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Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung des Trocknungszustandes von
hygroskopischen Stoffen Für die Überwachung des Trocknungszustandes von hygroskopischen
Stoffen hat man sich in der Technik bisher damit begnügt, diejenigen Verfahren und
Vorrichtungen zu benutzen, die sich bei gelegentlichen Prüfungen im Laboratorium
unter gewissen Bedingungen als brauchbar erwiesen hatten. So hat man beispielsweise
in vielen Fällen den Trocknungszustand eines Stoffes durch Besti41mung des Feuchtigkeitsgehaltes
von Luft, die in Berührung mit dem Stoff stand, mittels. Haarhygrometers zu ermitteln
gesucht. Das Verfahren ist jedoch für eine vielseitige Verwendung zur fortlaufenden
Messung im technischen Betrieb nicht geeignet, weil die Anzeigeverzögerung verhältnismäßig
groß ist, eine Messung bei höheren Temperaturen unmöglich ist und schließlich infolge
der starken Hysteresiserscheinungen des Haares bei stark wechselndem Trocknungszustand
die Meßgenauigkeit erheblich hinter den notwendigen Anforderungen zurückbleibt.
Man hat auch bereits versucht, das Aspirationspsychrometer zur Bestimmung des Trocknungszustandes
von hygroskopischen Stoffen zu verwenden. Aber auch dieses Verfahren erwies sich
für den praktischen Betrieb als unbrauchbar, weil zur Bestimmung des Trocknungszustandes
eine große Luftmenge benötigt wird. Bei der Bestimmung des Trocknungszustandes der
Braunkohle z. B. muß diese Luftmenge den dem Trocknungszustand der Braunkohle entsprechenden
Feuchtigkeitsgehalt annehmen. Die Gleichgewichtseinstellung erfolgt in diesem Falle
jedoch nur sehr langsam und läßt sich nicht ohne Schwierigkeiten erreichen. Ein
weiterer Nachteil des zuletzt beschriebenen Verfahrens ist auch darin begründet,
daß die Meßgenauigkeit erheblich zu wünschen übriglässt.
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Es ist auch schon ein Verfahren bekanntgeworden, das die Bestimmung
des Feuchtigkeitsgehaltes von festen Stoffen fortlaufend gestattet. Hierbei wird
durch den mittels Förderschnecke bewegten Stoff ein Gasstrom geschickt und dessen
relative Feuchtigkeit nach der Berührung mit dem Stoff mit Hilfe eines Haarhygrometers
fortlaufend gemessen. Bei diesem Verfahren treten die schon erwähnten Nachteile
auf; die Anzeige erfolgt mit starker Verzögerung und wird' durch die Hysteresiserscheinungen
des Haares fehlerhaft; auch eine Messung bei höheren Temperaturen; durch die die
Anzeigeverzögerung vermieden werden kann, ist nicht möglich. Schließlich wird das
Meßergebnis noch durch die bei diesem Verfahren zugelassenen Temperaturschwankungen
verfälscht.
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Nach der Erfindung werden alle die angeführten Nachteile und Mängel,
die bei den bisher bekannten Einrichtungen zur Bestimmung des oTrocknungszustandes
hygroskopischer Stoffe vorhanden sind, in vorteilhafter Weise beseitigt.
Das
Verfahren zur Bestimmung des Trocknungszustandes hygroskopischer Stoffe nach der
Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß bei konstanter, über Zimmertemperatnr#liegendw@
Temperatur die absolute Feuchtigkeit von dem Stoff im Gleichgewicht befindlichen
Gasen' als Maß für den Trocknungszustand des zu untersuchenden Gutes auf Grund einer
Wärmeleitfähigkeitsmessung ermittelt wird. Die Grundlage des Meßverfahrens bildet
die Bestimmung der Wärmeleitfähigkeit des einen elektrisch geheizten Meßdraht umgebenden
Gases durch Messung des Widerstandes dieses Drahtes in einer Wheatstoneschen Brücke,
wodurch eine ununterbrochene Messung oder Überwachung des auf seinen Trocknungszustand
zu untersuchenden Stoffes ermöglicht wird. Die Messung des Feuchtigkeitsgehaltes
der Luft durch Wärmeleitfähigkeitsmessung mittels elektrisch geheizten Meßdrahtes
ist an sich schon bekannt.
