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Herstellung und Trennung von Natronsalpeter und Ammonehlorid.
Man hat schon vielfach versucht, den für viele industrielle Zwecke und namentlich auch für die landwirtschaftliche Stickstoffdüngung äusserst wertvollen Natronsalpeter aus Ammonnitrat und Kochsalz durch die einfache Umsetzung
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herzustellen, wobei das als Nebenprodukt anfallende Ammonchlorid ebenfalls als Stickstoffdünger Verwendung finden oder nach bekannten Verfahren wieder in Ammonnitrat übergeführt werden kann.
Diese wichtige Umsetzung erforderte jedoch stets irgendwelche ausserhalb der Reaktion liegenden Hilfsmassnahmen, weil die Löslichkeitsverhältnisse der reziproken Salze einen allein auf phasenchemischen Reaktionen begründeten Trennungsweg nicht erkennen liessen. So hat man beispielsweise in salpetersaurer oder ammoniakalischer Lösung gearbeitet ; man hat dem System Fremdsalze wie Calcium- oder Magnesiumsalz, zugesetzt, um dadurch dielösliehkeitsverhältnisse zu beeinflussen ;
man hat organische Lösungsmittel, wie Methylalkohol, in das reagierende System eingeführt, und man hat schliesslich auf die chemische Trennung der gesuchten Salze ganz verzichtet und physikalische Trennungsmethoden, die auf der Verschiedenheit ihrer spezifischen Gewichte oder Korngrössen beruhen, angewandt, um die zunächst gemeinsam ausgeschiedenen Salze nachträglich auf mechanischem Wege zu trennen.
Erfindungsgemäss wird die bei höherer Temperatur an Natronsalpeter gesättigte Lösung so weit abgekühlt, als der Bodenkörper keine wesentlichen Mengen Ammonchlorid aufnimmt, worauf die nach Abtrennung des Natronsalpeters verbleibende Mutterlauge mit solchen Mengen Wasser versetzt wird, dass bei der darauffolgenden weiteren Abkühlung zwecks Abscheidung des Ammonchlorid die in der Lauge noch vorhandenen Mengen Natronsalpeter weitgehend in Lösung bleiben. Handelt es sich um die Herstellung und Trennung von Natronsalpeter und Ammonchlorid aus beide Salze enthaltenden, bei der Umsetzung von Ammonnitrat mit Natriumchlorid erhaltenen Lösungen, so wird vorteilhaft das Natriumehlorid nach Abtrennung des Natronsalpeters dem System zugeführt. Man kann auch an dieser Stelle einen Teil des Ammonnitrats zuführen.
Durch die Erfindung wird gegenüber den bekannten Verfahren der Vorteil erreicht, dass man aus neutraler wässriger Lösung ohne Gegenwart von Fremdstoffen sowohl Natronsalpeter als auch unter Verwendung der gleichen Lösung Ammonchlorid, beide in verhältnismässig hoher Reinheit, ausscheiden kann. Reinheitsgrade von zirka 85-90% sind ohne weitere Waschung od. dgl. leicht erreichbar.
Das neue Verfahren beruht auf der Feststellung, dass eine Lösung von geeigneter Zusammensetzung, welche beim Abkühlen Natronsalpeter abgeschieden hat und demgemäss an diesem Salz gesättigt ist, dennoch fast reines Ammonchlorid bei weiterem Abkühlen ausscheidet, wenn man nach Abtrennung des Salpeters diese zweite Ausscheidung in ein tieferes Temperaturgebiet verlegt, was durch Zugabe von Wasser auf einfache Weise bewirkt wird.
Von besonderer Bedeutung ist die Ausführung des Verfahrens im Kreisprozess. Hiebei erfolgt die Zuführung des Chlorids entweder allein oder zusammen mit einem Teil des Nitrats zwischen der Salpeterabtrennung und der Ammonchloridausseheidung. Die Ausgangssalze können in dem zuzuführenden Wasser gelöst zur Mutterlauge zugesetzt werden, während der zurÄquivalenz mit den abgetrennten Stoffen erforderliche Rest nach der Ammonchloridabtrennung bzw. vor der neuen Salpeterausscheidung zugebracht wird.
