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Verfahren zur Herstellung eines schwarzen Schwefelfarb8to1fs.
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Schwofelnatrium, die nicht genügend ist, um das Nitroso-o-kresol zu Aminokresol zu reduzieren, entsteht ein bräunliche Farbstoff, der Baumwolle ohne Beize färbt. Wird nun dieser Farbstoff weiter mit Schwefel oder mit Schwefel und Alkalien behandelt, so entsteht ein neuer Farbstoff, der Baumwolle ohne Beize schwarz färbt. Die Behandlung mit Schwefel kann entweder im Verschmelzen oder im Kochen am Rückflusskühler bestehen.
Beispiel. 14 Teile Nitroso-o-kresol werden mit 18 Teilen ktistallisiertem Natrium- sulfid verschmolzen. Die Behandlung muss in der Kälte unter Wasserzusatz begonnen werden, um eine Zersetzung des Nitroso-o-kresoib zu vermeiden ; man erhitzt dann langsam zum Kochen. Eine hohe Schmelztemperatur ist nicht erforderlich, es ist ratsam, 1250 nicht zu übersteigen. Nach Bildung des bräunlichen Produktes werden 5 Teile Schwefel zugegeben. Auch bei dem zweiten Teile des Verfahrens ist es vorteilhaft, nicht über 1250 zu erhitzen, da eine lebhaftere Nuance erzeugt wird, wenn man bei niedriger Temperatur arbeitet.
Der nach vorstehendem Beispiel hergestellte Farbstoff ist wasserlöslich und kann in diesem Zustande direkt zum Färben von Baumwolle benutzt werden, doch ist ein geringer Zusatz von Schwefelnatrium zum Färhnbade ratsam, um eine Oxydation während des Färbens zu vermeiden. Der Farbstoff kann auch durch Ausfällung mit verdünnten Säuren rein dargestellt werden, er ist dann wieder in Schwefelalkalien oder kaustischen Alkalien löslich ; frisch gefällt ist er auch leicht in Alkalicarbonaten löslich.
In der französischen Patentschrift 349873 ist ein ähnliches Verfahren beschrieben, bei dem Nitrosophenol als Ausgangsmaterial verwendet wird. Jedoch muss dort bei bedeutend höheren Temperaturen gearbeitet werden (im Ölbad bei 250 ). Würde bei den Temperaturen der vorliegenden Erfindung gearbeitet, d. h. fände z. B. die Behandlung mit Schwefel am Rückflusskühler oder etwas über Kochtemperatur statt, so würde nnr ein sehr farbschwaches
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nicht allein den Vorteil einer leichteren Arbeitsweise, sondern auch den einer besseren Nuance. Der Farbstoff des französischen Patentes 349878 ist bräunlich-schwarz, während der Farbstoff aus Nitroso-o-kresol mehr blauschwarz ist.
Die Orthostellung der Methylgruppe ist wesentlich, da Nitroso-m-kresol zwar auch einen Farbstoff ergibt, dessen Eigenschaften jedoch denen des Farbstoffs aus p-Nitroso-o-kresol nachstellen.
Der Farbstoff der vorliegenden Erfindung kann auch zur Färbung der Wolle in neutralem oder schwach saurem Bade benutzt werden, namentlich wenn er bei niedriger Temperatur dargestellt wird. Er gibt auf Wolle blaue bis blauschwarze Nuancen, die durch Oxydationsmittel noch tiefer werden. Folgendes Färbebad kann z. B. benutzt werden : Auflösung von 3 Prozent Farbstoff und 3 Prozent Schwefelnatrium in der zum Färben nötigen Wassermenge, dann Zusatz von 3 Prozent Natriumsulfit und 2 Prozent Essigsäure und 30 Prozent Salz.
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Process for the production of a black sulfur color 8to1fs.
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Schwofel sodium, which is not sufficient to reduce the nitroso-o-cresol to aminocresol, creates a brownish dye that dyes cotton without stain. If this dye is treated further with sulfur or with sulfur and alkalis, a new dye is created which dyes cotton black without stain. The treatment with sulfur can consist of either melting or refluxing.
Example. 14 parts of nitroso-o-cresol are fused with 18 parts of crystallized sodium sulfide. The treatment must be started in the cold with the addition of water in order to avoid decomposition of the nitroso-o-kresoib; it is then slowly heated to a boil. A high melting temperature is not required, it is advisable not to exceed 1250. After the brownish product has formed, 5 parts of sulfur are added. In the second part of the process it is also advantageous not to heat above 1250, since a livelier shade is produced when one works at a lower temperature.
The dye prepared according to the above example is water-soluble and in this state can be used directly for dyeing cotton, but it is advisable to add a small amount of sodium sulphide to the dye bath to avoid oxidation during dyeing. The dye can also be made pure by precipitation with dilute acids; it is then again soluble in alkaline sulfur or caustic alkalis; freshly felled it is also easily soluble in alkali carbonates.
In the French patent 349873 a similar process is described in which nitrosophenol is used as the starting material. However, there must be worked at significantly higher temperatures (in an oil bath at 250). If the temperatures of the present invention were operated; H. would find z. If, for example, treatment with sulfur takes place on the reflux condenser or a little above boiling temperature, only a very weak color would be
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not only the advantage of an easier way of working, but also that of a better nuance. The dye of French patent 349878 is brownish-black, while the dye from nitroso-o-cresol is more blue-black.
The ortho position of the methyl group is essential because nitroso-m-cresol also produces a dye, but its properties imitate those of the dye from p-nitroso-o-cresol.
The dye of the present invention can also be used to dye wool in a neutral or weakly acidic bath, particularly when it is exposed at a low temperature. It gives blue to blue-black nuances on wool, which are deepened by oxidizing agents. The following dye bath can, for. B. can be used: Dissolve 3 percent dye and 3 percent sodium sulfate in the amount of water required for dyeing, then add 3 percent sodium sulfite and 2 percent acetic acid and 30 percent salt.