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Verfahren und Vorrichtung zur Temperaturregelung bei exothermen, katalytischen
Gasreaktionen.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Temperaturregelung bei exothermen' katalytischen Gasreaktionen, wie z. B. der Oxydation von Kohlenwasserstoffen mittels Sauerstoff oder Luft in Gegenwart von Katalysatoren. Das Verfahren besteht darin, dass der Raum, in welchem die Mischung der reagierenden Gase mit dem Katalysator in Berührung kommt, durch eine Flüssigkeit gekühlt wird, die einen der für die Reaktion optimalen Temperatur naheliegenden Siedepunkt besitzt, so dass die Reaktionswärme zur Verdampfung der Kühlflüssigkeit verbraucht wird.
Die Dämpfe der siedenden Kühlflüssigkeit werden dazu verwendet, um den Gasstrom vor Berührung mit dem Katalysator auf die optimale Re : 1ktionstemperatur vorzuwärmen, wobei das durch Abgabe der latenten Verdampfungswärme im Vorwärmeraum gebildete Kondensat wieder der mit dem Katalysatorraum in Berührung stehenden Kühlflüssigkeit zugeführt wird.
Auf der Zeichnung ist der den Gegenstand der Erfindung bildende neue Apparat in einer beispielsweisen Ausführungsform dargestellt.
So stellt Fig. l einen Querschnitt des Apparates, Fig. 2 einen Schnitt durch eines der Elemente, aus denen der Apparat zusammengesetzt ist, Fig. 3 einen Schnitt des Endes eines Elementes mit einer Vorrichtung für den Umlauf einer Kühlflüssigkeit, Fig. 4 und 7 Endansichten eines Elementes mit Anschüssen, Fig. 5 Grundriss dazu, Fig. 6 Vorderansicht mehrerer vereinigter Elemente, jedoch ohne Anschlüsse für Kühlflüssigkeiten dar.
Der Apparat ist aus einem Stoff, vorzugsweise Metall, hergestellt, der ein guter Wärmeleiter ist, aber durch die Gase nicht angegriffen wird.
In der Hauptsache besteht der Apparat aus einzelnen, auswechselbaren Elementen und jedes Element besteht aus einer Reaktionskammer in einem Mantel, der in wagrechter Richtung in Abteile für Kühlflüssigkeiten unterteilt ist. Aus Fig. 2 ersieht man den Bau eines Elementes im allgemeinen, das aus einer oben und unten und teilweise an den Enden von Abteilen A und C umgebenen Reaktionskammer B besteht. Zwischen die einzelnen Abteile kann eine Einlage aus wärmeisolierender Masse eingebettet sein, um den Wärmeaustausch zu verhindern. Die Kammer B und der Abteil A können überdies von auf dem Boden des Abteiles C ruhenden Trägern W gestützt, die Decke der Kammer B kann durch Rippen T (Fig. 1) versteift werden.
Der Abteil 0 geht seitlich über den Abteil A hinaus, damit an den Enden Raum für den Anschluss der Flüssigkeitszu-und-ableitung gewonnen wird.
In Fig. 1 erscheinen mehrere Elemente zusammengebaut. Die Reaktionskammern sind mit B bezeichnet. Die Abteile A und 0 enthalten Flüssigkeiten, welche die bei der Reaktion frei werdende Wärme aufnehmen und zum Sieden gebracht die Böden und Decken der Reaktionskammern selbsttätig auf der gewünschten Temperaturhöhe halten. Aus der Verteilungskammer R treten die für die Reaktion bestimmten Gase durch enge Einlässe der Vorderwand P in die Reaktionskammern B.
Auch Fig. 6 zeigt in Vorderansicht mehrere zu einem Ganzen zusammengebaute Elemente, aber ohne Anschlüsse für die Kühlflüssigkeiten. Die Verteilungskammer R erscheint hier im Schnitt mit Doppelwandung für Dampf oder eine heisse Flüssigkeit, um sie auf eine bestimmte Temperatur halten zu können, und die Vorderwände P der Reaktionskammer sind in freier Ansicht dargestellt.
