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Verfahren zur Gewinnung von Ammoniumpersulfat aus Lösungen durch Kristallisation.
Bei der Gewinnung von Ammoniumpersulfat aus Lösungen durch Kristallisation empfiehlt es sich, den Lösungen die dem auszukristallisierenden Persulfat entsprechenden Mengen Ausgangsstoffe vor der Kristallisation hinzuzusetzen.
Es wurde nun gefunden, dass die Reihenfolge, in der die Ausgangsstoffe der Lösung zugegeben werden, für den nachfolgenden Kristallisationsprozess von grosser Bedeutung ist. Eingehende Untersuchungen haben nämlich gezeigt, dass die Löslichkeit des Persulfates in elektrolytisch gewonnenen Lösungen, die neben Persulfat Ammoniumsulfat und Schwefelsäure enthalten, geringer ist, besonders bei niedrigen Temperaturen, wenn von den vor der Kristallisation zu ergänzenden Ausgangsstoffen zuerst das Ammoniumsulfat oder das Ammoniak, nachher erst die Schwefelsäure zugegeben werden.
Es gelingt dann, die Persulfallösun', ohne dass Bisulfat ausfällt, durch Unterkühlung vom Persulfat bis auf einen geringen Restgehalt zu befreien.
Beispiele :
1. Nach der üblichen Arbeitsweise : 1000 l einer elektrolytisch gewonnenen Persulfatlösung, die etwa 280 Ammoniumpersulfat, 50 Ammoniumsulfat und 200 schwefelsäure im Liter enthält, worden in einem Kristallisator unter Einhaltung einer Temperatur unter 35 C zuerst mit 115'5 kg Schwefelsäure und nach guter Durchmischung mit 159'5 kg Ammoniumsulfat versetzt, worauf nach dessen Auflösung langsam unter Bewegung auf etwa - 150 C unterkühlt wird. Das Persulfat scheidet sieh kristallin bis auf einen Restgehalt von etwa 65 9 im Liter ab.
2. Nach der Erfindung : 1000l der gleichen Lösung wie im Beispil 1 werden in einem Kristallisator unter gleichen Bedingungen, jedoch zuerst mit 159'5 kg Ammoniumsulfat und sodann mit 115'5 kg Schwefelsäure versetzt und wie im Beispiel 1 zur Kristallisation gebracht. Das Persulfat scheidet sich kristallin bis auf einen Restgehalt von 20-30 im Liter ab.
Das Verfahren gemäss der Erfindung kann auch zur Gewinnung von Ammoniumpersulfat aus im Kreisprozess umlaufenden Lösungen dienen. In diesem Falle wird dem Kristallisator ein Sättiger vorgeschaltet, in dem die eintretende Lösung zuerst Ammoniumsulfat oder Ammoniak in entsprechender Menge aufnimmt, später dann die erforderliche Menge Schwefelsäure.
Schliesslich können nach dem Verfahren gemäss der Erfindung auch im Kreisprozess umlaufende Persulfatlösungen, die der Peroxyderzeugung dienen, und zum Zwecke der Reinigung einer Kristallisation unterwerfen werden sollen, behandelt werden.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Gewinnung von Ammoniumpersulfat aus Lösungen durch Kristallisation, dadurch gekennzeichnet, dass zur möglichst vollständigen Durchführung der Auskristallisation zu der Lösung die der auszuseheidenden Perverbindung entsprechenden Ausgangsstoffe in der Reihenfolge zugesetzt werden, dass die Säure zuletzt zugegeben wird.
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Process for the production of ammonium persulphate from solutions by crystallization.
When ammonium persulfate is obtained from solutions by crystallization, it is advisable to add the quantities of starting materials corresponding to the persulfate to be crystallized to the solutions before crystallization.
It has now been found that the order in which the starting materials are added to the solution is of great importance for the subsequent crystallization process. In-depth investigations have shown that the solubility of persulfate in electrolytically obtained solutions that contain ammonium sulfate and sulfuric acid in addition to persulfate is lower, especially at low temperatures, if ammonium sulfate or ammonia is the first of the starting materials to be added before crystallization and then only afterwards the sulfuric acid are added.
It is then possible to free the persulphate solution, without bisulphate precipitating, from persulphate down to a small residual content by supercooling.
Examples:
1. According to the usual procedure: 1000 l of an electrolytically obtained persulfate solution, which contains about 280 ammonium persulfate, 50 ammonium sulfate and 200 sulfuric acid per liter, was first mixed with 115.5 kg of sulfuric acid in a crystallizer while maintaining a temperature below 35 C and after thorough mixing with 159'5 kg of ammonium sulfate, whereupon, after its dissolution, it is slowly subcooled to about - 150 ° C. with movement. The persulfate separates in crystalline form with the exception of a residual content of about 65 9 per liter.
2. According to the invention: 1000 l of the same solution as in Example 1 are added in a crystallizer under the same conditions, but first with 159'5 kg of ammonium sulfate and then with 115'5 kg of sulfuric acid and crystallized as in Example 1. The persulfate separates in crystalline form with a residual content of 20-30 per liter.
The method according to the invention can also be used to obtain ammonium persulfate from solutions circulating in the cycle. In this case, a saturator is connected upstream of the crystallizer, in which the incoming solution first absorbs ammonium sulfate or ammonia in the appropriate amount, then later the required amount of sulfuric acid.
Finally, the process according to the invention can also be used to treat circulating persulfate solutions which are used to generate peroxy and are to be subjected to crystallization for the purpose of purification.
PATENT CLAIMS:
1. A process for obtaining ammonium persulfate from solutions by crystallization, characterized in that, in order to carry out the crystallization out to the solution as completely as possible, the starting materials corresponding to the per compound to be separated are added in the order that the acid is added last.
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