BE1024645B1 - Article absorbant les fluides - Google Patents

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BE1024645B1 BE2017/5219A BE201705219A BE1024645B1 BE 1024645 B1 BE1024645 B1 BE 1024645B1 BE 2017/5219 A BE2017/5219 A BE 2017/5219A BE 201705219 A BE201705219 A BE 201705219A BE 1024645 B1 BE1024645 B1 BE 1024645B1
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Rumyana Panayotova
Ming Vang
Kathleen Goebel
Xiaomin Zhang
Michael Mitchell
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Abstract

La présente invention concerne un article absorbant les fluides comprenant une couche supérieure perméable aux liquides (89), une couche inférieure imperméable aux liquides (83), une âme absorbant les fluides (80) entre la couche (89) et la couche (83), comprenant de 0 à 20 % en poids de matériau fibreux et de 80 à 100 % en poids d’un matériau polymère absorbant l’eau, sur la base de la somme du matériau polymère absorbant l’eau et du matériau fibreux ; où l’article absorbant les fluides possède un premier temps d’absorption de secondes ou moins par le test de suspension en U (HUS).

Description

(73) Titulaire(s) :
BASF SE
67056, LUDWIGSHAFEN am RHEIN Allemagne (72) Inventeur(s) :
PANAYOTOVA Rumyana 28227 MINT HILL États-Unis
VANG Ming
28262 CHARLOTTE
États-Unis
GOEBEL Kathleen 28278 CHARLOTTE États-Unis
ZHANG Xiaomin 28277 CHARLOTTE États-Unis
MITCHELL Michael 29715 FORT MILL États-Unis (54) ARTICLE ABSORBANT LES FLUIDES (57) La présente invention concerne un article absorbant les fluides comprenant une couche supérieure perméable aux liquides (89), une couche inférieure imperméable aux liquides (83), une âme absorbant les fluides (80) entre la couche (89) et la couche (83), comprenant de 0 à 20 % en poids de matériau fibreux et de 80 à 100 % en poids d’un matériau polymère absorbant l’eau, sur la base de la somme du matériau polymère absorbant l’eau et du matériau fibreux ; où l’article absorbant les fluides possède un premier temps d’absorption de secondes ou moins par le test de suspension en U (HUS).
r;Ç- ί
Figure BE1024645B1_D0001
BREVET D'INVENTION BELGE
SPF Economie, PME, Classes Moyennes & Energie
Numéro de publication : 1024645 Numéro de dépôt : BE2017/5219
Office de la Propriété intellectuelle Classification Internationale : A61F 13/53 A61L 15/58 A61L 15/60 A61L 15/22 B32B 5/02 Date de délivrance : 22/05/2018
Le Ministre de l'Economie,
Vu la Convention de Paris du 20 mars 1883 pour la Protection de la propriété industrielle ;
Vu la loi du 28 mars 1984 sur les brevets d'invention, l'article 22, pour les demandes de brevet introduites avant le 22 septembre 2014 ;
Vu le Titre 1er “Brevets d’invention” du Livre XI du Code de droit économique, l'article XI.24, pour les demandes de brevet introduites à partir du 22 septembre 2014 ;
Vu l'arrêté royal du 2 décembre 1986 relatif à la demande, à la délivrance et au maintien en vigueur des brevets d'invention, l'article 28 ;
Vu la demande de brevet d'invention reçue par l'Office de la Propriété intellectuelle en date du 30/03/2017.
Considérant que pour les demandes de brevet tombant dans le champ d'application du Titre 1er, du Livre XI du Code de Droit économique (ci-après CDE), conformément à l'article XI. 19, §4, alinéa 2, du CDE, si la demande de brevet a fait l'objet d'un rapport de recherche mentionnant un défaut d'unité d'invention au sens du §ler de l'article XI.19 précité et dans le cas où le demandeur n'effectue ni une limitation de sa demande ni un dépôt d'une demande divisionnaire conformément aux résultats du rapport de recherche, le brevet délivré sera limité aux revendications pour lesquelles le rapport de recherche a été établi.
Arrête :
Article premier. - Il est délivré à
BASF SE, Cari Bosch Strasse 38, 67056 LUDWIGSHAFEN am RHEIN Allemagne;
représenté par
GEVERS PATENTS, Holidaystraat 5, 1831, DIEGEM;
un brevet d'invention belge d'une durée de 20 ans, sous réserve du paiement des taxes annuelles visées à l’article XI.48, §1 du Code de droit économique, pour : ARTICLE ABSORBANT LES FLUIDES.
INVENTEUR(S) :
PANAYOTOVA Rumyana, 10413 club car ct, 28227, MINT HILL;
VANG Ming, 1912 Biscoe Way Lane, 28262, CHARLOTTE;
GOEBEL Kathleen, 13615 Woody Point Rd., 28278, CHARLOTTE;
ZHANG Xiaomin, 11816 Sir Francis Drake Dr, 28277, CHARLOTTE;
MITCHELL Michael, 325 Harvest Valley Lane, 29715, FORT MILL;
PRIORITE(S) :
30/03/2016 EP 16162755.9;
DIVISION :
divisé de la demande de base : date de dépôt de la demande de base :
Article 2. - Ce brevet est délivré sans examen préalable de la brevetabilité de l'invention, sans garantie du mérite de l'invention ou de l'exactitude de la description de celle-ci et aux risques et périls du (des) demandeur(s).
Bruxelles, le 22/05/2018, Par délégation spéciale :
BE2017/5219
Article absorbant les fluides
La présente invention concerne un article absorbant les fluides comprenant une couche supérieure perméable aux liquides (89), une couche inférieure imperméable aux liquides (83), une âme absorbant les fluides (80) entre la couche (89) et la couche (83), comprenant de 0 à 20 % en poids de matériau fibreux et de 80 à 100 % en poids d’un matériau polymère absorbant l’eau, sur la base de la somme du matériau polymère absorbant l’eau et du matériau fibreux ; où l’article absorbant les fluides possède un premier temps d’absorption de 15 secondes ou moins par le test de suspension en U (HUS).
La production d'articles absorbant les fluides est décrite dans la monographie « Modem Super-absorbent Polymer Technology », F.L. Buchholz et AT. Graham, Wiley-VGH, 1998, pages 252 à 258.
Les couches jetables actuellement disponibles dans le commerce sont constituées typiquement d’une feuille de dessus perméable aux liquides (89), d’une feuille de fond imperméable aux liquides (83), d’une couche de stockage absorbant l’eau (âme absorbante) (80) entre les couches (89) et (83), et d’une couche de recueil et répartition (D) entre les couches (89) et (80), ce qui comprend habituellement des masses de fibres, c’est-à-dire des nappes fibreuses non tissées à fibres cellulosiques chimiquement raidies, tordues, frisées.
Habituellement, les multiples couches de fluide des articles absorbants remplissent des fonctions définies telles que la siccité pour la couche supérieure perméable aux liquides, la perméabilité à la vapeur sans fuite pour ia couche inférieure imperméable aux liquides, une âme souple absorbant les fluides et perméable à la vapeur, présentant des vitesses d’absorption élevées et étant apte à retenir des quantités de fluides corporels et une couche de recueil-répartition entre la couche supérieure et l’âme, jouant le rôle de couche de transport et de répartition des fluides corporels déchargés.
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La préparation de particules polymères absorbant l’eau est, de façon similaire, décrite dans la monographie « Modem Superabsorbent Polymer Technology», F.L. Buchholz et AT, Graham, Wiley-VCH, 1998, pages 71 à 103. Les particules polymères absorbant l’eau sont également dénommées « particules polymères absorbant les fluides », « polymères superabsorbants » ou « superabsorbants ».
La préparation de particules polymères absorbant l’eau par polymérisation de gouttelettes d’une solution de monomère est décrite, par exemple, dans les documents EP 0 348 180Ä1, WO 96/40427 A1, US 5 269 980, WO 2008/009580 A1, WO 2008/052971 A1, WO2011/ 026876 A1, WO 2011 /117263 A1 et WO 2014/079694.
Divers types et qualités de superabsorbants sont disponibles. Les « superabsorbants rapides », ainsi qu’on les appelle, se trouvent typiquement parmi ces superabsorbants qui présentent également une surface spécifique (c’est-à-dire, la superficie par masse, telle que l’on peut facilement déterminer, par exemple, par des mesures d’isotherme BET de routine), par exemple, parmi ces superabsorbants qui :
a) ont été produits par un processus de polymérisation en émulsion et, en particulier, ceux qui ont été ensuite agglomérés (la polymérisation en émulsion est également appelée polymérisation en suspension, ou le plus précisément, polymérisation en suspension inverse) ;
b) ont été produits en utilisant des agents d’expansion ou n’importe quel autre moyen connu permettant d’augmenter la porosité de superabsorbants, y compris des superabsorbants qui sont une mousse superabsorbante morcelée ;
c) ont été produits par un processus de polymérisation, par exemple, un filage électrostatique, entraînant des fibres superabsorbantes ;
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d) ont été produits par un processus de polymérisation entraînant un superabsorbant lyophilisé ;
e) ont été produits par un processus de polymérisation, en particulier ceux qui ont une taille de particules inférieure à 150 pm, puis ont été agglomérés.
Au cours des dernières années, on a observé une tendance pour des couches jetables très minces. Pour produire des couches jetables minces, la proportion de fibres de cellulose dans la couche de stockage absorbant l’eau a été abaissée ou est pratiquement absente.
Une structure d’âme destinée à des produits minces absorbant les fluides peut être formée à partir de papier absorbant. De telles structures sont, par exemple, décrites dans les documents WO2011/086842, EP 2 565 031 A1, EP 2 668 936 A1.
Toutefois, les produits absorbant les fluides minces connus, comprenant des structures d’âme stratifiée ou de papier absorbant sans peluches, présentent des carences en ce qui concerne les propriétés de recueil de fluide, de fuite, de stockage et de réhumidification. Pour empêcher une fuite et une sensation mouillée, on préfère avoir une couche de recueil-répartition plus épaisse afin que le temps pour absorber le liquide corporel soif, de préférence, court. Mais ceci va à l’encontre la tendance pour des articles absorbants plus minces, car l’épaisseur est également un grand problème par rapport à des articles absorbants, spécialement en ce qui concerne le caractère visible pour les articles pour adultes et également, l’entrave, spécialement pour des couches et culottes pour bébés.
Pour cette raison, un objet de la présente invention est de fournir des articles absorbant les fluides uitraminces dotés d’un comportement amélioré de recueil et rétention de liquide.
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Un objet de la présente invention est également de fournir des articles absorbant les fluides dotés d’une capacité améliorée de stockage des fluides afin d’éviter une fuite.
Un objet de la présente Invention est en outre de fournir des articles absorbant les fluides dotés d’une performance améliorée de réhumidification.
Un objet de la présente invention est également de fournir des mélanges absorbant les fluides dotés d’un recueil et d’un stockage de fluide améliorés.
L’objet est réalisé par un article absorbant les fluides, comprenant (A) une couche supérieure perméable aux liquides (89), (B) une couche inférieure imperméable aux liquides (83), (C) une âme absorbant les fluides (80) entre la couche (89) et la couche (83), comprenant au moins une couche (91), comprenant de 0 à 20 % en poids de matériau fibreux et de 80 à 100 % en poids d’un matériau polymère absorbant l’eau, sur la base de la somme du matériau polymère absorbant l'eau et du matériau fibreux ;
dans lequel l’article absorbant les fluides possède un premier temps d’absorption de 15 secondes ou moins par le test de suspension en U (HUS).
Selon l’invention, on préfère que le matériau polymère absorbant l’eau dans ladite au moins une couche (91) soit un superabsorbant rapide, ayant de préférence une valeur tcorr (pouvoir d’absorption volumétrique VAUL de 2 g sous une charge de 0,3 psi à l’état immergé) inférieure à 16 s/g et/ou une surface spécifique d’au moins 1000 cm2/g mesurée par BET, de la manière décrite ici (dénommé ci-après « superabsorbant rapide »).
L’objet est également réalisé par un mélange absorbant les fluides comprenant un mélange d’au moins 20 à 100% en poids d’un
BE2017/5219 superabsorbant rapide et de 0 à 80 % en poids d’un second matériau polymère absorbant l’eau, de préférence le mélange comprenant au moins 30 à 100 % en poids d’un superabsorbant rapide et 0 à 70 % en poids d’un second matériau polymère absorbant l’eau.
L’objet est en outre réalisé par un article absorbant les fluides comprenant (A) une couche supérieure perméable aux liquides (89), (B) une couche inférieure imperméable aux liquides (83), (C) une âme absorbant les fluides (80) entre la couche (89) et la couche (83), comprenant au moins une couche (91), comprenant de 0 à 20 % en poids de matériau fibreux et de 80 à 100 % en poids d’un mélange d’au moins deux matériaux polymères absorbant l’eau, sur la base de la somme du matériau polymère absorbant l’eau et du matériau fibreux.
Selon l’invention, on préfère que le mélange d’au moins deux matériaux polymères absorbant l’eau comprenne 20 à 100% en poids d’un premier matériau polymère absorbant l’eau, un superabsorbant rapide, ayant de préférence une valeur tCOrr (pouvoir d’absorption volumétrique de 2 g sous charge de 0,3 psi à l’état immergé) inférieure à 16 s/g et/ou une surface spécifique d’au moins 1000 cm2/g mesurée par BET de la manière décrite ici (appelé ci-après « superabsorbant rapide ») et 80 à 0 % en poids d’un second polymère absorbant l’eau (également appelé ci-après « second superabsorbant »).
Selon un mode de réalisation de l’invention, l’article absorbant les fluides ne contient aucune couche de recueil et répartition (ADL) entre la couche supérieure perméable aux liquides (89) et l’âme absorbant les fluides (80).
De préférence, spécialement dans le cas où l’article absorbant les fluides ne contiendrait aucune couche de recueil et répartition (ADL) entre la couche supérieure perméable aux liquides (89)
BE2017/5219 et l’âme absorbant les fluides (80), le mélange comprend 25 à 100 % en poids du superabsorbant rapide et 75 à 0 % en poids du second superabsorbant. Plus préférablement, le mélange comprend 30 à 100% en poids du superabsorbant rapide et 70 à 0 % en poids du second superabsorbant. Même sans couche de recueil et répartition, l’article absorbant les fluides de l’invention possède un premier temps d’absorption de 15 secondes ou moins par le test de suspension en U (H US).
Pour garantir également une faible réhumidification, même sans couche de recueil et répartition présente, on préfère que le mélange comprenne 30 à 75 % en poids du second superabsorbant et 70 à 25 % en poids du superabsorbant rapide. On préfère également que le mélange comprenne 30 à 70 % en poids du second superabsorbant et 70 à 30 % en poids du superabsorbant rapide. Selon un autre mode de réalisation de la présente invention, on préfère que le mélange comprenne 35 à 65 % en poids du second superabsorbant et 65 à 35 % en poids du superabsorbant rapide.
Selon l’invention, on préfère que le second superabsorbant ait une sphéricité d’au moins 0,89.
Le second superabsorbant est de préférence produit par polymérisation de gouttelettes du monomère dans un environnement de phase gazeuse chauffée.
Selon l’Invention, on préfère également que le superabsorbant rapide ait une valeur tcorr de 12 s/g ou moins, de préférence
7,5 s/g ou moins, idéalement 6 s/g ou moins. Le tcorr est défini par l’équation suivante :
_ _ 8 C'^rr
On préfère en outre que le superabsorbant rapide ait une surface spécifique d’au moins 1000 cm2/g.
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Le second superabsorbant a de préférence une capacité de rétention centrifuge CRC d’au moins 30 g/g.
On préfère que ies secondes particules polymères absorbant l’eau aient un pouvoir absorbant sous charge, AUL (0,3 psi, 21,0 g/cm2, WSP 242.3 (11)) d'au moins 30 g/g.
On préfère également que le second superabsorbant luimême soit un mélange d’au moins deux matériaux polymères absorbant l’eau.
Selon l’invention, on préfère que le superabsorbant rapide et/ou le second superabsorbant soient post-réticulés en surface.
Dans un mode de réalisation de la présente invention, les articles absorbant les fluides comprennent des particules polymères absorbant l’eau et moins de 10 % en poids de matériau fibreux et/ou 5 % ou moins en poids d’adhésifs dans l'âme absorbante.
De plus, selon un autre mode de réalisation de l’invention, ladite au moins une couche de l’âme absorbante contient au moins 100 g/m2de particules polymères absorbant l’eau.
Des polymères absorbant l’eau appropriés sont produits par un processus, comprenant les étapes de formation de particules polymères absorbant l’eau par polymérisation d’une solution de monomère, comprenant
a) au moins un monomère à insaturation éthylénique qui porte des groupes acides et peut être au moins partiellement neutralisé,
b) éventuellement un ou plusieurs agents de réticulation,
c) au moins un initiateur,
d) éventuellement un ou plusieurs monomères à insaturation éthylénique, copolymérisables avec les monomères mentionnés en a),
e) éventuellement un ou plusieurs polymères hydrosolubles, et
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f) de l’eau, éventuellement, le revêtement des particules polymères absorbant l’eau avec au moins un agent de post-réticulation en surface et la post-réticulation thermique en surface des particules polymères absorbant l’eau revêtues.
Des procédés de fabrication appropriés sont décrits dans la littérature. Des superabsorbants sont obtenus, par exemple, par • polymérisation de gel dans le processus discontinu ou réacteur tubulaire et broyage ultérieur dans un broyeur à viande, une extrudeuse ou un malaxeur, de la façon décrite, par exemple, dans les documents EP 445 619 A2 et DE 19 846 413 A1 ;
• polymérisation dans un malaxeur avec broyage continu par des arbres d’agitation contrarotatifs, par exemple, de la façon décrite par exemple dans le document WO 01/38 402 A1 ;
• polymérisation sur courroie et broyage ultérieur dans un broyeur à viande, une extrudeuse ou un malaxeur, de la façon décrite, par exemple, dans les documents EP 955 086 A2, DE 38 25 366 A1 ou US-6 241 928 ;
• polymérisation en émulsion, qui produit des polymères en perles ayant une granulométrie de gel relativement étroite, de la façon décrite, par exemple, dans le document EP 457 660 A1 ;
• polymérisation de gouttelettes du monomère dans un environnement de phase gazeuse chauffée, par exemple, en utilisant un système décrit dans les documents WO 2008/040715 A2, WO 2008/ 052971 A1, WO 2008/069639 A1 et WO 2008/086976 A1, WO 2014/ 079694, WO 2015/028327, WO 2015/028158.
On préfère produire un superabsorbant rapide, par exemple, avec une valeur tcorr (pouvoir d’absorption volumétrique de 2 g sous charge de 0,3 psi à l’état immergé) inférieure à 16 s/g et/ou une surface spécifique d’au moins 1000cm2/g par une technologie de
BE2017/5219 polymérisation en suspension ou de particules superabsorbantes fines agglomérées.
Toutefois, la technologie de particules fines superabsorbantes agglomérées comprend l’agglomération de particules avec une granulométrie inférieure à 150 pm retirées de la production de superabsorbants.
On préfère produire le second superabsorbant en polymérisant des gouttelettes du monomère dans un environnement de phase gazeuse chauffée, par exemple, en utilisant un système décrit dans les documents WO 2008/040715 A2, WO 2008/052971 A1, WO 2008/069639 A1 et WO 2008/086976 A1, WO 2014/079694, WO 2015/028327, WO 2015/028158.
Description détaillée de l’invention
A. Définitions
Tel qu’il est utilisé ici, le ferme « article absorbant les fluides » désigne n’importe quel matériau solide tridimensionnel qui est apte à recueillir et stocker des fluides évacués du corps. Les articles absorbant les fluides préférés sont des articles absorbant les fluides jetables qui sont conçus pour être portés en contact avec le corps d’un utilisateur, tels que des protège-slips, serviettes hygiéniques, dispositifs cataméniaux, inserts/tampons pour l’incontinence, couches, culottes de propreté, coussinets pour poitrine, inserts/tampons interlabiaux, absorbant les fluides et jetables, ou d’autres articles utiles pour l’absorption de fluides corporels.
Tel qu’il est utilisé ici, le terme « composition absorbant les fluides » désigne un composant de l’article absorbant les fluides qui est principalement responsable de la prise en charge des fluides de l’article absorbant les fluides, notamment le recueil, le transport, la répartition et le stockage des fluides corporels.
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Tel qu’il esi utilisé ici, le ternie « âme absorbant les fluides », « âme absorbante » ou « papier absorbant » désigne une composition absorbant les fluides comprenant au moins une couche de particules polymères absorbant l’eau et éventuellement un matériau fibreux, un matériau non tissé et un matériau de papier-mouchoir. L’âme absorbant les fluides est principalement responsable de la prise en charge des fluides de l’article absorbant les fluides, y compris le recueil, le transport, la répartition et le stockage des fluides corporels.
Tel qu’il est utilisé ici, le terme « couche » désigne une composition absorbant les fluides dont la dimension primaire est sur sa longueur et sa largeur, il faut savoir que le terme « couche » n’est pas nécessairement limité à des couches ou feuilles uniques de la composition absorbant les fluides. Ainsi, une couche peut comprendre des stratifiés, composites, combinaisons de plusieurs feuilles ou voiles de différents matériaux.
Tel qu’il est utilisé ici, ie terme « dimension x » désigne la longueur, et le terme « dimension y » désigne la largeur de la composition, couche, âme ou article absorbant les fluides. Généralement, ie ferme « dimension x-y » désigne le plan, orthogonal à la hauteur ou épaisseur de ia composition, couche, âme ou article absorbant les fluides.
Tel qu’il est utilisé ici, ie terme « dimension z » désigne la dimension orthogonale à la longueur et à la largeur de ia composition, couche, âme ou article absorbant les fluides. Généralement, le terme « dimension z » désigne la hauteur de la composition, couche, âme ou article absorbant les fluides.
Tel qu’il est utilisé ici, le terme « masse surfacique » indique le poids de l’âme absorbant les fluides par mètre carré et comprend le châssis de l’article absorbant les fluides. La masse surfacique est déterminée au niveau de régions individuelles de l’âme absorbant les
BE2017/5219 fluides : la moyenne globale avant est la masse surfacique de l’âme absorbant les fluides, 5,5 cm devant le centre de l’âme vers le bord distal avant de l’âme ; la zone d’atteinte est la masse surfacique de l’âme absorbant les fluides, 5,5 cm devant et 0,5 cm derrière le centre de l’âme ; la moyenne globale arrière est ia masse surfacique de l’âme absorbant les fluides, 0,5 cm derrière le centre de l’âme vers le bord distal arrière de l’âme.
En outre, il faut comprendre que le terme « supérieur » désigne les compositions absorbant les fluides qui sont plus proches du porteur de l’article absorbant les fluides. Généralement, la feuille de dessus est la composition la plus proche du porteur de l’article absorbant les fluides, décrite ci-après par le terme « couche supérieure perméable aux liquides ». En revanche, le terme « inférieur » désigne les compositions absorbant les fluides qui sont à l’écart du porteur de l’article absorbant les fluides. Généralement, la feuille de fond est le composant qui est le plus à l’écart du porteur de l’article absorbant les fluides, décrit ci-après par le terme « couche inférieure Imperméable aux liquides ».
Tel qu’il est utilisé ici, le terme « perméable aux liquides » désigne un substrat, une couche ou un stratifié permettant ainsi aux liquides, c’est-à-dire des fluides corporels tels que l’urine, les règles et/ou fluides vaginaux de pénétrer aisément à travers son épaisseur.
Tel qu’il est utilisé ici, le terme « imperméable aux liquides » désigne un substrat, une couche ou un stratifié qui ne permet pas aux fluides corporels de traverser dans une direction généralement perpendiculaire au plan de la couche au niveau du point de contact de liquide dans des conditions ordinaires d’utilisation.
Tel qu'il est utilisé ici, le terme « châssis » désigne un matériau absorbant les fluides comprenant la couche supérieure perméable aux liquides et la couche inférieure imperméable aux liquides,
BE2017/5219 une partie à élastique et des systèmes de fermeture pour l’article absorbant.
Tel qu’il est utilisé ici, le terme « hydrophile » désigne la mouillabilité des fibres par l’eau déposée sur ces fibres. Le terme « hydrophile » est défini par l’angle de contact et la tension superficielle des fluides corporels. Selon la définition de Robert F. Gould dans la publication de 1964 de l’American Chemical Society « Contact angle, wettability and adhesion », une fibre est désignée hydrophile lorsque l’angle de contact entre le liquide et la fibre, spécialement la surface de fibre, est inférieur à 90 ° ou lorsque le liquide a tendance à se disperser spontanément sur cette même surface.
En revanche, le terme « hydrophobe » désigne des fibres présentant un angle de contact supérieur à 90 ° ou ne présentant aucun étalement spontané du liquide à travers la surface de la fibre.
Tel qu’il est utilisé ici, le terme « fluides corporels » désigne n’importe quel fluide produit et déchargé par un corps humain ou animal, tel que de l’urine, des fluides menstruels, des fèces, des sécrétions vaginales et similaires.
Tel qu’il est utilisé ici, le terme « perméable à l’air » désigne un substrat, une couche, un film ou un stratifié qui permet à la vapeur de s’échapper de l’article absorbant ies fluides, tout en empêchant les fluides de fuir. Des substrats, couches, films ou stratifiés perméables à l’air peuvent être des films polymères poreux, des stratifiés non tissés provenant de couches fiiées-liées et soufflées en fusion, des stratifiés provenant de films polymères poreux et de non-tissés.
Tel qu’il est utilisé ici, le terme « longitudinal » désigne une direction s’étendant perpendiculaire d’un bord de ceinture à un bord de ceinture opposé de l’article absorbant les fluides.
B. Particules polymères absorbant l’eau
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Les particules polymères absorbant l’eau sont généralement préparées par un processus, comprenant les étapes de formation de particules polymères absorbant l’eau par polymérisation d’une solution de monomère, comprenant
g) au moins un monomère à insaturation éthylénique qui porte des groupes acides et peut être au moins partiellement neutralisé,
h) éventuellement un ou plusieurs agents de réticulation,
i) au moins un initiateur,
j) éventuellement un ou plusieurs monomères à Insaturation éthylénique copolymérisables avec les monomères mentionnés en a),
k) éventuellement un ou plusieurs polymères hydrosolubles, et
l) de l’eau, éventuellement, le revêtement des particules polymères absorbant l’eau avec au moins un agent de post-réticulation en surface et la post-réticulation thermique en surface des particules polymères absorbant l’eau revêtues.
De préférence, la teneur des monomères résiduels dans les particules polymères absorbant l’eau avant le revêtement avec l’agent de post-réticulation en surface est dans la plage de 0,03 à 15% en poids, un agent de post-réticulation en surface préféré est un carbonate d’alkylène, et la température pendant la post-réticulation thermique en surface est dans la plage de 100 à 180 °C.
Les particules polymères absorbant l’eau sont typiquement insolubles, mais peuvent gonfler dans l’eau.
Les monomères a) sont, de préférence, hydrosolubles, c’est-à-dire la solubilité dans l’eau à 23 °C est typiquement d’au moins 1 g/100 g d’eau, de préférence au moins 5g/100g d’eau, plus préférablement au moins 25 g/100 g d’eau, de manière préférée entre toutes au moins 35 g/100 g d’eau.
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Des monomères a) appropriés sont, par exemple, des acides carboxyiiques à insaturation éthylénique tels que l’acide acrylique, l’acide méthacrylique, l’acide maléique et l’acide itaconique. Des monomères particulièrement préférés sont l’acide acrylique et l’acide méthacrylique. On donne une préférence toute particulière à l’acide acrylique.
D’autres monomères a) appropriés sont, par exemple, des acides suifoniques à insaturation éthylénique tels que l’acide vinylsulfonique, l’acide styrène-sulfonique et l’acide 2-acrylamido -2-méthylpropanesuîfonique (AMPS).
Les impuretés peuvent avoir un fort impact sur la polymérisation. On donne une préférence aux monomères a) spécialement purifiés. Des procédés de purification utiles sont décrits dans les documents WO 002/055469 A1, WO 2003/078378 A1 et WO 2004/035514 A1. Un monomère a) approprié est selon le document WO 2004/035514 A1 de l’acide acrylique purifié comportant 99,8460% en poids d’acide acrylique, 0,0950 % en poids d’acide acétique, 0,0332 % en poids d’eau, 0,0203 % en poids d’acide propionique, 0,0001 % en poids de furfurals, 0,0001 % en poids d’anhydride maléique, 0,0003 % en poids d’acide diacryîique et 0,0050 % en poids d’éther monométhylique d’hydroquinone.
L’acide diacryîique polymérisé est une source de monomères résiduels du fait de la décomposition thermique. Si les températures pendant le processus sont basses, la concentration en acide diacryîique n’est plus critique et des acides acryliques présentant des concentrations plus élevées en acide diacryîique, c’est-à-dire 500 à 10 000 ppm, peuvent être utilisés pour le processus de l’invention.
La teneur en acide acrylique et/ou en sels de celui-ci dans la quantité totale de monomères a) est de préférence d’au moins 50 %
BE2017/5219 molaires, plus préférablement au moins 90 % molaires, de manière préférée entre foutes au moins 95 % molaires.
Les groupes acides des monomères a) sont, de manière typique, partiellement neutralisés dans la plage de 0 à 100 % molaires, de préférence à un degré allant de 25 à 85 % molaires, préférentiellement à un degré allant de 50 à 80 % molaires, plus préférablement de 80 à 75 % molaires, pour lequel les agents neutralisants d’usage peuvent être utilisés, de préférence des hydroxydes de métal alcalin, des oxydes de métal alcalin, des carbonates de métal alcalin ou des bicarbonates de métal alcalin, et des mélanges de ceux-ci. Au lieu des sels de métal alcalin, il est également possible d’utiliser de l’ammoniac ou des amines organiques, par exemple, de la triéthanolamine. Il est également possible d’utiliser des oxydes, des carbonates, des bicarbonates et des hydroxydes de magnésium, calcium, strontium, zinc ou d’aluminium sous forme de poudres, bouillie ou solutions et des mélanges n’importe lesquels des agents de neutralisation ci-dessus. Un exemple pour un mélange est une solution d’aluminate de sodium. Le sodium et le potassium sont particulièrement préférés en tant que métaux alcalins, mais on donne une préférence toute particulière à l’hydroxyde de sodium, au carbonate de sodium ou au bicarbonate de sodium, et à des mélanges de ceux-ci. Typiquement, la neutralisation est réalisée en mélangeant l’agent neutralisant sous forme de solution aqueuse, sous forme de produit fondu ou, de préférence également, sous forme de solide. Par exemple, de l’hydroxyde de sodium avec une teneur en eau significativement inférieure à 50 % en poids peut être présent en tant que matériau cireux possédant un point de fusion supérieur à 23 °C. Dans ce cas, une addition dosée en tant que matériau en morceaux ou produit fondu à température élevée est possible.