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Die Einrichtung zum Zuführen von Flüssigkeiten zu den Kühlräumen und zum Abziehen der Dämpfe der siedenden Flüssigkeit ist in den Fig. 3,4, 5 und 7 dargestellt. Die kalten Flüssigkeiten für alle Abteile A und 0 werden aus den Gefässen A'und M, Fig. 5, zugeführt und treten an beiden Enden jedes Abteiles durch eine oder mehrere Öffnungen nahe am Boden und in der hinteren Hälfte des Abteiles ein, während die aus den Abteilen kommenden heissen Flüssigkeiten oder Dämpfe durch eine oder mehrere Öffnungen an der Decke und in der vorderen Hälfte des Abteiles abgeleitet werden.
Wesentlich ist, dass die Auslässe für die heissen Flüssigkeiten und Dämpfe über oder in der Ebene der Decke des Abteiles enden, so dass ihre Enden nicht in den Raum vorspringen, damit kein Dampf unter der Decke im Abteil verbleibt. Die heissen Flüssigkeiten oder Dälupfe aus einer Anzahl Elemente werden von Gefässen J und L (Fig. 5) aufgenommen und steigen in nicht dargestellten Kondensatoren oder Kühlern auf, von denen die kalte Flüssigkeit in Behälter zurückgeleitet wird, die mit den Gefässen K und M in Verbindung stehen. Die Standhöhe der Flüssigkeit in den Gefässen muss dauernd etwas über der Deckenebene des höchsten Abteiles gehalten werden, damit die Abteile jederzeit vollkommen gefüllt sind.
Die Arbeitsweise des Apparates ist folgende : Der aus mehreren Elementen gebildete und in Fig. 1 und 6 dargestellte Apparat wird auf beliebige Weise beheizt, bis eine Temperatur erreicht ist, bei der eine Reaktion zwischen den eingeleiteten Gasen einzutreten beginnt. Diese Gase werden dann unter schwachem Druck durch Öffnungen 5in eine Verteilungskammer R getrieben und gelangen durch die freien Öffnungen in der Vorderwand P zu den Reaktionskammern. Da die Gase in der Kammer R unter Druek stehen, dringen sie in der Weise durch die Öffnungen, dass sie sich gleichmässig über jede Reaktionskammer verteilen, falls die Öffnungen den gleichen Querschnitt oder Durchmesser besitzen.
Die Öffnungen können aber für verschiedene Kammern verschiedene Grösse aufweisen, um Druckunterschiede in verschiedenen Teilen der Verteilungskammer R zufolge des Auftriebes der heissen Gase auszugleichen. Auf dem Boden der Kammern B wird ein Katalysator eingebracht, dessen Anwesenheit die, auf eine bestimmte, von der Natur der Gase und des Katalysators abhängige Temperatur gebrachten Gase zur Reaktion veranlasst.
Die bei der Reaktion entwickelte Wärme wird zum grossen Teile von den Flüssigkeiten in den Abteilen A und 0 aufgenommen. Diese Flüssigkeiten führen die Wärme von der Mitte und dem hinteren Teile der Reaktionskammern, wo sie hauptsächlich erzeugt wird, zur Vorderseite, wo Wärme zur Erhöhung der Temperatur der eintretenden Gase auf den Reaktionspunkt nötig ist.
Da es zweckmässig ist, dass alle Reaktionskammern unter den gleichen Bedingungen arbeiten, kann man den vorderen Teil des untersten Kühlwasserabteiles durch eine äussere Heizquelle anwärmen.
Nach erfolgter Reaktion ziehen die Gase aus den Kammern B in einen Behälter oder Kondensator, der auf der Rückseite des Apparates angeordnet ist, auf der Zeichnung jedoch nicht dargestellt ist.
