BE332695A - - Google Patents

Description

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  PERFECTIONl\#MENTS A LA TEINTURE, A L'INFRESSION OU AU P01CAU, DE L. pClrrA1'E DE CELLULOSE . 



   Cette invention a trait à la teinture  à l'impres- sion ou,au ponçage de   fils   tissus, films ou autres produits ou objets constitués par, ou contenant, de l'acétate de cellulose. 



   Jusqu'à ce jour on n'avait pas encore proposé l'application, en vue de la teinture de l'acétate de cellulose, de matières ou composés colorants du groupe du stilbène, groupe caractérisé par le groupement chimique 
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 OH *- R (dti.no lequel 1 0 et un r6sidu o,ry7.rî )   CE -   R 
Les matières tinctoriales existantes du groupe du 

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 stilbène, par suite de la présence de groupes   sulf o   dans leur constitution, n'ont guère ou pas de pouvoir colorant à l'égard de l'acétate de cellulose et aucune des teintures . existantes de ce groupe ne produit sur l'acétate de cellulose une intensité de couleur suffisante pour des buts pratiques. 



   On a découvert que des matières colorantes ou composés faisant partie du groupe du stilbène mais ne contenant pas de groupes sulfo dans leur composition peuvent être appliqués utilement à la teinture, à l'impression ou au ponçage pra- tiques de l'acétate de cellulose. 



   Quelques exemples de matières/ou composés du groupe du stilbène   qui , peuvent   être appliqués en vue de la présente invention sont les suivants : stilbène - disazobisphénol 
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 CH - C6 1,4-Na- 06 H4 OH ) qui donne une nuance // o ( Jaune sur l'acétate CH - C6 :a:4-N"'- C6 H4 OH de cellulose.*, stilbène - disazobismétatoluidine CH - C6 If4-- C6 H5 - le CH3 ) qui donne des nuances II A # À T, ( or. sur l'acétate de CH - C ir-N"- C6 H - rf Chez ? celluloses stilbéne - disazobisalphanaphthylamine CH - C6 H4-U2 019 H6 - ÏÏB? qui donne une nuance Il 6 ....A. -.;

   0 6-..n rouge sur l'acétate de CE ¯ C 114--ila Cl H - HH2 ) cellulose. llaaé>tate aminoatillDène - azo- métaphénylènediamine CH - 06 Ha MÎT ) qui donne une nuance or il c # 2, sur l'acétate de cel- CR - JI c6 - N2 -.c6H3 (NIP)2) lulose. ao.éta.te cel- aminostilbène - azo - métatoluidine CH - 06H4MZ J qui donne une nuance JI K * ! T.. v Jaune sur l'acétate CH - C6H4.;., N2- CrrI3 - . CH3 de cellulose. 



   Il va de soi que l'invention n'est nullement limitée à ces exemples et que toutes autres   matières colorantes ou   composés   @   non sulfonés de la série du stilbène peuvent être employés. 

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  Dans le cas des matières/ou composés g glSP6lR -&0 à base d'azo-stilbèneo, on peut soit les appliquer comme tels, soit les former dans la fibre en couplant les amino-stilbènes   diazotés   avec des développateurs convenables tels que, par exemple, le phénol, les dérivés de la pyrazolone (par exemple 
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 la phénylméthylpyrazolone), les dialkylanilines, les métadia- mines, les naphthylamines, les naphtols, la résorcine, l'acide oxynaphtoïque etc..

   Ainsi, par exemple, le diaminoatilbcne appliqué à l'acétate de cellulose,donne, après diazotation et développement avec les divers développateurs, les'teintes sui- vantes   phénol .................................   or 
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 1-phényl-3-méthyl-5pyrazolone......... rouge diéthylR,nj,:1..:tnÓ......................... roune   métaphénylènediamine...................   brun rougeâtre   alphanaphthylamine.....................   brun rougeâtre 
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 betanaphtol............................ prune résorcine prune acide bétaoxynaphthoique............... noire 
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 Les matières/ou composés 881Q@Rt non sulfonés -a- 1>aipo dCaminostilbènes peuvent être appliqués sur les produits constitués par ou contenant de l'acétate de cellulose par tout procédé convenable.

   Plus. particulièrement, ils peuvent être 
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 appliqués sous des formes solubilisées ou colloidalement dis- persées, formes préparées par les procédés décrits dans le brevet belge N  311. 613 du 16 juillet 1923, le brevet de per- fectionnement belge N  311.612 du 16 juillet 1923, la demande de brevet de perfectionnement belge du 4 septembre 1925, au brevet ? 311.613 et le brevet   belge ?     328.117   du 10 août 1925. 



