ex.écuter    le pro  cédé     consiste    à, carboniser du bois dur ou  non résineux à une température ne dépassant  pas 300     degrés    pour     obtenir    le charbon de  bois, à. réduire ce dernier à l'état     cl'impalpa-          bilité    et à traiter la.

   poudre par de l'acide  nitrique concentré, de préférence en     présence     d'acide     sulfurique,    à     laver    le produit ainsi  obtenu avec l'eau et à traiter le produit avec  un     mélanged'acide    nitrique     concentré    et d'a  cide     chlorhydrique        concentré,    à une tempéra  ture élevée, de     préférence    entre 75 et 80 de  grés centigrades, ces opérations étant exécu  tées en malaxant continuellement     les    ma  tières, à.

   séparer le produit compact par dé  cantation, à laver .le produit encore une fois  avec de l'eau, à le traiter ensuite par une  solution alcaline concentrée et à le laver en  core avec l'eau.  



  Ce procédé peut être suivi d'un traite  ment final en soumettant le produit à l'état       d'impaspabilité,    à un traitement thermique  dans un gaz     neutre    ou dans une atmosphère      exempte d'oxygène à une température élevée,  de préférence     entre    1000 et 1300 degrés centi  grades.  



  Le traitement alcalin du     paragraphe          antéprécéclent    peut être remplacé par une  réaction à haute température entre le pro  duit obtenu et du     bisulfate    de sodium ou de  potassium en fusion et en malaxant ensuite  continuellement avec de l'eau, ou bien ce  traitement peut être suivi par un autre trai  tement avec une solution d'acide, en ma  laxant     continuellement.     



  On peut par exemple procéder en prati  que de la façon suivante:  Le charbon de bois est pulvérisé à une  telle finesse qu'il peut passer au tamis de       l3.950    à 19100     mailles    par centimètre carré  par exemple. La poudre est.     traitée    main  lenant par de l'acide nitrique     concentré    de       préférence    en présence d'acide sulfurique et       subséquemment    lavée plusieurs fois avec de  l'eau. Le carbone obtenu contient encore une,  certaine quantité d'impuretés organiques et  une plus grande     quantité    d'impuretés inor  ganiques.  



  Le carbone est alors soumis à un autre  traitement acide supplémentaire, c'est-à-dire  par un mélange d'acide nitrique concentré  et. d'acide     chlorhydrique    concentré à une       1-empérature        élevée,    de préférence à environ 75  à 80 degrés centigrades. Le chlore dégagé et  les vapeurs d'acide attaquent     certaines    im  puretés inorganiques et les impuretés orga  niques     qui    sont encore restées et les     réd@ui-          sent    en solutions.

   Le traitement mentionné  doit, pour arriver aux     meilleurs    résultats,  être     effectué    en     matla.xa.nt    continuellement de  façon que l'attaque des fines particules de  charbon soit complète. La solution obtenue  est décantée ou séparée d'une     autrre    façon du  produit     compact,    et celui-ci est lavé     complè-          tement.    Le carbone est alors soumis à un       1.ra.itement    par     unc@        solution    alcaline concen  trée de soude caustique, puis bien lavé.

   Un  carbone complètement pur est maintenant       obtenu,    mais     l'aspect    général, et la structure  du carbone, ainsi due sa pigmentation noire  ne sont pas encore satisfaisants. Comme in-    cliqué plus haut, il est possible et souvent  avantageux de changer l'ordre des opéra  tions et de commencer par le     traitement        al-          aaIin.     



  Ce carbone chimiquement pur peut être  employé pour obtenir le noir de velours qui  est. la caractéristique du produit connu sous  le nom de     "@carbon    black" tiré des gaz natu  rels aux     Etats-Unis,    ou     obtenu    par la com  bustion, dans des conditions spéciales, de       naphtalènes    et autres hydrocarbures qui sont  riches en carbone.

