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Verfahren zur Gewinnung verschiedener, in den Schlempen von Destillerien enthaltener Nutzstoffe.
Den Gegenstand der Erfindung bildet die gleichzeitige Gewinnung des 10 den Schlempen von Destillenen enthaltenen Glyzerins und der Fettbtoffe und gegebenenfalls auch des Betains. Sie besteht darin, diese Schlempen vorerst vollständig zu trocknen und sie hierauf Illlt einem Gemenge von absolutem Alkohol und einem der folgenden Stoffe : Azeton. Kohlenstoffetrachlorid oder irgend einem anderen, in Alkohol löslichen Fettlösungsmittel zu waschen.
Bei der Anwendung des vorliegenden Verfahrens ISt es von grundlegender Bedeutung,
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wird auch durch die Gegenwart des Glyzerins vermehrt und das unter solchen Umstanden wludergewonuone Glyzeriti enthält Metallsalze, von denen es getrennt werden muss. Nun
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In der Praxis empfiehlt es sich, zunächst die organischen Säuren (Bernstein-, Apfel-.
Wein- und Zitronensäure), die in der Schlempe enthalten sind, zu entfernen. Bei der Be- handlung von Kornschlempe verfährt man wie folgt:
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(Apfel-, Wein- und Zitronensäure) in die entsprechenden Erdalkalisalze übergehen, d) c unter den Versuchsbedingungen löslich sind. Der Niederschlag von Ferrisuccinat wird abgetrennt und hierauf wird die Schlempe bis zur Fällung des Erdalkalimalats,-tartratb und -zitrats in bekannter Weise eingeengt. Man trennt den Niederschlag der zuletzt ge-
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kolonne mit mehrfachem Effekt gehen.
Aus der getrockneten Schlempe dem sogenannten Trockenschrot) werden die Fette unddasGlyzerindurcheinenvorzugsweiseineinemExtraktorvorgenommenenWasch- prozess mittels eines Gemenges von absolutem Alkohol und Azeton oder absolutem Alkohol und Kohlenstofftetrachlorid oder eines Gemenges dieser drei Lösungsmittel gewonnen.
Das Lösungsmittel wird durch Destillation wiedergewonnen ;'den Rückstand bildet eine sirupartige Flüssigkeit, auf welcher die Fette schwimmen. Durch Dekantieren werden dm bmdon Flüssigkeiten, Fett und Glyzerin, voneinander getrennt.
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Das Glyzerin kann nach irgend einem bekannten Verfahren gereinigt werden, beispielsweise durch Destillieren im Vakuum bei 179 bis 1800 oder indem man es durch die Trockenkolonne, die auf unter 1000 erhitzt und evakuiert ist, hindurchleitet und hierauf ein letztesmal mit einem Gemenge von Alkohol und Kohlenstofftetrachlorid behandelt. Die nachfolgende Verdampfung ergibt als Rückstand reines Glyzerin.
Das Verfahren zur Behandlung von Rüben-und Melasseschlempe ist dasselbe wie das für Kornschlempe. Beim Waschen der vollständig getrockneten Schlempe mit einem der angegebenen Lösungsmittel wird eine Lösung von Glyzerin und Betain erhalten. Die Trennung des Glyzerins und des Betains geschieht durch Verdampfen des Lösungsmittels ; der vollständig getrocknete Rückstand wird mit Kohlenstofftetrachlorid allein behandelt, welches nur das Betain löst. Der Rückstand ist Glyerin, das, wie beschrieben, gereinigt wird.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur gleichzeitigen Gewinnung des in den Schlempeu von Destillerien je nach ihrer Herkunft enthaltenen Glyzerins und der Fettstoffe oder des Glyzerins und des Betains mittels entsprechender Lösungsmittel, dadurch gekennzeichnet, dass die Schlempe vorerst gänzlich getrocknet und hierauf mittels eines Gemenges von absolutem Alkohol und einem der folgenden Stoffe : Azeton, Kohlenstofftetraehlorid oder Irgend einem anderen in Alkohol löslichen Fettlösungsmittel gewaschen wird.
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Process for the extraction of various useful substances contained in the stillages of distilleries.
The object of the invention is the simultaneous recovery of the glycerine contained in the stills of distilleries and the fatty substances and possibly also the betaine. It consists in first completely drying this Schlempen and then using a mixture of absolute alcohol and one of the following substances: acetone. Carbon tetrachloride or any other fat solvent soluble in alcohol.
In applying this procedure, it is essential that
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is also increased by the presence of glycerine, and the glycerite wludergewonuone under such circumstances contains metal salts from which it must be separated. Now
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In practice it is advisable to first use the organic acids (amber, apple.
Tartaric and citric acid) contained in the stillage. When treating grain pulp, proceed as follows:
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(Malic, tartaric and citric acid) are converted into the corresponding alkaline earth salts, d) c are soluble under the test conditions. The ferrisuccinate precipitate is separated off and then the vinasse is concentrated in a known manner until the alkaline earth metal, tartrate and citrate have precipitated. The precipitation of the last
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go column with multiple effects.
The fats and glycerine are obtained from the dried vinasse (so-called dry meal) by a washing process, preferably carried out in an extractor, using a mixture of absolute alcohol and acetone or absolute alcohol and carbon tetrachloride or a mixture of these three solvents.
The solvent is recovered by distillation; the residue forms a syrupy liquid on which the fats float. By decanting, liquids, fat and glycerine, are separated from each other.
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The glycerine can be purified by any known method, for example by distilling it in vacuo at 179 to 1800 or by passing it through the drying column, which is heated to below 1000 and evacuated, and then treating it a final time with a mixture of alcohol and carbon tetrachloride . The subsequent evaporation results in pure glycerine as residue.
The procedure for treating beet and molasses pulp is the same as that for grain pulp. When the completely dried vinasse is washed with one of the specified solvents, a solution of glycerine and betaine is obtained. The glycerine and betaine are separated by evaporating the solvent; the completely dried residue is treated with carbon tetrachloride alone, which only dissolves the betaine. The residue is glycerine, which is purified as described.
PATENT CLAIMS:
1. Process for the simultaneous extraction of the glycerine and fatty substances or glycerine and betaine contained in the Schlempeu of distilleries, depending on their origin, by means of appropriate solvents, characterized in that the stillage is initially completely dried and then by means of a mixture of absolute alcohol and a of the following: acetone, carbon tetrahydrofuran or any other fat solvent soluble in alcohol.