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Éventuellement, il est possible d'ajouter à ia solution de monomère, ou aux matériaux de départ de celle-ci, un ou plusieurs agents chéîatants pour masquer les ions métalliques, par exemple, le fer, à des fins de stabilisation. Des agents chéîatants appropriés sont, par exemple, des citrates de métal alcalin, de l’acide citrique, des tartrates de métal alcalin, des lactates et glycolates de métal alcalin, du triphosphate pentasodique, du tétra-acétate d’éthyîène-diamine, l’acide nitriiotriacétique, et tous les agents chéîatants connus sous le nom de Trilon®, par exemple, Trilon® C (diéthylène-triamine-pentaacétate pentasodique), Trilon® D ((hydroxyéthyl)-éthyîènediaminetriacétate) trisodique et Trilon® M (acide méthylgiycine-diacétique) et Cubien®.
Les monomères a) comprennent typiquement des inhibiteurs de polymérisation, de préférence des monoéthers d’hydroquinone, en tant qu’inhibiteur pour le stockage.
La solution de monomère comprend de préférence jusqu’à 250 ppm en poids, de préférence encore pas plus de 130 ppm en poids, le plus préférablement pas plus de 70 ppm en poids, de préférence pas moins de 10 ppm en poids, plus préférablement pas moins de 30 ppm en poids et spécialement environ 50 ppm en poids de monoéther d’hydroquinone, sur la base, dans chaque cas, de l’acide acrylique, des sels d’acide acrylique étant comptés comme de l’acide acrylique. Par exemple, la solution de monomère peut être préparée en utilisant de l’acide acrylique possédant une teneur appropriée en monoéther d’hydroquinone. Les monoéthers d’hydroquinone peuvent, cependant, également être retirés de ia solution de monomère par absorption, par exemple, sur charbon actif.
Des monoéthers d’hydroquinone préférés sont l’éther monométhylique d’hydroquinone (MEHQ) et/ou l’alpha-tocophérol (vitamine E).
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Les agents de réticulation b) appropriés sont des composés possédant au moins deux groupes appropriés pour réticulation. De tels groupes sont, par exemple, des groupes à insaturation éthylénique qui peuvent être polymérlsés par un mécanisme à radicaux libres en la chaîne polymère et des groupes fonctionnels qui peuvent former des liaisons covalentes avec les groupes acides du monomère a). De plus, des ions métalliques polyvalents qui peuvent former une liaison coordonnée avec au moins deux groupes acides du monomère a) sont également des agents de réticulation b) appropriés.
Les agents de réticulation b) sont, de préférence, des composés possédant au moins deux groupes poiymérisables par radicaux libres qui peuvent être polymérlsés par un mécanisme à radicaux libres en le réseau polymère. Des agents de réticulation b) appropriés sont, par exemple, le diméthacrylate d’éthylène glycol, le diacrylate de diéfhyièrie glycol, le diacrylate de polyéthylène glycol, le méthacrylate d’allyle, le triacrylate de triméthylolpropane, la triallylamine, le chlorure de tétra-allylammonium, le tétra-allyioxyéthane, tel que décrit dans le document EP 0 530 438 A1, les di- et triacrylates, tels que décrits dans les documents EP 0 547 847 A1, EP 0 559 476 A1, EP 0 632 068 A1, WO 93/21237 A1, WO 2003/104299 A1, WO 2003/ 104300 A1, WO 2003/104301 A1 et dans le document
DE 103 31 450 A1, des acrylates mixtes qui, outres des groupes acrylate, comprennent également des groupes à insaturation éthylénique, tels que décrits dans les documents DE 103 314 56 A1 et DE 103 55 401 A1, ou des mélanges d’agents de réticulation, tels que décrits, par exemple, dans les documents DE 195 43 368 A1, DE 196 46 484 A1, WO 90/15830 A1 et WO 2002/32962 A2.
Des agents de réticulation b) appropriés sont, en particulier, l’éther trïallylïque de pentaérythritoi, le tétra-allyioxyéthane, des éthers diallyliques de polyéthylène glycol (sur la base de polyéthylène glycol
BE2017/5219 possédant une masse moléculaire comprise entre 400 et 20000 g/mol), le Ν,Ν’-méthylène-bisacrylamide, le triméthylolpropane comportant 15 éthoxylations, le diacrylate de polyéthylène glycol, le triacrylate de triméthylolpropane et ia triailylamine.
Des agents de réticulation b) très particulièrement préférés sont les glycérols polyéthoxylés et/ou propoxylés qui ont été estérifiés avec de l’acide acrylique ou de l’acide méthacrylique pour donner des diou triacrylates, comme décrit, par exemple dans le document WO 2003/ 104301 A1. Les di- et/ou triacrylates de glycéroi comportant 3 à 18 éthoxylations sont particulièrement avantageux. On donne une préférence toute particulière à des di- or triacrylates de glycéroi comportant 1 à 5 éthoxylations et/ou propoxyiations. On préfère le plus les triacrylates de glycéroi comportant 3 à 5 éthoxylations et/ou propoxyiations et spécialement le triacrylate de glycéroi à triple éfhoxylation.
La quantité d’agent de réticulation b) va de préférence de 0,0001 à 0,6 % en poids, plus préférablement de 0,001 à 0,2 % en poids, le plus préférablement de 0,01 à 0,06 % en poids, sur la base, dans chaque cas, du monomère a). Lorsque l’on augmente la quantité de l’agent de réticulation b), la capacité de rétention centrifuge (CRC) diminue et le pouvoir absorbant sous charge de 21,0 g/cm2 (AUL) passe par un maximum.
Les particules polymères post-réticulées en surface de la présente invention n’exigent de manière inattendue que très peu ou même pas du tout d’agent réticulant pendant l’étape de polymérisation. Ainsi, dans un mode de réalisation particulièrement préféré de la présente invention aucun agent de réticulation b) n’est utilisé.
Les initiateurs c) utilisés peuvent être tous les composés qui se désintègrent en radicaux libres dans ies conditions de polymérisation, par exemple, des peroxydes, des hydro peroxydes, du
BE2017/5219 peroxyde d'hydrogène, des persulfates, des compounds azoïques et des initiateurs redox. On donne une préférence à l’utilisation d’initiateurs hydrosolubles. Dans certains cas, il est avantageux d’utiliser des mélanges de divers initiateurs, par exemple, des mélanges de peroxyde d’hydrogène et de peroxodisulfate de sodium ou potassium. Des mélanges de peroxyde d’hydrogène et de peroxodisulfate de sodium peuvent être utilisés dans n’importe quelle proportion.
Des initiateurs c) particulièrement préférés sont des initiateurs azoïques tels que dichlorhydrate de 2,2’-azobis[2-(2imidazolin-2-yl)propane] et le dichlorhydrate de 2,2!-azobisj2~(5-méthyl-2imidazolin-2-yl)propane], le dichlorhydrate de 2,2’-azobis(2-amidinopropane), le 4,4’-azobis(acide 4-cyanopentanoïque), le 4,4’-azobîs(acide 4-cyanopentanoïque) sel de sodium, le 2,2’-azobis[2-méthyl-N-(2hydroxyéthyl)propionamide], et des photo-initiateurs tels que la 2hydroxy-2-méthylpropiophénone et la 1-[4-(2-hydroxyéthoxy)phényl]-2hydroxy-2-méthyl-1-propan-1-one, des initiateurs redox tels que le persulfate de sodium/acide hydroxyméthylsulfinique, le peroxodisulfate d’ammonium/acide hydroxyméthylsulfinique, le peroxyde d’hydrogène/ acide hydroxyméthylsulfinique, le persulfate de sodium/acide ascorbique, le peroxodisulfate d’ammonium/acide ascorbique et le peroxyde d’hydrogène/acide ascorbique, des photo-initiateurs tels que la 1-[4-(2hydroxyéthoxy)phényl]-2-hydroxy-2-méthyl-1 -propan-1 -one, et des mélanges de ceux-ci. Le composant réducteur utilisé est, cependant, de préférence un mélange du sel de sodium d’acide 2-hydroxy-2sulfinatoacétique, le sel disodique d’acide 2-hydroxy-2-sulfonatoacétique et le bisulfite de sodium. De tels mélanges peuvent être obtenus sous les références Brüggolite® FF6 et Brüggolite® FF7 (Brüggemann Chemicals ; Heilbronn ; Allemagne). Bien sûr, il est également possible dans le champ d’application de 1a présente invention d’utiliser les sels ou acides purifiés d’acide 2-hydroxy-2-sulfinatoacétique et d’acide 220
BE2017/5219 hydroxy-2-sulfonatoacétique - ce dernier étant disponible sous forme de sel de sodium sous la marque Blancolene® (Brüggemann Chemicals ; Heilbronn ; Allemagne).
Les initiateurs sont utilisés dans les quantités d’usage, par exemple, en des quantités allant de 0,001 à 5 % en poids, de préférence de 0,01 à 2 % en poids, le plus préférablement de 0,05 à 0,5 % en poids, sur la base des monomères a).
Des exemples de monomères à Insaturation éthylénique d) qui sont copolymérisables avec les monomères a) sont l’acrylamide, le methacrylamide, i’acrylate d’hydroxyéthyie, le méthacrylate d’hydroxyéthyle, i’acrylate de diméthylaminoéthyle, le méthacrylate de diméthylaminoéthyle, I’acrylate de diméthylaminopropyle et le méthacrylate de dléthylaminopropyle.
Des polymères hydrosolubles e) utiles comprennent de l’alcool polyvinylique, de l’alcool polyvinylique modifié comprenant des groupes latéraux acides, par exemple, Poval® K (Kuraray Europe GmbH ; Francfort ; Allemagne), de la polyvinylpyrrolidone, de l’amidon, des dérivés d’amidon, de la cellulose modifiée telle que la méthyiceiiuiose, la carboxyméthylcellulose ou l’hydroxyéthylcellulose, la gélatine, des polyglycols ou acides polyacryliques, des polyesters et polyamides, de l’acide polylactique, de l’acide polyglycolique, de l’acide co-polylactique-polyglycolique, la polyvinylamine, la polyallylamine, des copolyrnères hydrosoiubles d’acide acrylique et d’acide maléique disponibles sous le nom Sokalan® (BASF SE ; Ludwigshafen ; Allemagne), de préférence de l’amidon, des dérivés d’amidon et de la cellulose modifiée.
Pour une action optimale, les inhibiteurs de polymérisation préférés exigent de l’oxygène dissous. Pour cette raison, la solution de monomère peut être débarrassée de l’oxygène dissous avant la polymérisation par inertage, c’est-à-dire barbotage d’un gaz inerte, de
BE2017/5219 préférence de l’azote. Il est également possible de réduire la concentration en oxygène dissous en ajoutant un agent réducteur. La teneur en oxygène de la solution de monomère est de préférence abaissée avant la polymérisation jusqu’à moins de 1 ppm en poids, plus préférablement jusqu’à moins de 0,5 ppm en poids.
La teneur en eau de la solution de monomère est de préférence inférieure à 65 % en poids, préférentiellement inférieure à 62 % en poids, plus préférablement Inférieure à 60 % en poids, le plus préférablement inférieure à 58 % en poids.
La solution de monomère possède, à 20 °C, une viscosité dynamique allant de préférence de 0,002 à 0,02 Pa.s, plus préférablement de 0,004 à 0,015 Pa.s, le plus préférablement de 0,005 à 0,01 Pa.s. Le diamètre moyen de gouttelette au cours de la production de gouttelettes augmente avec une augmentation de viscosité dynamique.
La solution de monomère possède, à 20 °C, une masse volumique allant de préférence de 1 à 1,3 g/cm3, plus préférablement de 1,05 à 1,25 g/cm3, le plus préférablement de 1,1 à 1,2 g/cm3.
La solution de monomère possède, à 20 °C, une tension superficielle allant de 0,02 à 0,06 N/m, plus préférablement de 0,03 à 0,05 N/m, le plus préférablement de 0,035 à 0,045 N/m. Le diamètre moyen de gouttelette lors de la production de gouttelettes augmente avec une augmentation de tension superficielle.
Polymérisation
Les superabsorbants sont typiquement obtenus par polymérisation d’une solution de monomère aqueuse et éventuellement d’un broyage ultérieur de l’hydrogei. Des procédés de fabrication appropriés sont décrits dans la littérature. Des superabsorbants sont obtenus, par exemple, par
BE2017/5219 • polymérisation de gel dans le processus discontinu ou réacteur tubulaire et broyage ultérieur dans un broyeur à viande, une extrudeuse ou un malaxeur, de la façon décrite, par exemple, dans les documents EP 445 619 A2 et DE 19 846 413 A1 ;
« polymérisation dans un malaxeur avec broyage continu par des arbres d’agitation contrarotatifs, par exemple, de la façon décrite par exemple dans le document WÖ 01/38 402 A1 ;
• polymérisation sur courroie et broyage ultérieur dans un broyeur à viande, une extrudeuse ou un malaxeur, de la façon décrite, par exemple, dans les documents EP 955 086 A2, DE 38 25 366 A1 ou US-6 241 928 ;
• polymérisation en émulsion, qui produit des polymères en perles ayant une granulométrie de gel relativement étroite, de la façon décrite, par exemple, dans le document EP 457 660 A1 ;
• polymérisation de gouttelettes du monomère dans un environnement de phase gazeuse chauffée, par exemple, en utilisant un système décrit dans les documents WO 2008/040715 A2, WO 2008/ 052971 A1, WO 2008/069639 A1 et WO 2008/086976 A1, WO 2014/ 079694, WO 2015/028327, WO 2015/028158.
Les références citées sont expressément incorporées ici pour les détails de l’opération de processus. La réaction est, de préférence, effectuée par polymérisation en émulsion pour le superabsorbant rapide ou par polymérisation de gouttelettes de la solution de monomère pour le second superabsorbant.
Un processus préféré pour produire des superabsorbants rapides de la présente invention est la polymérisation en émulsion. La polymérisation en émulsion — également dénommée polymérisation en suspension ou polymérisation en suspension inverse — est un processus dans lequel la solution de monomère aqueuse est finement dispersée dans une phase continue non miscible dans l’eau,
BE2017/5219 typiquement un solvant hydrocarboné, et poiymérisée dans cet état dispersé, La dispersion est stabilisée en ajoutant un stabilisant, généralement un agent tensioactif et/ou des particules très fines d’un solide inorganique, habituellement hydrophobe, tel que de la silice rendue hydrophobe. Ce processus donne des perles de gel de granulométrie plutôt uniforme, qui peut être facilement régulée en ajustant l’agitation de la suspension de polymérisation. Le moyen le plus simple pour ce faire, mais pas ie seul, consiste à ajuster la vitesse d’agitation pendant la polymérisation. Des étapes de concassage ou de calibrage sont rarement nécessaires avec la polymérisation en émulsion. Les particules initialement produites, cependant, sont des particules de gel étant donné quelles contiennent toute l’eau qui faisait partie de la solution de monomère et elles doivent être séchées tout comme les produits de gel Initiaux provenant du processus de polymérisation en solution. Une production de particules plutôt petites et leur agglomération, comme il est, par exemple, décrit dans le document PCT/EP2016/053317, ou la production de perles poreuses par polymérisation huile-dans-eau-dans-huile, où les gouttelettes de monomère de phase aqueuse dispersées contiennent des microgouttelettes de phase organique qui s’évaporent pendant la polymérisation ou le séchage et laissent des pores dans les perles, ou n’importe quel moyen connu pour augmenter la surface spécifique entraînent tous des superabsorbants plutôt « rapides ». Des processus de polymérisation en émulsion pour produire des superabsorbants et des superabsorbants produits par ce processus sont connus.
Les polymères superabsorbants secs ainsi produits sont typiquement connus sous le nom de « polymères de base » et sont ensuite, de préférence, post-réticulés en surface. La post-réticulation en surface peut être réalisée d’une manière classique en utilisant des particules polymères séchées, broyées et classées. Pour la post24
BE2017/5219 réticulation en surface, des composés susceptibles de réagir avec les groupes fonctionnels du polymère de base par réticulation sont appliqués, habituellement sous la forme d’une solution, à la surface des particules de polymère de base, comme décrit ci-dessous.
Des particules polymères absorbant l’eau, préparées par polymérisation en suspension, ont une capacité de rétention centrifuge (CRC) de 15 à 35 g/g, de préférence de 20 à 34 g/g, plus préférablement de 22 à 33 g/g.
Les particules polymères absorbant l’eau ont un pouvoir absorbant sous charge élevée (AUHL) de 49,2 g/cm2 de 18 à 30 g/g, de préférence de 19 à 28 g/g, plus préférablement de 20 à 26 g/g.
La densité apparente en vrac (ABD) des particules absorbant l’eau est inférieure à 0,7, de préférence inférieure à 0,6, plus préférablement inférieure à 0,5.
Un autre processus adapté pour produire des superabsorbants rapides de la présente invention est l’agglomération de particules fines superabsorbantes, une fraction de particules absorbantes avec une granulométrie inférieure à 150pm retirée de la production de superabsorbant, et une agglomération de celles-ci en agglomérats. Les agglomérais peuvent également être post-réticulés en surface.
Les particules polymères absorbant l’eau préparées par agglomération de particules fines superabsorbantes ont une capacité de rétention centrifuge (CRC) de 15 à 30 g/g, de préférence de 16 à 23 g/g.
Les particules polymères absorbant l’eau ont un pouvoir absorbant sous charge élevée (AUHL) de 49,2 g/cm2 de 15 à 25 g/g, de préférence de 16 à 22 g/g.
La densité apparente en vrac (ABD) des particules absorbant l’eau, par exemple, préparées par agglomération, est inférieure à 0,6, de préférence inférieure à 0,5.
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On préfère produire le second superabsorbant en polymérisant des gouttelettes du monomère dans un environnement de phase gazeuse chauffée, par exemple, en utilisant un système décrit dans les documents WO 2008/040715 A2, WO 2008/052971 A1, WO 2008/069639 A1 et WO 2008/086976 A1, WO 2014/079694, WO 2015/028327, WO 2015/028158.
Les gouttelettes sont, de préférence, produites au moyen d’une plaque à gouttelettes. Une plaque à gouttelettes est une plaque présentant une multitude de trous, le liquide pénétrant dans les trous depuis la partie supérieure. La plaque à gouttelettes ou le liquide peuvent être mis en oscillation, ce qui produit une chaîne de gouttelettes idéalement monodispersées au niveau de chaque trou sur la face inférieure de la plaque à gouttelettes. Dans un mode de réalisation préféré, la plaque à gouttelettes n’est pas agitée.
Il est également possible d’utiliser deux plaques à gouttelettes ou plus avec différents diamètres de trou de sorte qu’une plage de tailles de particules souhaitées peut être produite, il est préférable que chaque plaque à gouttelettes ne porte qu’un seul diamètre de trou, toutefois des diamètres mélangés de trou dans une plaque sont également possibles. Le nombre et la faille des trous sont sélectionnés selon ia capacité et la taille de gouttelette souhaitées. Le diamètre de gouttelette vaut typiquement 1,9 fols le diamètre du trou. Ce qui est important ici est que le liquide à transformer en gouttelettes ne traverse pas trop rapidement le trou et que la perte de charge à travers le trou ne soit pas trop grande. Autrement, le liquide n’est pas transformé en gouttelettes, mais, à ia place, le jet de liquide est rompu (pulvérisé) en raison de l'énergie cinétique élevée. Dans un mode de réalisation préféré de la présente invention, la perte de charge va de 4 à 5 bar. Le nombre de Reynolds, basé sur le débit par trou et le diamètre de trou, est de préférence, inférieur à 2000, préférentiellement inférieur à 1600, plus
BE2017/5219 préférablement, inférieur à 1400 et le plus préférablement, inférieur à 1200.
La face inférieure de la plaque à gouttelettes possède, au moins en partie, un angle de contact de préférence d’au moins 60 °, plus préférablement d’au moins 75 ° et le plus préférablement d’au moins 90 ° par rapport à l’eau.
L’angle de contact est une mesure du comportement au mouillage d’un liquide, en particulier de l’eau, en ce qui concerne une surface, et peut être déterminé au moyen de procédés classiques, par exemple, conformément à l’ASTM D 5725. Un faible angle de contact témoigne d’un bon mouillage, et un angle de contact élevé témoigne d’un mauvais mouillage.
Il est également possible que la plaque à gouttelettes soit constituée d’un matériau possédant un angle de contact plus bas par rapport à l’eau, par exemple, un acier possédant le numéro de code de matériau de construction allemand 1,4571, et soit revêtue d’un matériau possédant un angle de contact plus grand par rapport à l’eau.
Des revêtements utiles comprennent, par exemple, des polymères fluoritiques, tels que du perfluoroalcoxy-éthylène, du polytétrafluoréthylène, des copolymères éthylène-chlorotrifluoréthylène, des copolymères d’éthylène-tétrafluoro-éthylène et du polyéthylène fluoré.
Les revêtements peuvent être appliqués au substrat en tant que dispersion, auquel cas le solvant est par la suite évaporé et le revêtement est traité thermiquement. Pour le polytétrafluoréthylène, ceci est décrit, par exemple, dans le document U.S. 3 243 321.
On trouvera d’autres processus de revêtement sous l’entrée « Thin Films » dans la version électronique de « Ullmann’s Encyclopedia of Industrial Chemistry » (sixième édition mise à jour, 2000, version électronique).
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Les revêtements peuvent en outre être incorporés dans une couche de nickel au cours d’une nickelisation chimique.
C’est la mauvaise mouillabilité de la plaque à gouttelettes qui entraîne la production de gouttelettes monodispersées à faible étalement granulométrique de gouttelettes.
La plaque à gouttelettes possède de préférence au moins 5, plus préférablement au moins 25, le plus préférablement au moins 50 et de préférence, jusqu’à 2000, plus préférablement jusqu’à 1500 trous, le plus préférablement jusqu’à 1000.
Le diamètre des trous est ajusté à la taille de gouttelette souhaitée. L’espacement des trous va habituellement de 2 à 50 mm, de préférence de 3 à 40 mm, plus préférablement de 4 à 30 mm, le plus préférablement de 5 à 25 mm. De plus petits espacements des trous peuvent provoquer une agglomération des gouttelettes de polymérisation.
L’aire diamétrale des trous va de 1900 à 22 300 pm2, plus préférablement de 7800 à 20 100 pm2, le plus préférablement de 11 300 à 17 700 pm2. On préfère des irous circulaires avec une taille de trou allant de 50 à 170 pm, plus préférablement de 100 à 160 pm, le plus préférablement de 120 à 150 pm.
Pour l’optimisation du diamètre particulaire moyen, des plaques à gouttelettes avec différents diamètres de trous peuvent être utilisées. La variation peut être réalisée par différents trous sur une plaque ou en utilisant des plaques différentes, où chaque plaque possède un diamètre de trou différent, La distribution granulométrique moyenne peut être monomodale, bimodale ou multimodale. Le plus préférablement, elle est monomodale ou bimodale.
La température de la solution de monomère à mesure qu’elle traverse le trou va de préférence de 5 à 80 °C, plus préférablement de 10 à 70 °C, ie plus préférablement de 30 à 60 °C.
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Un gaz vecteur s’écoule à travers la zone de réaction. Le gaz vecteur peut être conduit à travers la zone de réaction à co-courant avec les gouttelettes en chute libre de la solution de monomère, c’est-àdire de haut en bas. Après un passage, le gaz est de préférence recyclé au moins partiellement, de préférence à un degré d’au moins 50 %, plus préférablement à un degré d’au moins 75 %, dans la zone de réaction en tant que gaz de cycle. Typiquement, une partie du gaz. vecteur est évacuée après chaque passage, de préférence jusqu’à 10%, plus préférablement jusqu’à 3 % et le plus préférablement jusqu’à 1 %.
La teneur en oxygène du gaz vecteur va de préférence de 0,1 à 25 % en volume, plus préférablement de 1 à 10 % en volume, le plus préférablement de 2 à 7 % en poids. Dans le champ d’application de la présente Invention, il est également possible d’utiliser un gaz vecteur qui est exempt d’oxygène. Outre l’oxygène, le gaz vecteur comprend de préférence de l’azote. La teneur en azote du gaz est de préférence d’au moins 80 % en volume, plus préférablement au moins 90 % en volume, le plus préférablement au moins 95 % en volume. D’autres gaz vecteurs possibles peuvent être choisis parmi le dioxyde de carbone, l’argon, le xénon, le krypton, le néon, l’hélium, d’hexafluorure de soufre. N’importe quel mélange de gaz vecteurs peut être utilisé. Le gaz vecteur peut également se charger en eau et/ou en vapeurs d’acide acrylique.
La vitesse de gaz est de préférence ajustée de telle sorte que le débit dans la zone de réaction est dirigé, par exemple, aucun courant de convection opposé à la direction générale d’écoulement n’esf présent, et il va, de préférence, de 0,1 à 2,5 m/s, plus préférablement de 0,3 à 1,5 m/s, encore plus préférablement de 0,5 à 1,2 m/s, le plus préférablement de 0,7 à 0,9 m/s.
La température d’entrée de gaz, c’est-à-dire la température avec laquelle le gaz pénètre dans la zone de réaction, va de préférence de 160 à 200 °C, plus préférablement de 165 à 195 °C, encore plus
BE2017/5219 préférablement de 170 à 190 °C, le plus préférablement de 175 à 185 °C.
La teneur en vapeur du gaz qui pénètre dans la zone de réaction va de préférence de 0,01 à 0,15 kg par kg de gaz sec, plus préférablement de 0,02 à 0,12 kg par kg de gaz sec, le plus préférablement de 0,03 à 0,10 kg par kg de gaz sec.
La température d’entrée de gaz est régulée d’une manière telle que la température de sortie de gaz, c’est-à-dire la température avec laquelle le gaz quitte la zone de réaction, est inférieure à 150 °C, de préférence de 90 à 140 °C, plus préférablement de 100 à 130 °C, encore plus préférablement de 105 à 125 °C, le plus préférablement de 110 à 120 °C.
La teneur en vapeur du gaz qui quitte la zone de réaction va de préférence de 0,02 à 0,30 kg par kg de gaz sec, plus préférablement de 0,04 à 0,28 kg par kg de gaz sec, le plus préférablement de 0,05 à 0,25 kg par kg de gaz sec.
Les particules polymères absorbant l’eau peuvent être divisées en trois catégories : les particules polymères absorbant l’eau de Type 1 sont des particules avec une cavité, les particules polymères absorbant l’eau de Type 2 sont des particules avec plus d’une cavité, et les particules polymères absorbant l’eau de Type 3 sont des particules solides ne présentant pas de cavité visible. Les particules de Type 1 sont représentées par des sphères creuses, les particules de Type 2 sont représentées par des éponges sphériques à alvéoles fermées, et les particules du Type 3 sont représentées par des sphères pleines. Des particules de Type 2 ou de Type 3 ou des mélanges des celles-ci avec peu ou pas de particules de Type 1 sont préférés.
La morphologie des particules polymères absorbant l’eau peut être régulée par les conditions de réaction pendant la polymérisation. Des particules polymères absorbant l’eau possédant une
BE2017/5219 quantité élevée de particules avec une cavité (Typel) peuvent être préparées en utilisant de faibles vitesses de gaz et des températures élevées de sortie de gaz. Des particules polymères absorbant l’eau possédant une quantité élevée de particules avec plus d’une cavité (Type 2) peuvent être préparées en utilisant des vitesses de gaz élevées et de faibles températures de sortie de gaz.
Les particules polymères absorbant l’eau ne comportant pas de cavité (Type 3) et les particules polymères absorbant l’eau comportant plus d’une cavité (Type 2) présentent une stabilité mécanique améliorée par comparaison avec les particules polymères absorbant l’eau ne comportant qu’une seule cavité (Type 1).
En tant qu’avantage particulier, les particules de forme ronde ne comportent aucun bord qui peut être facilement cassé par les contraintes de traitement dans la production de couches et, pendant le gonflement dans un liquide aqueux, il n’y a aucun point de rupture sur la surface qui pourrait entraîner une perte de résistance mécanique.
La réaction peut être effectuée sous une pression élevée ou sous pression réduite, de préférence de 1 à 100 mbar en dessous de la pression ambiante, plus préférablement de 1,5 à 50 mbar en dessous de la pression ambiante, le plus préférablement de 2 à 10 mbar en dessous de la pression ambiante. L’effluent gazeux de réaction, c’est-àdire le gaz quittant la zone de réaction, peut être refroidi dans un échangeur thermique. Ceci condense l'eau et le monomère a) non converti. L’effluent gazeux de réaction peut ensuite être réchauffé au moins partiellement et recyclé dans la zone de réaction en tant que gaz. de cycle. Une partie de l’effluent gazeux de réaction peut être évacuée et remplacée par du gaz frais, auquel cas l’eau et les monomères a) non convertis présents dans l’effluent gazeux de réaction peuvent être retirés et recyclés.
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On donne une préférence particulière à un système thermiquement intégré, c’est-à-dire qu’une partie de Sa déperdition de chaleur lors du refroidissement de l’effluent gazeux est utilisée pour chauffer le gaz de cycle.
Les réacteurs peuvent être chauffés par traçage. Dans ce cas, le chauffage par traçage est ajusté de telle sorte que la température de paroi est au moins 5 °C au-dessus de la température de la surface interne et la condensation sur les surfaces est empêchée de manière fiable.
Post-traitement thermique
Les particules polymères absorbant l’eau peuvent subir un post-traitement thermique destiné à ajuster la teneur en monomères résiduels à la valeur souhaitée.
Généralement, le taux de monomères résiduels peut être influencé par des réglages de paramètre de processus, par exemple ; la température de post-traitement des particules absorbant l’eau. Les monomères résiduels peuvent être mieux éliminés à des températures relativement élevées et à des temps de séjour relativement longs. Ce qui est important ici est que les particules polymères absorbant l’eau ne soient pas trop sèches. Dans le cas de particules excessivement sèches, les monomères résiduels ne diminuent que de manière insignifiante. Une teneur en eau trop élevée augmente la tendance à l’agglutination des particules polymères absorbant l’eau.
Le post-traitement thermique peut être réalisé dans un lit fluidisé. Dans un mode de réalisation préféré de la présente invention, on utilise un lit fluidisé Interne. Un lit fluidisé interne signifie que le produit de la polymérisation par production de gouttelettes est accumulé dans un lit fluidisé en dessous de la zone de réaction.
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Dans l’état fluidisé, l’énergie cinétique des particules polymères est supérieure au potentiel de cohésion ou d’adhésion entre les particules polymères.
L’état fluidisé peut être obtenu par un lit fluidisé. Dans ce lit, il y a un écoulement vers le haut en direction des particules polymères absorbant l’eau, de sorte que les particules forment un lit fluidisé. La hauteur du lit fluidisé est ajustée par le débit de gaz et la vitesse de gaz, c’est-à-dire par l’intermédiaire de la perte de charge du lit fluidisé (énergie cinétique du gaz).
La vitesse du courant gazeux dans le lit fluidisé va de préférence de 0,3 à 2,5 m/s, plus préférablement de 0,4 à 2,0 m/s, le plus préférablement de 0,5 à 1,5 m/s,
La perte de charge sur le fond du lit fluidisé interne va de préférence de 1 à 100 mbar, plus préférablement de 3 à 50 mbar, le plus préférablement de 5 à 25 mbar.
