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Durch das Patent Nr. 32206 ist ein Verfahren zur Darstellung halogensubstituierter Küpenfarbstoffe der Thioindigogruppe geschützt, welches darin besteht, dass man die durch Kondensation von Salicylthioessigsäure bzw. 3-Oxy-1-thionaphten mit Isatin bzw. dessen Homologen und Substitutionsprodukten erhältlichen Kondensationsprodukte bei Gegenwart eines indifferenten Lösungsmittels mit Halogenen behandelt. Es wurde nun gefunden, dass sich auch der unter dem Namen ,,Thionindigorot" bekannte Farbstoff (dargestellt z. B. gemäss dem Verfahren der franz.
Patentschrift Nr. 362876) durch Behandlung mit Halogenen unter gewissen Bedingungen in neue wertvolle Farbstoff überführen lässt, welche verglichen mit Thionidigorot, erheblich gesteigerte Affinität zur Baumwollfaser und bessere Waschechtheit aufweisen.
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sich selbst überlassen und hierauf noch etwa 3 Std. im Ölbade unter Rückfluss auf 130 bis 1350 C. (Ötbadtemperatur) erhitzt. Nach dem Erkalten wird filtriert, mit Alkoho) ge- waschen und getrocknet.
Das in dieser Weise erhaltene Bromderivat bildet ein grauvio ! ettes Kristallpulver, welches beim Behandeln mit alkalischen Reduktionsmitteln eine hellgelbe Küpe liefert, aus welcher Baumwolle in lebhaften bordeauxroten Tönen von vorzüglicher Wasch-, Licht- und Chlorechtheit angefärbt wird. In konzentrierter Schwefelsäure löst sich der neume Farbstoff mit blaustichig grüner Farbe ; auf Zusatz von Wasser erfolgt Ausscheidung von rotvioietten Flocken. In Benzol ist er auch in der Wärme nur schwer löslich mit violettroter Farbe und schwacher gelber Fluorescenz, leicht dagegen in heissem NitrobeznolmithimberroterFarbeundschwachgelberFluorescenz.
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A process for the preparation of halogen-substituted vat dyes of the thioindigo group is protected by patent no Indifferent solvent treated with halogens. It has now been found that the dye known under the name "Thionindigo Red" (represented, for example, according to the method of French
Patent No. 362876) can be converted into new valuable dyes by treatment with halogens under certain conditions, which compared to thionidigo red, have a considerably increased affinity for cotton fibers and better wash fastness.
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Left to themselves and then heated for about 3 hours in an oil bath under reflux to 130 to 1350 ° C. (oil bath temperature). After cooling, it is filtered, washed with alcohol and dried.
The bromine derivative obtained in this way forms a greyvio! ettes crystal powder which, when treated with alkaline reducing agents, produces a light yellow vat, from which cotton is dyed in lively burgundy shades of excellent washing, light and chlorine fastness. The new dye dissolves in concentrated sulfuric acid with a bluish green color; Upon addition of water, red-violet flakes are excreted. In benzene, even when heated, it is only sparingly soluble with violet-red color and weak yellow fluorescence, whereas it is slightly soluble in hot nitrobenznol with dimer-red color and weak yellow fluorescence.
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