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Verfahren zur Darstellung von Tri und Tetrahalogenindigo,
In der Stammpatentschrift Nr. 53532 und der Zusatzpatentschrift Nr. 53785 wurde beschrieben, dass man in glatter Weise Tri-und Tetrahalogenindigo dadurch erhalten kann, dass man Indigo, niedriger gebromten Indigo oder Mono-bzw. Dichlorindigo in konzentrierter Schwefelsäure bei mässiger Temperatur mit der entsprechenden, d. h. mindestens der doppelten der in das Indigomolekül einzuführenden Menge Brom behandelt.
Es wurde nun gefunden, dass man dasselbe Ziel auch bei Anwendung erheblich geringerer Mengen von Brom erreichen kann. Diese Tatsache ist so zu erklären, dass der bei der Bromierung entstehende und in der Schwefelsäure gelöste Bromwasserstoff im Laufe der Reaktion von der Schwefelsäure unter Bildung von schwefliger Säure oxydiert wird
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Arbeiten in geschlossenen Gefässen verhindert, die Reaktion auch schon fast mit der werte der theoretischen Menge Brom ausführen.
Beispiel :
100 Teile fein gepulverter Indigo werden in die 2nfache Alenge konzentrierter Schwefelsäure (66 Bé) eingetragen, wobei man durch gute Kühtnng Sorge trägt, dass eine Sulnerung
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zwei Stunden unter Kühlung einwirken und steigert dann die Temperatur langsam auf etwa 4Uo. Naehdem die. Masse bei dieser Temperatur noch etwa zwölf Stunden lang ge- gertthrt worden ist, giesst man in Wasser und nitriert den in fast theoretischer Ausbeute
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identisch ist.
Wendet man in dem Beispiel statt 200 Teile Brom nur 140 Teile Brom an, so erhilt man den Tribromindigo, der in Nuance und Eigenschaften dein Tetrabromindigo sehr nahe steht, von letzterem jedoch sich leicht dadurch unterscheiden lässt, dass seine Färbungen beim Betupfen mit Salpetersäure weiss werden, während die Färbungen des Tetrabrom- indigos sich durch dieses Reagens kaum ändern.
Das Verfahren zur Herstellung der gemischten Tri- und Tetrahalogenindigos gemäss dem ersten Zusatzpatente Nr. 53785 verläuft in ganz analoger Weise.
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Process for the representation of tri and tetrahalo indigo
In the parent patent specification No. 53532 and the additional patent specification No. 53785 it was described that tri- and tetrahalogenindigo can be obtained in a smooth manner by using indigo, lower bromine indigo or mono- or. Dichloroindigo in concentrated sulfuric acid at moderate temperature with the corresponding, d. H. treated at least twice the amount of bromine to be introduced into the indigo molecule.
It has now been found that the same goal can also be achieved using considerably smaller amounts of bromine. This fact can be explained by the fact that the hydrogen bromide formed during the bromination and dissolved in the sulfuric acid is oxidized in the course of the reaction by the sulfuric acid with the formation of sulphurous acid
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Working in closed vessels prevents the reaction from being carried out with almost the theoretical amount of bromine.
Example:
100 parts of finely powdered indigo are added to twice the amount of concentrated sulfuric acid (66 Bé), whereby good cooling is used to ensure that the water is dissolved
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act for two hours with cooling and then slowly increase the temperature to about 4Uo. Well the. After the mass has been fermented at this temperature for about twelve hours, it is poured into water and nitrated in an almost theoretical yield
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is identical.
If, in the example, only 140 parts of bromine are used instead of 200 parts of bromine, the result is tribromo indigo, which is very similar in shade and properties to tetrabromo indigo, but can easily be distinguished from the latter in that its coloration becomes white when dabbed with nitric acid , while the colors of the tetrabromo indigo hardly change by this reagent.
The process for the preparation of the mixed tri- and tetrahalogenindigos according to the first additional patent no. 53785 proceeds in a completely analogous manner.
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