Le taux d’humidité des particules polymères absorbant l’eau à la fin du post-traitement thermique va de préférence de 1 à 20 % en poids, plus préférablement de 2 à 15% en poids, encore plus préférablement de 3 à 12 % en poids, le plus préférablement de 5 à 8 % en poids. La température des particules polymères absorbant l’eau pendant le post-traitement thermique va de 20 à 140 °C, de préférence de 40 à 110 °C, plus préférablement de 50 à 105 °C, le plus préférablement de 60 à 100 °C.
Le temps de séjour moyen dans le lit fluidisé interne va de 10 à 300 minutes, de préférence de 60 à 270 minutes, plus préférablement de 40 à 250 minutes, le plus préférablement de 120 à 240 minutes.
La condition du lit fluidisé peut être ajustée pour réduire la quantité de monomères résiduels des polymères absorbant l’eau quittant le lit fluidisé. La quantité de monomères résiduels peut être réduite à des
BE2017/5219 taux inférieurs à 0,1 % en poids par un post-traitement thermique en utilisant de la vapeur supplémentaire.
La teneur en vapeur du gaz va de préférence de 0,005 à 0,25 kg par kg de gaz sec, plus préférablement de 0,01 à 0,2 kg par kg de gaz sec, le plus préférablement de 0,02 à 0,15 kg par kg de gaz sec.
En utilisant de la vapeur supplémentaire, la condition du lit fluidisé peut être ajustée afin que la quantité de monomères résiduels des polymères absorbant l’eau quittant le lit fluidisé allie de 0,03 à 15 % en poids, de préférence de 0,05 à 12 % en poids, plus préférablement de 0,1 à 10% en poids, encore plus préférablement de 0,15 à 7,5% en poids, le plus préférablement de 0,2 à 5 % en poids, idéalement de 0,25 à 2,5 % en poids.
Le taux de monomères résiduels dans le polymère absorbant l’eau a un impact important sur les propriétés des particules polymères absorbant l’eau post-réticulées en surface formées plus tard. Cela signifie que des taux très bas de monomères résiduels doivent être évités.
On préfère que le post-traitement thermique soit réalisé complètement ou au moins partiellement dans un lit fluidisé externe. Les conditions de fonctionnement du lit fluidisé externe sont dans le champ d’application pour le lit fluidisé interne tel que décrit précédemment.
Selon une autre possibilité, on préfère que le posttraitement thermique soit réalisé dans un mélangeur externe doté d’outils de mélange mobiles tels que, par exemple, décrits dans le document WO 2011/117215 A1, de préférence des mélangeurs horizontaux, tels que des mélangeurs à vis, des mélangeurs à disque, des mélangeurs à vis courroie et des mélangeurs à pales. Des mélangeurs appropriés sont, par exemple, des mélangeurs à pelle Becker (Gebr. Lödige Maschinenbau GmbH ; Paderborn ; Allemagne), des mélangeurs à pales Nara (NARA Machinery Europe ; Frechen ; Allemagne), des mélangeurs
BE2017/5219 à soc Pflugschar® (Gebr. Lödige Maschinenbau GmbH ; Paderborn ; Allemagne), des mélangeurs continus Vrieco-Nauta (Hosokawa Micron BV ; Doetinchem ; Pays-Bas), des mélangeurs Processall Mixmill (Processali incorporated ; Cincinnati ; États-Unis) et des mélangeurs à flux continu Ruberg (Gebrüder Ruberg GmbH & Co KG, Nieheîm, Allemagne). On préfère les mélangeurs à flux continu Ruberg, les mélangeurs à pelle Becker et les mélangeurs à soc Pflugschar®.
Le post-traitement thermique peut être réalisé dans un mélangeur externe discontinu ou un mélangeur externe continu.
La quantité de gaz à utiliser dans le mélangeur externe discontinu va de préférence de 0,01 à 5 NrrP/h, plus préférablement de 0,05 à 2 Nm3/h, le plus préférablement de 0,1 à 0,5 Nm3/h, sur la base, dans chaque cas, du nombre de kg de particules polymères absorbant l’eau.
La quantité de gaz à utiliser dans le mélangeur externe continu va de préférence de 0,01 à 5 Nm3/h, plus préférablement de 0,05 à 2 Nm3/h, le plus préférablement de 0,1 à 0,5 Nm3/h, sur la base, dans chaque cas, du débit en kg/h de particules polymères absorbant l'eau.
Les autres constituants du gaz sont, de préférence, de l’azote, du dioxyde de carbone, de l’argon, du xénon, du krypton, du néon, de l’hélium, de l’air ou des mélanges air/azote, plus préférablement de l’azote ou des mélanges air/azote comprenant moins de 10% en volume d’oxygène. L’oxygène peut provoquer une décoloration.
La morphologie des particules polymères absorbant l’eau peut également être régulée par les conditions de réaction pendant le post-traitement thermique. Des particules polymères absorbant l’eau possédant une quantité élevée de particules avec une cavité (Type 1) peuvent être préparées en utilisant des températures élevées de produit et des temps de séjour courts. Des particules polymères absorbant l’eau
BE2017/5219 possédant une quantité élevée de particules avec plus d’une cavité (Type 2) peuvent être préparées en utilisant de faibles températures de produit et de longs temps de séjour.
Post-réticulation en surface
Les particules polymères peuvent être post-réticulées en surface pour une amélioration supplémentaire des propriétés.
Des agents de post-réticulation en surface sont des composés qui comprennent des groupes qui peuvent former au moins deux liaisons covalentes avec les groupes carboxylate des particules polymères. Des composés appropriés sont, par exemple, des amines polyfonctionneiles, des amido-amines polyfonctionneiles, des époxydes polyfonctionnels, tels que décrits dans les documents EP 0 083 022 A2, EP 0 543 303 A1 et EP 0 937 736 A2, des alcools di- ou polyfonctionnels tels que décrits dans les documents DE 33 14 019 A1, DE 35 23 617 A1 et EP 0 450 922 A2, ou les ß-hydroxyalkylamides, tels que décrits dans les documents DE 102 04 938 A1 et US 6 239 230. On peut également utiliser de l’oxyde d’éthylène, de l’aziridine, du glycïdol, de l’oxétane et ses dérivés.
La polyvinylamine, les polyamido-amines et l’alcool polyvinylique sont des exemples d’agents de post-réticulation en surface multifonctionnels.
De plus, le document DE 40 20 780 C1 décrit des carbonates d’alkylène, le document DE 198 07 502 A1 décrit la 1,3oxazoiidin-2-one et ses dérivés tels que la 2-hydroxyéthyl-1,3-oxazolidin2-one, le document DE 198 07 992 C1 décrit des bis- et poly-1,3oxazolidin -2-ones, le document EP 0 999 238 A1 décrit des bis- et poly 1,3-oxazolidines, le document DE 198 54 573 A1 décrit la 2-oxotétrahydro-1,3-oxazine et ses dérivés, le document DE 198 54 574 A1 décrit des N-acyl-1,3-oxazolidin -2-ones, le document DE 102 04 937 A1 décrit des urées cycliques, le document DE 103 34 584 A1 décrit des acétals
BE2017/5219 d’amide bicyciiques, le document EP 1 199 327 A2 décrit des oxétanes et des urées cycliques et ie document WO 2003/31482 A1 décrit la morpholine -2,3-dione et ses dérivés, en tant qu’agents de postréticulation en surface appropriés.
De plus, il est également possible d’utiliser des agents de post-réticulation en surface qui comprennent des groupes à insaturation éthylénique polymérisables supplémentaires, par exemple, ia 1,3,2dïoxathiolane, par exemple, tels que décrits dans le document DE 37 13 601 A1.
Ledit au moins un agent de post-réticulation en surface est choisi parmi des carbonates d’alkylène, des 1,3-oxazolidin -2-ones, des bis- et poly-1,3-oxazolidin -2-ones, des bis- et poly-1,3-oxazolidines, des 2-oxotétrahydro-1,3-oxazines, des N-acyl-1,3-oxazolidin-2-ones, des urées cycliques, des acétals d’amide bicyciiques, des oxétanes, et des morpholine -2,3-diones. Des agents de post-réticulation en surface appropriés sont ie carbonate d’éthylène, la 3-méthyl-1,3-oxazolidin-2one, ie 3-méthyl -3-oxétane-méthanol, la 1,3-oxazolidin-2-one, la 3-(2hydroxyéthyl)-1,3-oxazolidin-2-one, la 1,3-dioxan-2-one ou un mélange de ceux-ci.
Il est également possible d’utiliser n’importe quel mélange approprié d’agents de post-réticulation en surface. Il est particulièrement favorable d’utiliser des mélanges de 1,3-dioxolan-2-one (carbonate d’éthylène) et des 1,3-oxazolidin -2-ones. De tels mélanges peuvent être obtenus en mélangeant et en faisant réagir partiellement du 1,3dioxolan-2-one (carbonate d’éthylène) avec le 2-amino-alcool correspondant (par exemple, le 2-aminoéthanol) et peuvent comprendre de l’éthylène glycol provenant de la réaction.
On préfère qu’au moins un carbonate d’alkylène soit utilisé en tant qu’agent de post-réticulation en surface. Des carbonates d’alkylène appropriés sont ia 1,3-dioxolan-2-one (carbonate d’éthylène),
BE2017/5219 la 4-méthyl-1,3-dioxoian-2-one (carbonate de propylène), la 4,5-diméthyl1.3- dioxoian-2-one, la 4,4-diméthyî-1,3-dioxolan-2-one, la 4-éthyl-1,3dioxoian-2-one, la 4-hydroxyméthyle-1,3-dioxolan-2-one (carbonate de glycérine), la 1,3-dioxane-2-one (carbonate de triméthylène), la 4-méthyl1.3- dioxane-2-one, ia 4,6-diméthyl-1,3-dioxane-2-one et la 1,3-dioxépan2-one, de préférence la 1,3-dioxolan-2-on (carbonate d’éthylène) et la
1.3- dioxane-2-one (carbonate de triméthylène), le plus préférablement, la
1.3- dioxoian-2-one (carbonate d’éthylène).
La quantité d’agent de post-réticulation en surface va de préférence de 0,1 à 10 % en poids, plus préférablement de 0,5 à 7,5 % en poids, le plus préférablement de 1 à 5 % en poids, sur la base, dans chaque cas, du polymère.
La teneur en monomères résiduels dans les particules polymères absorbant l’eau avant le revêtement avec l’agent de postréticulation en surface est dans la plage de 0,03 à 15% en poids, de préférence de 0,05 à 12 % en poids, plus préférablement de 0,1 à 10 % en poids, encore plus préférablement de 0,15 à 7,5 % en poids, le plus préférablement de 0,2 à 5 % en poids, idéalement de 0,25 à 2,5 % en poids.
Le taux d’humidité des particules polymères absorbant l’eau avant ia post-réticulation thermique en surface va de préférence de 1 à 20% en poids, plus préférablement de 2 à 15% en poids, le plus préférablement de 3 à 10 % en poids.
Des cations polyvalents peuvent être appliqués à la surface de particule en plus des agents de post-réticulation en surface avant, pendant ou après la post-réticulation thermique en surface.
Les cations polyvalents utilisables dans le processus selon l’invention sont, par exemple, des cations divalents tels que les cations de zinc, magnésium, calcium, fer et strontium, des cations bivalents tels que les cations d’aluminium, fer, chrome, terres rares et manganèse, des
BE2017/5219 cations tétravaients tels que les cations de titane et de zirconium, et des mélanges de ceux-ci. Des contre-ions possibles sont chlorure, bromure, sulfate, hydrogénosuifate, méthanesulfate, carbonate, bicarbonate, nitrate, hydroxyde, phosphate, hydrogénophosphate, dlhydrogénophosphate, glycophosphate et un carboxylate, tel qu'acétate, glycolate, tartrate, formiate, propionate, 3-hydroxypropionate, lactamide et lactate, et des mélanges de ceux-ci. Le sulfate d’aluminium, l’acétate d’aluminium et le lactate d’aluminium sont préférés. Le lactate d’aluminium est davantage préféré. En utilisant le processus de l’invention en combinaison avec l’utilisation de lactate d’aluminium, des particules polymères absorbant l’eau possédant une absorption totale de liquide extrêmement élevée aux capacités de rétention centrifuge (CRC) plus basses peuvent être préparées.
Outre des sels métalliques, ii est également possible d’utiliser des polyamines et/ou amines polymères en tant que cations polyvalents. Un sel de métal unique peut être utilisé ainsi que n’importe quel mélange des sels métalliques et/ou des polyamines ci-dessus.
Les cations polyvalents préférés et les anions correspondants sont décrits dans le document WO 2012/045705 A1 et sont expressément inclus ici à titre de référence. Les polyvinyiamines préférées sont décrites dans le document WO 2004/024816 A1 et sont expressément incluses ici à titre de référence.
La quantité de cation polyvalent utilisée va, par exemple, de 0,001 à 1,5% en poids, de préférence de 0,005 à 1 % en poids, plus préférablement de 0,02 à 0,8 % en poids, sur la base, dans chaque cas, du polymère.
L’addition du cation métallique polyvalent peut avoir lieu avant, après ou en même temps que la post-réticulation en surface. En fonction de la formulation et des conditions de fonctionnement employées, il est possible d’obtenir un revêtement de surface et une
BE2017/5219 répartition du cation polyvalent, homogènes ou un revêtement à taches typiquement non homogène. L’un et l’autre des types de revêtements et n’importe quels mélanges entre eux sont utiles dans le champ d’application de la présente invention.
La post-réticulation en surface est typiquement réalisée d’une manière telle qu’une solution de l’agent de post-réticulation en surface est pulvérisée sur l’hydrogel ou sur les particules polymères sèches. Après la pulvérisation, les particules polymères revêtues de l’agent de post-réticulation en surface sont séchées thermiquement et refroidies.
La pulvérisation d’une solution de l’agent de postréticulation en surface est de préférence exécutée dans des mélangeurs avec des outils de mélanges mobiles, tels que des mélangeurs à vis, des mélangeurs à disque et des mélangeurs à paies. Des mélangeurs appropriés sont, par exemple, des mélangeurs verticaux Schugi Flexomix® (Hosokawa Micron BV ; Doetinchem ; Pays-Bas), des mélangeurs Turbolizers® (Hosokawa Micron BV ; Doetinchem ; PaysBas), des mélangeurs à soc horizontaux Pflugschar® (Gebr. Lodige Maschinenbau GmbH ; Paderborn ; Allemagne), des mélangeurs continus Vrieco-Nauîa (Hosokawa Micron BV ; Doetinchem ; Pays-Bas), des mélangeurs Processall Mïxmill (Processall Incorporated ; Cincinnati ; États-Unis) et des mélangeurs à flux continu Ruberg (Gebrüder Ruberg GmbH & Co KG, Nieheim, Allemagne). On préfère les mélangeurs à flux continu Ruberg et les mélangeurs à soc horizontaux Pflugschar®. La solution d’agent de post-réticulation en surface peut également être pulvérisée en un lit fluidisé.
La solution de l’agent de post-réticulation en surface peut également être pulvérisée sur les particules polymères absorbant l’eau pendant le post-traitement thermique. Dans un tel cas, l’agent de postréticulation en surface peut être ajouté en une partie ou en plusieurs
BE2017/5219 parties le long de l’axe du mélangeur de post-traitement thermique. Dans un mode de réalisation, on préfère ajouter l’agent de post-réticulation en surface à ia fin de l’étape de post-traitement thermique. En tant qu’avantage particulier d’ajouter la solution de l’agent de post-réticulation en surface pendant l’étape de post-traitement thermique, il peut être possible d’éliminer ou de réduire l’effort technique pour un mélangeur indépendant d’addition d’agent de post-réticulation en surface.
Les agents de post-réticulation en surface sont typiquement utilisés en tant que solution aqueuse. L'addition d’un solvant non aqueux peut être utilisée pour améliorer le mouillage de surface et pour ajuster ia profondeur de pénétration de l’agent de post-réticulation en surface dans les particules polymères.
La post-réticulation thermique en surface est, de préférence, effectuée dans des séchoirs à contact, plus préférablement des séchoirs à palettes, le plus préférablement, des séchoirs à disque. Des séchoirs appropriés sont, par exemple, les séchoirs à palettes horizontaux Hosokawa Bepex® (Hosokawa Micron GmbH ; Leingarten ; Allemagne), les séchoirs à disque Hosokawa Bepex® (Hosokawa Micron GmbH ; Leingarten ; Allemagne), les séchoirs Holo-Flite® (Metso Minerals Industries Inc. ; Danville ; États-Unis) et les séchoirs à palettes Nara (NARA Machinery Europe ; Frechen ; Allemagne). De plus, il est également possible d’utiliser des séchoirs à lit fluidisé. Dans ce dernier cas, les temps de réaction peuvent être plus courts par comparaison avec d’autres modes de réalisation.
Lorsque l’on utilise un séchoir horizontal, il est alors souvent avantageux de placer le séchoir en haut avec un angle incliné de quelques degrés par rapport la surface du sol afin de communiquer un écoulement de produit adéquat à travers le séchoir. L’angle peut être fixe ou peut être réglable, et est typiquement compris entre 0 et 10 degrés, de préférence 1 à 6 degrés, ie plus préférablement 2 à 4 degrés.
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On peut utiliser un séchoir à contact qui possède deux zones de chauffage différentes dans un appareil. Par exemple, les séchoirs à palettes Nara sont disponibles avec une seule zone chauffée ou, selon une autre possibilité, avec deux zones chauffées. L’avantage d’utiliser un séchoir à deux zones chauffées ou plus est que différentes phases du post-traitement thermique et/ou de la post-réticulation en surface peuvent être combinées.
Il est possible d’utiliser un séchoir à contact avec une première zone de chauffage chaude qui est suivie par une zone de maintien de température dans le même séchoir. Cette configuration permet une montée rapide de la température du produit et une évaporation du liquide excédentaire dans ia première zone de chauffage, alors que le résidu du séchoir se contente de maintenir stable la température du produit pour achever la réaction.
Il est également possible d’utiliser un séchoir à contact avec une première zone de chauffage tiède qui est ensuite suivie par une zone de chauffage chaude. Dans la première zone tiède, le posttraitement thermique est réalisé ou achevé alors que ia post-réticulation en surface se déroule dans la zone chaude subséquente.
Typiquement, on fait appel à un élément chauffant à palette avec une seule zone de température.
Un homme du métier, en fonction des propriétés souhaitées du produit fini des qualités disponibles du polymère de base provenant de l’étape de polymérisation, choisira l’une quelconque de ces configurations.
La post-réticulation thermique en surface peut être effectuée dans le mélangeur lui-même, en chauffant l’enveloppe, en soufflant de l’air chaud ou de la vapeur. Également approprié est un séchoir en aval, par exemple, un séchoir d’étagère, un four à tube rotatif
BE2017/5219 ou une vis chauffante. Il est particulièrement avantageux de mélanger et sécher dans un séchoir à lit fluidisé.
Les températures préférées de post-réticulation thermique en surface sont habituellement dans ia plage de 100 à 195 °C, principalement dans ia plage de 100 à 180 °C, de préférence de 120 à 170 °C, plus préférablement de 130 à 165 °C, le plus préférablement de 140 à 160 °C, Le temps de séjour préféré à cette température dans le mélangeur ou séchoir de réaction est de préférence d’au moins 5 minutes, plus préférablement au moins 20 minutes, le plus préférablement au moins 40 minutes, et typiquement au plus 120 minutes.
Il est préférable de refroidir ies particules polymères après la post-réticulation thermique en surface. Le refroidissement est, de préférence, effectué dans des refroidisseurs par contact, plus préférablement des refroidisseurs à palettes, le plus préférablement des refroidisseurs à disque. Des refroidisseurs appropriés sont, par exemple, les refroidisseurs à palettes horizontaux Hosokawa Bepex® (Hosokawa Micron GmbH ; Leingarten ; Allemagne), les refroidisseurs à disque Hosokawa Bepex® (Hosokawa Micron GmbH ; Leingarten ; Allemagne), les refroidisseurs Holo-Flite® (Metso Minerals industries Inc. ; Danville ; États-Unis) et les refroidisseurs à palettes Nara (NARA Machinery Europe ; Frechen ; Allemagne). De plus, il est également possible d’utiliser des refroidisseurs à lit fluidisé.
Dans le refroidisseur, les particules polymères sont refroidies à des températures dans la plage de 20 à 150 °C, de préférence de 40 à 120 °C, plus préférablement de 60 à 100 °C, le plus préférablement de 70 à 90 °C. Un refroidissement à l’aide d’eau tiède est préféré, spécialement lorsque des refroidisseurs par contact sont utilisés.
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Revêtement
Pour améliorer les propriétés, ies particules polymères absorbant l’eau peuvent être revêtues et/ou éventuellement humidifiées. Le lit fluidisé interne, le lit fluidisé externe et/ou le mélangeur externe utilisés pour le post-traitement thermique et/ou un enducteur (mélangeur) indépendant peuvent être utilisés pour le revêtement des particules polymères absorbant l’eau. En outre, le refroidisseur et/ou un enducteur (mélangeur) indépendant peuvent être utilisés pour le revêtement'' l’humidification des particules polymères absorbant l’eau post-réticulées en surface. Des revêtements appropriés pour réguler le comportement de recueil et améliorer la perméabilité (conductivité en flux salin — SPC, ou perméabilité de lit de gel — GBP) sont, par exemple, des substances inertes inorganiques, telles que des sels métalliques Insolubles dans l’eau, des polymères organiques, des polymères cationiques, des polymères anioniques et des cations métalliques polyvalents. Des revêtements appropriés pour améliorer la stabilité de couleur sont, par exemple, des agents réducteurs, des agents chélatants et des antioxydants. Des revêtements appropriés pour l’agglomération de poussière sont, par exemple, des polyols. Des revêtements appropriés vis-à-vis de la tendance indésirable à l’agglutination des particules polymères sont, par exemple, la silice sublimée, telle que i’Aerosil® 200, et des agents tensioactifs, tels que le Span® 20 et la Plantacare® 818 UP. Des revêtements préférés sont le dihydroxy monoacétate d’aluminium, le sulfate d’aluminium, le lactate d’aluminium, le 3hydroxypropionate d’aluminium, l’acétate de zirconium, l’acide citrique ou ses sels hydrosolubles, les acides di- et mono-phosphorique ou leurs sels hydrosolubles, le Blancolen®, le Brüggolite® FF7, le Cublen®, le Span® 20 et le Plantacare® 818 UP.
Si des sels des acides ci-dessus sont utilisés au lieu des acides libres, alors les sels préférés sont des sels de métal alcalin, de
BE2017/5219 métal alcaiino-terreux, d’aluminium, de zirconium, de titane, de zinc et d’ammonium.
Sous la marque Cublen® (Zschimmer & Schwarz Mohsdorf GmbH & Co KG ; Burgstädt ; Allemagne), les acides suivants et/ou leurs sels de métal alcalin (de préférence, des sels de Na et de K) sont disponibles et peuvent être utilisés dans le champ d’application de la présente invention, par exemple, pour communiquer une stabilité de couleur au produit fini :
Acide 1-hydroxyéthane-1,1-diphosphonique, aminotris(acide méthylène-phosphonique), éthylène-diamine-tétra-(acide méthylène-phosphonique), diéthylène triamine-penta(acide méthylènephosphonique), hexaméthylène diamine-tétra-(acide méthylènephosphonique), hydroxyéthyl-amino-di(acide méthylène-phosphonique), acide 2-phosphonobutane-1,2,4-tricarboxylique, bis-(hexaméthylènetriamine penta(acide méthylène-phosphonique).
Le plus préférablement, on fait appel à de l’acide 1hydroxyéthane-1,1-diphosphonique ou ses sels avec du sodium, potassium ou ammonium. N'importe quel mélange des Cublen® cidessus peut être utilisé.
Selon une autre possibilité, n’importe lequel des agents chélatants décrits précédemment pour une utilisation durant la polymérisation peut être revêtu sur le produit fini.
Des substances inertes appropriées sont des silicates tels que la montmorillonite, la kaolinite et le talc, des zéolites, des charbons actifs, des acides polysiliciques, du carbonate de magnésium, du carbonate de calcium, du phosphate de calcium, du phosphate d’aluminium, du sulfate de baryum, de l'oxyde d'aluminium, du dioxyde de titane et de l’oxyde de fer (II). On donne une préférence à l’utilisation d’acides polysiliciques, qui sont divisés entre silices précipitées et silices sublimées selon leur mode de préparation. Les deux variantes sont
BE2017/5219 disponibles dans le commerce sous les noms Silica FK, Sipemat®, Wessalon® (silices précipitées) et Aerosil® (silices sublimées) respectivement. Les substances inertes inorganiques peuvent être utilisées en tant que dispersion dans un dispersant aqueux ou miscible dans l’eau ou en substance.
Lorsque les particules polymères absorbant l’eau sont revêtues de substances inertes inorganiques, la quantité de substances inertes inorganiques utilisée, sur la base des particules polymères absorbant l’eau, va de préférence de 0,05 à 5 % en poids, plus préférablement de 0,1 à 1,5 % en poids, le plus préférablement de 0,3 à 1 % en poids.
Des polymères organiques appropriés sont des méthacrylates de polyalkyle ou des thermoplastiques tels que le chlorure de polyvinyle, des cires à base de polyéthylène, polypropylene, polyamides ou polytétrafluoréthylène. D’autres exemples sont des copolymères séquencés styrène-isoprène-styrène ou des copolymères séquencés styrène-butadiène-styrène. Un autre exemple est constitué des alcools polyvinyliques portant un groupe silanol, disponibles sous la marque Poval® R (Kuraray Europe GmbH ; Francfort ; Allemagne).
Des polymères cationiques appropriés sont des polyaîkyîènepolyamines, des dérivés cationiques de polyacrylamides, des polyéthylène-imines et des amines polyquaternaires.
Les amines polyquaternaires sont, par exemple, des produits de condensation d’hexaméthylènediamine, de diméthylamine et d’épichlorhydrine, des produits de condensation de diméthylamine et d’épichlorhydrine, des copolymères d’hydroxyéthylcellulose et de chlorure de diallyldiméthylammonium, des copolymères d’acrylamide et de chlorure d’a-méthacryloyl-oxyéthyS-triméthylammonium, des produits de condensation d’hydroxyéthylcellulose, d’épichlorhydrine et de triméthylamine, des homopolymères de chlorure de diallyldiméthyl46
BE2017/5219 ammonium et des produits d’addition d’épichlorhydrine à des amidoamines. De plus, des amines polyquaternaires peuvent être obtenues en faisant réagir du sulfate de diméthyle avec des polymères tels que des polyéthylène-imines, des copoiymères de vinylpyrroiidone et de méthacrylate de diméthylaminoéthyle ou des copoiymères de méthacrylate d’éthyle et de méthacrylate de diéthylaminoéthyle. Les amines polyquaternaires sont disponibles au sein d’une large plage de masses moléculaires.
Cependant, il est également possible de générer les polymères cationiques sur la surface de particule, soit par le biais de réactifs qui peuvent former un réseau avec eux-mêmes, tels que des produits d’addition d’épichlorhydrine à des polyamido-amines, soit par le biais de l’application de polymères cationiques qui peuvent réagir avec un agent de réticulation ajouté, tels que des polyamines ou polyimines en combinaison avec des polyépoxydes, des esters poiyfonctionnels,des acides polyfonctionneis ou des (méth)acrylates poiyfonctionnels.
Il est possible d’utiliser toutes les amines polyfonctionnelles comportant des groupes amino primaires ou secondaires, telles que polyéthylène-ïmïne, polyallyiamine et poiylysïne. Le liquide pulvérisé par le processus selon l’invention comprend de préférence au moins une polyamine, par exemple, de la polyvinylamine ou un polyvinylformamide partiellement hydrolyse. Les polymères cationiques peuvent être utilisés en tant que solution dans un solvant aqueux ou miscible dans l’eau, en tant que dispersion dans un dispersant aqueux ou miscible dans l’eau ou en substance.
Lorsque les particules polymères absorbant l’eau sont revêtues d'un polymère cationique, la quantité d'utilisation du polymère cationique sur la base des particules polymères absorbant l’eau n’est habituellement pas inférieure à 0,001 % en peids, typiquement pas inférieure à 0,01 % en poids, de préférence de 0,1 à 15 % en poids, plus
BE2017/5219 préférablement de 0,5 à 10% en poids, le plus préférablement de 1 à 5 % en poids.
Des polymères anioniques appropriés sont des polyacrylates (sous forme acide ou partiellement neutralisés en tant que sel), des copolymères d’acide acrylique et d'acide maléique disponibles sous la marque Sokalan® (BASF SE ; Ludwigshafen ; Allemagne), et les alcools poîyvinyliques comportant des charges ioniques intégrées disponibles sous la marque Poval® K (Kuraray Europe GmbH ; Francfort ; Allemagne).
Des cations métalliques polyvalents appropriés sont Mg2+, Ca2+, Al3+, Sc3î, Ti4\ Mrr+, Fe2+/3+, Co2i, Ni2i, Cj ?\ Zn2+, Y3+, Zr4+, Ag+, La3+, Ce4+, Hf41 et Au+/3i ; les cations métalliques préférés sont Mg2+, Ca2+, Al3+, Ti4+, Zr4+ et La3+ ; les cations métalliques particulièrement préférés sont Al3+, Ti4+ et Zr4+. Les cations métalliques peuvent être utilisés soit seuls soit dans un mélange les uns avec les autres. Les sels métalliques appropriés des cations métalliques mentionnés sont tous ceux qui ont une solubilité suffisante dans le solvant à utiliser. Des sels métalliques particulièrement appropriés comportent des anions faiblement complexants, tels que chlorure, hydroxyde, carbonate, acétate, formiate, propionate, nitrate, sulfate et méthane-sulfate. Les sels métalliques sont de préférence utilisés en tant que solution ou en tant que dispersion colloïdale aqueuse stable. Les solvants utilisés pour les sels métalliques peuvent être l’eau, des alcools, le carbonate d’éthylène, le carbonate de propylène, le diméthylformamide, le sulfoxyde de diméthyîe et des mélanges de ceux-ci. On donne une préférence particulière à l’eau et à des mélanges eau/alcool, tels qu’eau/méthanol, eau/isopropanol, eau/1,3-propanediol, eau/1,2propanediol/1,4-butanediol ou eau/propylène glycol.
Lorsque les particules polymères absorbant l’eau sont revêtues d’un cation métallique polyvalent inorganique, la quantité du
BE2017/5219 cation métallique polyvalent utilisée, sur la base des particules polymères absorbant l’eau, va de préférence de 0,05 à 5 % en poids, plus préférablement de 0,1 à 1,5 % en poids, le plus préférablement de 0,3 à 1 % en poids.
