AT393037B - Vorrichtung zum automatischen erfassen des siedeverlaufes eines homogenen gemisches - Google Patents

Description

AT 393 037 B

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum automatischen Erfassen des Siedeverlaufes eines homogenen Gemisches in Abhängigkeit von der überdestillierten Gemischmenge, unter Verwendung einer Destillierapparatur, wobei die jeweilige Siedetemperatur mittels Thermoelement in der Siedezone der Destillierapparatur und die überdestillierte Gemischmenge in dem das Destillat auffangenden Vorlagegefäß gemessen wird. 5 Der Siedeverlauf ist ein wichtiges Beurteilungskriterium verschiedener technischer Lösemittel und flüssiger Rohstoffe. Die Festlegung der Destillierparameter wie Aufheizgeschwindigkeit, Probenmenge und apparative Gestaltung ist in Normen wie ASTM oder DIN festgehalten. Aufgenommen wird die Temperatur-Mengenkurve unter definierten Bedingungen.

Es sind bereits eine Reihe von Vorrichtungen zur Bestimmung des Siedepunktes ein»' Flüssigkeit (z. B. einer 10 Bremsflüssigkeit) bekannt

In der CH-PS 614 779 wird beispielsweise eine derartige Einrichtung gezeigt, bei der die Flüssigkeit in ein Prüfgefäß mittels einer Pumpleitung eingebracht und bis zu ihrem Siedepunkt erhitzt wird. Sobald der Siedepunkt erreicht ist, wird die Flüssigkeit durch Dampfentwicklung aus dem Prüfgefäß ausgestoßen. Die Temperatur wird in diesem Zeitpunkt mittels eines Thermoelementes gemessen und als Siedepunkt an einem 15 Anzeigegerät festgehalten. Ein Füllungsdetektor gibt den Zeitpunkt des Flüssigkeitsausstoßes an und schaltet dabei die Temperaturmessung ein.

Aus der AT-PS 376 803 ist bekannt, daß der Füllungsdetektor als hohle Zylinderelektrode ausgebildet ist und daß das Thermoelement ein wärmeabhängiges Widerstandselement ist, das an der inneren Bodenfläche der hohlen Zylinderelektrode angeordnet ist 20 Alle diese bekannten Vorrichtungen erlauben jedoch nur die Bestimmung des Siedepunktes eines reinen Lösungsmittels und sind nicht zur Messung der unterschiedlichen Siedepunkte der jeweiligen Stoffe eines homogenen Gemisches geeignet.

Es ist weiters aus der DE 31 11 160 eine Siede-Meßzellen-Einrichtung bekannt, die geeignet ist zur kontinuierlichen Bestimmung der Siedetemperatur einer aus beliebig vielen Komponenten bestehenden, 25 homogenen Flüssigkeit variabler Zusammensetzung, mit einer Regelung der Wärmemenge, die der Meßzelle zugeführt wird, wobei diese Wärmemenge entsprechend den Änderungen der Siedetemperatur, der Verdampfungswärme, des Durchsatzes und der Eintrittstemperatur der zu messenden Flüssigkeit variiert wird. Diese Einrichtung enthält auch eine Aufzeichnungseinrichtung für die unterschiedlichen Siedetemperaturen.

Mit einer derartigen Einrichtung ist es jedoch nicht möglich, den Siedeverlauf eines homogenen Gemisches in 30 Abhängigkeit von der übeidestillierten Gemischmenge zu erfassen.

Eine Messung der eingangs erwähnten Form war bisher nur durch ununterbrochene Beobachtung von destillierter Menge und Siedetemperatur durch den Laboranten möglich. Eine Einrichtung zur automatischen Aufnahme des Siedeverlaufes war bisher nicht bekannt.

Die punktweise Aufnahme (Thermometerablesung) bei jeweils übergangener Menge in der Vorlage ist sehr 35 arbeitsintensiv und langwierig und für Serienanalysen entsprechend ermüdend. Pausenzeiten zwischen den einzelnen Ablesungen verleiten zu Unaufmerksamkeit und verursachen dementsprechend unexakte Resultate.

Es ist daher Aufgabe der Erfindung eine Vorrichtung zu schaffen, die den Siedeverlauf eines Gemisches automatisch mißt und aufzeichnet.

Die Erfindung löst diese Aufgabe dadurch, daß das Vorlagegefäß einen an sich bekannten Füllstandsdetektor 40 enthält, der ein erstes elektrisches Signal (X) und das Thermoelement ein zweites elektrisches Signal (Y) an die Eingänge eines X-Y Schreibers abgibt.