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1000'00 gAusgangslösung.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Herstellung und Trennung von Natronsalpeter und Ammonchlorid aus beide Salze enthaltenden, vorzugsweise bei der Umsetzung von Ammonnitrat mit Natriumchlorid erhaltenen Lösungen, dadurch gekennzeichnet, dass die bei höherer Temperatur an Natronsalpeter gesättigte Lösung so weit abgekühlt wird, als der Bodenkörper keine wesentlichen Mengen Ammonchlorid aufnimmt, worauf die nach Abtrennung des Natronsalpeters verbleibende Mutterlauge mit solchen Mengen Wasser versetzt wird, dass bei der darauffolgenden weiteren Abkühlung zwecks Abscheidung des Ammonchlorid die in der Lauge noch vorhandenen Mengen Natronsalpeter weitgehend in Lösung bleiben.
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Production and separation of sodium nitrate and ammonium chloride.
Many attempts have already been made to convert sodium nitrate from ammonium nitrate and table salt, which is extremely valuable for many industrial purposes and especially for agricultural nitrogen fertilization, by simply converting it
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The ammonium chloride obtained as a by-product can also be used as a nitrogen fertilizer or converted back into ammonium nitrate by known processes.
However, this important conversion always required some auxiliary measures outside of the reaction, because the solubility ratios of the reciprocal salts did not reveal a separation path based solely on phase chemical reactions. For example, one has worked in nitric acid or ammoniacal solution; Foreign salts such as calcium or magnesium salt have been added to the system in order to influence the solubility conditions;
Organic solvents, such as methyl alcohol, have been introduced into the reacting system, and in the end the chemical separation of the salts sought has been completely dispensed with and physical separation methods based on the difference in their specific weights or grain sizes have been used to remove the salts initially separated out together to be separated subsequently by mechanical means.
According to the invention, the solution, which is saturated with sodium nitrate at a higher temperature, is cooled to such an extent that the sediment does not absorb any significant amounts of ammonium chloride, whereupon the mother liquor remaining after the sodium nitrate has been separated off is mixed with such amounts of water that the subsequent further cooling for the purpose of separating the ammonium chloride in The quantities of sodium nitrate still present in the lye remain largely in solution. In the case of the production and separation of sodium nitrate and ammonium chloride from solutions containing both salts and obtained from the reaction of ammonium nitrate with sodium chloride, the sodium chloride is advantageously fed to the system after the sodium nitrate has been separated off. Part of the ammonium nitrate can also be added at this point.
The invention has the advantage over the known processes that both sodium nitrate and, using the same solution, ammonium chloride, both of relatively high purity, can be eliminated from neutral aqueous solution without the presence of foreign substances. Degrees of purity of around 85-90% can easily be achieved without further washing or the like.
The new method is based on the finding that a solution of suitable composition, which has deposited sodium nitrate on cooling and is therefore saturated in this salt, still deposits almost pure ammonium chloride on further cooling if, after separating the nitric, this second deposit is converted into a deeper one Relocated temperature area, which is easily achieved by adding water.
The execution of the process in a circular process is of particular importance. The chloride is fed in either alone or together with part of the nitrate between the nitric separation and the ammonium chloride separation. The starting salts can be added to the mother liquor dissolved in the water to be fed in, while the remainder required for equivalence with the separated substances is added after the ammonium chloride has been separated off or before the new nitric acid is eliminated.
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1000'00 g starting solution.
PATENT CLAIMS:
1. Production and separation of sodium nitrate and ammonium chloride from solutions containing both salts, preferably obtained from the reaction of ammonium nitrate with sodium chloride, characterized in that the solution saturated with sodium nitrate at a higher temperature is cooled to the extent that the sediment does not absorb any significant amounts of ammonium chloride whereupon the mother liquor remaining after the sodium nitrate has been separated off is mixed with such amounts of water that the amounts of sodium nitrate still present in the liquor largely remain in solution during the subsequent further cooling for the purpose of separating out the ammonium chloride.