Des agents réducteurs appropriés sont, par exemple, le sulfite de sodium, i’hydrogénosuifite de sodium (bisulfite de sodium), le dithionite de sodium, des acides sulfiniques et leurs sels, l’acide ascorbique, l’hypophosphite de sodium, le phosphite de sodium, et des acides phosphiniques et leurs sels. Préférence est donnée, toutefois, aux sels d’acide hypophosphoreux, par exemple, l’hypophosphite de sodium, aux sels d’acides sulfiniques, par exemple, le sel disodique d’acide 2hydroxy-2-sulfinatoacétique, et aux produits d’addition d’aldéhydes, par exemple, le sel disodique d’acide 2-hydroxy-2-suifonatoacétique. L’agent réducteur utilisé peut être, cependant, un mélange du sel de sodium d’acide 2-hydroxy-2-sulfinatoacétique, le sel disodique d’acide 2-hydroxy2-suîfonatoacétique et le bisulfite de sodium. De tels mélanges peuvent être obtenus sous les références Brüggolite© FF6 et Brüggolite® FF7 (Brüggemann Chemicals ; Heilbronn ; Allemagne). Également utile est l’acide 2-hydroxy-2-sulfonatoacétique purifié et ses sels de sodium, disponible sous la marque Biancolen® auprès de la même société.
Les agents réducteurs sont typiquement utilisés sous la forme d’une solution dans un solvant approprié, de préférence, de l’eau. L’agent réducteur peut être utilisé en tant que substance pure ou n’importe quel mélange des agents réducteurs ci-dessus peut être utilisé.
Lorsque les particules polymères absorbant l’eau sont revêtues d’un agent réducteur, la quantité d’agent réducteur utilisée, sur la base des particules polymères absorbant l’eau, va de préférence de 0,01 à 5 % en poids, plus préférablement de 0,05 à 2 % en poids, le plus préférablement de 0,1 à 1 % en poids.
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Des polyols appropriés sont des polyéthylène glycols possédant une masse moléculaire allant de 400 à 20 000 g/mol, du polyglycérol, des polyols comportant 3 à 100 éthoxylations, tels que le triméthylolpropane, le glycérol, le sorbitol, le mannitol, l’inositol, le pentaérythritol et le neopentyl glycol. Des polyols particulièrement appropriés sont le glycérol comportant 7 à 20 éthoxylations ou le triméthylolpropane, par exemple, le Polyol TP 70® (Perstorp AB, Perstorp, Suède), Ces derniers possèdent l’avantage particulier qu’ils n’abaissent que de manière insignifiante la tension superficielle d’un extrait aqueux des particules polymères absorbant l’eau. Les polyols sont, de préférence, utilisés en tant que solution dans des solvants aqueux ou miscibles dans l’eau.
Le polyol peut être ajouté avant, pendant ou après la réticulation en surface. De préférence, il est ajouté après la réticulation en surface. N’importe quel mélange des polyols listés ci-dessus peut être utilisé.
Lorsque les particules polymères absorbant l’eau sont revêtues d'un polyol, la quantité de polyol utilisée, sur la base des particules polymères absorbant l’eau, va de préférence de 0,005 à 2 % en poids, plus préférablement de 0,01 à 1 % en poids, le plus préférablement de 0,05 à 0,5 % en poids.
Le revêtement est de préférence exécuté dans des mélangeurs avec des outils de mélanges mobiles, tels que des mélangeurs à vis, des mélangeurs à disque, des mélangeurs à pales et un enducteur à tambour. Des mélangeurs appropriés sont, par exemple, des mélangeurs à soc horizontaux Pflugschar® (Gebr. Lëdlge Maschinenbau GmbH ; Paderborn ; Allemagne), des mélangeurs continus Vrieco-Nauta (Hosokawa Micron BV ; Doetinchem ; Pays-Bas), des mélangeurs Processall Mïxmill (Processall Incorporated ; Cincinnati ; États-Unis) et des mélangeurs à flux continu Ruberg (Gebrüder Ruberg
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GmbH & Co KG, Nieheim, Allemagne). De plus, Il est également possible d’utiliser un lit fluidisé pour le mélange.
Agglomération
Les particules polymères absorbant l’eau peuvent en outre être agglomérées de façon sélective. L’agglomération peut avoir lieu après la polymérisation, le post-traitement thermique, la post-réticulation thermique en surface ou le revêtement.
Des assistants d’agglomération utiles comprennent de l’eau et des solvants organiques miscibles dans l'eau, tels que des alcools, le tétrahydrofurane et l’acétone ; des polymères hydrosolubles peuvent être utilisés en plus. Des exemples sont des liants polymères hydrosolubles. Des liants peuvent comprendre, mais sans s’y limiter ; la carboxyméthyicelluiose, l’amidon, le dextrane, la polyvinylamine, la polyéthylène-imine, l’alcool polyvinylique, l’acide polyacrylique et ses sels, l'oxyde de polyéthylène, le polyéthylène glycol et le chitosane.
Pour l’agglomération, une solution comprenant l’assistant d’agglomération est pulvérisée sur les particules polymères absorbant l’eau. La pulvérisation avec la solution peut, par exemple, être effectuée dans des mélangeurs comportant des instruments de mélange mobiles, tels que des mélangeurs à vis, des mélangeurs à pales, des mélangeurs à disque, des mélangeurs à soc et des mélangeurs à pelle. Des mélangeurs utiles comprennent, par exemple, des mélangeurs Lödige©, des mélangeurs Bepex®, des mélangeurs Nauta®, des mélangeurs Processall® et des mélangeurs Schugi®. Des mélangeurs verticaux sont préférés. Des appareils à lit fluidisé sont particulièrement préférés.
Combinaison de post-traitement thermique, de postréticulation en surface et de revêtement éventuel
On préfère que les étapes de post-traitement thermique et de post-réticulation thermique en surface soient combinées en une étape de processus. Une telle combinaison permet l’utilisation d’un équipement
BE2017/5219 à faible coût et, de plus, le processus peut être exécuté à de basses températures, ce qui est économique et évite la décoloration et la perte de propriétés de performance du produit fini par dégradation thermique.
Le mélangeur peut être choisi parmi n’importe laquelle des options d’équipement citées dans la section de post-traitement thermique. On préfère les mélangeurs à flux continu Ruberg, les mélangeurs à pelle Becker et les mélangeurs à soc Pflugschar®.
On préfère particulièrement que la solution de postréticulation en surface soit pulvérisée sur les particules polymères absorbant l’eau sous agitation.
À la suite du post-traitement thermique/de la postréticulation en surface, les particules polymères absorbant l’eau sont séchées au taux d’humidité souhaité et, pour cette étape, n’importe quel séchoir cité dans la section de post-réticulation en surface peut être sélectionné. Cependant, étant donné que seul le séchage doit être réalisé dans ce mode de réalisation préféré particulier, il est possible d’utiliser des séchoirs à contact chauffés simples et à faible coût comme un séchoir à vis chauffé, par exemple, un séchoir Holo-Flite® (Metso Minerals Industries Inc. ; Danville ; États-Unis). Selon une autre possibilité, on peut utiliser un lit fluidisé. Dans des cas où le produit devrait être séché avec un temps de séjour prédéfini et court, il est possible d’utiliser des séchoirs à disque toriques ou des séchoirs à palettes, par exemple, un séchoir à palettes Nara (NARA Machinery Europe ; Frechen ; Allemagne).
Dans un mode de réalisation préféré de ia présente invention, les cations polyvalents cités dans ia section de postréticulation en surface sont appliqués à ia surface de particule avant, pendant ou après l’addition de l’agent de post-réticulation en surface en utilisant différents points d’addition le long de l’axe d’un mélangeur horizontal.
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On préfère tout particulièrement que les étapes de posttraitement thermique, de post-réticulation en surface et de revêtement soient combinées en une étape de processus. Des revêtements appropriés sont les polymères cationiques, agents tensioactifs et substances inertes Inorganiques qui sont cités dans la section de revêtement. L’agent de revêtement peut être appliqué à la surface de particule avant, pendant ou après l’addition de l’agent de post-réticulation en surface, également en utilisant différents points d’addition le long de l’axe d'un mélangeur horizontal.
Les cations polyvalents et/ou les polymères cationiques peuvent faire office de piégeurs supplémentaires pour ies agents de post-réticulation en surface résiduels. On préfère que ies agents de postréticulation en surface soient ajoutés avant les cations polyvalents et/ou les polymères cationiques pour permettre à l’agent de post-réticulation en surface de réagir en premier.
Les agents tensioactifs et/ou les substances inertes inorganiques peuvent être utilisés afin d’éviter l’adhésion ou l’agglutination pendant cette étape de processus dans des conditions atmosphériques humides. Des agents tensioactifs préférés sont des agents tensioactifs non ioniques et amphotères. Des substances inertes inorganiques préférées sont des silices précipitées et des silices sublimées sous forme de poudre ou de dispersion.
La quantité de liquide totale utilisée pour la préparation des soiutions/dispersions va typiquement de 0,01 % à 25 % en poids, de préférence de 0,5 % à 12 % en poids, plus préférablement de 2 % à 7 % en poids, le plus préférablement de 3 % à 6 % en poids, par rapport à la quantité en poids de particules polymères absorbant l’eau à traiter.
Des modes de réalisation préférés pour le processus de production de gouttelettes sont représentés sur les figures 1 à 15.
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Figure 1 : schéma de processus
Figure 2 : schéma de processus utilisant de l’air sec Figure 3 : agencement de la mesure de T sortie
Figure 4 : agencement des unités de production de
gouttelettes avec 3 plaques à gouttelettes
Figure 5 ; agencement des unités de production de
gouttelettes avec 9 plaques à gouttelettes
Figure 6 : agencement des unités de production de
gouttelettes avec 9 plaques à gouttelettes
Figure 7 : unité de production de gouttelettes (coupe longitudinale)
Figure 8 : unité de production de gouttelettes (vue en coupe transversale)
Figure 9 : fond du lit fluidisé interne (vue de haut)
Figure 10 : ouvertures dans le fond du lit fluidisé interne Figure 11 : agitateur à râteau pour le lit fluidisé interne (vue de haut)
Figure 12 : agitateur à râteau pour le lit fluidisé interne (vue en coupe transversale)
Figure 13 ; schéma de processus (post-réticulation en surface)
Figure 14 : schéma de processus (post-réticulation en surface et revêtement)
Figure 15 : séchoir à contact pour post-réticulation en surface
Les références numériques ont les significations suivantes :
Tuyau d’entrée de gaz de séchage
Mesure de quantité de gaz de séchage
Distributeur de gaz
Unité(s) de production de gouttelettes
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4a Unité de production de gouttelettes 4b Unité de production de gouttelettes 4c Unité de production de gouttelettes
Zone de réaction (partie cylindrique du séchoir à atomisation)
Cône
Mesure de T sortie
Tuyau d’effluent gazeux de tour
Unité de séparation de poussière
Ventilateur
Buses de trempe
Colonne de condenseur, refroidissement à contrecourant
Échangeur thermique
Pompe
Pompe
Sortie d’eau
Ventilateur
Sortie d’effluent gazeux
Entrée d’azote
Échangeur thermique
Ventilateur
Échangeur thermique
Mesure de chargement en eau
Gaz conditionné de lit fluidisé interne
Mesure de température de produit de lit fluidisé interne
Lit fluidisé interne
Vanne rotative
Tamis
Produit final
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Mélangeur statique
Mélangeur statique
Alimentation en initiateur
Charge d’initiateur
Alimentation en monomère
Sortie de fraction de particules fines vers retravail
Unité de séchage de gaz
Unité de séparation de monomère
Tuyau d'entrée de gaz
Tuyau de sortie de gaz
Sortie d’eau de l’unité de séchage de gaz vers la colonne de condenseur
Sortie d’eaux usées
Mesure de T_sortie (température moyenne issue de 3 mesures autour de la circonférence de la tour)
Alimentation en monomère prémélangé avec initiateur 48 Paroi de tour de séchage à atomisation
Tuyau externe d’unité de production de gouttelettes
Tuyau interne d’unité de production de gouttelettes
Cassette de production de gouttelettes
Bloc en Téflon
Vanne
Connecteur de tuyau d’entrée d’alimentation en monomère prémélangé avec initiateur
Plaque à gouttelettes
Contre-plaque
Canaux d’écoulement pour eau de régulation de température
Canal d’écoulement libre de volume mort pour solution de monomère
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Bloc en acier inoxydable de cassette de production de gouttelettes
Fond du lit fluidisé interne avec quatre segments
Ouvertures à fente des segments
Agitateur à râteau
Pointes de l’agitateur à râteau
Mélangeur
Alimentation en revêtement éventuelle
Alimentation en agent de post-réticulation
Séchoir thermique (post-réticulation en surface)
Refroidisseur
Alimentation en revêtement/eau éventuelle
Enducteur
Alimentation en revêtement/eau
Alimentation en polymère de base
Zone de déchargement
Ouverture de barrage
Plaque de barrage
Hauteur de barrage 100 %
Hauteur de barrage 50 %
Arbre
Cône de décharge
Angle d’inclinaison a
Capteurs de température (Ti à T6)
Palette (décalage d’arbre 90 °)
Le gaz de séchage est alimenté par l’intermédiaire d’un distributeur de gaz (3) au sommet du séchoir à atomisation, comme illustré sur la figure 1. Le gaz de séchage est partiellement recyclé (boucle de gaz de séchage) par l’intermédiaire d’un filtre à manche ou d’une unité de cyclone (9) et d’une colonne de condenseur (12). La
BE2017/5219 pression à l’intérieur du séchoir à atomisation est en dessous de la pression ambiante.
La température de sortie du séchoir à atomisation est, de préférence, mesurée en trois points autour de ia circonférence au bout de ia partie cylindrique, comme Illustré sur ia figure 3. Les mesures uniques (43) sont utilisées pour calculer la température moyenne de sortie du séchoir à atomisation cylindrique.
Dans un mode de réalisation préféré, une unité de séparation de monomère (38) est utilisée pour le recyclage des monomères de la colonne de condenseur (12) vers l’alimentation en monomère (35). Cette unité de séparation de monomère est, par exemple, en particulier une combinaison d’unités de membranes de micro--, ultra--, nanofiltration et d’osmose, pour séparer le monomère de l’eau et des particules polymères. Des systèmes de séparateur à membrane appropriés sont décrits, par exemple, dans la monographie « Membranen : Grundlagen, Verfahren und Industrielle Anwendungen »,
K. Ohlrogge et K. Ebert, Wiley-VCH, 2012 (ISBN : 978-3-527-66033-9).
Le produit s’accumule dans le lit fluidisé interne (27). Le gaz conditionné de lit fluidisé interne est alimenté au lit fluidisé interne (27) par l’intermédiaire de la ligne (25). L’humidité relative du gaz du lit fluidisé interne est, de préférence, régulée par la température dans la colonne de condenseur (12) et à l’aide du diagramme de Mollier.
L’effluent gazeux du séchoir à atomisation est filtré dans une unité de séparation de poussière (9) et envoyé à une colonne de condenseur (12) pour trempe/refroidissement. Après séparation de poussière (9), un système d’échangeur thermique à récupération pour le préchauffage du gaz après la colonne de condenseur (12) peut être utilisé. L’unité de séparation de poussière (9) peut être régulée en chauffage à une température allant de préférence de 80 à 180 °C, plus préférablement de 90 à 150 °C, le plus préférablement de 100 à 140 °C.
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Des exemples pour l’unité de séparation de poussière sont un filtre à manche, des membranes, des cyclones, des compacteurs de poussière et sont, par exemple, décrits dans les monographies «Staubabscheiden», F. Löffler, Georg Thieme Verlag, Stuttgart, 1988 (ISBN 978-3137122012) et « Staubabscheidung mit Schlauchfiltern und Taschenfiltern », F. Löffler, H. Dietrich et W. Flatt, Vieweg, Braunschweig, 1991 (ISBN 978-3540670629).
Les plus préférables sont les cyclones, par exemple, des cyciones/séparateurs centrifuges des types ZSA/ZSB/ZSC de LTG Aktiengesellschaft et des séparateurs cycloniques de Ventilatorenfabrik Oelde GmbH, Camfil Farr International et MikroPuI GmbH.
L’eau en excès est pompée de la colonne de condenseur (12) en régulant le niveau de remplissage (constant) dans la colonne de condenseur (12). L’eau dans la colonne de condenseur (12) est pompée à contre-courant vers le gaz par l’intermédiaire des buses de trempe (11) et est refroidie par un échangeur thermique (13) de sorte que la température dans la colonne de condenseur (12) va de préférence de 40 à 71 °C, plus préférablement de 46 à 69 °C, le plus préférablement de 49 à 65 °C et même plus préférablement de 51 à 60 °C. L’eau dans la colonne de condenseur (12) est ajustée à un pH alcalin par dosage d’un agent neutralisant pour laver les vapeurs de monomère a), La solution aqueuse provenant de la colonne de condenseur (12) peut être renvoyée pour la préparation de la solution de monomère.
L’effluent gazeux de la colonne de condenseur peut être divisé vers l’unité de séchage de gaz (37) et le gaz. conditionné de lit fluidisé interne (27).
Le principe d’une unité de séchage de gaz est décrit dans la monographie « Leitfaden fur Luftungs-und Klimaanlagen - Grundlagen der Thermodynamik Komponenten einer Vollklimaanlage Normen und
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Vorschriften », L. Keiler, Oldenbourg industrieverlag, 2009 (ISBN 9783835631656).
En tant qu’unité de séchage de gaz, on peut utiliser, par exemple, un système de refroidissement de gaz à l’air en combinaison avec un éliminateur d'embruns de gaz ou un séparateur de gouttelettes (séparateur de brouillard), par exemple, un séparateur de gouttelettes de type aube pour écoulement horizontal (par exemple, le type DH 5000 de Munters AB, Suède) ou écoulement vertical (par exemple, le type DV 270 de Munters AB, Suède). Les séparateurs de brouillard de type aube enlèvent les gouttelettes liquides d’écoulements de gaz continus par impaction inertielle, À mesure que le gaz portant les gouttelettes liquides entraînées parcourt la trajectoire sinusoïdale d’une aube, les gouttelettes liquides de masse volumique plus élevée ne peuvent pas suivre et, en conséquence, à chaque tour des pales d’aube, ces gouttelettes liquides arrivent sur la surface d’aube. La plupart des gouttelettes adhèrent à la paroi de l’aube. Lorsqu’une gouttelette arrive sur la pale d’aube au même endroit, une coalescence se produit. Les gouttelettes coalescées s’écoulent ensuite vers le bas sous l’effet de la pesanteur.
En tant que système de refroidissement de gaz à l’air, n’importe quel échangeur thermique gaz/gaz ou gaz/liquide peut être utilisé. On préfère les échangeurs thermiques à plaques scellées.
Dans un mode de réalisation, de l’air sec peut être utilisé comme charge d’alimentation pour le distributeur de gaz (3). Si de l’air est utilisé comme gaz, alors l’air peut être transporté par l’intermédiaire du tuyau d’entrée d’air (39) et peut être séché dans l’unité de séchage de gaz (37), comme décrit précédemment. Après la colonne de condenseur (12), l’air, qui n’est pas utilisé pour le lit fluidisé interne, est transporté par l’intermédiaire du tuyau de sortie (40) à l’extérieur de l’installation, comme illustré sur la figure 2.
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L’eau, qui est condensée dans l’unité de séchage de gaz (37) peut être partiellement utilisée comme eau de lavage pour la colonne de condenseur (12) ou éliminée.
Les températures de gaz sont régulées par l’intermédiaire des échangeurs thermiques (20) et (22). Le gaz de séchage chaud est introduit dans le séchoir à atomisation à co-courant par l’intermédiaire du distributeur de gaz (3). Le distributeur de gaz (3) est constitué de préférence d’un ensemble de plaques fournissant une perte de charge allant de préférence de 1 à WOmbar, plus préférablement de 2 à 30 mbar, le plus préférablement de 4 à 20 mbar, en fonction de la quantité de gaz de séchage. Des turbulences et/ou une vitesse centrifuge peuvent également être introduites dans le gaz de séchage, si on le souhaite, en utilisant des buses de gaz ou des plaques déflectrices.
Le gaz conditionné de lit fluidisé Interne est alimenté au lit fluidisé interne (27) par l’intermédiaire de la ligne (25). La teneur en vapeur du gaz de lit fluidisé peut être régulée par la température dans la colonne de condenseur (12). Le produit maintenu dans le lit fluidisé interne (27) peut être régulé par l’intermédiaire de la vitesse de rotation de la vanne rotative (28).
La quantité de gaz dans le lit fluidisé interne (27) est choisie de sorte que les particules se meuvent de manière libre et turbulente dans le lit fluidisé interne (27). La hauteur de produit dans le lit fluidisé interne (27) est, avec le gaz, de préférence au moins 10 %, plus préférablement au moins 20 %, plus préférablement au moins 30 %, encore plus préférablement au moins 40 % plus élevée que sans gaz.
Le produit est déchargé du lit fluidisé interne (27) par l’intermédiaire d’une vanne rotative (28). Le produit maintenu dans le lit fluidisé interne (27) peut être régulé par l’intermédiaire de la vitesse de rotation de la vanne rotative (28). Le tamis (29) est utilisé pour le tamisage des refus/morceaux.
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La solution de monomère est, de préférence, préparée en mélangeant d’abord le monomère a) avec un agent de neutralisation, puis avec l’agent de réticulation b). La température pendant la neutralisation est régulée, de préférence, de 5 à 60 °C, plus préférablement de 8 à 40 °C, le plus préférablement de 10 à 30 °C, en utilisant un échangeur thermique et un pompage dans une boucle. Une unité de filtre est de préférence utilisée dans la boucle après la pompe. Les initiateurs ont été dosés dans la solution de monomère en amont du dispositif de production de gouttelettes au moyen de mélangeurs statiques (31) et (32) par l’intermédiaire des lignes (33) et (34) comme illustré sur la figure 1 et la figure 2. De préférence, une solution de peroxyde ayant une température allant de préférence de 5 à 60 °C, plus préférablement de 10 à 50 °C, le plus préférablement de 15 à 40 °C, est ajoutée par l’intermédiaire de la ligne (33) et, de préférence, une solution d’initiateur azoïque ayant une température allant de préférence de 2 à 30 °C, plus préférablement de 3 à 15 °C, le plus préférablement de 4 à 8 °C, est ajoutée par l’intermédiaire de la ligne (34). Chaque initiateur est de préférence pompé dans une boucle et dosé par l’intermédiaire de vannes de commande vers chaque unité de production de gouttelettes. Une seconde unité de filtre est, de préférence, utilisée après le mélangeur statique (32), Le temps de séjour moyen de la solution de monomère mélangée à l’ensemble complet d’initiateur dans la tuyauterie avant la production de gouttelettes est, de préférence, Inférieur à 60 s, plus préférablement, inférieur à 30 s, le plus préférablement, inférieur à 10 s.
Pour le dosage de la solution de monomère dans la partie supérieure du séchoir à atomisation, on utilise, de préférence, trois unités de production de gouttelettes comme illustré sur la figure 4. Cependant, on peut utiliser n’importe quel nombre de dispositifs de production de gouttelettes qui est requis pour optimiser le débit du
BE2017/5219 processus et la qualité du produit. En conséquence, dans la présente invention, on fait appel à au moins un dispositif de production de gouttelettes, et l’on peut utiliser autant de dispositifs de production de gouttelettes que ce qui est géométriquement permis.
Une unité de production de gouttelettes est constituée d’un tuyau externe (47) comportant une ouverture pour la cassette de production de gouttelettes (49) comme illustré sur la figure 7. La cassette de production de gouttelettes (49) est reliée à un tuyau interne (48). Le tuyau interne (48) possédant un bloc de PTFE (50) à l’extrémité en tant que scellage peut être enfoncé et extrait du tuyau externe (51) pendant le fonctionnement du processus à des fins de maintenance.
La température de la cassette de production de gouttelettes (57) est régulée, de préférence, de 5 à 80 °C, plus préférablement, de 10 à 70 °C, le plus préférablement de 30 à 60 °C, par de l’eau dans les canaux d’écoulement (55), comme illustré sur la figure 8,
La cassette de production de gouttelettes a, de préférence, de 10 à 2000 trous, plus préférablement de 50 à 1500 trous, le plus préférablement de 100 à 1000 trous. L’aire diamétrale des trous va de 1900 à 22 300 pm2, plus préférablement de 7800 à 20 100 pm2, le plus préférablement de 11 300 à 17 700 pm2. Les trous peuvent être de forme circulaire, rectangulaire, triangulaire ou de n’importe quelle autre forme. On préfère des trous circulaires avec une taille de trou allant de 50 à 170 pm, plus préférablement de 100 à 160 pm, le plus préférablement de 120 à 150 pm. Le rapport de la longueur de trou au diamètre de trou va de préférence de 0,5 à 10, plus préférablement de 0,8 à 5, le plus préférablement de 1 à 3. La plaque à gouttelettes (53) peut avoir une épaisseur plus grande que la longueur de trou lors de l’utilisation d’un canal de trou d’entrée. La plaque à gouttelettes (53) est, de préférence, longue et étroite, telle que décrite dans le document WO 2008/
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086976 A1. On peut utiliser plusieurs rangées de trous par plaque à gouttelettes, de préférence de 1 à 20 rangées, plus préférablement de 2 à 5 rangées.
La cassette de production de gouttelettes (57) est constituée d'un canal d'écoulement (56) ne présentant sensiblement aucun volume stagnant pour une répartition homogène des solutions prémélangées de monomère et d’initiateur et de deux plaques à gouttelettes (53). Les plaques à gouttelettes (53) ont une configuration inclinée avec un angle allant de préférence de 1 à 90 °, plus préférablement de 3 à 45 °, le plus préférablement de 5 à 20 Chaque plaque à gouttelettes (53) est, de préférence, constituée d’un matériau résistant à la chaleur et/ou aux produits chimiques, tel que l’acier inoxydable, la polyéther-éther-cétone, le polycarbonate, une poiyaryisulfone, telle que la polysulfone, ou la polyphénylsulfone, ou des polymères fluorés, tels que le perfluoroalcoxy-éthylène, le polytétrafluoréthylène, le fluorure de poiyvinylidène, des copolymères éthylène-chlorotrifluoréthylène, des copolymères éthylène-îétrafluoroéthylène et du polyéthylène fluoré. Des plaques à gouttelettes revêtues telles que décrites dans le document WO 2007/031441 A1 peuvent également être utilisées. Le choix du matériau pour la plaque à gouttelettes n’est pas limité si ce n’est que la formation de gouttelettes doit fonctionner et il est préférable d’utiliser des matériaux qui ne catalysent pas le début de la polymérisation sur leur surface.
L’agencement des cassettes de production de gouttelettes est de préférence symétrique par rotation ou uniformément réparti dans le séchoir à atomisation (par exemple, voir figures 3 à 5).
Dans un mode de réalisation préféré, la configuration d’angle de la plaque à gouttelettes (53) est, au milieu, inférieure à l’extérieur, par exemple : 4a = 3 °, 4b = 5 ° et 4c = 8 ° (figure 5),
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Le débit des solutions de monomère incluant l’initiateur par unité de production de gouttelettes va de préférence de 10 à 4000 kg/h, plus préférablement de 100 à 1000 kg/h, ie plus préférablement de 200 à 600 kg/h. Le débit par trou va de préférence de 0,1 à 10 kg/h, plus préférablement de 0,5 à 5 kg/h, le plus préférablement de 0,7 à 2 kg/h.
Le lancement du séchoir à atomisation à co-courant (5) peut se faire dans la séquence suivante :
• démarrage de ia colonne de condenseur (12), • démarrage des ventilateurs (10) et (17), • démarrage de l’échangeur thermique (20), • chauffage de la boucle de gaz de séchage jusqu’à 95 °C, • démarrage de l’alimentation en azote par l’intermédiaire de l’entrée d’azote (19), « attente jusqu’à ce que l’oxygène résiduel soit inférieur à 4 % en poids, • chauffage de la boucle de gaz de séchage, • à une température de 105 °C, démarrage de l’alimentation en eau (non illustrée) et • à la température cible, arrêt de l’alimentation en eau et démarrage de l’alimentation en monomère par l’intermédiaire de l’unité de production de gouttelettes (4)
L’arrêt du séchoir à atomisation à co-courant (5) peut se faire dans ia séquence suivante :
• arrêt de l’alimentation en monomère et démarrage de l’alimentation en eau (non illustrée), • arrêt de l’échangeur thermique (20), • refroidissement de la boucle de gaz de séchage par l’intermédiaire de l’échangeur thermique (13), •à une température de 105 °C, arrêt de l’alimentation en eau,
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Pour éviter des dommages, le séchoir à atomisation à cocourant (5) doit être chauffé et refroidi soigneusement. Il faut éviter tout changement brutal de température.
Les ouvertures dans le fond du lit fluidisé interne peuvent être disposées d’une façon à ce que les particules polymères absorbant l’eau s’écoulent dans un cycle, comme illustré sur la figure 9. Le fond montré sur la figure 9 comprend quatre segments (58). Les ouvertures (59) dans les segments (58) sont sous la forme de fentes qui guident le courant gazeux qui passe dans la direction du segment suivant (58). La figure 10 montre une vue agrandie des ouvertures (59).
L’ouverture peut avoir la forme de trous ou de fentes. Le diamètre des trous va de préférence de 0,1 à 10 mm, plus préférablement de 0,2 à 5 mm, le plus préférablement de 0,5 à 2 mm. Les fentes ont une longueur allant de préférence de 1 à 100 mm, plus préférablement de 2 à 20 mm, le plus préférablement de 5 à 10 mm, et une largeur allant de préférence de 0,5 à 20 mm, plus préférablement de 1 à 10 mm, le plus préférablement de 2 à 5 mm.
La figure 11 et la figure 12 montrent un agitateur à râteau (60) qui peut être utilisé dans le lit fluidisé Interne. Les pointes (61) du râteau ont un agencement en quinconce. La vitesse de l’agitateur à râteau va de préférence de 0,5 à 20 tr/min, plus préférablement de 1 à 10 tr/min, le plus préférablement de 2 à 5 tr/min.
Pour le démarrage, le lit fluidisé interne peut être rempli avec une couche de particules polymères absorbant l’eau, de préférence de 5 à 50 cm, plus préférablement de 10 à 40 cm, le plus préférablement de 15 à 30 cm.
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Les particules polymères absorbant l’eau post-réticulées en surface résultantes obtenues par production de gouttelettes ont une sphéricité moyenne allant de 0,80 à 0,95, de préférence de 0,82 à 0,93, plus préférablement de 0,84 à 0,91, le plus préférablement de 0,85 à 0,90. La sphéricité (SPHT) est définie comme étant où A est l’aire en coupe transversale et U est ia circonférence en coupe des particules polymères. La sphéricité moyenne est la sphéricité moyenne en volume.
La sphéricité moyenne peut être déterminée, par exemple, avec le système d’analyse d’image Camsizer® (Retsch Technoigy GmbH ; Haan ; Allemagne) :
Pour ia mesure, le produit est introduit à travers un entonnoir et transporté vers l’arbre de chute avec un canal de dosage. Tandis que les particules tombent au-delà d’une paroi lumineuse, elles sont enregistrées sélectivement par une caméra. Les images enregistrées sont évaluées par le logiciel conformément aux paramètres sélectionnés.
