AT403632B - Elektrodenmaterial für metallhydridzellen - Google Patents
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Description
<Desc/Clms Page number 1> Intermetallische Verbindungen des ABs-Typs auf der Basis von LaNis eignen sich als Anodenmaterial für alkalische Akkumulatoren. Durch den teilweisen Ersatz von Nickel durch Übergangsmetalle und andere Elemente gelang es in der Vergangenheit, die Eigenschaften an die Erfordernisse anzupassen, die sich aus der Verwendung als elektrochemisch aufladbar Metallhydridelektroden ergeben. Auf diese Weise können Materialien hergestellt werden, die eine geringere Korrosionsneigung und einen verminderten Gleichewichtsplateaudruck für Wasserstoff aufweisen. Alkalische Nickeloxid-Metallhydridzellen, die unter Verwendung solcher Verbindungen hergestellt wurden, weisen gegenüber Nickeloxid-Kadmium-Zellen eine um 50% bzw. 25% erhöhte Kapazität auf. Aus Kostengründen ist es üblich, ein Gemisch aus verschiedenen Seltenerden, sogenanntes Mischmetall anstelle von reinem Lanthan für die Herstellung von Metallhydridelektroden einzusetzen. Während die Anforderungen an Anodenmaterialien hinsichtlich der Kapazität von den heute technisch eingesetzten Verbindungen einigermassen erfüllt werden, ist die Zyklenbeständigkeit und die Belastbarkeit bzw. die erzielbare Leitungsdichte relativ gering. Zum Erreichen der vollen Entladekapazität benötigen die Elektroden überdies eine grössere Anzahl Formierungszyklen (10-30 Lade/Entladezyklen). Eine Verbesserung der Eigenschaften durch Reduktion der Korngrösse gängiger ABs-Speicherlegierungen wurde in der Vergangenheit durch Abschrecken der Metallschmelzen nach dem melt-spinning-Verfahren versucht, jedoch wurden bisher lediglich Korngrössen von minimal 1-2u. m erzielt. Während eine sehr grosse Zahl von metallischen Werstoffen nach diesem Verfahren in amorphem oder nanokristallinem Zustand hergestellt werden kann, erwies sich die Kornverfeinerung bzw. Amorphisierung der heute in Metallhydridzellen verwendeten ABs-Verbindungen und ähnlicher intermetallischer Verbindungen des LaNis-Typs als ausserordentlich schwierig. Aus der Literatur ist die Herstellung solcher Materialien in amorphem Zustand nur in dünnen Schichten nach dem sputter-Verfahren bekannt. Elektroden, die auf diese Weise beschichtet wurden, weisen überdies teilweise verschlechterte elektrochemische Eigenschaften auf. Die Herstellung nanokristalliner Metalle und metallischer Gläser durch rasche Abkühlung aus der Schmelze mittels melt spinning ist seit geraumer Zeit bekannt und entspricht für viele Anwendungen dem Stand der Technik. Die metallischen Speicherlegierungen (Vorlegierungen) werden beispielsweise in einem Quarzrohr induktiv aufgeschmolzen und die Metallschmelze durch Anlegen eines geringfügigen Überdrucks auf die Lauffläche eines schnell rotierenden Kupferrades aufgeblasen. Die üblicherweise erzielten Abkühlungsgeschwindigkeiten reichen allerdings nicht aus, um die typischen Vertreter der in alkalischen Metallhydridakkumulatoren eingesetzten Anodenmaterialien des LaNis-typs in amorphen oder nanokristallinen Zustand zu versetzen. WO 95/34 918 beschreibt die Herstellung mikrokristalliner bis amorpher Elektrodenmaterialien ausschliesslich auf der Basis einer MgNi-Legierung, die keine ABs-Struktur aufweist. EP 0459 423 A1 beschreibt die Zusammensetzung einer typischen ABs-Legierungen, die allerdings ohne nachträgliche Strukturveränderung durch Abschrecken eingesetzt werden. EP 0 468 568 beansprucht die Herstellung metastabiler Phasen durch einen Abschreckvorgang mit Wasser aus Ausgangslegierungen, die erhebliche Abweichungen von der Stöchiometrie der ABs-Verbinungen aufweisen. Nach diesem Verfahren werden mehrphasige Systeme unterschiedlicher Stöchiometrie erhalten. Durch die Verwendung von Schutzgasen mit geringem Molekular-bzw. Atomgewicht und gleichzeitige Reduktion des Gasdruckes gelingt es nach dem erfindungsgemässen Verfahren, die Abkühlungsgeschwindigkeit beim melt spinning Vorgang zusätzlich zu steigern und einphasige stöchiometrische ABs-Legierun- gen in teilweise amorphem bzw. überwiegend nanokristallinem Zustand zu erhalten. Die Herstellung der erfindungsgemässen Elektrodenmaterialien erfolgt in einer melt spinning- Vorrichtung unter Verwendung einer Schutzgasatmosphäre bestehend aus verschiedenen Schutzgasen oder Mischungen derselben, beispielsweise