DE566136C

DE566136C - Process for the production of a disodium phosphate with 2 molecules of crystal water

Info

Publication number: DE566136C
Application number: DEB136586D
Authority: DE
Original assignee: CHEM FAB; Joh A Benckiser GmbH
Current assignee: CHEM FAB; Joh A Benckiser GmbH
Priority date: 1928-03-24
Filing date: 1928-03-24
Publication date: 1932-12-10

Description

Verfahren zur Herstellung eines Dinatriumphosphats mit 2 Molekülen Kristallwasser Von den neutralen Salzen der Orthophosphorsäure sind das Dinatriumphosphat mit 12, 7, 2 und o Molekülen Kristallwasser bekannt. Von diesen hat nur das zwölffach gewässerte Salz bis jetzt Bedeutung gewinnen können. Es wird im größten Maßstabe zur Beschwerung der Seide verwendet. -Nach seiner Zusammensetzung kommen auf 19,8°l0 P20" nicht weniger als 6o11, Kristallwasser, d. h. auf i Teil wirksame Substanz müssen stets 3 Teile Wasser mitbefördert und verfrachtet werden, was einen außerordentlich großen Ballast an Fracht bedingt. Ein zwar etwas besseres, aber immer noch ungünstiges Verhältnis von P20.5 zu Wasser ergibt sich bei dem Salz mit 7 Molekülen Kristallwasser. Das vollständig wasserfreie Salz hat sich in der Seidenindustrie aus gewissen anderen Gründen nicht einführen können.Process for the preparation of a disodium phosphate with 2 molecules of water of crystallization Of the neutral salts of orthophosphoric acid, disodium phosphate with 12, 7, 2 and 0 molecules of water of crystallization are known. Of these, only the twelve times soaked salt has gained importance up to now. It is used on the largest scale to weigh silk. According to its composition, for 19.8 ° l0 P20 "there are no less than 6o11, crystal water, ie for every 1 part of active substance 3 parts of water must always be transported and shipped, which causes an extraordinarily large load of cargo. but the ratio of P20.5 to water is still unfavorable for the salt with 7 molecules of crystal water The completely anhydrous salt has not been able to be introduced into the silk industry for certain other reasons.

Nur das Dinatriumphosphat finit :z Molekülen Kristallwasser hat Aussicht, in diesem \Vettbe-#verb um das günstigste Verhältnis von Fracht und wirksamer Masse über die anderen kristallwasserreicheren obzusiegen, da bei ihm bei einem Gehalt von 4o °l, P.0, und 2o °/fl Kristallwasser auf i Teil wirksame Masse (P205) nur 0,5 Teile Kristallwasser vorhanden sind. Die Herstellung dieses Produkts war nun bis jetzt sehr umständlich bzw. nur auf Laboratoriumpräparate beschränkt, da man es im Großbetriebe bisher nur auf dem Umwege über das zwölffach gewässerte Salz herstellen konnte, indem man dieses durch entsprechendes Trocknen in das zweifach gewässerte Salz überführte. Von der Umständlichkeit und Unwirtschaftlichkeit dieser Arbeitsweise ganz abgesehen, erhält man auf diesem Wege aber auch nur ein unansehnliches mehliges Produkt von nur ungefährer formelmäßiger Zusammensetzung.Only the disodium phosphate finite: z molecules of crystal water has a chance of triumphing in this \ Vettbe- # verb for the most favorable ratio of load and effective mass over the other richer water of crystallization, since with it with a content of 40 ° l, P.0, and 2o ° / fl water of crystallization for 1 part of effective mass (P205) only 0.5 parts of water of crystallization are present. The production of this product has been very laborious or limited to laboratory preparations, because up to now it has only been possible in large-scale operations to make a detour via the twelve-fold watered salt, by converting it into the twice-watered salt through appropriate drying. Quite apart from the inconvenience and inefficiency of this method of operation, in this way only an unsightly floury product of only approximate formula-based composition is obtained.

Man hat zwar auch schon das zwölffach gewässerte Salz einem Trockenprozeß im Vakuum unterworfen, erhielt dabei aber stets nur ein völlig wasserfreies Dinatriumphosphat in Form eines unfühlbar feinen weißen Pulvers (vgl. Chem. Zeitung 19z, S. 6o8).It is true that the twelve times soaked salt has already gone through a drying process Subjected in a vacuum, but always received only a completely anhydrous disodium phosphate in the form of an imperceptibly fine white powder (cf. Chem. Zeitung 19z, p. 608).