    2 La méthode décrite dans le susdit brevet ? 311.61   

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 consiste en un traitement préalable par l'acide sulforicino- léïque ou d'autres corps ayant des caractéristiques huileuses ou grasses, notamment les acides gras supérieurs ou leursdé- rivés sulfonés ou autres contenant des groupes formant des sels, ou par les sels de tels acides ou corps, par exemple leurs sels d'alcali ou d'ammonium, ou par un mélange de deux ou plus de deux de ces agents solubilisants.

   La méthode in- diquée dans le brevet de perfectionnement N  311. 612 précité, consiste en un traitement préalable par des composés carbo- cycliques contenant dans leur structure un ou plusieurs grou- pes formant des sels ou des sels de sodium ou d'autres de ces composés, par des mélanges de ces composés ou sels carbocy- cliques ou par des mélanges d'un ou plusieurs de ces composés ou sels avec un ou plusieurs des agents   solubilisants,   faisant l'objet du brevet N 311.612 précité ; comme exemples de tels composés carbocycliques, le susdit brevet de perfectionnement 
N  31.612 mentionne les acides naphténiques, les acides naphtène-sulfoniques ou d'autres acides, carboxyliques ou sul-   foniques des cyclo-paraffines ;

   lesphénols, les acides sulfo-   niques, les acides carbocyliques, les acides   phénol-sulfoni-   ques ou d'autres dérivés des séries du benzène,, du naphtalène ou de l'anthracène; d'autres dérivés d'hydrocarbures cycliques saturés ou non saturés contenant un ou plusieurs groupes formant des sels, ou des sels dé sodium ou d'autres sels, de tous com- posés de ce genre.

   La méthode indiquée dans la demande de brevet   ' de   perfectionnement du 4 septembre 1925, au brevet   311.61,   consiste en un traitement préalable par des agents solubili- sants constitués par ou contenant un ou plusieurs acides gras sulfoaromatiques tels que l'acide sulfo-benzène-stéarique (ré- actif de Twitchell)   ou   des dérivés de ces   acides,   comme l'acide   sulfo-phénol-stéarique,   l'acide sulfc-naphtalène-stéarique ou      

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 des sels de ces acides.; ou par des mélanges d'acides   sulfoni-   ques aromatiques, ou de sels ou dérivés de ces acides, avec un ou plusieurs quelconques des. agents solubilisants faisant l'objet        1 du   susdit brevet N 311.613.

   La méthode indiquée dans le brevet ?   328.117 précité   consiste dans l'application, con- jointement avec les agents   solubilisants   faisant l'objet du (brevet N    311.61 ,   de certains solvants secondaires/ la matiè- re ou composé   colorant   étant traité par un ou plusieurs des susdits agents solubilisants et un ou plusieurs des solvants secondaires ou auxiliaires, ces solvants étant appliqués soit séparément, dans un ordre quelconque, soit à l'état de mélange, à toute température ou pression convenable, en présence d'un peu d'eau ou en l'absence d'eau. 



   Le brevet ? 328.117 donne comme exemples de ces solvants secondaires ou auxiliaires les alkyl - (ou alkylène) halides, par exemple le tétrachloréthane, le trichloréthylène, des dérivés simples ou "mixtes" de la série cyclique ou aroma- tique contenant un ou plusieurs des groupes amino, chlor, hydroxy, par exemple les crésols, les alkylanilines, les tolui- dines, les chlorphénols, les mono- ou poly- chlorbenzènes; des dérivés hydrogénés de tels ou d'autres composés aromatiques, par exemple l'hexahydrophénol, les   hexahydrocrésols,   l'hexahy- drobenzène, le   dékahydronaphtalène   le tétrahydronaphtalène, etc. 



   Quoique les. dites matières/ou composés   colorante   non sulfonés du groupe du stilbène ou les dits aminostilbènes puissent être plus particulièrement appliqués sous les formes solubilisées ou   colloidalement   dispersées,préparées suivant les méthodes respectives du brevet ? 311.612 précité, du brevet de erfectionnement N    311.61   précité, de la demande de brevet de    perfectionnement au brevet 311.612, ou du brevet N  328.117   

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 précité, ils peuvent être appliqués de toute autre manière convenable. Par exemple, ils peuvent être'finement broyés et mis en suspension dans des bains aqueux ou pâtes, bains ou pâtes auxquels on peut ajouter, si on le désire, des colloïdes protecteurs tels que la colle forte, la dextrine, la gélatine, les gommes etc.

