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C. F. HOEHIUNGEH & SÖHNE WALDHOF BEr NIANNHEIM.
Verfahren zur Reduction von Azokörpern.
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Zinnkathode oder bei Anwesenheit von Zinn im Elektrolyten mittelst einer indifferenten Kathode zu den entsprechenden Aminen zu reducieren, wenn man in den Kathodenraume
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in Salzsäure gelöst oder suspendiert bennden, den elektrischen Strom einleitet. Dieses Verfahren lässt sich auch zur Reduction von Azokörpern verwenden, doch ist es in diesem Falle zweckmässig, die Zinn- oder indifferente Kathode vorher mit einer Schichte Zinn-
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niedereren Stromdichten, als in dem Patente Nr. 5654 angegehen, zu arbeiten. Die Formierung der Kathode kann man umgehen, wenn man bei Beginn der Elektrolyse eine verhältnismässig geringe Menge elektrolytisch gefälltes, pulverförmiges Zinn zusetzt.
Gegen- über der üblichen Reduction mit Zinn und Salzsäure und darauf folgenden Reduction durch Elektrolyse bietet das vorliegende Verfahren wesentliche Vortheile. Bei der Elektrolyse von Zinnchlorid-haltigen Reductionslaugen-und solche werden bei der üblichen
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Stromarbeit verloren. Dazu kommt, dass die Zinnchloriddoppelsalze der Amine in der Regel recht schwer löslich sind, sie fallen daher aus dem Reductionsgemisch aus, so dass dasselbe, um es der Elektrolyse zugänglich zu machen, erst wieder durch grössere Wassermengen verdünnt werden muss. Mit dieser Verdünnung ist aber natürlich neben der Unbequemlichkeit der Apparatur wieder ein Spannungsmehrverbrauch verknüpft.
Diese Schwierigleiten werden nun durch die vorliegende combinierte Methode mit einem Schlage beseitigt.
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salzsauren Amine in tadelloer Reinheit'vor.
Beispiele : l. Reduction des Paraamidoazobcnzols zu Paraphenylendiamin.
In einer elektrolytischen Zersetzungszelle wird durch Einsetzen eines Diaphragmas
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Process for the reduction of azo bodies.
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Tin cathode or, in the presence of tin in the electrolyte, to reduce to the corresponding amines by means of an indifferent cathode if one is in the cathode compartment
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dissolved or suspended in hydrochloric acid, introduces the electric current. This process can also be used to reduce azo bodies, but in this case it is advisable to first coat the tin or indifferent cathode with a layer of tin
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lower current densities than are addressed in Patent No. 5654. The formation of the cathode can be avoided by adding a relatively small amount of electrolytically precipitated, powdery tin at the start of the electrolysis.
Compared to the usual reduction with tin and hydrochloric acid and subsequent reduction by electrolysis, the present process offers essential advantages. In the electrolysis of tin chloride-containing reducing liquors and such are used in the usual
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Electricity work lost. In addition, the tin chloride double salts of the amines are generally very difficult to dissolve, so they precipitate out of the reduction mixture, so that it must first be diluted again with larger amounts of water in order to make it accessible for electrolysis. With this dilution, however, in addition to the inconvenience of the apparatus, there is again an increase in voltage consumption.
These difficulties are now eliminated in one fell swoop by the present combined method.
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hydrochloric acid amines in impeccable purity '.
Examples: l. Reduction of paraamidoazobenzene to paraphenylenediamine.
In an electrolytic decomposition cell, a diaphragm is inserted
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