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Die Vorteile des Verfahrens gemäß der Erfindung sind zunächst darin
begründet, daß die Messung bei höheren Temperaturen vorgenommen wird, so daß die
Einstellung des Gleichgewichtes zwischen dem Feuchtigkeitsgehalt des zu untersuchenden
Stoffes und dem Feuchtigkeitsgehalt der Luft in sehr kurzer Zeit vor sich geht.
Ferner ist die Anzeigeverzögerung des neuen Gerätes außerordentlich klein, weil
bei dem Wärmeleitfähigkeitsv erfahren die zur lfessung erforderliche Luftmenge nur
einige Kubikzentimeter beträgt und deshalb der durch Diffusion zu dem Meßdraht gelangende
Wasserdampf im ungünstigsten Fall nur einige hundertstel Milligramm beträgt. Zur
weiteren Herabsetzung der Anzeigev erzögerung wird der wasserhaltige Stoff längs
des Meßdrahtes in geringem Abstand an ihm vorbeigeführt, wobei die den Wasserdampfaustausch
zwischen dem Gut und dem in der Meßkammer befindlichen Gas entgegenstehenden Diffusionswiderstände
durch günstige Abmessung der Räume möglichst klein gehalten «-erden.
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Das beschriebene Verfahren ist auch unabhängig von sonstigen in dem
zu untersuchenden Gut enthaltenen Stoffen, wenn man die Temperatur so wählt, daß
eine Vergasung von Bestandteilen des zu untersuchenden Gutes noch nicht stattfinden
kann. Selbst wenn sich eine geringe Vergasung nicht völlig ausschließen lässt, so
gelangen die die Messung störenden Gase nicht in die Wärmeleitermeßkammer, wenn
gemäß einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung die Eintrittsöffnungen zur Meßkammer
mit einer nur Wasserdampf durchlassenden Haut, z. B. aus hydrierter Zellulose, überdeckt
sind.
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Der ausschlaggebende Vorteil des Verfahrens nach der Erfindung liegt
aber darin, daß wegen der geringen Größe des Prüfraumes die aus der zu untersuchenden
kondensierten Phase austretenden Wasserdampfmengen eine Änderung des Wassergehaltes
in der kondensierten Phase in einem geringen Maße herbeiführen, wodurch es möglich
wird, den Feuchtigkeitsgehalt und damit Trocknungszustand des zu untersuchenden
"ei4es mit hoher Genauigkeit zu bestimmen. x'jn der Zeichnung ist ein Ausführungsbeispiel
einer im Sinne der Erfindung wirkenden Vorrichtung in schematischer Darstellung
veranschaulicht.
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Der zu untersuchende hygroskopische Stoff gelangt durch einen Zugabetrichter
in eine Mühle 2, worin er fein zermahlen wird. Aus der Mühle 2 wird er in eine Rühreinrichtung
3 geleitet, in der mit Hilfe des Rührers 4, der durch die' Antriebsvorrichtung 5
betrieben,wird, eine völlige Durchmischung etwa vorhandener verschiedener Bestandteile
des zu untersuchenden Stoffes stattfindet. Die größere Menge des die Rühreinrichtung
3 durchlaufenden Stoffes wird über den Ablauf 6 weggeführt, um eine geringe Anzeigeverzögerung
zu erhalten. Nur ein kleiner Teil der zermahlenen Menge gelangt durch den Schlitz
7 auf die Förderbahn 8, die durch den Antrieb 9 in Bewegung gesetzt wird. Die dargestellte
Fördereinrichtung ist eine Förderschnecke, eine mit Wendeln versehene Achse. An
ihre Stelle kann auch ein über zwei Rollen laufendes geschlossenes Förderband treten.
Die Förderbahn 8 führt den zu untersuchenden Stoff in die Prüfeinrichtung io, welche
als tragbares Gerät ausgebildet sein kann. Nach Durchlaufen dieser Prüfeinrichtung
io wird die zur Untersuchung benutzte Menge des hygroskopischen Stoffes über den
Trichter ii, der in irgendeiner nicht dargestellten Weise mit dem Ablauf 6 in Verbindung
steht, wieder mit der nicht zur Untersuchung benutzten Menge vereinigt.
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Der für die Untersuchung wesentliche Teil des Trocknungsprüfers io
besteht aus einem Thermostaten 12, der in seinem oberen inneren Raumteil 13 elektrisch
geheizt wird und dessen Temperatur mit Hilfe eines in der Nachbarschaft der Heizwicklung
14 angebrachten Oberflächentemperaturreglers 15 dauernd konstant gehalten wird.