   Les   suspensionsfines   pourraient aussi être formées en dissolvant d'abord les matières dans un solvant organique convenable, puis versant la dissolution dans de 1' eau, par exemple dans le bain de teinture, auquel on peut   ajou-   ter, si on le désire, des colloïdes protecteurs tels que la colle forte, la dextrine, la gélatine, les gommes, etc. 



   Dans lestas où le développement est désirable ou nécessaire, c'est-à-dire quand la matière colorante elle-même est formée sur la fibre ou contient un ou plusieurs groupes amino diazotables., la diazotation et le couplage peuvent être effectués de toute manière convenable. Le bain de couplage peut être acide, alcalin ou neutre, suivant qu'il convient le mieux pour le développateur appliqué. 



   Les matières/ou composés non sulfonés du groupe du stilbène peuvent être employés pour la teinture, l'impression ou le ponçage de filés, tissus ou matières mixtes contenant des fibres, filaments ou filés d'acétate de cellulose associés 
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 à el' r'!.ut::'(I1 m,i,Ab, pur oxontplu aux ootottn filon ou etusc mi- tres filés ou fibres du type de la cellulose (naturelle ou artificielle), la laine, la soie etc. 



   Les dites matières ou composés non sulfonés du groupe du stilbène n'ont usuellement guère ou pas d'affinité pour les fils ou fibres autres que' ceux d'acétate de cellulo- se. Ainsi, on peut teindre, poncer ou imprimer des produits mixtes pour obtenir des effets de réserve, des effets diffé- rentiels ou des effet suivant qu'on le désire, des teintures ou agents colorants appropriés étant appliqués, si 

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 cela est désirable ou nécessaire. pour la partie non-acétate 
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 de la matière mixte, et oe, soit séparément, aoii l:

  IinluJ..Lb.116- ment avec les. matières /ou composés   colorante   non sulfonés  
On donnera ci-après quelques exemples de la maniè- re dont l'invention peut être réalisée, étant bien entendu que ces exemples ont uniquement pour but de faire comprendre l'in- vention et peuvent être modifiés considérablement sans s'é- carter de l'esprit de la dite invention. 



   Exemple 1. - 
On broie 1 kg. de   stilbène-disazo-métatoluidine   de la composition : 
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 avec 10 kgs. d'eau jusqu'à ce qu'on ait obtenu une pâte fine et on introduit celle-ci dans un bain de teinture contenant 5000 litres d'eau douce et auquel on peut avantageusement ajou- ter de 2 à 3 kgs. de savon à l'huile d'olive; on introduit en- suite 100 kgs. de filés d'acétate de cellulose en écheveaux, 
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 on porte le bain â. 75-80  C. en 45 minutes, et on le maintient à cette température   45   minutes de plus. On retire la matière, qui a été teinte en or brillant intense, on rince convenable- ment et on sèche et finit suivant qu'on le désire. 



   Exemple 2. - 
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 5 ]±gB . de pâte de e t11bÈme.-d1ee.z o81plw,ill1.lJh t..hy luwllJO à 20 % de la constitution : 
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 sont dilués avec suffisamment d'eau pour obtenir une bouillie 

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 fluide qu'on fait passer à travers une toile filtrante dans un bain de teinture contenant 3000 litres d'eau douce auquel on peut avantageusement ajouter 2 à 3 kgs. de colle forteo On plonge alors dans ce bain 100 legs. de filés d'acétate de   cel-   lulose en écheveaux, et on effectue la teinture comme dans 1' exemple précédent. La matière, qui a reçu une teinte rouge, est retirée,convenablement rincée', séchée et finie de la façon désirée. 



   Exemple 3.- 
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 On solubilise 1 lcg. de stilbelne-dienzo-phénol de la constitution : 
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 en le broyant finement et le mélangeant avec 6 kgs. d'huile de rouge turc neutre   noutro   à 50   %     et 3.   kgs. d'eau. On dilue alors la produit avec do l'eau douco 'bouillante pour en   obte-   nir 200 litres qu'on introduit à travers une toile filtrante dans un bain de teinture contenant 3000 litres d'eau douce* On plonge alors dans ce bain 100 kgs.d'acétate de cellulose en écheveaux, et l'on effectue la teinture   commet dans   l'exemple précédent. L'acétate de cellulose est alors coloré en jaune brillant intense. Après l'opération, il peut être séché et fini suivant qu'on le juge désirable. 