Pour caractériser la rotondité, on fait appel aux paramètres désignés comme sphéricité dans le programme. Les paramètres mentionnés sont les sphéricités moyennes pondérées en volume, le volume des particules étant déterminé par l’intermédiaire du diamètre équivalent XCmjn. Pour déterminer le diamètre équivalent XGmin, le diamètre de corde plus grande longueur pour un total de 32 directions spatiales différentes est mesuré dans chaque cas. Le diamètre équivalent XCmin est le plus court de ces 32 diamètres de corde. Pour enregistrer les particules, on utilise ce que l’on appelle la caméra GGDzoom (GAM-Z). Pour commander le canal de mesure, une fraction de
BE2017/5219 couverture de surface dans la fenêtre de détection de la caméra (transmission) de 0,5 % est prédéfinie.
Les particules polymères absorbant l’eau réticulées en surface résultantes obtenues par production de gouttelettes ont en outre une capacité de rétention centrifuge (CRC) allant de 34 à 75 g/g, de préférence de 37 à 65 g/g, plus préférablement de 39 à 60 g/g, le plus préférablement de 40 à 55 g/g.
Les particules polymères absorbant l’eau réticulées en surface ont un pouvoir absorbant sous charge AUL (21 g/cm2) allant de à 50 g/g, de préférence de 35 à 45 g/g.
Les particules polymères absorbant l’eau obtenues par production de gouttelettes (seconds superabsorbants) ont un taux de constituants extractibles Inférieur à 10% en poids, de préférence inférieure à 8 % en poids, plus préférablement inférieur à 6 % en poids, le plus préférablement inférieure à 5 % en poids.
De préférence, les particules polymères absorbant l’eau post-réticulées en surface résultantes ont une sphéricité d’au moins 0,89, une capacité de rétention centrifuge d’au moins 34 g/g, un pouvoir absorbant sous charge (21 g/cm2, WSP 242.3 (11)) d’au moins 30 g/g, un taux de constituants extractibles inférieur à 10 % en poids.
Des particules polymères absorbant l’eau obtenues par production de gouttelettes ont une masse volumique en vrac allant de préférence de 0,6 à 1 g/cm3, plus préférablement de 0,65 à 0,9 g/cm3, le plus préférablement de 0,68 à 0,8 g/cm3.
Le diamètre particulaire moyen desdites particules absorbant l’eau va de préférence de 200 à 550 pm, plus préférablement de 250 à 500 pm, le plus préférablement de 350 à 450 pm.
C. Articles absorbant les fluides
L’article absorbant les fluides comprend (A) une couche supérieure perméable aux liquides (89)
BE2017/5219 (B) une couche inférieure imperméable aux liquides (83) (C) une âme absorbant les fluides (80) entre (A) et (B) comprenant au moins une couche (91), comprenant de 0 à 20% en poids d’un matériau fibreux et de 80 à 100% en poids de particules polymères absorbant l’eau ; de préférence de 0 à 10% en poids d’un matériau fibreux et de 90 à 100% en poids de particules polymères absorbant l’eau ;
plus préférablement de 0 à 5 % en poids d’un matériau fibreux et de 95 à 100% en poids de particules polymères absorbant l’eau ;
le plus préférablement 0 % en poids d’un matériau fibreux et 100 % en poids de particules polymères absorbant l’eau ;
sur la base de la somme du matériau polymère absorbant l’eau et du matériau fibreux.
(E) d’autres composants facultatifs.
Éventuellement, l’article absorbant les fluides comprend en outre (D) une couche de recueil-répartition entre (89) et (80).
Par articles absorbant les fluides, on entend, par exemple, des serviettes de protection contre les fuites urinaires et des culottes pour l’incontinence pour adultes ou des couches et culottes d’apprentissage à 1a propreté pour bébés. Des articles absorbant les fluides appropriés comprennent des compositions absorbant les fluides comprenant des matériaux fibreux et éventuellement des particules polymères absorbant l’eau pour former des voiles fibreux ou matrices pour les substrats, couches, feuilles et/ou pour l’âme absorbant les fluides.
Des articles absorbant les fluides appropriés sont composés de plusieurs couches dont ies éléments individuels doivent
BE2017/5219 présenter, de préférence, un paramètre fonctionnel défini tel que la siccité pour la couche supérieure perméable aux liquides, une perméabilité à ia vapeur sans fuite pour ia couche inférieure imperméable aux liquides, une âme absorbant ies fluides, souple, perméable à ia vapeur et mince, présentant des vitesses d’absorption élevées et étant apte à retenir ies quantités les plus élevées de fluides corporels, et une couche de recueil-répartition éventuelle entre ia couche supérieure et l’âme, jouant le rôle de couche de transport et de répartition des fluides corporels déchargés. Ces éléments individuels sont combinés de telle sorte que l’article absorbant les fluides résultant répond à des critères globaux tels que la flexibilité, ia perméabilité à la vapeur d’eau, ia siccité, le confort de port et ia protection sur le côté faisant face à l’utilisateur, et concernant la rétention de liquide, la réhumidification et ia prévention de fuite sur le côté vêtement. La combinaison spécifique de ces couches fournit un article absorbant les fluides offrant à la fois des niveaux élevés de protection ainsi qu’un confort élevé pour le consommateur.
La structure d’âme (80) pour produits absorbant les fluides selon l’invention est formée à partir de papier absorbant. Une structure d’âme en papier absorbant est habituellement une structure sandwich comprenant du papier-mouchoir, des couches de particules polymères absorbant l’eau, et des non-tissés. Les différents composants sont de préférence reliés par des adhésifs.
Pour les articles absorbant les fluides, il est avantageux, spécialement par rapport à la répartition des fluides, d’avoir des couches de recueil-répartition. Pour des articles absorbant les fluides qui possèdent une âme absorbant ies fluides selon l’invention, une telle couche de recueil-répartition n’est pas nécessaire.
La couche de recueil-répartition éventuelle joue le rôle de couche de transport et de répartition des fluides corporels déchargés et
BE2017/5219 est typiquement optimisée pour effectuer une répartition efficace des liquides avec l’âme absorbant les fluides sous-jacente. En conséquence, pour une rétention temporaire rapide de liquide, elle fournit l’espace vide nécessaire tandis que sa couverture surfacique de l’âme absorbant les fluides sous-jacente doit se charger de la répartition nécessaire des liquides et est adoptée pour la capacité de l’âme absorbant les fluides à déshumidifier rapidement la couche de recueil-répartition.
Des procédés de fabrication d’article absorbant les fluides sont, par exemple, décrits dans les publications suivantes et la littérature qui y est citée, et sont expressément incorporés dans la présente invention: EP2 301 499A1, EP2 314 264A1, EP2 387 981 A1, EP 2 486 901 A1, EP 2 524 679 A1, EP 2 524 679 A1, EP 2 524 680 A1, EP 2 565 031 A1, US 6 972 011, US 2011/0162989, US 2011/0270204, WO 2010/004894 A1, WO 2010/004895 Ä1, WO 2010/076857 A1, WO 2010/
082373 A1, WO 2010/118409 A1, 143635A1, WO 2011/084981 A1, 086842 A1, WO 2011 /086843 A1, 117997A1, WO 2011/136087 A1, 052173 A1 et WO 2012/052172 A1.
WO 2010/133529 A2, WO 2010/ WO 2011/086841 A1, WO2011/
WO 2011/086844 AI, WO 2011/ WO 2012/048879 Ä1, WO 2012/
La figure 16 est une vue schématique d’un article absorbant les fluides.
L’article absorbant les fluides comprend une âme absorbante (80) comprenant au moins une couche de particules polymères absorbant l’eau (91/92), comme illustré sur la figure 17A, spécialement pour le stockage de fiuide, également appelée couche de stockage de fluide (91/92). ici, deux couches sont illustrées, l’une et l’autre intercalées par une couche de papier-mouchoir (95/96) et au moins un non-tissé (94), par exemple, un non-tissé lié par circulation d’air à gonflant élevé, relié par des adhésifs, par liaison par ultrasons et/ou par liaison par la chaleur (87). En outre, s’il y a plus d’un non-tissé
BE2017/5219 présent, les non-tissés (94) sont reliés par des adhésifs, par liaison par ultrasons et/ou par liaison par la chaleur (87). L’âme absorbante peut être éventuellement enveloppée par une feuille non tissée (86), une enveloppe d’âme, éventuellement reliée par un adhésif, par liaison par ultrasons et/ou par liaison par la chaleur (87) à la structure sandwich.
De plus, l’article absorbant comprend facultativement, en plus de l’âme (80), et de l’enveloppe d’âme facultative (86), une couche de recueil et répartition (ADL) au-dessus de l’enveloppe d’âme non tissée (86) en dessous de la couverture ou feuille supérieure perméable aux liquides (89) (par exemple, un non-tissé gaufré filé-iié), et une feuille inférieure imperméable aux liquides (B) (83). Des revers de jambe (81) et quelques élastiques (88) peuvent également être présents.
Feuille perméable aux liquides ou couche perméable aux liquides (A) (89)
La feuille perméable aux liquides (A) (89) est la couche qui est en contact direct avec la peau. Ainsi, la feuille perméable aux liquides (89) est, de préférence, souple, douce au toucher et non irritante pour la peau du consommateur. Généralement, le terme « perméable aux liquides » veut dire permettre ainsi aux liquides, c’est-à-dire des fluides corporels tels que l’urine, les règles et/ou fluides vaginaux de pénétrer aisément à travers son épaisseur. La principale fonction de la feuille perméable aux liquides est le recueil et le transport des fluides corporels du porteur vers l’âme absorbant les fluides. Typiquement, des couches perméables aux liquides (89) sont formées de n’importe quels matériaux connus dans la technique, tels qu’un matériau non tissé, des films ou des combinaisons de ceux-ci. Des feuilles perméables aux liquides (A) (89) appropriées sont constituées de fibres synthétiques ou semi-synthétiques ou fibres à bicomposants habituelles ou de films de polyester, polyolefines, rayonne ou des fibres naturelles ou n’importe quelle combinaison de ceux-ci. Dans le cas de matériaux non tissés, les
BE2017/5219 fibres doivent généralement être liées par des liants tels que des polyacrylates. En outre, la feuille perméable aux liquides peut contenir des compositions élastiques présentant ainsi des caractéristiques élastiques permettant d’être étirées dans une ou deux directions.
Des fibres synthétiques appropriées sont fabriquées à partir de chlorure de polyvinyle, fluorure de polyvinyle, polytétrafluoréthylène, chlorure de polyvinylidène, polyacryliques, acétate de polyvinyle, acétate de poiyéthylvinyle, alcool polyvinylique non soluble ou soluble, polyolefines telles que polyéthylène, polypropylene, polyamides, polyesters, polyuréthanes, polystyrènes et similaires.
Des exemples pour des films sont des films thermoplastiques formés perforés, des films plastiques perforés, des films thermoplastiques hydroformés, des films thermoplastiques réticulés, des mousses poreuses, des mousses réticulées et des mousselines thermoplastiques.
Des exemples de fibres naturelles modifiées ou non modifiées appropriées comprennent le coton, la bagasse, des poils de laine, du lin, de la soie, de la laine, de la pâte de bois, de la pâte de bois chimiquement modifiée, du jute, de la rayonne, de l’éthylcellulose et de l’acétate de cellulose.
Le matériau fibreux peut comprendre uniquement des fibres naturelles ou des fibres synthétiques ou n’importe quelle combinaison de celles-ci. Les matériaux préférés sont le polyester, la rayonne et des mélanges de ceux-ci, du polyéthylène et du polypropylène. Le matériau fibreux en tant que composant des compositions absorbant les fluides peut être hydrophile, hydrophobe ou peut être une combinaison à la fois de fibres hydrophiles et hydrophobes. La sélection du rapport hydrophile/ hydrophobe et, en conséquence, la quantité de fibres hydrophiles et hydrophobes au sein d’une composition absorbant les fluides dépendront des propriétés de prise en charge des fluides et de la quantité de
BE2017/5219 particules polymères absorbant l'eau de la composition absorbant les fluides résultante.
Des exemples pour les fibres hydrophiles sont des fibres cellulosiques, des fibres cellulosiques modifiées, de la rayonne, des fibres de polyester telles que le téréphtalate de polyéthylène, du nylon hydrophile et similaires. Les fibres hydrophiles peuvent également être obtenues à partir de fibres hydrophobes qui sont rendues hydrophiles, par exemple, par un traitement avec un agent tensioactif ou un traitement à la silice. Ainsi, des fibres thermoplastiques hydrophiles sont dérivées de polyolefines feiles que le polypropylène, des polyamides, des polystyrènes, ou similaires, par un traitement avec un agent tensioactif ou un traitement à ia silice.
Pour augmenter ia résistance et l’Intégrité de ia couche supérieure, les fibres doivent généralement présenter des sites de liaison, qui jouent le rôle de liaisons transversales entre les fibres au sein de la couche.
Des technologies pour le regroupement de fibres dans un voile sont la liaison mécanique, la liaison thermique et la liaison chimique. Dans le processus de liaison mécanique, les fibres sont enchevêtrées mécaniquement, par exemple, par des jets d’eau (lacées par filage) pour donner l’intégrité au voile. La liaison thermique est effectuée au moyen d’une élévation de la température en présence de polymères à bas point de fusion. Des exemples de processus de liaison thermique sont le filé-lié, la liaison par circulation d’air et la liaison par résine.
Des moyens préférés pour augmenter l’intégrité sont la liaison thermique, ie filé-lié, ia liaison par résine, la liaison par circulation d’air et/ou le lacé par filage.
Dans le cas de ia liaison thermique, un matériau thermoplastique est ajouté aux fibres. Lors d’un traitement thermique, au
BE2017/5219 moins une partie de ce matériau thermoplastique fond et migre vers les intersections des fibres, sous des effets de capillarité. Ces intersections se solidifient en sites de liaison après refroidissement et augmentent l’intégrité de ia matrice fibreuse. De plus, dans le cas de fibres cellulosiques raidies chimiquement, la fusion et la migration du matériau thermoplastique ont pour effet d’augmenter la taille de pore de ia couche fibreuse résultante tout en maintenant sa masse volumique et sa masse surfacique. Au mouillage, la structure et l’intégrité de la couche demeurent stables. En résumé, l’addition d’un matériau thermoplastique entraîne une perméabilité aux fluides améliorée des fluides corporels déchargés et ainsi des propriétés de recueil améliorées.
Des matériaux thermoplastiques appropriés comprenant des polyolefines telles que le polyéthylène et le polypropylène, des polyesters, des copolyesters, de l’acétate de polyvinyle, de l’acétate de polyéthylvinyle, du chlorure de polyvinyle, du chlorure de polyvinylidène, des polyacryliques, des polyamides, des copolyamides, des polystyrènes, des polyuréthanes et des copolymères de n’importe lesquels des polymères mentionnés.
Des fibres thermoplastiques appropriées peuvent être fabriquées à partir d’un polymère unique qui est une fibre à monocomposant. Selon une autre possibilité, elles peuvent être fabriquées à partir de plus d’un polymère, par exemple, des fibres à bicomposants ou des fibres à multicomposants. Le terme « fibres à bicomposants » désigne des fibres thermopiastiques qui comprennent une fibre d’âme fabriquée à partir d’un matériau de fibre différent de l’enveloppe. Typiquement, l’un et l’autre des matériaux de fibre possèdent des points de fusion différents, la gaine fondant généralement à des températures plus basses. Les fibres à bicomposants peuvent être concentriques ou excentriques dépendre du fait que ia gaine possède une épaisseur qui est régulière ou irrégulière à travers l’aire en coupe transversale de la
BE2017/5219 fibre à bicomposants. Un avantage est donné aux fibres à bicomposants excentriques présentant une résistance en compression plus élevée à une épaisseur de fibre inférieure. En outre, les fibres à bicomposants peuvent présenter la caractéristique « non crêpée » (non pliée) ou « crêpée » (pliée), en outre les fibres à bicomposants peuvent présenter différents aspects de pouvoir lubrifiant de surface.
Des exemples de fibres à bicomposants comprennent les combinaisons de polymères suivantes : polyéthylène/polypropylène, acétate de poiyéthylvinyle/polypropylène, polyéthylène/polyester, polypropylène/polyester, copolyester/polyester et similaires.
Des matériaux thermoplastiques appropriés ont un point de fusion à des températures plus basses qui n’endommageront pas les fibres de la couche ; mais pas plus basses que les températures, où sont habituellement stockés les articles absorbant les fluides. De préférence, le point de fusion est compris entre environ 75 °C et 175 °C. La longueur typique des fibres thermoplastiques va d’environ 0,4 à 6 cm, de préférence d’environ 0,5 à 1 cm. Le diamètre des fibres thermoplastiques est défini soit en termes de denier (grammes par 9000 mètres) soit en termes de dtex (grammes par 10 000 mètres). Des fibres thermoplastiques typiques ont un dtex dans la plage d’environ 1,2 à 20, de préférence d’environ 1,4 à 10,
Un autre moyen d’augmenter l’intégrité de la composition absorbant les fluides est la technologie de filé-lié. La nature de la production de couches fibreuses au moyen du filé-lié est basée sur le filage direct de granulats polymères en filaments continus et la fabrication ultérieure de la couche fibreuse.
Des tissus filés-liés sont produits par dépôt de fibres filées extrudées sur une courroie mobile d’une manière aléatoire homogène, suivi par une liaison thermique des fibres. Les fibres sont séparées pendant le processus de dépôt de voile par des jets d’air. Des liaisons de
BE2017/5219 fibres sont produites en appliquant des rouleaux chauffés ou des aiguilles chaudes pour fondre partiellement le polymère et fusionner les fibres les unes aux autres. Étant donné que l’orientation moléculaire augmente le point de fusion, des fibres qui ne sont pas fortement étirées peuvent être utilisées en tant que fibres de liaison thermique. Du polyéthylène ou des copolymères statistiques d’éthylène/propyiène sont utilisés en tant que sites de liaison à faible point de fusion.
Outre le filé-lié, la technologie de liaison par résine fait également partie des liaisons thermiques. À l’aide de ceite technologie pour produire des sites de liaison, des adhésifs spécifiques, à base, par exemple, d’époxy, de polyuréthane et d’acrylique sont ajoutés au matériau fibreux et la matrice résultante est traitée thermiquement. Ainsi, le voile est lié à la résine et/ou aux résines plastiques thermiques dispersées au sein du matériau fibreux.
En tant qu’autre technologie de liaison thermique, la liaison par circulation d’air implique l’application d’air chaud à la surface du tissu fibreux. L’air chaud est mis en circulation juste au-dessus du tissu fibreux, mais ne traverse pas le tissu fibreux. Des sites de liaison sont produits par l’addition de liants. Des liants appropriés utilisés dans la liaison thermique à circulation d’air comprennent des fibres de liaison cristallines, des fibres de liaison à bicomposants et des poudres. Lors de l’utilisation de fibres de liaison cristallines ou de poudres, le liant fond entièrement et forme des gouttelettes fondues sur l’ensemble de la coupe transversale du non-tissé. Une liaison se produit au niveau de ces points au refroidissement. Dans le cas de fibres de liaison à gaine/âme, la gaine est le liant et l’âme est la fibre support. Des produits fabriqués au moyen de fours à circulation d'air ont tendance à être volumineux, ouverts, doux, résistants, extensibles, perméables à l’air et absorbants. La liaison par circulation d’air suivie par un calandrage à froid immédiat donne une épaisseur entre un produit calandré par rouleau chaud et un
BE2017/5219 produit qui a été lié par circulation d’air sans compression. Même après un calandrage à froid, ce produit est plus doux, plus souple et plus extensible qu’un matériau caiandré à chaud à liaison par zone.
Le laçage par filage (« enchevêtrement par voie hydraulique ») est un autre procédé d’augmentation de l'intégrité d’un voile. Le voile formé de fibres détachées (habituellement appliquées par jet d’air ou appliquées par voie humide) est d’abord compacté et prémouïllé pour éliminer les poches d’air. La technologie de laçage par filage utilise plusieurs rangées de fins jets d’eau à grande vitesse pour frapper le voile sur une courroie poreuse ou un écran mobile perforé ou à dessins de sorte que les fibres se lient les unes autour des autres. La pression d’eau augmente généralement des premiers aux derniers injecteurs. Des pressions aussi élevées que 150 bar sont utilisées pour diriger les jets d’eau sur le voile. Cette pression est suffisante pour la plupart des fibres non tissées, bien que des pressions plus élevées soient utilisées dans des applications spécialisées.
Le processus de lacé par filage est un système de fabrication de non-tissés qui fait appel à des jets d’eau pour entremêler les fibres et fournir de ce fait une intégrité de tissu. La douceur, le drapé, l’adaptabilité et la résistance relativement élevée sont les caractéristiques majeures d un non-tissé lacé par filage.
Dans les toutes dernières recherches, on trouve des avantages dans certaines caractéristiques structurales qes couches perméables aux liquides résultantes. Par exemple, l’épaisseur de la couche est très importante et influence, conjointement avec sa dimension x-y, le comportement de recueil-répartition de la couche. S’il y a en outre une certaine structure profilée Intégrée, le comportement de recueil-répartition peut être dirigé en fonction de la structure tridimensionnelle de la couche. Ainsi, du polyéthylène tridimensionnel dans la fonction de couche perméable aux liquides est préféré.
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Ainsi, des feuilles perméables aux liquides (A) appropriées sont des couches de non-tissé formées à partir des fibres ci-dessus par liaison thermique, filé-fié, liaison par résine ou liaison par circulation d’air. D’autres couches perméables aux liquides appropriées sont des couches de polyéthylène tridimensionnel et un non-tissé lacé par filage.
De préférence, ies couches de polyéthylène tridimensionnel et le non-tissé lacé par filage présentent des masses surfaciques allant de 12 à 22 g/m2.
Typiquement, ies feuilles perméables aux liquides (A) (89) s’étendent partiellement ou entièrement à travers la structure absorbant les fluides et peuvent s’étendre dans et/ou faire partie de tous ies rabats latéraux, éléments d’enveloppement latéraux, ailettes et pattes, préférés.
Feuille imperméable aux liquides ou couche imperméable aux liquides (B) (83)
La feuille imperméable aux liquides (B) (83) empêche ies exsudais absorbés et retenus par l’âme absorbant les fluides (80) de mouiller des articles qui sont en contact avec l’article absorbant les fluides, comme par exemple, des draps de lit, des slips, des pyjamas et des sous-vêtements. La feuille imperméable aux liquides (83) peut ainsi comprendre un matériau tissé ou un matériau non tissé, des films polymères tels qu’un film thermoplastique de polyéthylène ou de polypropylene, ou des matériaux composites tels qu’un matériau non tissé revêtu d'un film.
Des feuilles imperméables aux liquides (83) appropriées comprennent un non-tissé, des matières plastiques et/ou des stratifiés de matière plastique et de non-tissé. Tant ies matières plastiques et/ou stratifiés de matière plastique que le non-tissé peuvent, de façon appropriée, être perméables à l’air, c’est-à-dire, la couche imperméable aux liquides (83) peut permettre aux vapeurs de s’échapper du matériau absorbant les fluides. Ainsi, la feuille imperméable aux liquides doit avoir
BE2017/5219 un taux de transmission de vapeur d’eau défini et, en même temps, le niveau d’imperméabilité. Pour combiner ces caractéristiques, des couches imperméables aux liquides appropriées comprennent au moins deux couches, par exemple, des stratifiés de non-tissé fibreux possédant une masse surfacique et une taille de pore spécifiées, et un film tridimensionnel continu, par exemple, d’alcool polyvinylique en tant que seconde couche possédant une épaisseur spécifiée et ayant éventuellement une structure de pores. De tels stratifiés jouent le rôle de barrière et ne présentent aucun transport de liquide ni fuite. Ainsi, des couches imperméables aux liquides appropriées comprennent au moins une première couche perméable à l’air d’un voile poreux qui est un nontissé fibreux, par exemple, un voile composite d’une couche de non-tissé soufflée en fusion ou d’une couche non tissée filée-liée fabriquée à partir de fibres synthétiques et d’au moins une deuxième couche d’un voile tridimensionnel élastique constitué d’un film polymère imperméable aux liquides, par exemple, des matières plastiques ayant éventuellement des pores jouant le rôle de capillaires, qui ne sont, de préférence, pas perpendiculaires au plan du film, mais sont disposées selon un angle inférieur à 90 ° par rapport au plan du film.
Des feuilles imperméables aux liquides appropriées sont perméables pour la vapeur. De préférence, la feuille imperméable aux liquides est construite à partir d’un matériau perméable à la vapeur présentant un taux de transmission de la vapeur d’eau (TTVE) d’au moins environ 100 g/m2 par 24 heures, de préférence au moins environ 250 g/m2 par 24 heures et le plus préférablement au moins environ 500 g/m2 par 24 heures.
De préférence, la feuille imperméable aux liquides (B) (83) est constituée d’un non-tissé comprenant des matériaux hydrophobes, par exemple, des fibres synthétiques ou d’un film polymère imperméable aux liquides comprenant des matières plastiques, par exemple, du
BE2017/5219 polyéthylène. L'épaisseur de la feuille imperméable aux liquides va de préférence de 15 à 30 pm.
En outre, la feuille imperméable aux liquides (B) (83) est de préférence constituée d’un stratifié de non-tissé et de matières plastiques comprenant un non-tissé ayant une masse volumique de 12 à 15 g/m2 et une couche de polyéthylène ayant une épaisseur d’environ 10 à 20 pm.
La feuille typiquement imperméable aux liquides (B) (83) s’étend partiellement ou entièrement à travers la structure absorbant les fluides et peut s’étendre dans et/ou faire partie de tous les rabats latéraux, éléments d’enveloppement latéraux, ailettes et pattes, préférés.
Âme absorbant les fluides (G) ou (80)
L’âme absorbant les fluides (C) (80) est disposée entre la feuille supérieure perméable aux liquides (A) (89) et la feuille inférieure imperméable aux liquides (B) (83).
Selon la présente invention, l’âme absorbant les fluides (80) peut être formée à partir de papier absorbant.
Afin d’augmenter l’intégrité de l’âme absorbant les fluides (80), l’âme comporte une couverture (86). Cette couverture peut être au-dessus et/ou au fond de l’âme absorbant les fluides (80) avec une liaison au niveau d’une jonction latérale et/ou une liaison au niveau de la jonction distale par fusion à chaud, liaison par ultrasons, liaison thermique ou une combinaison de techniques de liaison connues des hommes du métier. En outre, cette couverture peut comprendre l’âme absorbant les fluides dans son intégralité avec une feuille de matériau d’un seul tenant et fonctionne ainsi en tant qu’enveloppement. L’enveloppement est possible sous forme d’enveloppement complet, d’enveloppement partiel ou sous forme d’enveloppement en C.
Le matériau de la couverture d’âme (86) peut comprendre n’importe quel type connu de substrat, y compris des non-tissés, des voiles, des vêtements, des textiles, des films, des papiers-mouchoirs et
BE2017/5219 des stratifiés de deux substrats ou voiles, ou plus. Le matériau de couverture d’âme peut comprendre des fibres naturelles, telles que de la cellulose, du coton, du lin, de ia toile de lin, du chanvre, de ia laine, de la soie, de la fourrure, des poils et des fibres minérales présentes naturellement. Le matériau de couverture d’âme peut également comprendre des fibres synthétiques telles que de la rayonne et du lyocell (dérivé de cellulose), des polysaccharides (amidon), des fibres polyoléfiniques (polypropylene, polyéthylène), des polyamides, du polyester, des copolymères séquencés butadiène-styrène, du polyuréthane et des combinaisons de ceux-ci. De préférence, la couverture d’âme comprend des fibres synthétiques ou du papier-mouchoir.
Les fibres peuvent être à monocomposant ou à muiticomposants. Les fibres à multicomposants peuvent comprendre un homopolymère, un copolymère ou des mélanges de ceux-ci.
Une vue schématique de l’âme absorbante/du papier absorbant (80) est montrée sur ia figure 17. L’âme absorbante/ie papier absorbant (80) selon l’invention, tel qu’illustré sur ia figure 17 A, comprend au moins une couche de particules polymères absorbant l’eau (91), intercalées avec au moins deux couches de tissu, par exemple, du tissu condensé, en haut (95) et en bas (96) au moyen d’un adhésif appliqué sur ia surface (87), d’une liaison par ultrasons et/ou d’une liaison par la chaleur.
La base pour le papier absorbant (80) est une monocouche mince et flexible de matériau absorbant approprié. La couche est macroscopiquement bidimensionnelle et plane et d’épaisseur très basse par comparaison avec les autres dimensions. Ladite couche peut également inclure un matériau superabsorbant sur l’ensemble de la couche.
Des techniques d’application des matériaux polymères absorbant i’eau dans l’âme absorbante sont connues des hommes du métier et peuvent être volumétriques, par perte de poids ou
BE2017/5219 gravimétriques. Des techniques connues comprennent l’application par des systèmes vibrants, des systèmes à une et plusieurs vis sans fin, un rouleau doseur, une ceinture lestée, des systèmes volumétriques à lit fluidisé et des systèmes gravitationnels d’aspersion et/ou de pulvérisation. D’autres techniques d’insertion sont les procédés d’application pneumatique accordée et contradictoire de systèmes de dosage tombants ou d’impression sous vide pour l’application des matériaux polymères absorbant les fluides.
Selon une autre possibilité, une structure d’âme peut être formée à partir de deux couches préformées ou plus comprenant des particules polymères absorbant l’eau, par exemple, comme illustré sur la figure 17B pour obtenir une âme absorbant les fluides en couches.
Sur la figure 17B est montrée une âme absorbante à deux couches (80). Ici, deux couches de particules polymères absorbant l’eau dont une se trouve sur le côté supérieur (91) et une autre se trouve en bas (92) sont reliées (87) avec un adhésif, une liaison par ultrasons et/ou une liaison par la chaleur sur un non-tissé, par exemple, un matériau non tissé lié par circulation d’air (94) et sont ensuite intercalées avec deux couches, par exemple, de couches de papier-mouchoir condensées en haut (95) et en bas (96) au moyen d’adhésif, de liaison par ultrasons et/ou de liaison par la chaleur appliquée sur la surface.
La structure en couches peut être formée par production ultérieure des différentes couches dans la direction z.
Les couches peuvent avoir des concentrations différentes et un matériau polymère absorbant l’eau différent présentant des concentrations dans la plage d’environ 80 à 100%, de préférence 90 à 100 %. Ces couches uniformes ou différentes peuvent être fixées l'une à l’autre au niveau de leurs surfaces planes adjacentes. Selon une autre possibilité, les couches peuvent être combinées d’une façon à ce qu’une
BE2017/5219 pluralité de chambres soit formée, dans lesquelles un matériau polymère absorbant l’eau est séparément incorporé.
De plus, il peut être préféré que les particules polymères absorbant l’eau soient placées au sein de ladite au moins une couche (91) dans des régions individuelles, même sans chambres, par exemple, supportées par au moins un adhésif.
Il peut être préféré que les particules polymères absorbant l’eau soient contenues individuellement dans des poches fermées. Les poches sont exemptes de pâte de cellulose. Les liaisons pour définir les poches sont formées, par exemple, par intersection de zones de contact ultrasonores entre deux couches de confinement thermopiastiques. Des couches préformées appropriées sont traitées, par exemple, en tant que structure appliquée par jet d’air, appliquée par voie humide, stratifiée ou composite.