   Dans ce but, :le carbone  obtenu exempt de toute impureté, peut être       maintenant    l'objet du traitement final pour  lui donner une     forme        veloutée    avec une     pig-          mentation        extrêmement    noire, traitement  consistant à.     soumettre    le carbone pur, de  préférence dans une atmosphère d'un gaz  neutre ou dans un gaz exempt d'oxygène,  après qu'il a été pulvérisé à un état     d'im-          paapabilité    complète, à des températures éle  vées,     spéciailement        entre    1000 et 1300 de  grés centigrades.

    



  Dans certains cas, il est préférable,  comme déjà indiqué,     d    e remplacer le traite  ment alcalin mentionné ci-dessus, en faisant  réagir à haute     température    sur le produit  qui a     été    obtenu par les     traitements    acides,  un sel     acide    en fusion ,d'un métal alcalin, tel  que le bisulfate de sodium ou de     potassium.     Par ce traitement, les impuretés inorganiques  deviendront tout à. fait solubles par ma  laxage du produit fondu avec de l'eau.  



  A     titre    de     variante,    le produit résultant  du traitement alcalin peut, après lavage à  l'eau être traité une fois de plus avec une  solution acide; le tout doit être continuelle-.  ment. malaxé comme précédemment pour ren  dre la réaction plus efficace.  



  Tout traitement et lavage sont de     pr6fé-          rence    contrôlés par     des    analyses et essais  d'incinération. Si ce contrôle donne des ré  sultats satisfaisants il peut se faire que le  traitement thermique devienne inutile, sauf  le cas où il est désirable     d'obtenir    la     gra-          phitisation    du carbone pur, qui ne se produit  qu'à de hautes     températures    supérieures       même    à 1300 degrés     centigrades.         D'autre part, si le pourcentage des ma  tières organiques est     trop    élevé,

   on peut in  troduire dans les lavages un lavage à l'al  cool ou     autres        dissolvants    organiques.  



  On a trouvé qu'un très bon résultat est  obtenu en partant des matières premières  (charbon de     boisz)    qui sont obtenues par  exemple du chêne, du hêtre et autres bois  durs non résineux ayant été carbonisés à une  température relativement base, de     préférence          n'excédant    pas 300 degrés centigrades. Le  charbon de bois ainsi obtenu, est pulvérisé  et traité comme     ci-dessus        décrit.    Les bois  résineux, cependant, peuvent être employés  et traités de la même façon.  



  Le produit ainsi obtenu est exactement  le même, en     qualtié    et en aspect, que les  meilleurs carbones dans leur forme veloutée  et leur pigmentation extrêmement noire, tels  qu'ils sont     connus    aujourd'hui     sur    le marché  mondial.  



  Comme déjà. dit le procédé peut être ap  pliqué non seulement au charbon de bois et  au coke, mais aussi à toutes les autres ma  Hères contenant du carbone, telles que li  gnite, charbon de terre et autres. Les acide  et alcalis     employés    peuvent aussi varier se  lon la nature des. impuretés qui sont à. atta  quer et à extraire. Les températures des  traitements et les degrés de la finesse de la  poudre peuvent, bien     entendu,    varier     selon    la  nature et la. qualité des matières premières.

Claims (1)

1. REVENDICATION Procédé pour l'obtention de carbone pur, exempt d'impuretés organiques et inorgani ques, en partant de matières premières con tenant du carbone, selon lequel on pulvérise ces matières à l'état d'impalpabilité, et les soumet à au moins deux traitements succes sifs, daip l'un desquels on traite la. ma4se pulvérisée avec au moins un acide, tandis que dans l'autre, on soumet oette masse à l'action .d'une substance contenant un métal alcalin, et apte à. assurer la.

   dissolution d'im puretés inorganiques. <B>SOUS-REVENDICATIONS -</B> 1 Procédé selon la revendication, dans le quel, outre les deux traitements sus-men, tionnés, on fait subir à la masse un trai- tement consistant à la chauffer à haute température. Procédé selon la revendication, dans le quel un lavage de la, masse est effectué après chacun des deux traitements.

   3 Procédé selon la revendication, dans le quel on effectue le traitement à l'acide ou aux acides avant le traitement avec ladite substance contenant un métal al calin. 4 Procédé selon la revendication, dans le quel on effectue le traitement avec ladite substance contenant un métal alcalin avant le traitement à ou aux acides. 5 Procédé selon la, sous-revendication 1, dans lequel le traitement par chauffage à haute température est effectué après les deux traitements chimiques.