Der Vorteil dieser Vorrichtung ist die vollkommen automatische Ermittlung des Siederverlaufes, bei der die Kurve nicht punktweise, etwa in 10 ml-Abständen, sondern über den gesamten Untersuchungsbereich homogen ermittelt wird. 45 Gemäß einer vorteilhaften Ausbildung der Erfindung kann der Füllstandsdetektor in bekannter Weise aus zwei einen Kondensator bildenden Elektroden bestehen. Der sich jeweils mit der Füllmenge ändernde Kapazitätswert kann in einfacher Weise elektrisch gemessen und dem XY-Schreiber zugeführt werden.

Nach einer weiteren Ausbildung der Erfindung können die Elektroden des Füllstandsdetektors aus zwei konzentrisch angeordneten Zylindern gebildet sein. Eine derartige Ausbildung erzielt die größtmöglichen 50 Kapazitätswerte und gewährleistet somit hohe Empfindlichkeit bei der Mengenmessung.

Nachfolgend wird die Erfindung anhand eines Ausführungsbeispiels näher erläutert. In der zugehörigen Zeichnung zeigt Fig. 1 die erfindungsgemäße Vorrichtung und Fig. 2 eine von dieser Vorrichtung ermittelte Siedekurve.

In Fig. 1 ist eine gebräuchliche Destillierapparatur, die aus einem Destillierkolben (1), einem Liebig-Kühler 55 (5) und einem Vorlagegefäß (6) besteht, gezeigt.

In bekannter Weise wird das zu untersuchende Gemisch (2) mittels Brenner (3) bis zum Verdampfen erhitzt. In der Siedezone des Destillierkolbens (1) ist das Thermoelement (4) angeordnet um die jeweilige Siedetemperatur exakt zu messen. Der siedende Lösungsanteil wird im Liebig-Kühler (5) gekühlt und kondensiert Das Kondensat wird im Vorlagegefäß (6) aufgefangen. 60 Im Vorlagegefäß wird die übergangene Destillatmenge automatisch gemessen. Dabei wird die Tatsache genutzt, daß Flüssigkeiten eine andere Dielektrizitätskonstante besitzen als Luft Ein als Kondensator mit zwei Zylinderelektroden oder zwei Platten (7, 8) ausgebildetes Vorlagegefäß (6) verändert mit steigender -2-

Claims (3)

1. AT 393 037 B Füllstandshöhe durch Ersatz des Dielektrikums Luft durch die zu messende Flüssigkeit seine Kapazität. Diese Kapazitätsänderung wird in einer Meßbrücke (9) zu einem elektrischen Signal (X) verstärkt. Das temperaturabhängige Signal des Thermoelementes (4) wird einem Verstärker (10) zugeführt und in ein Signal (Y) aufbereitet. S Beide Signale (X und Y) werden einem X-Y-Schreiber (11) zugeführt, der entsprechend diesen Signalen die Siedekurve der untersuchten Lösung, wie sie als Beispiel in Fig. 2 dargestellt ist, ausdruckt. Fig. 2 zeigt den Siedeverlauf eines untersuchten homogenen Gemisches. Auf der Ordinate ist die Menge des übergangenen Destillates in ml, auf der Abszisse die jeweilige Siedetemperatur in °C ablesbar. Aus dem Verlauf der Kurve ist ersichtlich, daß bei einer bestimmten Temperatur (im Beispiel: 40 °Q eine 10 gewisse Menge (20 ml) der Lösung verdampft. Dabei bleibt die Temperatur konstant. Erst wenn dieser Lösungsanteil überdestilliert ist, steigt die Temperatur bis zur Siedetemperatur des nächsten Lösungsanteiles (im Beispiel: SO °Q. Diese Temperatur bleibt wieder konstant bis auch dieser Lösungsanteil verdampft ist, usw. Der ermittelte Siedeverlauf ergibt eine Charakteristik, die typisch für eine ganz bestimmte Lösung ist. Aus der mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung ermittelten Kurve kann man somit in einfacher Weise auf die 15 Zusammensetzung der untersuchten Lösung schließen. 20 PATENTANSPRÜCHE 1. Vorrichtung zum automatischen Erfassen des Siedeverlaufes eines homogenen Gemisches in Abhängigkeit von der überdestillierten Gemischmenge unter Verwendung einer Destillierapparatur, wobei die jeweilige Siedetemperatur mittels Thermoelement in der Siedezone der Destillierapparatur und die überdestillierte Gemischmenge in dem das Destillat auffangenden Vorlagegefäß gemessen wird, dadurch gekennzeichnet, daß das Vorlagegefäß (6) einen an sich bekannten Füllstandsdetektor (12) enthält, der ein erstes elektrisches 30 Signal (X) und das Thermoelement (4) ein zweites elektrisches Signal (Y) an die Eingänge eines X-Y Schreibers abgibt.
2. 2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Füllstandsdetektor (12) aus zwei einen Kondensator bildenden Elektroden (7,8) besteht. 35
3. 3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Elektroden (7,8) aus zwei konzentrisch angeordneten Zylindern gebildet sind. Hiezu 1 Blatt Zeichnung 40