Le papier absorbant (80) peut comprendre au moins une couche de matériau non tissé (94) tel que des matériaux non tissés à fibres courtes appliqués par jet d’air ; des non-tissés de matériaux tels que le polyéthylène, le polypropylène, le nylon, le polyester et similaires ; des matériaux fibreux cellulosiques tels que le papier-mouchoir ou des serviettes, connus dans la technique, des papiers revêtus de cire, des matériaux de papier ondulé, et similaires ; ou de la pâte en flocons. Ladite couche peut en outre inclure des fibres de liaison à deux composants.
Selon l’invention, une couche de papier-mouchoir est disposée immédiatement au-dessus et en dessous de ladite au moins une couche contenant des polymères absorbant l’eau au sein de l’âme absorbante.
Le terme papier-mouchoir n’est pas limité à un matériau de papier-mouchoir tel que du papier, le terme désigne également des nontissés, Le matériau de la couche peut comprendre n’importe quel type
BE2017/5219 connu de substrat, y compris des voiles, des vêtements, des textiles et des films. La couche de papier-mouchoir peut comprendre des fibres naturelles, telles que de la cellulose, du coton, du lin, de la toile de lin, du chanvre, de la laine, de la soie, de la fourrure, des poils et des fibres minérales présentes naturellement. La couche de papier-mouchoir peut également comprendre des fibres synthétiques telles que de la rayonne et du lyocell (dérivé de cellulose), des polysaccharides (amidon), des fibres polyoléfiniques (polypropylène, polyéthylène), des polyamides, du polyester, des copolymères séquencés butadiène-styrène, du polyuréthane et des combinaisons de ceux-ci. De préférence, la couche de papier-mouchoir comprend des fibres de cellulose.
On préfère que la couche de papier-mouchoir soit fabriquée à partir d’environ 50 % de pâte de bois et 50 % fibres de viscose chimique à >45 g/m2 pour fournir ia résistance à ia traction et l’intégrité.
Selon l’invention, on préfère que l’âme absorbant ies fluides ne comprenne pas plus de 20 % en poids d’un adhésif, de préférence pas plus de 10 % en poids d’un adhésif, plus préférablement pas plus de 7 % en poids d'un adhésif, le plus préférablement pas plus de 5 % en poids d’un adhésif. De préférence, l’adhésif est un adhésif thermofusible.
La quantité de particules polymères absorbant l’eau au sein de l’âme absorbant les fluides (papier absorbant) va de 3 à 20 g, de préférence de 6 à 14 g, et de 8 à 12 g dans le cas de couches maxi, et dans le cas de produits pour l’incontinence, jusqu’à environ 50 g.
La quantité de particules polymères absorbant l’eau au sein de l’âme absorbant ies fluides (papier absorbant) va de 100 à 500 g/m2, de préférence de 200 à 400 g/m2, plus préférablement de 250 à 300 g/m2 en cas de couches maxi (taille L),
On préfère (figure 17 A) que ladite au moins une couche de particules polymères absorbant l’eau (91) de l’âme absorbante comprenne de 0 à 20 % en poids de matériau fibreux et de 80 à 100 %,
BE2017/5219 de préférence de 0 à 10 % en poids de matériau fibreux et de 90 à 100 % en poids de particules polymères absorbant l’eau, sur la base de la somme des particules polymères absorbant l’eau et du matériau fibreux, contienne au moins 260 g/m2 de particules polymères absorbant l’eau, de préférence au moins 350 g/m2 de particules polymères absorbant l’eau.
Il peut être préféré que ladite au moins une couche comprenne 100 % en poids de particules absorbant l’eau.
Dans une âme absorbante comprenant au moins deux couches (figure 17 B) chacune parmi une couche supérieure (91) et une couche inférieure (92), comprend de 0 à 10% en poids de matériau fibreux et de 90 à 100% en poids de particules polymères absorbant l’eau, sur la base de ia somme des particules polymères absorbant l’eau et du matériau fibreux, dans laquelle chaque couche contient au moins 50 g/m2 de particules polymères absorbant l’eau, de préférence au moins 100 g/m2 de particules polymères absorbant l’eau.
Ainsi, selon le nombre de couches, l’épaisseur résultante de l’âme absorbant les fluides sera déterminée. Ainsi, des âmes absorbant les fluides peuvent être plates sous forme d’une couche (plateau) ou peuvent avoir un profil tridimensionnel.
Les particules polymères absorbant l’eau dans chaque couche peuvent être différentes.
Selon l’invention, ladite au moins une couche contient un superabsorbant rapide ou un mélange de particules polymères absorbant l’eau.
Dans celle-ci, le mélange comprend au moins 20 % en poids de matériau superabsorbant rapide ayant une surface spécifique d’au moins 1000 em2/g.
Le mélange peut en outre contenir 80 % en poids ou moins du second superabsorbant.
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De préférence, spécialement dans le cas où l’article absorbant les fluides ne contiendrait aucune couche de recueil et répartition (ADL) entre ia couche supérieure perméable aux liquides (89) et l’âme absorbant les fluides (80), le mélange comprend 25 à 100 % en poids du superabsorbant rapide et 75 à 0 % en poids du second superabsorbant. Plus préférablement, le mélange comprend 30 à 100% en poids du superabsorbant rapide et 70 à 0 % en poids du second superabsorbant. Même sans couche de recueil et répartition, l’article absorbant les fluides de l’invention possède un premier temps d’absorption de 15 secondes ou moins par le test de suspension en U (HUS).
Pour garantir également une faible réhumidification, même sans couche de recueil et répartition présente, on préfère que le mélange comprenne 30 à 75 % en poids du second superabsorbant et 70 à 25 % en poids du superabsorbant rapide. On préfère également que le mélange comprenne 30 à 70 % en poids du second superabsorbant et 70 à 30 % en poids du superabsorbant rapide. Selon un autre mode de réalisation de ia présente invention, on préfère que le mélange comprenne 35 à 65 % en poids du second superabsorbant et 65 à 35 % en poids du superabsorbant rapide.
Selon l’invention, on préfère que le second superabsorbant ait une sphéricité d’au moins 0,89.
Le second superabsorbant est de préférence produit par polymérisation de gouttelettes du monomère dans un environnement de phase gazeuse chauffée.
Le superabsorbant rapide selon l’invention a une valeur fCQrr de 12 s/g ou moins, de préférence 7,5 s/g ou moins, le plus préférablement de 6 s/g ou moins. Le icorr est défini par l’équation suivante :
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L’âme absorbant les fluides (80) a typiquement une taille ou un profil uniforme. Des âmes absorbant les fluides appropriées peuvent également avoir des structures profilées, concernant la forme de l’âme et/ou la teneur en particules polymères absorbant l’eau et/ou la répartition des particules polymères absorbant l’eau et/ou les dimensions des différentes couches si une âme absorbant les fluides en couches est présente.
La forme de l’âme (80) en vue du dessus (dimension x-y) peut être rectangulaire, de forme anatomique avec une zone d’entrecuisse plus étroite ou n’importe quelles autres formes.
L’aire en vue de haut de l’âme absorbant les fluides (G) (80) est de préférence d’au moins 200 cm2, plus préférablement au moins 250 cm2, le plus préférablement au moins 300 cm2. L’aire en vue de haut est la partie de l’âme qui est en face à face avec la couche supérieure perméable aux liquides.
L’âme absorbant les fluides (80) peut comprendre des additifs supplémentaires typiquement présents dans des articles absorbant les fluides connus dans la technique. Des additifs donnés à titre d’exemple sont des fibres pour le renforcement et la stabilisation de l’âme absorbant les fluides. De préférence, on utilise du polyéthylène pour renforcer l’âme absorbant les fluides.
En outre, un agent stabilisant approprié pour le renforcement de l’âme absorbant les fluides est constitué de matériaux jouant le rôle de liant.
En faisant varier le type de matériau de liant ou la quantité de liant utilisé dans différentes réglons de l’âme absorbant les fluides, il est possible d’obtenir une stabilisation profilée. Par exemple, différents matériaux de liant présentant différentes températures de fusion peuvent
BE2017/5219 être utilisés dans des régions de l’âme absorbant les fluides, par exemple, celle à plus faible point de fusion dans la région centrale de l’âme, et celle à plus haut point de fusion dans les régions distales. Des matériaux de liant appropriés peuvent être des fibres adhésives ou non adhesives, des fibres extrudées de façon continue ou discontinue, des fibres discontinues à bicomposants, des fibres non élastomères et un liant liquide pulvérisé ou n’importe quelle combinaison de ces matériaux de liant.
En outre, des compositions thermoplastiques sont habituellement ajoutées pour augmenter l’intégrité de la couche d’âme. Les compositions thermoplastiques peuvent comprendre un type unique de polymères thermoplastiques ou un mélange de polymères thermoplastiques. Selon une autre possibilité, la composition thermoplastique peut comprendre des adhésifs thermofuslbles comprenant au moins un polymère thermoplastique conjointement avec des diluants thermoplastiques tels que des agents conférant de l’adhésivité, des agents plastifiants ou d’autres additifs, par exemple, des antioxydants. La composition thermoplastique peut comprendre en outre des adhésifs thermofusibles sensibles à la pression comprenant, par exemple, du polypropylène cristallin et un copolymère séquencé amorphe de polyalphaoléfine ou de styrène et un mélange de cires.
Concernant la désodorisation, des parfums et/ou additifs de régulation des odeurs sont éventuellement ajoutés. Des additifs désodorisants appropriés sont toutes les substances de réduction d’odeur développées dans des articles absorbant les fluides au fil du temps, connues dans la technique. Ainsi, des additifs désodorisants appropriés sont des matériaux inorganiques, tels que des zéolites, du charbon actif, de la bentonite, de la silice, de l’Aerosil, de la terre d’infusoires, de l’argile ; des agents chélatants tels que l’acide ethylènediamine tétra-acétique (EDTA), des cyclodextrines, des acides
BE2017/5219 aminopoly-carboniques, l’acide éthylène-diamine tétraméthylène phosphonique, un aminophosphate, des composés aromatiques poiyfonctionnels, l’acide Ν,Ν-dîsuccînique, Des additifs désodorisants appropriés sont en outre des agents antimicrobiens.
Des additifs désodorisants appropriés sont en outre des composés comportant des groupes anhydride, tels qu’un anhydride maléique, itaconique, polymaléique ou polyitaconique, des copolymères d’acide maléique avec des oléfines en C2 à Ge ou du styrène, l’anhydride polymaléique ou des copolymères d’anhydride maléique avec de i’isobutène, du di-isobutène ou du styrène, des composés comportant des groupes acides tels que l’acide ascorbique, benzoïque, citrique, salicylique ou sorbique et des polymères solubles dans les fluides de monomères comportant des groupes acides, des homopolymères ou copolymères d’acides carboxyliques mono-insaturés en C3 à C5.
Les tout derniers développements proposent l’addition d’un additif d’indication d’humidité. Des additifs d’indication d’humidité appropriés comprennent un mélange de mono-oléate de sorbitan et d’huile de ricin hydrogénée polyéthoxylée. De préférence, la quantité de l’additif d’indication d’humidité est dans la plage d’environ 0,0001 à 2 % en poids par rapport au poids de l’âme absorbant les fluides.
La couche de papier absorbant a une masse surfacique totale allant d’environ 100 g/m2 à environ 2000 g/m2, de préférence d’environ 200 g/m2 à environ 750 g/m2, et plus préférablement d’environ 400 g/m2 à environ 600 g/m2.
La masse volumique de l’âme absorbant les fluides est dans ia plage de 0,1 à 0,6 g/cm3, de préférence, 0,2 à 0,4 g/cm3. L’épaisseur de l’âme absorbant les fluides est, dans le cas de couches, dans la plage de 1 à 8 mm, de préférence de 1 à 4 mm, plus préférablement de 1,5 à 3 mm, dans le cas de produits pour l’incontinence chez l’adulte, dans la plage de 3 à 15 mm.
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Couche de recueil-répartition éventuelle (D)
Une couche de recueil-répartition éventuelle (D) est située entre la couche supérieure (89) et l’âme absorbant les fluides (80) et est, de préférence, construite pour recueillir efficacement les fluides corporels déchargés et pour les transférer et les répartir vers d’autres régions de la composition absorbant les fluides ou vers d’autres couches, où les fluides corporels sont immobilisés et stockés. Ainsi, ia couche supérieure transfère le liquide déchargé vers la couche de recueil-répartition (D) pour la répartir vers l’âme absorbant les fluides.
La couche de recueil-répartition comprend un matériau fibreux et éventuellement des particules polymères absorbant l’eau.
Le matériau fibreux peut être hydrophile, hydrophobe ou peut être une combinaison à ia fols de fibres hydrophiles et hydrophobes. Il peut être dérivé de fibres naturelles, de fibres synthétiques ou d’une combinaison des unes et des autres.
Des couches de recueil-répartition appropriées sont formées à partir de fibres cellulosiques et/ou de fibres cellulosiques modifiées et/ou des synthétiques ou des combinaisons de ceux-ci. Ainsi, des couches de recueil-répartition appropriées peuvent contenir des fibres cellulosiques, en particulier des peluches de pâte de bois. Des exemples d’autres fibres hydrophiles, hydrophobes appropriées, ainsi que des fibres naturelles modifiées ou non modifiées sont donnés dans le chapitre « Feuille perméable aux liquides ou couche perméable aux liquides (A) (89) » ci-dessus.
Spécialement pour fournir à la fois les propriétés de recueil de fluide et de répartition, l’utilisation de fibres cellulosiques modifiées est préférée. Des exemples de fibres cellulosiques modifiées sont des fibres cellulosiques traitées chimiquement, spécialement des fibres cellulosiques raidies chimiquement. Le terme « fibres cellulosiques raidies chimiquement » désigne des fibres cellulosiques qui ont été
BE2017/5219 raidies par des moyens chimiques pour augmenter la rigidité des fibres. De tels moyens comprennent l’addition d’agent de raidissement chimique sous la forme de revêtements de surface, de réticulation de surface et d’imprégnations. Des agents de raidissement polymères appropriés peuvent comprendre : des amidons modifiés cationiques comportant des groupes azotés, des latex, des résines résistantes à l’état humide telles qu’une résine polyamide-épichlorhydrine, du polyacrylamide, des résines urée formaldéhyde et mélamine formaldéhyde et des résines polyéthylène-imine.
Le raidissement peut également inclure une modification de la structure chimique, par exemple, par réticulation de chaînes polymères. Ainsi, des agents de réticulation peuvent être appliqués aux fibres qui sont amenées à former chimiquement des liaisons transversales intra-fibres. En outre, les fibres cellulosiques peuvent être raidies par des liaisons transversales sous forme individualisée. Des agents de raidissement chimique appropriés sont typiquement des agents de raidissement monomères comprenant un dialdéhyde en C2 à C8, un monoaldéhyde en C2 à C8 possédant une fonctionnalité acide, et spécialement des acides polycarboxyliques en C2 à C9.
De préférence, les fibres cellulosiques modifiées sont des fibres cellulosiques chimiquement traitées. On préfère particulièrement des fibres bouclées qui peuvent être obtenues en traitant des fibres cellulosiques avec de l’acide citrique. De préférence, la masse surfacique des fibres cellulosiques et des fibres cellulosiques modifiées va de 50 à 200 g/m2.
Des couches de recueil-répartition appropriées comprennent en outre des fibres synthétiques. Des exemples connus de fibres synthétiques se trouvent dans le chapitre « Feuille perméable aux liquides ou couche perméable aux liquides (A) (89) » ci-dessus. Une autre possibilité disponible est le film de polyéthylène tridimensionnel à
BE2017/5219 double fonction en tant que couche perméable aux liquides (A) (89) et couche de recueil-répartition.
En outre, comme dans le cas des fibres cellulosiques, on préfère des fibres synthétiques hydrophiles. Les fibres synthétiques hydrophiles peuvent être obtenues par modification chimique de fibres hydrophobes. De préférence, i’hydrophilisation est effectuée par un traitement par agent tensioactif de fibres hydrophobes. Ainsi, la surface de la fibre hydrophobe peut être rendue hydrophile par traitement avec un agent tensioactif non ionique ou ionique, par exemple, par pulvérisation de la fibre avec un agent tensioactif ou par immersion de la fibre dans un agent tensioactif. On préfère en outre des fibres synthétiques hydrophiles permanentes. Le matériau fibreux de la couche de recueil-répartition peut être fixé pour augmenter la résistance et l’intégrité de la couche. Des technologies pour le regroupement de fibres dans un voile sont la liaison mécanique, la liaison thermique et la liaison chimique. Une description détaillée des différents procédés d’augmentation de l’intégrité du voile est donnée dans le chapitre « Feuille perméable aux liquides ou couche perméable aux liquides (A) (89) » ci-dessus.
Les couches de recueil-répartition (D) préférées comprennent un matériau fibreux et des particules polymères absorbant l’eau réparties en son sein. Les particules polymères absorbant l’eau peuvent être ajoutées pendant le processus de formation de la couche à partir de fibres détachées ou, selon une autre possibilité, il est possible d’ajouter une solution de monomère après la formation de la couche et de polymériser la solution de revêtement au moyen des technologies de polymérisation amorcées par UV. Ainsi, la polymérisation « in situ » est un autre procédé pour l’application de polymères absorbant l’eau.
Ainsi, des couches de recueil-répartition appropriées comprennent de 80 à 100% en poids d’un matériau fibreux et de 0 à
BE2017/5219 % en poids de particules polymères absorbant l’eau ; de préférence de 85 à 99,9 % en poids d’un matériau fibreux et de 0,1 à 15 % en poids de particules polymères absorbant l’eau ; plus préférablement de 90 à 99,5% en poids d’un matériau fibreux et de 0,5 à 10% en poids de particules polymères absorbant l’eau ; et ie plus préférablement de 95 à 99 % en poids d’un matériau fibreux et de 1 à 5 % en poids de particules polymères absorbant l’eau.
Les couches de recueil-répartition préférées présentent des masses surfaciques dans ia plage de 20 à 200 g/m2, plus préférablement dans la plage de 40 à 60 g/m2, en fonction de la concentration des particules polymères absorbant l’eau.
Selon une autre possibilité, une couche de recueilrépartition (D) comprenant un film de résine synthétique entre (A) (89) et (C) (80) jouant le rôle de couche de répartition et transportant rapidement l’urine fournie le long de ia surface vers la partie latérale supérieure de l’âme absorbant les fluides (80). De préférence, la couche de recueilrépartition (D) est plus petite que l’âme absorbant les fluides (C) (80) sous-jacente, il n’y a aucune limite en particulier au matériau de la couche de recueil-répartition (D). Un tel film constitué d’une résine telle que ie polyéthylène, le polypropylène, ie téréphtalate de polyéthylène, le polyuréthane, ou un alcool polyvinylique réticulé et un film perméable à l’air, mais imperméable aux liquides, appelé film « perméable à l’air » constitué de la résine décrite ci-dessus, peut être utilisé.
De préférence, la couche de recueil-répartition (D) comprend un film de polyéthylène poreux à la fois pour un recueil et une répartition rapides du fluide.
Selon une autre possibilité, un faisceau de fibres synthétiques jouant le rôle de couche de recueil-répartition, réparties de façon lâche au-dessus de l’âme absorbant les fluides, peut être utilisé. Des fibres synthétiques appropriées sont en co-polyester, polyamide, co94
BE2017/5219 polyamide, acide polylactique, polypropylène ou polyéthylène, viscose ou des mélanges de ceux-ci. En outre, des fibres à bicomposants peuvent être utilisées. Le composant de fibre synthétique peut être composé ou d’un type unique de fibre avec une coupe transversale circulaire ou d’un mélange de deux types de fibres avec des formes en coupe différentes. Des fibres synthétiques disposées de cette façon assurent un transport et une canalisation de liquide très rapides. De préférence, on utilise des faisceaux de fibres de polyéthylène.
Autres composants facultatifs (E)
1. Revers de jambe
Des revers de jambe typiques comprennent des matériaux non tissés qui peuvent être formés par des processus d’extrusion directe pendant lesquels les fibres et les matériaux non tissés sont formés en même temps, ou par des processus de dépôt de fibres préformées qui peuvent être déposées en matériaux non tissés à un moment ultérieur. Des exemples de processus d’extrusion directe comprennent le filé-lié, l’extrusion-soufflage, le filage en solvant, le filage électrostatique et des combinaisons de ceux-ci. Des exemples de processus de dépôt comprennent des procédés de dépôt par voie humide et de dépôt par voie sèche (par exemple, dépôt par air, cardage). Des combinaisons des processus ci-dessus comprennent filé-lié/soufflé en fusion/filé-lié (sms), fïlé-lié/fusion-soufflage/soufflé en fusion/filé-lié (smms), fiié-lïé/cardé (se), fïlé-lié/appliqué par jet d’air (sa), soufflé en fusion/appliqué par jet d’air (ma) et des combinaisons de ceux-ci. Les combinaisons comprenant une extrusion directe peuvent être combinées au même moment ou à un moment ultérieur. Dans les exemples ci-dessus, une ou plusieurs couches individuelles peuvent être produites par chaque processus. Ainsi, « sms » désigne un matériau non tissé à trois couches, « smsms » ou « ssmms » désigne un matériau non tissé à cinq couches. Habituellement, des lettres minuscules (sms) désignent des couches
BE2017/5219 individuelles, alors que des lettres majuscules (SMS) désignent la compilation de couches adjacentes similaires.
En outre, des revers de jambe appropriés sont pourvus de fils élastiques.
On préfère des revers de jambe en fibres synthétiques présentant les combinaisons de couches sms, smms ou smsms. On préfère des non-tissés avec une masse volumique de 13 à 17 g/m2. De préférence, les revers de jambe sont pourvus de deux fils élastiques.
2. Élastiques
Les élastiques sont utilisés pour maintenir solidement et fermer de façon flexible l’article absorbant les fluides autour du corps du porteur, par exemple, la taille et les jambes afin d’améliorer la retenue et l’ajustement. Des élastiques de jambe sont placés entre les couches externes et internes de l’article absorbant les fluides, ou entre la couverture externe faisant face au vêtement et le revêtement côté corps faisant face à l’utilisateur. Des élastiques appropriés comprennent des feuilles, rubans ou fils de polyuréthane thermoplastique, de matériaux élastomères, de copolymères séquencés poly(éther-amide), de caoutchoucs thermoplastiques, des copolymères styrène-butadiène, de caoutchoucs de silicone, de caoutchoucs naturels, de caoutchoucs synthétiques, de copolymères styrène isoprène, de copolymères styrène éthylène butylène, de copolymères de nylon, de fibres d’élasthanne comprenant du polyuréthane segmenté et/ou un copolymère d’éthylènevinyle acétate. Les élastiques peuvent être fixés à un substrat après être étirés, ou fixés à un substrat étiré. Autrement, les élastiques peuvent être fixés à un substrat, puis rendus élastiques ou contractés, par exemple, par l’application de chaleur.
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3. Système de fermeture
Le système de fermeture peut comprendre des languettes de ruban, une zone de réception, des élastomères, des rappels vers le haut et le système de ceinture ou des combinaisons de ceux-ci
Au moins une partie de la première région de taille est fixée à une partie de la deuxième région de taille par le système de fermeture pour maintenir l’article absorbant les fluides en place et pour former des ouvertures de jambe et la taille de l’article absorbant les fluides. De préférence, l’article absorbant les fluides comporte un système de fermeture refermable.
Le système de fermeture est soit resceilable soif permanent, y compris n’importe quel matériau approprié pour une telle utilisation, par exemple, des matières plastiques, des élastiques, des films, des mousses, des substrats non tissés, des substrats tissés, du papier, du papier-mouchoir, des stratifiés, des matières plastiques renforcées par des fibres et similaires, ou des combinaisons de ceux-ci. De préférence, le système de fermeture comprend des matériaux souples et fonctionne de manière régulière et douce sans irriter la peau du porteur.
Une partie des éléments de fermeture est un ruban adhésif, ou comprend une paire de languettes s’étendant latéralement disposées sur les bords latéraux de la première région de taille. Des languettes de ruban sont typiquement fixées au pan de corps avant et s’étendent latéralement à partir de chaque coin de la première ceinture. Ces languettes de ruban comprennent une surface tournée vers l’intérieur d’adhésif qui est typiquement protégée avant utilisation par une mince feuille de couverture amovible.
Des languettes de ruban appropriées peuvent être formées de polymères thermoplastiques tels que du polyéthylène, du polyuréthane, du polystyrène, du polycarbonate, du polyester, de
BE2017/5219 l’acétate d’éthylène-vinyle, de l’alcool éthylène-vinylique, de l’acétate acrylate d’éthylène-vinyle ou des copolymères éthylène-acide acrylique.
Des systèmes de fermeture appropriés comprennent en outre une partie crochet d’un fermoir à crochets et boucles et les dispositifs cibles comprennent la partie boucle d’un fermoir à crochets et boucles.
Des systèmes de fermeture mécanique appropriés comprennent une zone de réception. Les systèmes de fermeture mécanique peuvent se fixer directement dans ia couverture externe. La zone de réception peut louer le rôle de zone de l’article absorbant les fluides dans laquelle il est souhaitable d’engager les languettes de ruban. La zone de réception peut comprendre un matériau de base et une pluralité de languettes de ruban. Les languettes de ruban peuvent être intégrées dans le matériau de base de la zone de réception. Le matériau de base peut comprendre un matériau de boucles. Le matériau de boucles peut comprendre un matériau de support et une couche d’un voile non tissé filé-lié fixé au matériau de support.
Ainsi, des zones de réception appropriées peuvent être fabriquée par filé-lié. Des non-tissés filés-liés sont fabriqués à partir de fibres filées en fusion formées en extrudant un matériau thermoplastique fondu. On préfère le polypropylène bi-orïenté (BOPP), ou une boucle brossée/fermée dans le cas de systèmes de fermeture mécanique.
En outre, des systèmes de fermeture mécanique appropriés comprennent des unités élastomères servant de bande de taille abdominale et/ou dorsale distincte flexible, des zones abdominales et/ou dorsales flexibles situées au niveau du bord distal pour des articles absorbant les fluides, tels que des culottes ou culottes à enfiler. Les unités élastomères permettent à l’article absorbant les fluides d’être tiré vers le bas par le porteur comme, par exemple, une culotte de propreté.
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Un article absorbant les fluides en forme de culotte approprié possède une section abdominale avant, une section dorsale arrière, une section d’entrejambe, des sections latérales pour le raccordement des sections avant et arrière dans la direction latérale, une section de hanche, une région de taille élastique et une couche externe étanche aux liquides. La section de hanche est disposée autour de la taille de l’utilisateur. L’article absorbant les fluides en forme de culotte jetable (à enfiler) présente des propriétés favorables de flexibilité, d’extensibilité, de résistance aux fuites et d’ajustement, et communique ainsi un excellent confort au porteur et offre une mobilité et une discrétion améliorées.
Des culottes d’apprentissage appropriées comprennent des films thermoplastiques, des feuilles et des stratifiés possédant un faible module, une bonne résistance au déchirement et une recouvrance élastique élevée.
Des systèmes de fermeture appropriés peuvent comprendre en outre des élastomères pour la production de zones élastiques au sein des dispositifs de fixation de l’article absorbant les fluides. Les élastomères fournissent un ajustement épousant la forme du porteur à l’article absorbant les fluides au niveau de la taille et des ouvertures de jambe, tout en maintenant une performance adéquate contre les fuites.
Des élastomères appropriés sont des polymères élastomères ou des matériaux adhésifs élastiques présentant des propriétés de perméabilité à la vapeur et de barrière aux liquides. Les élastomères préférés sont rétractables après allongement, jusqu’à une longueur équivalente à sa longueur originale.
Des systèmes de fermeture appropriés comprennent en outre un système de ceinture, comprenant une ceinture de taille et des ceintures de jambe pour fixer de façon flexible l’article absorbant les
BE2017/5219 fluides sur le corps du porteur et pour fournir un ajustement amélioré au porteur. Des ceintures de taille appropriées comprennent deux ceintures élastiques, une ceinture élastique gauche et une ceinture élastique droite. La ceinture élastique gauche est associée à chacun des bords angulaires gauches. La ceinture élastique droite est associée à chacun des bords angulaires droits. Les ceintures des côtés gauche et droit sont élastiquement étendues lorsque le vêtement absorbant est déposé à plat. Chaque ceinture est reliée à, et s’étend entre, l’avant et l’arrière de l’article absorbant les fluides pour former une ouverture de taille et des ouvertures de jambes.
De préférence, le système de ceinture est constitué d’éîastomères, assurant ainsi un ajustement souple de l’article absorbant les fluides et maintenant une performance adéquate contre les fuites.
Des systèmes de fermeture préférés sont ce que l’on appelle des « pattes élastiques » fixées avec un côté de la patte aux bords latéraux longitudinaux situés au niveau d’un bord longitudinal dorsal arrière du châssis de l’article absorbant les fluides. Des articles absorbant les fluides disponibles dans le commerce comprennent des pattes étirables ou pans latéraux qui sont constitués d’un stratifié étirable, par exemple, des voiles non tissés constitués de fibres à monocomposant ou bicomposants. Des systèmes de fermeture particulièrement préférés sont des stratifiés étirables comprenant une âme de plusieurs couches, chacune de matériaux fibreux différents, par exemple, des fibres soufflées en fusion, des fibres filées-liées, contenant des fibres à multicomposants possédant une âme comprenant un premier polymère ayant une première température de fusion et une gaine comprenant un second polymère ayant une seconde température de fusion ; et un voile d’un matériau éiastomère en tant que surfaces supérieure et inférieure pour former ledit stratifié.
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D. Construction de l’article absorbant les fluides
La présente invention concerne en outre le raccordement des composants et couches, films, feuilles, papiers-mouchoirs ou substrats mentionnés précédemment pour fournir l’article absorbant les fluides. Au moins deux couches, films, feuilles, papiers-mouchoirs ou substrats, de préférence tous, sont joints.
Des articles absorbant les fluides appropriés comprennent un système d’âme absorbant les fluides unique ou multiple. De préférence, les articles absorbant les fluides comprennent un système unique d’âme absorbant les fluides.
Des couches de stockage de fluide appropriées de l’âme absorbant les fluides (80) comprennent de 0 à 20 % en poids de matériau fibreux et de 80 à 100% en poids d’un matériau polymère absorbant l’eau. En cas de matériau fibreux présent, le matériau fibreux est mélangé de façon homogène ou non homogène aux particules polymères absorbant l’eau. Des couches de stockage de fluide appropriées de l’âme absorbant les fluides comprennent un système d’âme absorbant les fluides en couches comprenant 100 % en poids de matériau polymère absorbant l’eau ou des mélanges homogènes ou non homogènes de matériaux fibreux et de particules polymères absorbant l’eau.