   Exemple 4.- Teinture par la méthode azoïque. a) Teinture. 
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  On solubilise 2 kgs. de diaminostilbène en chauf- fant 10 kgs. d'huile de rouge turc à 50 %. On complète alors à 200 litres avec de l'eau douce bouillante et on l'introduit à travers une toile filtrante dans un bain de teinture conte- nant 3000 litres d'eau douce:' On plonge alors et traite comme 

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 dans les exemples précédents 100 kgs. d'acétate de cellulose en écheveaux. Ceux-ci, qui ont pris une teinte jaune faible, sont lavés deux fois avec de l'eau douce, et finalement dans de l'eau durée Ils sont alors prêts pour la diazotation et le développement. 



     A   titre de variante, on peut dissoudre le diaminos- tilbène comme l'hydrochlorure dans 3000 litres d'eau et effec- tuer la teinture à   75-80    C. pendant 1 heure, le bain étant finalement épuisé par l'addition de 5 à 10 kgs.d'acétate de sodium. b) Diazotation. 



   Après avoir traité les produits par la base amino, on les plonge à froid dans 1500 litres d'eau contenant 5 kgs. de nitrite de sodium et 16 kgs. d'acide chlorhydrique à 28  Tw.; on les retourne pendant 1/2 heure, on les enlève et on les rince. 
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 c) Développement à l'acide béta-oxynaphthoïque. 



   On dissout 4 kgs. d'acide bétaoxynaphtoïque dans de l'eau contenant 750 grs.de soude caustique et on ajoute alors la dissolution à 2000 litres d'eau douce contenant 5 kgs. ae 
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 colle fort à' l'état i.3scura, on ajoute enauiLe 50 kga. dé- cide acétique à 10   %,   puis on introduit la matière résultant des opérations   précédentes.   On élève la température du bain à   50-60    C.- en 3/4 d'heure et l'on continue le développement à cette température pendant une demi-heure. La matière, qui est devenue d'un noir bleuâtre éclatant et intense, est alors savonnée pendant 10 minutes à 45  C. dans un bain de 3000 litres contenant 2 kgs.de savon à l'huile d'olive, puis est conve- nablement rincée, séchée et finie de la façon désirée. 



   Exemple 5.- 
On broie finement 1 kg. de stilbène-disazo-phénol / de la constitution : 

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 et on le mélange avec 9 kgs.d'acide naphténique. On chauffe et remue alors la masse jusqu'à ce qu'elle soit devenue suf- fisamment homogène ; on ajoute ensuite de l'eau ou une solution de savon, préférablement chaude, puis une quantité de soude caustique suffisante pour donner une légère réaction alcaline. 



  On   fait   alors bouillir le mélange, on le dilue avec de l'eau douce bouillante et on l'introduit dans le bain de tein- ture à travers une toile filtrante. On plonge alors 100 kgs. de filés d'acétate de cellulose en écheveaux et l'on effectue la teinture comme précédemment  La matière a alors été teinte en un jaune brillant et intense et on l'enlève, on la rince et on la finit suivant qu'on le désire. 



   Exemple 6. - 
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 5 kgs. d'une pâte de stil'bène.-di,sazo-alpha.naphthy- lamine à   20 %   de la constitution : 
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 sont mélangés intimement avec 5 kgs. du composé à base d'aci- de naphtalène-sulforicinoléique obtenu en sulfonant un mélange de naphtalène et d'huile de ricin, de la façon généralement 
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 décrite pour la production d* acides/gras sulfoaromatiques dans la demande de   brevet :.de   perfectionnement du 4 septembre 1925,      au brevet 311.612. On dilue cette pâte homogène avec une quan- 
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 tité fJurf1ount{:) d'eau douoo 'bouillante pour former zoo 11 Ll'I'.HJ d'une bouillie qu'on introduit dans un bain contenant 2500 li- tres d'eau douce et 100 kgs. de filés d'acétate de cellulose en   / Il!    

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 écheveaux.

   La teinture est réalisée comme précédemment. L'a- cétate de cellulose, qui a reçu une teinte rouge, peut être soumis en outre   à   un traitement de diazotation et de déve- loppement pour produire des teintes utiles variant du brun au noir. 