Argon, Helium, Stickstoff, Wasserstoff unter gegenüber Atmosphärendruck reduziertem Druck. Die Weiterverarbeitung zu Elektroden erfolgt in konventioneller Weise durch Verpressen unter Verwendung von organischem Bindematerial, beispielsweise Teflonpulver oder Fluorkautschuk. Ausführungsbeispiele : Beispiel 1 : Eine intermetallische Verbindung der Zusammensetzung LaNi3sCooeMno4Ato3 wurde durch Induktionsschmelzen hergestellt und einem melt-spinning-Vorgang unter Verwendung von Helium als Schutzgas bei einem Druck von 550 mbar unterworfen. Das Einblasen der Schmelze erfolgte mit Helium, die Druckdifferenz gegenüber der Kammer betrug 80mbar. Im Gegensatz zur polykristallinen Vorlegierung wies das Material nach dieser Behandlung einen Massenan- <Desc/Clms Page number 2> teil von über 90% mit einer Korngrösse unter 5nm auf. Die erhaltenen kurzen Metallbändchen wurden in einer alkalischen Kupfertartratlösung gemahlen, durch Zusatz eines Reduktionsmittels (HCHO) chemisch verkupfert und unter Verwendung eines fluororganischen Bindemittels zu Elektroden gepresst. Die Elektroden zeigten bei elektrochemischen Tests gegen über Elektroden gleicher Zusammensetzung, die ohne melt-spinning auf konventionellem Weg hergestellt worden waren, eine im Durchschnitt etwa 20 % höhere Entladekapazität, einen deutlich flacheren Verlauf der Entladespannung bei konstantem Strom und eine etwa 100% höhere Belastbarkeit. Die volle Kapazität wurde bereits nach 3 Formierungszyklen erreicht. Beispiel 2 : Eine intermetallische Verbindung der Zusammensetzung MmsCoo. sMno. o. s, mit 30% La im Mischmetall (Mm) wurde in Wasserstoffatmosphäre mit 150 mbar einem melt-spinning- Prozess unterzogen. Die EMI2.1 nen Anteil von weniger als 20 Massenprozent auf. Die Herstellung der Elektroden erfolgte analog Beispiel 1. Die Elektroden wiesen gegenüber dem polykristallinen Vergleichsmaterial gleicher chemischer Zusammensetzung eine erhöhte Belastbarkeit (ca. +80%) und in Abhängigkeit von der Belastung erhöhte Entladekapazität auf (10% bei 10 mA/cm2, 30% bei 40 mA/cm2). Beispiel 3 : Eine intermetallische Verbindung der Zusammensetzung MmNigsCoo. sMno Aioa. mit 50% La im Mischmetall wurde in Schutzgasatmosphäre einem melt-spinning-Vorgang unterzogen. Als Schutzgas wurde ein Gemisch von Helium und Wasserstoff im Verhältnis 10 : 1 bei einem Gesamtdruck von 330mbar verwendet. Der Überdruck beim Einblasen der Schmelze betrug 80 mbar. Das erhaltene nanokristalline bis amorphe Material wies einen geringen mikrokristallinen Anteil ( < 10%) mit einer Korngrösse zwischen 0, 5um und lux auf. Die Herstellung der Elektroden erfolgte analog Beispiel 1. Die Elektroden wiesen gegenüber dem Vergleichsmaterial eine erhöhte Entladekapazität von durchschnittlich 20% in Abhängigkeit von der Belastung auf. Die volle Entladekapazität wurde bereits nach 3 Formierungszyklen erreicht. Beispiel 4 : Eine intermetallische Verbindung der Zusammensetzung MmNi3 5Co0 8Mn0 Al0,3. mit 30% La im Mischmetall (Mm) wurde mit einem nichtstöchiometrischen Zusatz von 3At% Bor durch mehrmaliges Umschmelzen vorlegiert und in Heliumatmosphäre mit 150 mbar einem melt-spinning- Prozess unterzogen. Die Druckdifferenz betrug 60mbar. Das erhaltene nanokristalline bis amorphe Material wies einen geringen mikrokristallinen Anteil ( < 10%) mit einer Korngrösse zwischen 0, 5u und lu auf. Die Herstellung der Elektroden erfolgte analog Beispiel 1. Die Elektroden wiesen gegenüber dem polykristallinen Vergleichsmaterial gleicher chemischer Zusammensetzung eine erhöhte Belastbarkeit (ca. +20%) und in Abhängigkeit von der Belastung um durchschnittlich 10% höhere Entladekapazität auf. Beispiel 5 : Eine intermetallische Verbindung der Zusammensetzung LaNigsCoosMnoAtos wurde mit einem unstöchiometrischen Zusatz von 2 At% Si versetzt, durch mehrmaliges Induktionsschmelzen vorlegiert und einem melt-spinning-Vorgang unter Verwendung von Helium als Schutzgas bei einem Druck von 250 mbar unterworfen. Das Einblasen der Schmelze erfolgte mit Helium, die Druckdifferenz gegenüber der Kammer betrug 80mbar. Das erhaltene Material war überwiegend amorph. Die Herstellung der Elektroden erfolgte analog Beispiel 1. Die Elektroden wiesen gegenüber dem polykristallinen Vergleichsmaterial gleicher chemischer Zusammensetzung eine erhöhte Belastbarkeit (ca. +20%) und in Abhängigkeit von der Belastung um durchschnittlich 10% höhere Entladekapazität auf.