Afin d’immobiliser les particules polymères absorbant l’eau, les couches adjacentes sont fixées au moyen de matériaux thermoplastiques, ce qui permet d’établir des liaisons sur l’ensemble de la surface entière ou, selon une autre possibilité, dans des zones individuelles de jonction. Pour ce dernier cas, des cavités ou poches sont construites, celles-ci portant les particules absorbant l’eau. Les zones de jonction peuvent avoir un motif régulier ou irrégulier, par exemple, aligné sur l’axe longitudinal de l’âme absorbant les fluides ou dans un réseau de polygone, par exemple, des pentagones ou hexagones. Les zones de
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BE2017/5219 jonction elles-mêmes peuvent être de forme rectangulaire, circulaire ou carrée avec des diamètres compris entre environ 0,5 mm et 2 mm. Des articles absorbant les fluides comprenant des zones de jonction présentent une meilleure résistance à l’état humide.
La construction du châssis des produits et des composants contenus en son sein est réalisée et commandée par l’application distincte d’adhésifs thermofusibîes tels que connus de spécialiste de la technique. Des exemples seraient, par exemple, Dispomelt 505B, Dispomelt Cool 1101, ainsi que d’autres adhésifs à fonction spécifique fabriqués par Bostik, Henkel ou Fuller.
Afin d’assurer la capillarité des fluides corporels appliqués, un article absorbant les fluides préféré présente des canaux pour un meilleur transport. Les canaux sont formés par des forces de compression, par exemple, de la feuille de dessus contre l’âme absorbant les fluides. Des forces de compression peuvent être appliquées par exemple, par traitement thermique entre deux rouleaux de calandrage chauffés. Comme effet de la compression, tant la feuille de dessus que l’âme absorbant les fluides se déforment de telle sorte qu’un canal est créé. Les fluides corporels s’écoulent le long de ce canal vers des endroits où ils sont absorbés et une fuite est empêchée. Autrement, la compression entraîne une masse volumique plus élevée ; c’est le deuxième effet du canal de canaliser les fluides envoyés. En outre, des forces de compression sur la construction de couche améliorent l’intégrité structurale de l’article absorbant les fluides.
Des articles absorbant les fluides appropriés selon l’invention ne contiennent de préférence aucune couche de recueil et répartition (D).
Selon l’invention, un article absorbant les fluides, comprenant (A) une couche supérieure perméable aux liquides (89)
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BE2017/5219 (B) une couche inférieure Imperméable aux liquides (83), et une âme absorbant les fluides (80), comprenant au moins une couche, comprenant de 0 à 20 % en poids de matériau fibreux et de 80 à 100 % en poids d’un matériau polymère absorbant l’eau, sur ia base de la somme du matériau polymère absorbant l'eau et du matériau fibreux ; possédant un premier temps d’absorption de 15 secondes ou moins par le test de suspension en U (HUS).
L’article absorbant les fluides selon l’invention ne contient de préférence aucune fibre bouclée, ou peluche.
Selon l’invention, on préfère que le matériau polymère absorbant l’eau de ladite au moins une couche de l’âme absorbante (80) ne comprenne qu’un seul polymère absorbant d’eau, de préférence, un superabsorbant rapide.
Un article absorbant les fluides selon l’invention comprenant un matériau polymère absorbant l’eau à composant unique (sans couche de recueil-répartition (D), fibre bouclée ou peluche cellulosique), de préférence un superabsorbant rapide, a un premier temps d’absorption déterminé avec le test de suspension en U (HUS) se corrélant à la valeur fcorr du matériau absorbant l’eau. Une relation linéaire entre le premier temps d’absorption et la valeur tCOrr peut être trouvée. Pour un temps d’absorption souhaité inférieur à 15 secondes, la valeur tcon (pouvoir d’absorption volumétrique sous charge de 0,3 psi à l’état immergé) doit être de 12 s/g ou moins, pour un premier temps d’absorption inférieur à 12,5 secondes, la valeur /co„- (pouvoir d’absorption volumétrique sous charge de 0,3 psi à l’état immergé) doit être inférieure à 7,5 s/g, et pour le premier temps d’absorption inférieur à 10 secondes, la valeur tcorr (pouvoir d’absorption volumétrique sous charge de 0,3 psi à l’état Immergé) doit être inférieur à 6 s/g. Ceci est illustré par la figure 18.
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Selon l’invention, un article absorbant les fluides comprenant un mélange d’au moins deux matériaux polymères absorbant d’eau comprenant au moins 20 % en poids d’un superabsorbant rapide et 80 % en poids ou moins d’un second superabsorbant, sans couche de recueil et répartition (D), fibre bouclée ou peluche cellulosique se comporte comme si seul le superabsorbant rapide était présent par rapport au premier temps d’absorption déterminé avec le test de suspension en U (HUS).
Un article absorbant les fluides selon l’invention a de préférence un premier temps d’absorption déterminé avec le test de suspension en U de 12 secondes ou moins, plus préférablement de 9 secondes ou moins, le plus préférablement de 7 secondes ou moins.
Selon l’invention, un article absorbant les fluides dépourvu de couche de recueil et répartition (D) a une réhumidification n’excédant pas 43 g, de préférence inférieure à 35 g.
Selon l’invention, lorsqu’une couche de recueil et répartition (D) est présente entre (89) et (80), la réhumidification n’est pas supérieure à 25 g, elle est de préférence inférieure à 13 g.
Les articles absorbants de l’invention fournissent une combinaison d’un temps d’absorption très rapide inférieur à 12 s (déterminé avec le test de suspension en U) avec des valeurs de réhumidification inférieure à 43 g (sans couche de recueil et répartition) et n’excédant pas 25 g avec une couche de recueil et répartition d’au moins 60 g/m2. Les articles absorbants de l’invention combinent une absorption rapide pour empêcher une fuite et une faible réhumidification, spécialement pour garantir la sensation sèche /siccité du porteur.
De plus, comme l’article absorbant de l’invention assure même une siccité sans couche de recueil et répartition, il est très mince (dans la direction z) et moins perceptible. Un article absorbant de l’invention très mince ne comprend également qu’une âme
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BE2017/5219 absorbante (80) contenant une couche (91) de matériau polymère absorbant l’eau.
Afin d’augmenter la régulation d’absorption des fluides corporels, il peut être avantageux d’ajouter une ou plusieurs âmes absorbant ies fluides supplémentaires. L’addition d’une deuxième âme absorbant les fluides à la première âme absorbant les fluides offre davantage de possibilités de transfert et répartition des fluides corporels. De plus, des quantités plus élevées de fluides corporels déchargés peuvent être retenues. En ayant l’opportunité de combiner plusieurs couches présentant une concentration et une teneur en polymère absorbant l’eau différentes, il est possible de réduire l’épaisseur de l’article absorbant les fluides à un minimum même s’il y a plusieurs âmes absorbant ies fluides incluses.
Procédés :
Les mesures doivent être faites, sauf indication contraire, à une température ambiante de 23 ± 2 °C et à une humidité atmosphérique relative de 50 ± 10%. Les polymères absorbant l’eau sont mélangés énergiquement avant la mesure.
Les procédés de test normalisés « WSP » sont décrits dans: «Standard Test Methods for the Nonwovens industry», édité conjointement par les « Worldwide Strategie Partners » EDANA (European Disposables and Nonwovens Association, Avenue Eugene Plasky, 157, 1030 Brussels, Belgique, www.edana.org) et INDÄ (Association of the Nonwoven Fabrics Industry, 1100 Crescent Green, Suite 115, Cary, N.C. 27518, U.S.A., www.inda.org). Cette publication est disponible à la fois auprès de l’EDANA et de l’INDA.
Pouvoir absorbant en l’absence de charge (AUNL)
Le pouvoir absorbant en l’absence de charge des particules polymères absorbant l’eau est déterminé de façon analogue au procédé de test recommandé par l’EDANA No. WSP 242.3 (11) « Détermination
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BE2017/5219 gravimétrique de l’absorption sous pression », si ce n’est que l’on a utilisé un poids de 0,0 g/cm2 au lieu d’un poids de 21,0 g/cm2.
Pouvoir absorbant sous charge (AUL)
Le pouvoir absorbant sous charge des particules polymères absorbant l’eau est déterminé par le procédé de test recommandé par l’EDANA No. WSP 242.3 (11) «Détermination gravimétrique de l’absorption sous pression ».
Pouvoir absorbant sous charge élevée (AUHL)
Le pouvoir absorbant sous charge élevée des particules polymères absorbant l’eau est déterminé de façon analogue au procédé de test recommandé par l’EDANA No. WSP 242.3 (11) « Détermination gravimétrique de l’absorption sous pression », si ce n’est que l’on a utilisé un poids de 49,2 g/cm2 au lieu d’un poids de 21,0 g/cm2.
Test de vieillissement accéléré
Mesure 1 (couleur initiale) ; Une boîte de Pétri en plastique d’un diamètre interne de 9 cm est remplie en excès de particules de polymère superabsorbant. La surface est aplatie au niveau de la hauteur du rebord de la boîte de Pétri au moyen d’un couteau et les valeurs de couleur GIE et la valeur HC 60 sont déterminées.
Mesure 2 (après vieillissement) ; Une boîte de Pétri en plastique d’un diamètre interne de 9 cm est remplie en excès de particules de polymère superabsorbant. La surface est aplatie au niveau de la hauteur du rebord de la boîte de Pétri au moyen d’un couteau. La boîte de Pétri (sans couvercle) est ensuite placée dans une chambre humide à 60 °C et une humidité relative de 86 %. La boîte de Pétri en plastique est retirée de la chambre humide après 7, 14 et 21 jours, refroidie à la température ambiante et les valeurs de couleur CIE sont déterminées.
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Masse surfacique
La masse surfacique est déterminée au niveau de régions individuelles de l’âme absorbant les fluides : la moyenne globale avant ; la zone d’atteinte et la moyenne globale arrière.
La face non tissée de l’article est épinglée vers le haut sur la table d’inspection. Ensuite, un point d’atteinte est marqué sur l’article absorbant les fluides. Le point d’atteinte est marqué sur l’article en conséquence, en tenant compte du type et du sexe prévu pour la couche à tester (c’est-à-dire, au centre de l’âme absorbant les fluides pour un modèle fille, 2,5 cm vers l’avant pour un modèle unisexe et 5 cm vers l’avant pour un modèle garçon).
Ensuite, des lignes pour les zones suivantes sont marquées sur l’article absorbant les fluides en fonction de la couche à tester, par exemple, pour des couches pour garçon :
• pour la zone moyenne globale avant, 5,5 cm à l’avant du centre de l’âme vers le bord distal avant de l’âme ;
• pour la zone d’atteinte, 5,5 cm vers l’avant et 0,5 cm vers l’arrière du centre de l’âme ;
• pour la zone moyenne globale arrière, 0,5 cm à l’arrière du centre de l’âme vers le bord distal arrière de l’âme
La longueur (ZL) et la largeur (ZW) de chaque zone sont enregistrées. Ensuite, les zones précédemment marquées sont coupées et le poids enregistré (ZWT) de chaque zone est pris.
Avant de calculer la masse surfacique, l’aire de chaque zone doit d’abord être calculée comme suit :
Aire de zone (ZA) = (ZW x ZL) [cm2]
La masse surfacique de zone (ZBW) est ensuite calculée comme suit :
Masse surfacique de zone (ZBW) = ZWT / (ZW * ZL) *
000 [g/m2]
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Par exemple, si ZW vaut 6 cm, que ZL vaut 10 cm et que ZWT vaut 4,5 g, la masse surfacique de zone (ZBW) vaut : ZBW = 4,5 g/ (6 cm x 10 cm) * 10 000 = 750 g/m2
Conversion de gramme par centimètre carré (g/cm2) en gramme par mètre carré (g/m2) :
000 x g/cm2 = g/m2
Conversion de gramme par mètre carré g/m2 en gramme par centimètre carré g/cm2 :
0,0001 x g/m2 = g/cm2
Procédé BET (surface spécifique)
Le rapport aire/poids a été obtenu de la manière suivante. La résine en poudre a été désaérée à 100 °C pendant 960 minutes sous vide, et la surface spécifique a été mesurée par le procédé d’absorption BET (Brunauer-Emmett-Teller) sur la base de krypton gazeux tout en refroidissant avec de l’azote liquide.
Masse volumique en vrac
La masse volumique en vrac des particules polymères absorbant l’eau est déterminée par le procédé de test recommandé par l’EDANA No. WSP 250.3 (11) « Détermination gravimétrique de masse volumique ».
Capacité de rétention centrifuge (CRC)
La capacité de rétention centrifuge des particules polymères absorbant l’eau est déterminée par le procédé de test recommandé par l’EDANA No. WSP 241.3 (11) «Capacité de gonflement libre dans une solution saline, après centrifugation », dans lequel pour des valeurs plus élevées de la capacité de rétention centrifuge, des sachets de thé plus grands doivent être utilisés.
Valeur de couleur (numéros de couleur CIE [L, a, bl)
La mesure de la valeur de couleur est faite au moyen d’un colorimètre modèle « LabScan XE S/N LX17309 » (HunterLab ; Reston ;
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États-Unis) selon la procédure CIELAB (Hunterlab, Volumes, 1996, édition 7, pages 1 à 4). Les couleurs sont décrites par les coordonnées L, a, et b d’un système tridimensionnel. L caractérise la luminosité, de telle manière que L = 0 est noir et L = 100 est blanc. Les valeurs pour a et b décrivent la position de la couleur sur l’axe de couleur rouge/vert respectivement jaune/bieu, moyennant quoi des valeurs a positives représentent des couleurs rouges, des valeurs a négatives des couleurs vertes, des valeurs b positives des couleurs jaunes, et des valeurs b négatives des couleurs bleues.
La mesure de la valeur de couleur est conforme au procédé de composantes trichromatiques selon DIN 5033-6.
Extractibles
Le taux de constituants extractibles dans les particules polymères absorbant l’eau est déterminé par le procédé de test recommandé par l’EDANA No. WSP 270.3 (11) « Extractibles ».
Capacité de gonflement libre (FSC)
La capacité de gonflement libre des particules polymères absorbant l’eau est déterminée par le procédé de test recommandé par l’EDANA No. WSP 240.3 (11) « Capacité de gonflement libre dans une solution saline, détermination gravimétrique », dans lequel pour des valeurs plus élevées de la capacité de gonflement libre, des sachets de thé plus grands doivent être utilisés.
On pèse 1,00 g (= W1) des particules polymères absorbant l’eau sèches dans un bêcher en verre en 25 mL et on les répartit uniformément sur la base du bêcher en verre. On verse ensuite 20 mL d’une solution de chlorure de sodium à 0,9 % en poids dans un deuxième bêcher en verre, le contenu de ce bêcher est rapidement ajouté au premier bêcher et on démarre un chronomètre. Dès que la dernière goutte de solution de sel est absorbée, ce qui est confirmé par
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BE2017/5219 la disparition de ia réflexion sur ia surface de liquide, ie chronomètre est arrêté. La quantité exacte de liquide déversée du deuxième bêcher et absorbée par le polymère dans ie premier bêcher est déterminée avec précision en repesant le deuxième bêcher (=W2). Le temps nécessaire pour l'absorption, qui a été mesuré avec ie chronomètre, est désigné t. La disparition de la dernière goutte de liquide sur ia surface est définie comme le temps t.
Le taux de gonflement libre (TGL) est calculé comme suit :
TGL [g/gs] = W2/(W1 x t)
Lorsque ie taux d’humidité du polymère formant hydrogel dépasse 3% en poids, cependant, le poids W1 doit être corrigé de ce taux d’humidité.
Test de suspension en U (HUS)
L’équipement du test de suspension en U (HUS) est illustré sur les figures 19A à M. Les figures illustrent ce qui suit :
Figure 19 A : Unité à trou sans couche
Figure 19 B : Unité à trou avec couche
Figure 19 C : Vue de face de l’unité entière
Figure 19 D : Vue de haut
Figure 19 E : Vue latérale - les deux montants, extérieur
Figure 19 F ; Vue intérieure, montant droit
Figure 19 G : Vue intérieure, montant gauche
Figure 19 H : Vue de face, montant droit
Figure 19 I : Vue de face, montant gauche
Figure 19 J : Vue latérale, les deux pieds
Figure 19 K : Plaque de dosage à centrage automatique, vue de face
Figure 19 L : Plaque de dosage à centrage automatique, vue latérale
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Figure 19 Μ : Plaque de dosage à centrage automatique, vue de haut
Les références numériques ont les significations suivantes sur les figures 19 A à M :
1. Vis d’arrêt en nylon 1/4-20-0,5
2. Visen nylon 1/T'-20-1
3. Ajustement pour couche de taille 4
4. Hauteur jusqu’au centre du trou de dosage
5. Hauteur jusqu’à la partie supérieure de la bande de taille de la couche
6. Ruban de fixation à crochets
7. Ruban à crochets
8. Trous pour (1) vis en nylon
9. Largeur de taille 4
10. Ligne centrale de trous de début de courbe
11. Les trous ont un diamètre de W, Filet = 20 TPI (20 filets par pouce)
12. Encoche pour accepter une plaque de 5/16 à partir du montant gauche
13. Boîte rectangulaire capable d’accepter la plaque de 5/16 (15) à partir du montant gauche (avant, arrière). Elle est montée chaque fois sur l’avant et arrière du montant droit
14. Une marque noire, d’une épaisseur de 0,25 cm, est placée sur la boîte (13), à 3,5 cm du sommet de la boîte. Cette marque est utilisée pour indiquer la mise en place d’une couche de taille 4
15. Plaques en acrylique de 5/16
16. 2 fois N° 2
17. Soudé par solvant
18. Trou de dosage de 0 0,375 cm
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19. Trou de dosage de 0 0,375 cm dans un écrou, qui s’étend de 0,7 cm hors de ia plaque de face
20. Écrou
21. Adaptateur de tuyau souple vers la pompe
22. Trous de 0 6 mm
23. Plaque de dosage à centrage automatique
24. Centre de trou de dosage
Le test en U est décrit pour des couches de taille 4 :
Les couches sont placées dans une unité de test de suspension en U (figure 19 A) avec ies bords de ia couche à 3,5 cm du sommet de l’unité de test (figure 19 B, C) (au niveau de ia marque noire (14)). Le dosage est réglé à 15,5 cm du sommet de l’unité de test, ou à 12 cm du sommet de la couche en suivant l’angle des montants, à travers un orifice de dosage de solution saline de 3,75 mm (18). L’orifice de dosage de solution saline (18) est relié à une pompe qui distribue la solution saline à 35 °C à 15 g/seconde. Pour une couche de cette taille, une masse de dosage de 4 x 75 g est utilisée. Chaque temps d’absorption (première, deuxième, troisième, quatrième dose, chaque fois de 75 g) est mesuré à partir du début du dosage jusqu’à ce que toute la solution saline soit absorbée par la couche. Le temps d’attente entre chaque dose a été de 10 minutes à partir du début de ia dose.
Le test peut être ajusté à des tailles de couche différentes. Pour cette raison, la marque noire (14) est déplacée vers le haut pour des couches plus grandes et vers le bas pour des couches plus petites afin de garantir une distance comparable entre ia couche et l’orifice de dosage. La largeur de l’unité de test est prévue pour être réglable, de sorte que l’écartement entre les montants peut être déplacé vers l’intérieur pour des couches plus petites ou rendu plus grand pour des couches de plus grande taille. Habituellement, ia largeur est ajustée à
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BE2017/5219 cm pour des couches de taille 2, pour toutes les couches d’autres tailles, la largeur est maintenue à 7 cm.
Pour des couches de taille différente, les quantités de dosage sont différentes :
Taille 2, 50 g x4
Taille 3, 60 g x 4
Taille 4, 75 g x 4
Taille 5, 85 g x 4
Taille 6, 90 g x 4
Sphéricité moyenne ou rotondité
La sphéricité moyenne est déterminée avec le système d’analyse d’image Gamziser© (Retsch Technology GmbH ; Haan ; Allemagne) en utilisant la fraction de diamètre particulaire allant de 100 à 1000 pm.
Taux d’humidité
Le taux d’humidité des particules polymères absorbant i’eau est déterminé par le procédé de test recommandé par l’EDANA No. WSP
230.3 (11) « perte de masse au chauffage ».
Distribution granulométrique
La distribution granulométrique des particules polymères absorbant i’eau est déterminée par le procédé de test recommandé par l’EDANA No. WSP 220.3 (11) « Distribution granulométrique ».
Le diamètre particulaire moyen (d5o) est ici la valeur de la taille de maillage qui produit une masse cumulée de 50 % en poids.
Le degré de polydispersité a de la particule de granulométrie est calculé par a = (084,13 “ 015,87)/(2 X dso) où di5,a? et d84,i3 sont la valeur de la taille de maillage qui produit un cumul de 15,87 % et 84,13 % en poids, respectivement.
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Monomères résiduels
Le faux de monomères résiduels dans les particules polymères absorbant l’eau est déterminé par le procédé de test recommandé par l’EDANA No. WSP 210.3 (11) «Monomères résiduels ».
Valeur de réhumidification
Ce test est constitué de plusieurs atteintes d’une solution de NaCI à 0,9 % en poids dans de l’eau désionisée. La réhumidification est mesurée par la quantité de fluide que l’article a libéré sous pression. La réhumidification est mesurée après chaque atteinte.
L’article absorbant les fluides est serré côté non-tissé vers le haut sur la table d’inspection. Le point d’atteinte est marqué en conséquence, en tenant compte du type et du sexe prévu pour la couche à tester (c’est-à-dire, au centre de l’âme pour un modèle fille, 2,5 cm vers l’avant pour un modèle unisexe et 5 cm vers l’avant pour un modèle garçon). Un entonnoir de séparation est positionné au-dessus de l’article absorbant les fluides de sorte que le bec se trouve directement audessus du point d’atteinte marqué.
Pour l’atteinte primaire, on déverse en une fois 100 g de solution saline aqueuse (0,9 % en poids) dans l’article absorbant les fluides par l’intermédiaire de l’entonnoir. On laisse le liquide s’absorber pendant 10 minutes et, après ce temps, la pile de 10 papiers-filtres (Whatman®) ayant un diamètre de 9 cm et un poids sec connu (D1) est placée par-dessus le point d’atteinte sur l’article absorbant les fluides. Au-dessus du papier-filtre, le poids de 2,5 kg de 8 cm de diamètre est ajouté. Après que 2 minutes se sont écoulées, le poids est retiré et le papier-filtre est repesé, ce qui donne la valeur de poids mouillé (D2).
La valeur de réhumidification est calculée comme suit :
RV [g] = D2- D1
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Pour la réhumidification de l’atteinte secondaire, la procédure de l’atteinte primaire est répétée. On utilise 50 g de solution saline aqueuse (0,9 % en poids) et 20 papiers-filtres.
Pour la réhumidification de l’atteinte tertiaire et des atteintes suivantes, la procédure de l’atteinte primaire est répétée. Pour chacune des atteintes suivantes, on utilise des 3eme, 4eme et 5eme quantités de 50 g de solution saline aqueuse (0,9 % en poids) et 30, 40 et 50 papiersfiltres, respectivement.
Réhumidiflcation sous charge (RULi
Le test détermine la quantité de fluide qu’un article absorbant les fluides va relâcher après être maintenu à une pression de 0,7 psi (49,2 g/cm2) pendant 10 min à ia suite de plusieurs atteintes indépendantes. La réhumidification sous charge est mesurée par la quantité de fluide que l’article absorbant les fluides relâche sous pression. La réhumidification sous charge est mesurée après chaque atteinte.
L’article absorbant les fluides est serré côté non-tissé vers le haut sur la table d’inspection. Le point d’atteinte est marqué en conséquence, en tenant compte du type et du sexe prévu pour la couche à tester (c’est-à-dire, au centre de l’âme pour un modèle fille, 2,5 cm vers l’avant pour un modèle unisexe et 5 cm vers l’avant pour un modèle garçon). Un poids circulaire (diamètre de 10 cm) de 3,64 kg ayant une ouverture centrale (diamètre de 2,3 cm) avec un tube en Plexiglas est placé sur le point d’atteinte précédemment marqué.
Pour l’atteinte primaire, on déverse en une fois 100 g de solution saline aqueuse (0,9 % en poids) dans le tube en Plexiglas. Le laps de temps nécessaire pour que le fluide soit complètement absorbé dans l’article absorbant les fluides est enregistré. Après que 10 minutes se sont écoulées, la charge est retirée et la pile de 10 papiers-filtres (Whatman®) d’un diamètre de 9 cm et de poids sec(W1) connu est
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BE2017/5219 placée par-dessus le point d’atteinte sur l’article absorbant les fluides. Au-dessus du papier-filtre, le poids de 2,5 kg de 8 cm de diamètre est ajouté. Après que 2 minutes se sont écoulées, le poids est retiré et le papier-filtre est repesé, ce qui donne la valeur de poids mouillé (W2).
La réhumidification sous charge est calculée comme suit :
RUL [g] = W2- W1
Pour la réhumidification sous charge de l’atteinte secondaire, la procédure de l’atteinte primaire est répétée. On utilise 50 g de solution saline aqueuse (0,9 % en poids) et 20 papiers-filtres.
Pour la réhumidification sous charge de l’atteinte tertiaire et des atteintes suivantes, la procédure de l’atteinte primaire est répétée. Pour chacune des atteintes suivantes, on utilise des 3erne, 4erne et 5®rn® quantités de 50 g de solution saline aqueuse (0,9 % en poids) et 30, 40 et 50 papiers-filtres, respectivement.
Conductivité en flux salin (CPS)
La conductivité en flux salin est, comme décrit dans le document EP 0 640 330 Al, déterminée comme la perméabilité de couche de gel d’une couche de gel gonflée de particules polymères absorbant l’eau, bien que l’appareil décrit en page 19 et sur la figure 8 dans la demande de brevet susmentionnée ait été modifié, de telle manière la fritte en verre (40) n’est plus utilisée, le piston (39) est constitué du même matériau polymère que le cylindre (37) et comprend maintenant 21 irous ayant un diamètre de 9,65 mm, répartis chacun uniformément sur la surface de contact entière. La procédure et l’évaluation de la mesure demeurent inchangées par rapport au document EP 0 640 330 A1. Le débit est enregistré automatiquement.
La conductivité en flux salin (CFS) esi calculée comme suit ;
GFS [cm3s/g] = (Fg(t=0)xlJ/(dxAxWP),
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BE2017/5219 où Fg(t=O) est le débit de la solution de NaCi en g/s, lequel est obtenu au moyen d’une analyse de régression linéaire des données Fg(t) des déterminations d’écoulement par extrapolation à t = 0, LO est l’épaisseur de la couche de gel en cm, d est la masse volumique de la solution de NaCI en g/cm3, A est la superficie de la couche de gel en cm2 et WP est la pression hydrostatique sur la couche de gel en dyn/cm2.
Pouvoir d’absorption volumétrique sous charge (nulle) à l’état immergé (pouvoir d’absorption volumétrique sous charge nulle à l’état Immergé et pouvoir d’absorption volumétrique sous charge de 0,3 psi à l’état immergé)
Dans un récipient qui fait 10x10 cm, on place un tamis de
8,5 x 8,5 cm avec des trous d’une taille de 0,5 x 0,5 cm. Le tamis sert à maintenir le fond de la cellule de test à l’écart du fond du récipient de sorte que le fluide peut facilement s’écouler dans la cellule de test à partir du fond. La cellule de test est constituée d’un tube en plastique d’une hauteur de 8 cm avec un diamètre interne de 6,01 cm et d’un tamis en acier inoxydable de 400 mesh en acier inoxydable fixé au fond. Le superabsorbant à tester, une quantité de 2 grammes, est uniformément réparti sur le fond de la cellule de test, puis placé dans le récipient de test (au-dessus du tamis susmentionné). Un disque de non-tissé de 10 g/m2 avec le même diamètre que l’intérieur de la cellule de test est placé au-dessus du PSA. Ensuite, une plaque de répartition de charge perforée fixée à une sonde de transducteur linéaire est placée au-dessus du non-tissé ; il s’agit de la condition sans charge (pouvoir d’absorption volumétrique sous charge nulle à l’état immergé). Pour le pouvoir d’absorption volumétrique sous charge de 0,3 psi à l’état immergé la plaque de répartition de charge perforée est remplacée par un socle en acrylique constitué d’un tamis en acier inoxydable de 100 mesh fixé à un disque perforé d’un diamètre extérieur de 6,00 cm pour s’ajuster à l’intérieur de la cellule de test et d’un arbre pour maintenir un poids à
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BE2017/5219 l’écart du disque. Le poids total du tamis, du disque, de l’arbre et du poids ajouté est de 600 g, ce qui procure une pression de confinement de 0,3 psi. Le transducteur linéaire est mis en interface avec un ordinateur de telle sorte que la hauteur peut être mesurée en fonction du temps. Des relevés de hauteur sont pris chaque seconde pendant 30 minutes et convertis en un volume en utilisant l’équation pour le volume d’un cylindre. Le début du test est déclenché lorsqu’on a ajouté 360 g de solution saline au récipient.
Calcul de Vinf et de Tau (r)
Les données obtenues à partir de du pouvoir d’absorption volumétrique sous charge nulle à l’état immergé et du pouvoir d’absorption volumétrique sous charge de 0,3 psi à l’état immergé sont ajustées à l’équation de vitesse de superabsorbant en utilisant une analyse de somme de moindres carrés de façon à obtenir l’ajustement optimal pour Vinf et t. Où V est le volume provenant de la mesure de pouvoir d’absorption volumétrique sous charge nulle (VAUNL) ou de pouvoir d’absorption volumétrique sous charge de 0,3 psi au temps t.
Temps théorique corrigé (tcorr)
Le Vinf et tau (t) sont mesurés avec le procédé de sont à l’état immergé (sans pression de confinement ou à une pression de confinement de 0,3 psi.
L’un et l’autre des paramètres (Vini et tau) doivent être considérés, pour cette raison, un temps d’absorption théorique (ti2g/9) sur la base des valeurs mesurées pour Vinf, tau et le volume (V) absorbé à ce moment égal à 12 g/g est calculé. La quantité de V = 12 g/g a été obtenue en divisant la masse de la première dose (75 g) par la quantité de superabsorbant prévue pour agir sur la première dose (6,25 g). La valeur de 6,25 g est une approximation basée sur la masse totale de
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PSA (13 g) dans une âme typique multipliée le pourcentage typique d’aire mouillée de l’âme (48 %).
. r / is '1 où ti2g/g = est le temps pour absorber la première dose de g/g.
Vint le volume absorbé à t infini, dérivé du pouvoir d’absorption volumétrique sous charge de 0,3 psi
Tau (t) = constante de taux de gonflement caractéristique, dérivée du pouvoir d’absorption volumétrique sous charge de 0,3 psi
Une correction supplémentaire du temps d’absorption théorique dans ces couches est obtenue en divisant la valeur de ti2g/g par le produit du pourcentage d’aire de PSA disponible et la masse totale de PSA dans l’âme de la couche pour donner le temps théorique corrigé
(.tcorr) où ti2g/g = le temps à partir de V = 12 g/g, V^, et τ
SA la surface spécifique visible en tant que pourcentage de l’âme de la couche msap= la masse totale de superabsorbant dans l’âme stratifiée
Surface spécifique de PSA dans le stratifié (SA)
La surface spécifique (SA) de PSA disponible dans le stratifié est déterminée en photographiant d’abord l’âme stratifiée par rapport à un arrière-plan noir. La photographie est pesée puis coupée pour séparer les zones avec le PSA visible. Les zones visibles coupées de PSA sont ensuite pesées, divisées par le poids total de la photographie et multipliées par 100 pour obtenir le pourcentage de surface spécifique SA.