   G Procédé .selon ,la sous-revendication 1, dans lequel le traitement par chauffage à. haute température est effectué avant les deux traitements chimiques. 7 Procéidé selon la revendication, dans le quel on emploie, pour le traitement avec ladite substance contenant un métal al calin, une solution d'un alcali caustique. 8 Procédé selon la revendication, dans le quel le traitement avec ladite , substance contenant un métal alcalin est effectué avec un sE4 acide d'un métal alcalin à l'état de fusion.

   9 Procédé selon la sous-.revendication 2. dans lequel au moins un lavage est fait avec de l'eau. 10 Procédé selon la sous-revendication dans lequel on effectue au moins un la vage avec un solvant organique. 11 Procédé selon la, revendication, dans le quel on emploie, comme matière pre mière, un charbon obtenu par carbonisa tion de bois à température relativement basse. l.? Procédé selon les sous-revenidications 3 et 7, dans lequel, après le traitement -alca- .

   lin, le produit obtenu est soumis à un nouveau traitement avec une solution d'acide. 13 Procédé selon les sous-revendications 3 et 8, dans lequel on fait réagir à haute tem- pérature sur le produit obtenu par le traitement acide, un sel acide en fusion, et lave à grande eau le produit ainsi ob tenu. 14 Procédé selon la sous-revendication 1, ,dans lequel on soumet le carbone à un traitement à haute température dans une atmosphère d'un gaz non oxydant.

   15 Procédé selon la sous-revendication 11, dans lequel on traite un produit résul tant de la. carbonisation d'un bois non résineux. 16 Procédé selon la revendication, dans le quel on emploie -de l'acide nitrique pour le traitement par l'acide. 17 Procédé selon la revendication, dans le quel on traite la masse par un mélange d'acides nitrique et sulfurique concen trés.

   18 Procédé selon la. sous-revendication 8, dans lequel le sel acide employé est un bisulfate de métal alcalin. 19 Procédé salon la revendication, dans le quel on effectue un premier traitement acide avec un mélange d'acides nitrique et sulfurique concentrés, et un second traitement acide avec un mélange d'acides nitrique et chlorhydrique concentrés. 20 Procédé selon la sous-revendication 19,

   dans lequel on réduit à l'état de poudre impalpable du charbon obtenu par car bonisation du bois à une température ne dépassant pas 300 degrés, on traite la poudre par de l'acide nitrique concentré en présence d'acide sulfurique, on lave le produit ainsi obtenu avec de l'eau, et on traite le produit avec un mélange d'acide nitrique côncentré et d'acide chlorhydrique concentré, à une tempéra ture élevée,

   ces opérations étant exécutées en malaxant continuellement les matières, on sépare le produit compact par décanta- tion, lave le produit encore une fois avec de l'eau, et le soumet ensuite au traite ment avec la substance contenant un mé tal alcalin.

   21 Procédé selon la sous-revendication 20, dans lequel on effectue ce dernier traite ment avec une solution alcaline concen- trée et lave encore avec de l'eau.

   22 Procédé suivant la sous-revendication 20, .dans lequel le produit obtenu à d'état d'impalpabilité est encore soumis à un traitement thermique dans un gaz non oxydant à une température entre 1000 et 1300 -degrés centigrades.

   23 Procédé selon aa sous-revendication 20, dans lequel on effectue ce dernier traite ment en faisant réagir à haute tempéra ture le produit obtenu avec du bisulfate d'un métal alcalin en fusion et en ma laxant ensuite continuellement avec de l'eau.

   24 Procédé selon la sous-revendication 21, dans lequel le traitement avec la solution alcaline est suivi par un autre traite ment avec une solution d'acide, en ma laxant continuellement. 25 Procédé selon la revendication, caracté risé par le fait que tout traitement et la vage est contrôlé par des analyses et es sais d'incinération. 2,6 Procédé suivant la sous-revendication 14, dans lequel le traitement thermique est effectué de façon à produire la graphiti- sation du carbone pur.