AT53785B

AT53785B - Process for the representation of tri- and tetrahalogenindigo.

Info

Publication number: AT53785B
Authority: AT
Original assignee: Farbenfab Vorm Bayer F & Co
Priority date: 1908-01-24
Filing date: 1909-01-18
Publication date: 1912-06-10

Description

  

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  Verfahren zur Darstellung von   Tri- und Tetrahalogenindigo.   



   In der Stammpatentschrift Nr. 53532 wurde unter anderem ein Verfahren zur Darstellung von   Tri-und Tetrabromindigo beschrieben,   das in der Einwirkung von Brom auf Mono-oder Dibromindigo bei Gegenwart von konzentrierter Schwefelsäure besteht. 



   Es wurde jetzt gefunden, dass sich das gleiche Verfahren auch auf Monochlor- und Dichlorindigo unter Erzielung des betreffenden gemischten Tri- und Tetrahalogenindigo anwenden lässt. 



   Beispiel :
100 Teile fein gepulverter   Mt-Dichtorindigo   werden in die   25faehe   Menge kalte konzentrierte Schwefelsäure (93%), die mit 110 kg Brom versetzt ist, unter lebhaftem Rühren eingetragen. Nach   einstündigem Rühren   steigert man die Temperatur innerhalb zweier Stunden auf   450 und lässt   die Reaktion bei dieser Temperatur unter andauerndem kräftigen Rühren sich vollenden, was nach zirka 7 bis 8 Stunden eingetreten ist. Der erhaltene   Dibromdichloriadigo   wird durch Eingiessen der Reaktionsmasse in Wasser und die   übliche   Nachnehandlung isoliert. Der Farbstoff liefert etwas rötere Nuancen als der Tetrabromindigo des Stammpatentes und steht ihm auch in seinen sonstigen Eigenschaften nahe.

   Statt der   930/oigen Schwefelsäure   kann man auch etwas konzentriertere   Schwefelsäure,   z. B   960/oige, verwenden   ; es ist jedoch nicht zu empfehlen, wesentlich unter 93 /oige oder 
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   Bei Ersatz dos Dichlorindigos durch den Monochlorindigo erhält man in analoger Weise   Tri-bzw. Dibromchlorindigo.   



   In ihren Eigenschaften stehen diese Farbstoffe dem Produkte des Beispiels sehr nahe. 

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  Process for the representation of tri- and tetrahalogenindigo.



   In the parent patent specification No. 53532, among other things, a process for the preparation of tri- and tetrabromo indigo was described, which consists in the action of bromine on mono- or dibromo indigo in the presence of concentrated sulfuric acid.



   It has now been found that the same process can also be applied to monochloro and dichloro indigo to obtain the mixed tri and tetra halo indigo in question.



   Example:
100 parts of finely powdered Mt-Dichtorindigo are added to the 25faehe amount of cold, concentrated sulfuric acid (93%) to which 110 kg of bromine have been added, with vigorous stirring. After stirring for one hour, the temperature is increased to 450 within two hours and the reaction is allowed to complete at this temperature with continued vigorous stirring, which occurred after about 7 to 8 hours. The dibromodichloriadigo obtained is isolated by pouring the reaction mass into water and the customary post-treatment. The dye provides slightly redder nuances than the tetrabromo indigo of the parent patent and is also close to it in its other properties.

   Instead of the 930% sulfuric acid one can also use slightly more concentrated sulfuric acid, e.g. B 960 / oige, use; However, it is not recommended to be significantly below 93 / oige or
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   If the dichloro indigo is replaced by the monochloro indigo, tri or. Dibromochloroindigo.



   In terms of their properties, these dyes are very close to the product of the example.

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Claims

PATENT CLAIM: Modification of the process for the preparation of tri- and tetrabromo indigo, which is protected by the parent patent No. 53532, characterized in that mono- or dichloro indigo is used here as starting material in order to obtain mixed tri- or tetrahalogen derivatives of indigo. ** WARNING ** End of CLMS field may overlap beginning of DESC **.