In manchen Fällen kann auch in den Abteilen A eine Kühlflüssigkeit von einem anderen Siedepunkt als der der Kühlflüssigkeit in den Abteilen 0 verwendet werden, so dass die Böden der Reaktionskammern B auf einer anderen Temperatur als die Decken dieser Kammern gehalten werden.
Beispielsweise kann nach dem vorliegenden Verfahren die Reaktion zwischen NapI1thalind mpfen und Luft, bei der Phtalsäure gebildet wird, durchgeführt werden. Ein weiteres Beispiel ist die Reaktion zwischen Anthrazendampf und Luft, bei der Anthrachinon entsteht. Für jeden dieser Fälle ist Vanadium- pentoxyd oder Molybdäntrioxyd ein passender Katalysator und Quecksilber eignet sich in diesen Fällen als Kühlflüssigkeit für die beiden Abteilungen des Kühlsystemes.
Es soll im folgenden die Verwendung der Vorrichtung bei der Herstellung von Phtalsäure durch
Oxydation von Naphthalindampf mit Luft näher beschrieben werden. Die aus mehreren Elementen bestehende Vorrichtung (Fig. l und 6) wird z. B. dadurch auf die erforderliche Temperatur von etwa 300 erhitzt, dass man die Verbrennungsgase einer Gas-und Ölheizung durch den Raum R in die Reaktionsräume B leitet oder es kann die Flüssigkeit in allen Kammern durch Gasflammen zum Kochen erhitzt werden, wodurch eine Zirkulation der kochenden Flüssigkeit durch die Abteile A und C entsteht und die Beheizung der Reaktionskammern B auf die gewünschte Temperatur bewirkt wird.
Naphthalindampf und Luft werden hierauf durch die Öffnungen 5 in die Verteilungskammer. R geleitet und treten durch die kleinen Öffnungen P an der Stirnwand in die Reaktionskammern B. In dieser befindet sich als Katalysator dienendes Vanadiumpentoxyd, in dessen Gegenwart Naphthalindampf und Sauerstoff der Luft miteinander bei etwa 300 in Reaktion treten. Es entsteht hiebei Phtalsäureanhydrid neben vielen Nebenprodukten und es wird hiebei so viel Wärme entwickelt, so dass eine Aussenbeheizung von da ab nicht mehr nötig ist.
Die entwickelte Reaktionswärme wird zum grossen Teil von den Flüssigkeiten in den Abteilen A
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Reaktionen können auch niedriger bzw. höher siedende Flüssigkeiten verwendet werden, wie Benzophenon (S. P. 306 ) oder Schwefel (S. P. 444 ).
Nach Passierung der Reaktionskammern B treten die Reaktionsprodukte, die aus Phtalsäureanhydriddampf, Stickstoff, nichtverbrauchtemSauerstoff, unverändertemNaphthalindampfund zahlreichen Nebenprodukten der Reaktion bestehen, in den an das hintere Ende des Apparates angeschlossenen Kondensator.
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Soll Anthrazendampf mit Luft oxydiert werden, so wird im wesentlichen wie bei Naphthalin gearbeitet. Es wird aber in diesem Falle eine Temperatur von 450-550 und Molybdäntrioxyd als Katalysator verwendet.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Temperaturregelung bei exothermen, katalytischen Gasreaktionen, dadurch gekennzeichnet, dass der Überschuss der bei derartigen Reaktionen auftretenden Reaktionswärme durch Abkühlung des Reaktionsraumes mittels einer Kühlflüssigkeit, deren Siedepunkt dem Optimum der Reaktionstemperatur nahe liegt, absorbiert wird, wobei diese zum Sieden gebracht wird und ihre abziehenden Dämpfe zur Erwärmung der dem Katalysator zuzuführenden, gasförmigen Stoffe auf die Reaktionstemperatur dienen können.