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Les procédés de test EDANÄ peuvent être obtenus, par exemple, auprès de S’EDANA, Avenue Eugène Plasky157, B-1030 Bruxelles, Belgique.
Exemples
Préparation du polymère de base
Procédés :
Les mesures doivent être faites, sauf indication contraire, à une température ambiante de 23 ± 2 °C et à une humidité atmosphérique relative de 50 ± 10%. Les polymères absorbant l’eau sont mélangés énergiquement avant la mesure.
Exemple 1 (polymère de base)
Le processus a été exécuté dans une installation de séchage par atomisation à co-courant avec un lit fluidisé intégré (27) comme montré sur la figure 1. La zone de réaction (5) avait une hauteur de 22 m et un diamètre de 3,4 m. Le lit fluidisé interne (ÎFB) avait un diamètre de 3 m et une hauteur de barrage de 0,25 m.
Le gaz de séchage a été alimenté par l’intermédiaire d’un distributeur de gaz (3) au sommet du séchoir à atomisation. Le gaz de séchage a été partiellement recyclé (boucle de gaz de séchage) par l’intermédiaire d’un cyclone en tant qu’unité de séparation de poussière (9) et d’une colonne de condenseur (12). Le gaz de séchage était de l’azote qui comprenait de 1 % à 4 % en volume d’oxygène résiduel. Avant le début de la polymérisation, la boucle de gaz de séchage a été remplie d’azote jusqu’à ce que l’oxygène résiduel soit inférieur à 4 % en volume. La vitesse de gaz du gaz de séchage dans la zone de réaction (5) était de 0,79 m/s. La pression à l’intérieur du séchoir à atomisation était de 4 mbar en dessous de la pression ambiante.
La température du gaz quittant ia zone de réaction (5) a été mesurée en trois points autour de la circonférence à ia. fin de ia. partie
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BE2017/5219 cylindrique du séchoir à atomisation, comme montré sur la figure 3. Trois mesures uniques (43) ont été utilisées pour calculer la température moyenne (température de sortie du séchoir à atomisation). La boucle de gaz de séchage a été chauffée et le dosage de la solution de monomère est commencé. À partir de ce moment, la température de sortie du séchoir à atomisation a été régulée à 112 °C en réglant la température d’entrée de gaz par l’intermédiaire de l’échangeur thermique (20), La température d’entrée de gaz était de 167 °C et la teneur en vapeur du gaz de séchage est indiquée dans le Tableau 1.
Le produit s’est accumulé dans le lit fluidisé interne (27) jusqu’à ce que la hauteur de barrage soit atteinte. Du gaz de lit fluidisé interne conditionné ayant une température de 100 °C a été introduit dans le lit fluidisé interne (27) par l’intermédiaire de la ligne (25). La vitesse de gaz du gaz de lit fluidisé interne dans le lit fluidisé interne (27) était de 0,65 m/s. Le temps de séjour du produit était de 150 min, La température des particules polymères absorbant l’eau dans le lit fluidisé interne (27) était de 77 °C.
L’effluent gazeux du séchoir à atomisation a été filtré dans un cyclone faisant office d’unité de séparation de poussière (9) et envoyé à une colonne de condenseur (12) pour trempe/refroidissement. L’eau en excès a été pompée de la colonne de condenseur (12) en régulant le niveau de remplissage (constant) à l’intérieur de la colonne de condenseur (12). L’eau à l’intérieur de la colonne de condenseur (12) a été refroidie par un échangeur thermique (13) et pompée à contrecourant vers le gaz. La température et la teneur en vapeur du gaz. quittant la colonne de condenseur (12) sont Indiquées dans le Tableau 1. L’eau à l’intérieur de la colonne de condenseur (12) a été ajustée à un pH alcalin par dosage d’une solution d’hydroxyde de sodium pour laver les vapeurs d’acide acrylique.
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Le gaz quittant la colonne de condenseur (12) a été divisé vers le tuyau d’entrée de gaz de séchage (1) et le gaz conditionné de lit fluidisé interne (25). Les températures de gaz ont été régulées par l’intermédiaire des échangeurs thermiques (20) et (22). Le gaz de séchage chaud a été introduit dans le séchoir à atomisation à co-courant par l’intermédiaire du distributeur de gaz (3). Le distributeur de gaz (3) est constitué d’un ensemble de plaques fournissant une perte de charge de 2 à 4 mbar en fonction de la quantité de gaz de séchage.
Le produit a été évacué du lit fluidisé interne (27) par l’intermédiaire d’une vanne rotative (28) vers le tamis (29). Le tamis (29) a été utilisé pour le tamisage des refus/morceaux ayant un diamètre particulaire supérieur à 800 pm, Les quantités en poids des refus/ morceaux sont résumées dans le Tableau 1.
La solution de monomère a été préparée en mélangeant d’abord un premier acide acrylique avec du îriacrylate de glycérol à triple éthoxylation (agent de réticulation interne), puis avec une solution à
37,3 % en poids d’acrylate de sodium. La température de la solution de monomère résultante a été régulée à 10 °C en utilisant un échangeur thermique et en pompant en une boucle. Une unité de filtre ayant une taille de maillage de 250 um a été utilisée dans la boucle après la pompe. Les initiateurs ont été dosés dans la solution de monomère en amont du dispositif de production de gouttelettes au moyen de mélangeurs statiques (31) et (32) par l’intermédiaire des lignes (33) et (34) comme illustré sur la figure 1. Une solution de peroxodisuifate de sodium ayant une température de 20 °C a été ajoutée par l’intermédiaire de la ligne (33) et on a ajouté une solution de dichlorhydrate de [2,2’azobis[2-(2-îmîdazolîn-2-yl)propane] conjointement avec du Brüggolite® FF7 et du Cublen K 9012 (Zschimmer & Schwarz Chemie GmbH, Lahnstein, Allemagne) ayant une température de 10 °C par l’intermédiaire de la ligne (34). Chaque initiateur a été pompé dans une
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BE2017/5219 boucle et dosé par l’intermédiaire de vannes de commande vers chaque unité de production de gouttelettes. Une seconde unité de filtre ayant une taille de maillage de 140 pm a été utilisée après le mélangeur statique (32). Pour le dosage de la solution de monomère dans la partie supérieure du séchoir à atomisation, on a utilisé trois unités de production de gouttelettes comme illustré sur la figure 4.
Une unité de production de gouttelettes était constituée d’un tuyau externe (47) comportant une ouverture pour la cassette de production de gouttelettes (49) comme illustré sur la figure 5. La cassette de production de gouttelettes (49) était reliée à un tuyau interne (48). Le tuyau interne (48) possédant un bloc de PTFE (50) à l’extrémité en tant que scellage peut être enfoncé et extrait du tuyau externe (47) pendant le fonctionnement du processus à des fins de maintenance.
La température de la cassette de production de gouttelettes (49) a été régulée à 8 °C par de l’eau dans des canaux d’écoulement (55) comme illustré sur la figure 8. La cassette de production de gouttelettes (49) avait 256 trous d’un diamètre de 170 pm et un espacement entre trous de 15 mm. La cassette de production de gouttelettes (49) était constituée d’un canal d’écoulement (56) ne présentant sensiblement aucun volume stagnant pour une répartition homogène des solutions prémélangées de monomère et d’initiateur et d’une plaque à gouttelettes (53). La plaque à gouttelettes (53) avait une configuration inclinée avec un angle de 3 °. La plaque à gouttelettes (53) était constituée d’acier inoxydable et avait une longueur de 630 mm, une largeur de 128 mm et une épaisseur de 1 mm.
La charge vers le séchoir à atomisation était constituée de 9,56 % en poids d'acide acrylique, 33,73 % en poids d’aerylate de sodium, 0,013% en poids de triacrylate de glycérol à tripe éthoxylation (pureté d’environ 85 % en poids), 0,054 % en poids de dichlorhydrate de [2,2’-azobis[2-(2-imidazolin-2-yi)propane], 0,0018% en poids de
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Brüggolite® FF7 (Brüggemann Chemicals ; Heilbronn ; Allemagne), 0,071 % en poids de peroxodisulfate de sodium et 0,054 % en poids d’acide 1-hydroxyéthane 1,1-diphosphonique, sei disodique (Cubien K 9012) et d’eau. Le degré de neutralisation était de 73 %. La charge par trou était de 1,4 kg/h.
Les particules polymères absorbant l’eau résultantes ont été analysées. Les conditions et résultats sont résumés dans les Tableaux 1 à 3.
Exemple 2 (polymère de base)
Le processus a été exécuté dans une installation de séchage par atomisation à co-courant avec un lit fluidisé intégré (27) comme montré sur la figure 1. La zone de réaction (5) avait une hauteur de 22 m et un diamètre de 3,4 m. Le lit fluidisé interne (IFB) avait un diamètre de 3 m et une hauteur de barrage de 0,25 m.
Le gaz de séchage a été alimenté par l’intermédiaire d’un distributeur de gaz (3) au sommet du séchoir à atomisation. Le gaz de séchage a été partiellement recyclé (boucle de gaz de séchage) par l’intermédiaire d’un cyclone en tant qu’unité de séparation de poussière (9) et d’une colonne de condenseur (12). Le gaz de séchage était de l’azote qui comprenait de 1 % à 4 % en volume d’oxygène résiduel. Avant le début de la polymérisation, la boucle de gaz de séchage a été remplie d’azote jusqu’à ce que l’oxygène résiduel soit inférieur à 4 % en volume. La vitesse de gaz du gaz de séchage dans la zone de réaction (5) était de 0,79 m/s. La pression à l’intérieur du séchoir à atomisation était de 4 mbar en dessous de la pression ambiante.
La température du gaz quittant la zone de réaction (5) a été mesurée en trois points autour de la circonférence à la fin de la partie cylindrique du séchoir à atomisation, comme montré sur la figure 3. Trois mesures uniques (43) ont été utilisées pour calculer la température moyenne (température de sortie du séchoir à atomisation). La boucle de
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BE2017/5219 gaz de séchage a été chauffée et le dosage de la solution de monomère est commencé. À partir de ce moment, la température de sortie du séchoir à atomisation a été régulée à 115 °C en réglant la température d’entrée de gaz par l’intermédiaire de l’échangeur thermique (20). La température d’entrée de gaz était de 167 °C et la teneur en vapeur du gaz de séchage est indiquée dans le Tableau 1.
Le produit s’est accumulé dans le lit fluidisé interne (27) jusqu’à ce que la hauteur de barrage soit atteinte. Du gaz de lit fluidisé interne conditionné ayant une température de 117 °C a été introduit dans le lit fluidisé interne (27) par l’intermédiaire de la ligne (25). La vitesse de gaz du gaz de lit fluidisé interne dans le lit fluidisé interne (27) était de 0,65 m/s. Le temps de séjour du produit était de 150 min. La température des particules polymères absorbant l’eau dans le lit fluidisé interne (27) était de 78 °C.
L’effluent gazeux du séchoir à atomisation a été filtré dans un cyclone faisant office d’unité de séparation de poussière (9) et envoyé à une colonne de condenseur (12) pour trempe/refroidissement. L’eau en excès a été pompée de la colonne de condenseur (12) en régulant le niveau de remplissage (constant) à l’inférieur de la colonne de condenseur (12). L’eau à l’intérieur de la colonne de condenseur (12) a été refroidie par un échangeur thermique (13) et pompée à contrecourant vers le gaz. La température et la teneur en vapeur du gaz quittant la colonne de condenseur (12) sont indiquées dans le Tableau 1. L’eau à l’intérieur de la colonne de condenseur (12) a été ajustée à un pH alcalin par dosage d’une solution d’hydroxyde de sodium pour laver les vapeurs d’acide acrylique.
Le gaz quittant la colonne de condenseur (12) a été divisé vers le tuyau d’entrée de gaz de séchage (1) et le gaz conditionné de lit fluidisé interne (25). Les températures de gaz ont été régulées par l’intermédiaire des échangeurs thermiques (20) et (22). Le gaz de
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BE2017/5219 séchage chaud a été introduit dans le séchoir à atomisation à co-courant par l’intermédiaire du distributeur de gaz (3). Le distributeur de gaz (3) est constitué d’un ensemble de plaques fournissant une perte de charge de 2 à 4 mbar en fonction de la quantité de gaz de séchage.
Le produit a été évacué du lit fluidisé interne (27) par l’intermédiaire d’une vanne rotative (28) vers le tamis (29). Le tamis (29) a été utilisé pour ie tamisage des refus/morceaux ayant un diamètre particulaire supérieur à 800 pm. Les quantités en poids des refus/ morceaux sont résumées dans le Tableau 1.
La solution de monomère a été préparée en mélangeant d’abord un premier acide acrylique avec du triacrylate de glycérol à triple éthoxylation (agent de réticulation interne), puis avec une solution à
37,3 % en poids d’acrylate de sodium. La température de la solution de monomère résultante a été régulée à 10 °C en utilisant un échangeur thermique et en pompant en une boucle. Une unité de filtre ayant une taille de maillage de 250 pm a été utilisée dans la boucle après la pompe. Les initiateurs ont été dosés dans la solution de monomère en amont du dispositif de production de gouttelettes au moyen de mélangeurs statiques (31) et (32) par l’intermédiaire des lignes (33) et (34) comme illustré sur la figure 1. Une solution de peroxodisuifate de sodium ayant une température de 20 °C a été ajoutée par l’intermédiaire de la ligne (33) et on a ajouté une solution de dichlorhydrate de [2,2’azobis[2-(2-imidazolin-2-yl)propane] conjointement avec du Brüggolite® FF7 et du Blancolen® HP ayant une température de 10 °C par l’intermédiaire de la ligne (34). Chaque initiateur a été pompé dans une boucle et dosé par l’intermédiaire de vannes de commande vers chaque unité de production de gouttelettes. Une seconde unité de filtre ayant une taille de maillage de 140 pm a été utilisée après le mélangeur statique (32). Pour le dosage de ia solution de monomère dans la partie
126
BE2017/5219 supérieure du séchoir à atomisation, on a utilisé trois unités de production de gouttelettes comme illustré sur la figure 4.
Une unité de production de gouttelettes était constituée d’un tuyau externe (47) comportant une ouverture pour la cassette de production de gouttelettes (49) comme illustré sur la figure 5. La cassette de production de gouttelettes (49) était reliée à un tuyau interne (48). Le tuyau interne (48) possédant un bloc de PTFE (50) à l’extrémité en tant que scellage peut être enfoncé et extrait du tuyau externe (47) pendant le fonctionnement du processus à des fins de maintenance.
La température de ia cassette de production de gouttelettes (49) a été régulée à 8 °C par de l’eau dans des canaux d’écoulement (55) comme illustré sur ia figure 8. La cassette de production de gouttelettes (49) avait 256 trous d’un diamètre de 170 pm et un espacement entre trous de 15 mm. La cassette de production de gouttelettes (49) était constituée d’un canal d’écoulement (56) ne présentant sensiblement aucun volume stagnant pour une répartition homogène des solutions prémélangées de monomère et d’initiateur et d’une plaque à gouttelettes (53). La plaque à gouttelettes (53) avait une configuration inclinée avec un angle de 3 °. La plaque à gouttelettes (53) était constituée d’acier inoxydable et avait une longueur de 630 mm, une largeur de 128 mm et une épaisseur de 1 mm.
La charge vers le séchoir à atomisation était constituée de 9,56 % en poids d’acide acrylique, 33,73 % en poids d’acrylate de sodium, 0,013% en poids de triacrylate de glycérol à tripe éthoxyiation (pureté d’environ 85 % en poids), 0,071 % en poids de dichlorhydrate de [2,2’-azobis[2-(2-imidazolin-2-yl)propane], 0,0028 % en poids de Brüggollte® FF7 (Brüggemann Chemicals ; Heilbronn ; Allemagne), 0,054 % en poids de Blancolene® HP (Brüggemann Chemicals ; Heilbronn ; Allemagne), 0,099 % en poids de peroxodisulfate de sodium
127
BE2017/5219 et de i’eau. Le degré de neutralisation était de 73 %. La charge par trou était de 1,4 kg/h.
Les particules polymères absorbant l’eau résultantes ont été analysées. Les conditions et résultats sont résumés dans les
Tableaux 1 à 3.
128
BE2017/5219
Tableau 1 : Conditions de processus de la polymérisation pour les exemples 1 à 7
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129
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Tableau 2 : Propriétés des particules polymères absorbant l’eau (polymère de base)
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BE2017/5219
130
Exemples 3 et 4
Description générale
Dans un Schugi Flexomix® (modèle Flexomix 160, fabriqué par Hosokawa Micron B.V., Doetinchem, Pays-Bas) avec une vitesse de 2000 tr/min, le polymère de base a été revêtu d’une solution d’agent de post-réticulation en surface en utilisant 2 ou 3 systèmes de buse de pulvérisation ronde (modèle Gravity-Fed Spray Set-ups, External Mix Typ. SU4, Fluid Cap 60100 et Air Cap|SS-120, fabriqué par Spraying Systems Co, Wheaton, Illinois, États-Unis), puis rempli par l’intermédiaire de l’alimentation en polymère de base (70) et séché dans un séchoir thermique (65) (modèle NPD5W-18, fabriqué par GMF Gouda, Waddinxveen, Pays-Bas) avec une vitesse de l’arbre (76) de 6 tr/min. Le séchoir thermique (65) comporte deux palettes avec un décalage d’arbre de 90 ° (80) et une zone de déchargement fixe (71) avec deux plaques de barrage souples (73). Chaque barrage possède une ouverture de barrage avec une hauteur minimale de barrage à 50 % (75) et une ouverture maximale de barrage à 100% (74), comme illustré sur la figure 15.
L’angle d’inclinaison a (78) entre la plaque de plancher et le séchoir thermique était d’environ 3 La hauteur de barrage du séchoir thermique était comprise entre 50 et 100%, ce qui correspond à un temps de séjour d’environ 40 à 150 min, pour une masse volumique de produit d’environ 700 à 750 kg/m3. La température de produit dans le séchoir thermique était dans une plage de 120 à 165 °C. Après séchage, le polymère post-réticulé en surface a été transporté par-dessus le cône de décharge (77) dans un refroidisseur (modèle NPD5W-18, fabriqué par GMF Gouda, Waddinxveen, Pays-Bas), pour refroidir le polymère post-réticulé en surface à environ 60 °C avec une vitesse de 11 tr/min et une hauteur de barrage de 145 mm. Après refroidissement, le matériau a
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131 été tamisé avec une taille minimale de coupure de 150 pm et une taille maximale de coupure de 710 pm.
Exemple 3
Du carbonate d’éthylène, de l’eau et une solution aqueuse de sulfate d’aluminium (26 % en poids) ont été prémélangés et utilisés en tant que solution d’agent de post-réticulation en surface, comme résumé dans le Tableau 5, En tant que sulfate d’aluminium, on a utilisé du Gecedral® AS (fabriqué par BK Giulîni GmbH, Ludwigshafen, Allemagne).
On a en outre ajouté 4,7 % en poids d’une solution aqueuse à 0,055 % de Span® 20, ayant une température d’environ 25 °C, dans le refroidisseur en utilisant deux buses dans le premier tiers du refroidisseur. Les buses ont été placées en dessous du lit de produit.
Les particules polymères absorbant l’eau résultantes ont été analysées. Les conditions et résultats d’essai sont résumés dans les Tableaux 4 à 6.
Exemple 4
Du carbonate d’éthylène, de l’eau, du Span® 20 (Croda, Nettetal, Allemagne)), et une solution aqueuse de lactate d’aluminium (22 % en poids) ont été préméîangés et utilisés en tant que solution d’agent de post-réticulation en surface, comme résumé dans le Tableau 5. En tant que lactate d’aluminium, on a utilisé du Lothragon® Al 220 (fabriqué par Dr. Paul Lohmann GmbH, Emmerthal, Allemagne).
On a en outre ajouté 4,0 % en poids d’une solution aqueuse à 0,125% de Span® 20 (Croda, Nettetal, Allemagne) et 4,4% en poids d’une solution aqueuse à 5,7 % de lactate d’aluminium dans le refroidisseur en utilisant deux buses dans le premier tiers du refroidisseur. L’une et l’autre des solutions avaient une température d’environ 25 °C. Les buses ont été placées en dessous du lit de produit.
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132
Les particules polymères absorbant l’eau résultantes ont été analysées. Les conditions et résultats d’essai sont résumés dans les Tableaux 4 à 8.
133
Tableau 4 : Conditions de processus du séchoir thermique pour la post-réticulation en surface (SXL)
Pos. des buses 90/180/270 C 90/180/270 O
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Élément chauffan ÎT3 o o 119 117
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Elément chauffan t T1 o (0 92 94
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Exemple 4A, agglomération de particules fines de superabsorbant
Un mélangeur à cisaillement à soc de 5 litres Loedige a été chargé avec 600 g de particules fines de superabsorbant (fraction de particules absorbantes post-réticulées en surface avec une granulométrie inférieure à 150 um retirée de la production de superabsorbant d’ASAP 700®, un produit commercial de BASF SE) avec une capacité de rétention centrifuge de 29 g/g et chauffé à 50 °C. On fait fonctionner le mélangeur à une vitesse de 400 tr/min et une solution constituée de 1 g d’éther digîycidylique d’éthylène glycol (EGDGE) dans 235 g d’eau, 62 g de 2-propanol et 2,5 g of Sokalan® CP45 (BASF SE ; Ludwigshafen ; Allemagne) est pulvérisée sur poudre en mélange rapide par l’intermédiaire d’un pulvérisateur atomiseur à un débit d’alimentation de 45 mL/minute. Le mélange résultant est séché dans un four antiexplosion à 130 °C pendant 1 heure, puis calibré à 106-850 pm. La granulométrie des particules résultantes est de 380 pm. Les caractéristiques des matériaux polymères absorbant l’eau (superabsorbant) résultants sont résumées dans les Tableaux 9 et 10.
Exemple 5, articles absorbant les fluides fabriqués manuellement (couches)
Tout d’abord, des stratifiés (âme absorbante) ont été préparés en répartissant la quantité souhaitée de polymère absorbant l’eau, habituellement 310 à 340 grammes par mètre carré (g/m2), sur le non-tissé de «feuille de dessus» de 12,5 g/m2 sur lequel on a déjà appliqué 0,45 gramme d’adhésif sensible à la pression thermofusible Beardow & Adams BamCare501. Ensuite, une autre quantité de 0,45 gramme d'adhésif est appliquée et un non-tissé de polypropylene de 9,5 g/m2 est comprimé sur la structure pour achever le stratifié. L’adhésif est pulvérisé avec une buse de pulvérisation de 0,05 mm de telle sorte qu’il n’y a que de minces lignes de l’adhésif. Normalement, la
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138 structure est constituée de cinq lignes de superabsorbant (au total environ 13 g de superabsorbant) qui ont chacune une longueur de 38 cm, avec une longueur totale d’âme stratifiée de 42 cm. La largeur des âmes stratifiées est typiquement de 10 cm. Cependant, d’autres motifs ont été évalués, tels qu’une couche continue de superabsorbant et des points de superabsorbants.
Une fois fabriqué, le stratifié (papier absorbant ou âme absorbante, respectivement) est ensuite placé dans un châssis de couche constitué d'une feuille de fond et d’une feuille de dessus. Si une couche de recueil et répartition (ADL) doit être utilisée, elle est placée entre la feuille de dessus (89) et le stratifié (80), orientée vers l’avant de la couche de telle sorte que le centre de la couche de recueil et répartition se trouve à 13 cm du bord supérieur de l’âme stratifiée. La couche esi ensuite scellée soit avec un ruban soit avec un adhésif thermofusible.
Exemple 6, Test de suspension en U (HUS)
Les couches fabriquées manuellement sont placées dans une unité de test de suspension en U (figure 19 A) avec les bords de la couche à 3,5 cm du sommet de l’unité de test (figure 19 B, C) (au niveau de la marque noire (14)). Le dosage est réglé à 15,5 cm du sommet de l’unité de test, ou à 12 cm du sommet de la couche en suivant l’angle des montants, à travers un orifice de dosage de solution saline de 3,75 mm (18). L’orifice de dosage de solution saline (18) esi relié à une pompe qui distribue la solution saline à 35 °C à 15 g/seconde. Pour une couche de cette taille, une masse de dosage de 4 x 75 g est utilisée. Chaque temps d’absorption (première, deuxième, troisième, quatrième dose, chacune de 75 g) esi mesuré à partir du début du dosage jusqu’à ce que toute la solution saline soit absorbée par la couche. Le temps d’attente entre chaque dose a été de 10 minutes à partir du début de la dose. Les résultats sont indiqués dans les tableaux 10, 11, 11A et 12
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139 pour des couches avec différentes âmes absorbantes. Les caractéristiques des matériaux polymères absorbant l’eau (superabsorbants) testés dans le papier absorbant /l’âme absorbante sont résumées dans le Tableau 9.
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Une âme Swaddlers désigne : une âme d’une couche commerciale de The Procter &Gamble Company, tn r~
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146
Description des figures.
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Claims (10)

    Revendications
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    Fis. F
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    BE2017/5219
    169
    Fta. IS H [Λ·.\νΛν.ν
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    173
    Fki. iS L
    BE2017/5219
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    Fis
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    175
    Article absorbant les fluides
    Abrégé
    1. Article absorbant les fluides, comprenant (A) une couche supérieure perméable aux liquides (89), (B) une couche inférieure imperméable aux liquides (83), une âme absorbant ies fluides (80) entre la couche (89) et la couche (83), comprenant au moins une couche (91), comprenant de 0 à 20 % en poids de matériau fibreux et de 80 à 100 % en poids d’un mélange d’au moins deux matériaux polymères absorbant l’eau, sur la base de ia somme du matériau polymère absorbant l’eau et du matériau fibreux, dans lequel le mélange d’au moins deux matériaux polymères absorbant l’eau comprend 20 à 100 % en poids d’un superabsorbant rapide et 0 à 80 % en poids d’un second matériau polymère absorbant l’eau, et dans lequel ie superabsorbant rapide a une superficie de surface d’au moins 1000 cm2/g mesuré par BET et le second absorbant a une CRC d’au moins 30 g/g.
  2. 2. Article absorbant les fluides selon i’une quelconque des revendications 1, dans lequel l’âme comprend un mélange d’au moins 30 à 100 % en poids d'un superabsorbant rapide et 0 à 70 % en poids d’un second matériau polymère absorbant l’eau.
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    156
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    164 %
    3. Article absorbant les fluides selon l’une quelconque des revendications 1 à 2, dans lequel une couche de recueil et répartition (D) est présente entre ia couche supérieure perméable aux liquides (89) et l’âme absorbant les fluides (80).
  4. 4. Article absorbant les fluides selon l’une quelconque des revendications 1 à 3, dans lequel au moins ie superabsorbant rapide a une conductivité en flux salin (SPC) d’au moins 18 x 10~z cm3s/g.
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    148
  5. 5 La présente invention concerne un article absorbant les fluides comprenant une couche supérieure perméable aux liquides (89), une couche inférieure imperméable aux liquides (83), une âme absorbant les fluides (80) entre la couche (89) et la couche (83), comprenant de 0 à 20 % en poids de matériau fibreux et de 80 à 100 %
    5. Article absorbant les fluides selon l’une quelconque des revendications 1 à 4, dans lequel au moins le second matériau polymère absorbant l’eau a une sphéricité de 0,89.
  6. 6. Article absorbant les fluides selon l’une quelconque des revendications 1 à 5, dans lequel au moins le superabsorbant rapide a une valeur tcor,- de 16 s/g ou moins, dans lequel tcorr est défini par l’équation suivante :
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  7. 7. Article absorbant les fluides selon la revendication 6, dans lequel le mélange et/ou au moins le superabsorbant rapide ont une valeur tœrr de 9 sec/g ou moins.
  8. 8. Article absorbant les fluides selon la revendication 6, dans lequel le mélange et/ou au moins le superabsorbant rapide ont une valeur tcorr de 5 sec/g ou moins.
  9. 9. Article absorbant les fluides selon l’une quelconque des revendications 1 à 8, où l’article absorbant les fluides a un premier temps d’absorption de 12 secondes ou moins par le test de suspension en U (H US).
    10. Article absorbant les fluides selon l’une quelconque des revendications 1 ou 8, où l’article absorbant les fluides a un premier temps d’absorption de 7 secondes ou moins par le test de suspension en U (HUS).
    11. Article absorbant les fluides selon l’une quelconque des revendications 1 à 10, dans lequel sont présents 0 à 20% d’agents de liaison tels que des adhésifs, de préférence des adhésifs thermofusibles.
    12. Âme absorbant les fluides (80), comprenant au moins une couche (91), comprenant de 0 à 20 % en poids de matériau fibreux et de 80 à 100 % en poids d’un matériau polymère absorbant l’eau, sur la base de la somme de matériau polymère absorbant l’eau et de
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    149 matériau fibreux, dans laquelle ladite au moins une couche (91 ) comprend un mélange d’au moins 20 à 100% en poids d’un superabsorbant rapide et 80 à 0 % en poids d’un second matériau polymère absorbant l’eau, et dans lequel le superabsorbant rapide a une superficie de surface d’au moins 1000cm2/g mesuré par BET et le second absorbant a une CRC d’au moins 30 g/g.
    13. Âme absorbant les fluides (80) selon la revendication 12, dans laquelle ladite au moins une couche (91) comprend un mélange d’au moins 30 à 100% en poids d’un superabsorbant rapide et 70 à 0 % en poids d’un second matériau polymère absorbant l’eau.
    14. Âme absorbant les fluides selon l’une quelconque des revendications 12 ou 13, dans laquelle ladite au moins une couche (91) est intercalée par des couches de papier-mouchoir (95/96).
    15. Mélange absorbant les fluides comprenant un mélange d’au moins 20 à 100 % en poids d’un superabsorbant rapide et 0 à 80 % en poids d’un second matériau polymère absorbant l’eau, et dans lequel le superabsorbant rapide a une superficie de surface d’au moins 1000 cm2/g mesuré par BET et le second absorbant a une CRC d’au moins 30 g/g.
    16. Mélange absorbant les fluides selon la revendication 15, où ie mélange comprend au moins 30 à 100% en poids d’un superabsorbant rapide et 0 à 70 % en poids d’un second matériau polymère absorbant l’eau.
    17. Mélange absorbant les fluides selon la revendication 18 ou 19, dans lequel ie second superabsorbant a une sphéricité d’au moins 0,89.
    BE2017/5219
    150 sg. 1
    BE2017/5219
    151
    Fäg. 2
    BE2017/5219
    152
    BE2017/5219
    153
    BE2017/5219
    154
    -ig.
    BE2017/5219
    155 fis.
  10. 10 en poids d’un matériau polymère absorbant i’eau, sur la base de la somme du matériau polymère absorbant I’eau et du matériau fibreux ; où l’article absorbant les fluides possède un premier temps d’absorption de 15 secondes ou moins par le test de suspension en U (HUS).
    TRAITE DE COOPERATION EN MATIERE DE BREVETS
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