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Durch das Patent Nr. 32206 ist ein Verfahren zur Darstellung halogensubstituierter Küpenfarbstoffe der Thioindigogruppe geschützt, welches darin besteht, dass man die durch Kondensation von Salicylthioessigsäure bezw. 3-Oxy-l-thionaphten mit Isatin bezw. dessen Homologen und Substitutionsproduktion erhältlichen Kondensationsprodukte bei Gegenwart eines indifferenten Lösungsmittels mit Halogen behandelt.
Es wurde nun gefunden, dass sich in ähnlicher Weise auch die gemäss engtischer Patentschrift Nr. 11760 vom Jahre 1906 durch Kondensation von Salicylthioessigsäure bezw. x-Oxythionaphten mit x-Isatinaryliden dargestellten rotvioletten bis blauen Küpenfarbstoffe durch Behandlung mit Halogenen in neue, wertvolle Farbstoffe überführen lassen, welche, verglichen mit den als Ausgangsmaterial dienenden Produkten, erheblich gesteigerte Affinität zur Baumwollfaser und bessere Waschechtheit aufweisen.
Die Darstellung der neuen Farbstoffe wird durch folgendes Beispiel erläutert : Beispiel : 4 Tl. des durch Kondensation von 1 Mol. α-Oxythionaphten mit 1 Mol.
α-Isatinanilid in Nitrobenzol gemäss englischer Patentschrift Nr. 11760 vom Jahre 19U6 dargestellten Kondensationsprodukts werden in 40 Tl. Nitrobenzol suspendiert, 6-8 Tl.
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Kristälichen, welche in konzentrierter Schwefelsäure mit blauer Farbe löslich sind. Beim Verdünnen der schwefelsauren Lösung mit Wasser fallen violettblaue Flocken aus. Rauchende Schwefelsäure löst den Farbstoff mit leuchtend blauer Farbe, welche auch beim Erwärmen ncht verändert wird. In heissem Alkohol ist er nur wenig löslich, ziemlich leicht in heissem Benzol, leicht in warmem Nitrobenzol mit blauvioletter Farbe. Beim Behandeln
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gute Waschechtheit aus.
In analoger Weise erfolgt die Darstellung der halogenderivate bei Verwendung der anderen gemäss Verfahren der englischen Patentschrift Nr. 11760 vom Jahre 1906 er-
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By the patent no. 32206 a process for the preparation of halogen-substituted vat dyes of the thioindigo group is protected, which consists in that one respectively by condensation of salicylthioacetic acid. 3-Oxy-l-thionaphten with isatin respectively. its homologues and substitution production available condensation products treated in the presence of an inert solvent with halogen.
It has now been found that, in a similar manner, according to the English patent no. 11760 from 1906, respectively, by condensation of salicylthioacetic acid. x-Oxythionaphten red-violet to blue vat dyes represented with x-isatinarylides can be converted into new, valuable dyes by treatment with halogens, which, compared to the products used as starting material, have a considerably increased affinity for cotton fibers and better wash fastness.
The preparation of the new dyes is illustrated by the following example: Example: 4 Tl. Of the by condensation of 1 mole of α-oxythionaphthene with 1 mole.
α-Isatin anilide in nitrobenzene according to English patent specification No. 11760 from 19U6 is suspended in 40 parts of nitrobenzene, 6-8 parts.
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Crystals which are soluble in concentrated sulfuric acid with a blue color. When the sulfuric acid solution is diluted with water, violet-blue flakes precipitate. Fuming sulfuric acid dissolves the dye with a bright blue color, which is not changed even when heated. It is only sparingly soluble in hot alcohol, fairly easily in hot benzene, slightly in warm nitrobenzene with a blue-violet color. When treating
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good wash fastness.
The representation of the halogen derivatives takes place in an analogous manner when using the other according to the method of the English patent specification No. 11760 from the year 1906.
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