   Exemple 7. - 
On chauffe 1 kg. d'amino-stilbène-azo-métaphény- lènediamine à l'état sec et finement pulvérisé, de la consti- 
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 pendant 5 à 10 minutes, à   70-80    C. avec 2,5   kgs.  de tétra-   hydronaphtalène en agitant convenablement ; onajoute 10 legs    d'huile de rouge turc à 50   %   et l'on transforme le tout en une pâte à cette température (en ajoutant un peu d'eau douce si   nécessaire)  jusqu'à ce que les   colorant,     tilt   été   complètement   solubilisé. On dilue alors cette pâte avec de l'eau douce bouillante pour former 200 litres qu'on ajoute au bain de tein- ture, et l'on effectue la teinture comme dans l'exemple 1.

   On obtient une nuance jaune clair sur l'acétate de celluloseo 
R é s u m é. 

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims (1)

1. 1 ) Procédé pour teindre, imprimer ou poncer des fils, filés, tissus, films ou autres produits ou objets cons- titués par ou contenant de l'acétate de cellulose, procédé caractérisé par l'application de matières/ou composés saie colorantes du groupe du stilbène ne contenant pas de groupes sulfo dans leur constitution Ce procédé peut, en outre, être carac- térisé par les points suivants, ensemble ou séparément : a) Les matiéres colorantes composés appliqués sont des compo- sés non sulfonés de l'azo-stilbène, qu'ils soient appliqués com- me tels ou formés sur la matière. <Desc/Clms Page number 12> EMI12.1

   /tnccL'ekti b) Parmi les/composés non sulfonés de l'azo-stilbè- J CûiyAc-t-'éi} û"-li(j ne, on applique plus particulièrenent la stil'bène-disazo'bia- lez\' nhénol. la stil'bène-disazo'bisméta.toluidine. la st iloène-di sa- EMI12.2 zobisalphanaphthylamine, 1 'nminos t'.Jlène-aso-mtaphonylmtod.i.a- mine, ou l'aminostilbène-aso-métatoluidine* EMI12.3 7. / ' 'c) On forme les/composés non sulfonés de l'azo- , l * stilbène en couplant des amino-stilbènes diazotés avec des O-r t y développateurs tels q,ue, pax phénol, les dêrivés ll\ développateurs tels que, par exemple, le phénol, les dérivés EMI12.4 de la pyrazolone (par exemple la phénylméthy-pyrazolone)9 les dialkylanilinese les métadiaaiiîies, les naphthyloauiines, les naphtols, la résorcine, l'acide oxynaphtoïque etc. EMI12.5

   -7- IlialeFfel, d) Les/composés colorants sont appliques sur les l'elr) 21 éele, P(.L produits, soi;; sous une forme solubilisée ou colloldalement -11 dispersée, préparée par les méthodes décrites dans le brevet 9 ,// belge 311.612 du 16 Juillet 1923, le brevet de perfectionne- ment belge N 311.61 du 16 Juillet 1923, la demande de brevet de perfectionnement du 4 Septembre 1925, au brevet 311.612, / ou le brevet belge N 328.

   117 du 10 Août 1925 , soit sous forme de suspensions préparées en broyant les dits composés très finement et les mettant en suspension dans des bains ou pâtes aqueux, auxquels on peut, si on le désire, ajouter des colloïdes protecteurs tels que la colle forte, la dextrine, la gélatine, les gommes, etc.., soit encore sous for- me de suspensions obtenues en dissolvant d'abord les dits EMI12.6 r Ci composés dans un solvant organique convenable et ver- CttftUa i ifr/ Ofi- i t sant alors la dissolution dans de l'eau, par exemple dans le z\ bain de teinture auquel on peut, si on le désire, ajouter des colloïdes protecteurs.

   2 ) L'application du procédé selon 1 ),à la teinture,à l'impression ou au ponçage de filés, fils, tissus ou matières "mixtes" contenant de l'acétate de cellulose associé à des fibres de coton ou à d'autres fibres de cellulose, na- <Desc/Clms Page number 13> turelle ou artificielle, de soie, de laine ou d'autres fibres, avec des effets uniformes ou différentiels* 3 ) A titre de produits industriels nouveaux, les filés, fils, tissus, films ou autres produits constitués par, ou contenant de l'acétate de cellulose et ayant été teints ou colorés par des matières colorantes ou composés du groupe du stilbène ne contenant pas de groupes sulfo.