Es war wohl aus den Arbeiten von Menzies und Humphery auch schon bekannt, daß der Umwandlungspunkt des siebenfach gewässerten Dinatriumphosphats in das zweifach gewässerte bei 481/2° und daß die Beständigkeitsgrenzen dieses zweifach gewässerten Salzes zwischen q.81/.- und 95' liegen. Doch genügte auch diese Erkenntnis noch keineswegs, um die technische Herstellung eines Dinatriumphosphats mit a Molekülen Kristallwasser von nahezu chemischer Reinheit und regelmäßiger guter Kristallstruktur direkt aus einer Dinatriumphosphatlösung in wirtschaftlicher Weise zu ermöglichen, da man durch einfaches Abkühlenlassen einer bei ioo° mit zweifach gewässertem Dinatriumphosphat gesättigten Lösung bis auf etwa 5o1 nur ein schlecht kristallisiertes Gemisch des zwei- bis siebenfach gewässerten Salzes und auch dieses nur in schlechter Ausbeute erhält. Es war daher durchaus überraschend und in keiner Weise vorauszusehen, daß es durch einfaches Eindampfen vonDinatriumphosphatlösungen@ beliebiger Konzentration im Vakuum bei Temperaturen oberhalb 50° gelingt, Dinatriumphosphat mit z Molekülen Kristallwasser in reiner kristallisierter Form und in einer Ausbeute von etwa 7o bis 75 °111 herzustellen und so seine technische Herstellung im Großbetrieb in zugleich wirtschaftlicher Weise zu ermöglichen.It was probably already known from the work of Menzies and Humphery that the point of transition of the sevenfold watered disodium phosphate into the double watered salt was 481/2 ° and that the resistance limits of this twice watered salt were between q.81 /.- and 95 ' . However, this knowledge was by no means sufficient to enable the industrial production of a disodium phosphate with a molecules of water of crystallization of almost chemical purity and a regular good crystal structure directly from a disodium phosphate solution, since one would be saturated by simply letting it cool at 100 ° with twice watered disodium phosphate Solution except for about 5o1 only a poorly crystallized mixture of the two- to seven-fold watered salt and this also receives only in poor yield. It was therefore quite surprising and in no way to be foreseen that by simply evaporating disodium phosphate solutions @ any concentration in vacuo at temperatures above 50 °, disodium phosphate with z molecules of crystal water can be produced in pure crystallized form and in a yield of about 70 to 75 ° 111 and thus to enable its technical production in large-scale operations in a simultaneously economical manner.

Das neue Verfahren besteht demgemäß darin, daß man eine gereinigte Phosphorsäure beliebiger Stärke mit der berechneten Menge Soda neutralisiert und die so erhaltene Dinatriumphosphatlauge unter vermindertem Drucke einem Kristallisationsprozeß oberhalb 50° unterwirft. >;Überraschenderweise kristallisiert dabei ausschließlich ein praktisch cheinisch reines Dinatriumphosphat von der genau formelgemäßen Zusammensetzung Nag HP04 # 2 H2 O in Form von wohlausgebildeten rhombischen bipyramidalen Kristallen aus.The new method accordingly consists in that one purified Phosphoric acid of any strength neutralized with the calculated amount of soda and the disodium phosphate liquor thus obtained under reduced pressure a crystallization process subject to above 50 °. >; Surprisingly, only crystallizes a practically cheinically pure disodium phosphate of the exact formula according to the composition Nag HP04 # 2 H2 O in the form of well-formed rhombic bipyramidal crystals the end.

Der große technische Fortschritt des neuen Verfahrens gegenüber der bisherigen Darstellungsweise besteht darin, daß man nicht mehr den umständlichen und kostspieligen Umweg über das aus einer Dinatriumphosphatlauge zudem nur in einer Ausbeute von maximal 5o 111, auskristallisierende Dinatriumphosphat mit 12 Molekülen Kristallwasser nehmen und dieses Salz dann in einer gesonderten Trockenapparatur so weit entwässern muß, daß es noch ungefähr 2 Moleküle Kristallwasser enthält, sondern ohne weiteres aus einer Dinatriumphosphatlösung beliebiger Konzentration in einem einzigen Arbeitsgang mit einer Kristallausbeute von 7o bis 75 °111 ein kristallisiertes Salz von ganz einheitlicher Zusammensetzung, nämlich das rhombisch bipyramidal kristallisierende Na. H P 0,1 # 2 H2 O, erhält, während man nach den bisherigen Verfahren nur ein mehliges Produkt von der ungefähren Zusammensetzung des wasserarmen Dinatriumphosphats erhalten konnte, dessen Darstellung außerdem noch sehr viel Handarbeit und Aufsicht erforderte.The great technical progress of the new process compared to the previous method of presentation consists in the fact that one no longer takes the laborious and costly detour via the disodium phosphate with 12 molecules of water of crystallization, which crystallizes out of a disodium phosphate liquor in a maximum yield of 5o 111, and then in a separate drying apparatus must drain so far that it still contains about 2 molecules of water of crystallization, but easily a crystallized salt of completely uniform composition from a disodium phosphate solution of any concentration in a single operation with a crystal yield of 70 to 75 ° 111, namely the rhombic bipyramidal crystallizing Na. HP 0.1 # 2 H2 O, while the previous processes could only obtain a floury product of the approximate composition of the low-water disodium phosphate, the preparation of which also required a great deal of manual work and supervision.

Claims

PATENT CLAIM: Process for the production of a disodium phosphate with a molecules of water of crystallization, characterized in that the crystals are used during the evaporation of a disodium phosphate liquor under reduced pressure can arise at temperatures above 5o11 C.