Claims (4)
- Patentansprüche 1. Elektrodenmaterial für Metallhydridzellen aus Wasserstoff speichernden nanokristallinen oder amorphen Intermetallischen Verbindungen des ABs-Typs, die aus einem oder mehreren Seltenerdmetallen (A) und Nickel (B) bzw. einer Mischung aus Nickel mit anderen Elementen bestehen und eine Zusammenset- zung der allgemeinen Formel SEMes aufweisen, wobei mit SE ein Seltenerdmetall oder eine Mischung von Seltenerdmetallen oder anderen hydridbildenden Elementen, mit Me Nickel oder eine Mischung aus Nickel und einem oder mehreren Elementen der 111.bis Vlil. Gruppe des Periodensystems unter Einschluss der Ubergangselemente in stöchiometrischer oder nichtstöchiometrischer Zusammensetzung bezeichnet ist, dadurch gekennzeichnet, dass der Anteil des Materials, der in nanokristallinem oder amorphem Zustand vorliegt, mehr als 50 Massenprozent beträgt und eine Kristallitgrösse unter 10 nm, vorzugweise unter 5 nm aufweist oder amorph ist.
- 2. Verfahren zur Herstellung des Elektrodenmaterials nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Ausgangslegierung dem melt-spinning Prozess im Vakuum oder in einer Schutzgasatmosphare, die einen gegenüber Atmosphärendruck reduzierten Druck unter 800 mbar, vorzugsweise einen Druck zwischen 500 mbar und 50 mbar aufweist, unterzogen wird.
- 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das eingesetzte Schutzgas aus einem Edelgas, Wasserstoff oder Stickstoff oder einer Mischung derselben, vorzugsweise aus Helium oder Wasserstoff besteht.
- 4. Verwendung des Elektrodenmaterials nach Anspruch 1 zur Herstellung von Elektroden für Metalihydrid- zellen dadurch gekennzeichnet, dass das Elektrodenmaterial in reiner Form oder zusammen mit konventionell hergestellten Materialien zu Elektroden verarbeitet wird.
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| ATA43696A ATA43696A (de) | 1997-08-15 |
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| EP0468568A1 (de) * | 1990-07-24 | 1992-01-29 | Koninklijke Philips Electronics N.V. | Electrochemische Zelle mit hydridbildender intermetallischer Verbindung |
| WO1995034918A1 (en) * | 1994-06-14 | 1995-12-21 | Ovonic Battery Company, Inc. | ELECTROCHEMICAL HYDROGEN STORAGE ALLOYS AND BATTERIES FABRICATED FROM Mg CONTAINING BASE ALLOYS |
-
1996
- 1996-03-08 AT AT0043696A patent/AT403632B/de not_active IP Right Cessation
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0459423A1 (de) * | 1990-05-31 | 1991-12-04 | Sanyo Electric Co., Ltd. | Wasserstoffabsorbierende Legierung |
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| WO1995034918A1 (en) * | 1994-06-14 | 1995-12-21 | Ovonic Battery Company, Inc. | ELECTROCHEMICAL HYDROGEN STORAGE ALLOYS AND BATTERIES FABRICATED FROM Mg CONTAINING BASE ALLOYS |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
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| ATA43696A (de) | 1997-08-15 |
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