Dieser Oberflächentemperaturregler 15 kann nach Art eines gewöhnlichen Ausdehnungstemperaturreglers
ausgebildet sein. Durch diesen Thermostaten 12 läuft die Förderbahn 8 hindurch,
die den zu untersuchenden Stoff trägt. Entsprechend dem Trocknungszustand des zu
untersuchenden Stoffes stellt sich innerhalb des Thermostaten in kurzer Zeit eine
ganz bestimmte relative Feuchtigkeit ein. Aus diesem Grunde ist auch in der Meßkammer
16 ein von dem jeweiligen Trocknungszustand des zu untersuchenden Stoffes abhängiger
Wasserdampfgehalt der Luft vorhanden. Zum Schutze der Meßkammer 16 vor Verstaubung
und vor Verunreinigung ist die den inneren#Thermostatenraum und die Meßkammer verbindende
Öffnung 17
mit einer Schutzschicht aus hydrierter Zellulose oder
einem ähnlichen wasserdampfdurchlässigen Stoff bedeckt. In der Meßkammer z6 ist
derelektrisch geheizte Widerstandsdraht 18 ausgespannt, dessen Temperatur sich nach
vaßgate der Wärmeleitfähigkeit des ihn umgebenden Gases' oder Gasgemisches einstellt.
`' In einer nicht besonders dargestellten Wheatstoneschen Brücke wird der Widerstand
dieses Meßdrahtes . 18 mit dem Widerstand eines in der Vergleichskammer ig angeordneten,
ebenfalls elektrisch geheizten, aber nur von solcher Luft umgebenen Drahtes 2o verglichen,
die den aus dem zu untersuchenden hygroskopischen Stoff stammenden Wasserdampf nicht
enthält. Der gemessene Widerstandswert des Drahtes 18 wird über der Skala 2= angezeigt,
welche zur Ersparung von Umrechnungen bereits in Wassergehaltsprozenten oder so
geeicht sein kann, daß sich der Trocknungszustand des untersuchten Gutes in geeigneter
Weise sofort ablesen läßt.
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Von Zeit zu Zeit kann eine Eichung der Prüfeinrichtung vorgenommen
werden. Dies ist in einfacher Weise dadurch möglich, daß sowohl durch die Meßkammer
18 als auch durch die Vergleichskammer zg ein Gas- oder Luftstrom von völlig gleicher
Art und Zusammensetzung hindurchgeleitet wird. In diesem Falle muß sich der Zeiger,
der über der Skala 21 spielt, über dem Nullpunkt dieser Skala befinden. Ist dies
aus irgendwelchen Gründen nicht der Fall, so kann entweder durch eine Verschiebung
des Zeigers oder durch eine Verstellung eines Brückenwiderstandes mittels des auf
der Vorderseite des Prüfgehäuses angebrachten Verstellknopfes 22 die notwendige
Übereinstimmung herbeigeführt werden.
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Um die Prüfeinrichtung auch noch dann. benutzen zu können, wenn der
zu untersuchende Stoff starke Schwankungen seines hocknungszustandes aufweist, ist
ein Umschalter 23 ebenfalls an der vorderen Außenseite des Prüfgehäuses angebracht,
der zur Einschaltung verschiedener Meßbereiche dient. In einer bestimmten Stellung
dient dieser Schalter auch dazu, das Meßinstrument zur Feststellung des durch die
Brücke fließenden Stromes zu benutzen.
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Zur Einstellung der erforderlichen Heizstromstärken der Brücke dient
ein Drehwiderstand 2q.. Der Oberflächentemperaturregler 15 wird über die Klemme
25 an die Heizspannung angeschlossen. Auf dem Klemmenbrett des Prüfgerätes sind
außerdem noch die Anschlüsse 2.7 vorgesehen, an die die Spannung für die Meßbrücke
gelegt wird. Das erfindungsgemäße Verfahren ist selbstverständlich nicht nur für
die Bestimmung des jTrocknungszustandes von Braunkohle von außerordentlichem Wert,
sondern kann auch mit Vorteil bei der Bestimmung des Trocknungs--zustandes von Getreide,
Mehl, Ölkuchen und anderen hygroskopischen Dispersen, d. h. körnigen oder faserigen
Stoffen, benutzt werden. Mit geringen Änderungen der beschriebenen Vorrichtung kann
aber das Verfahren auch zur Bestimmung des Tröcknungszustandes von stark wasserhaltiger
Natronlauge und anderen hygroskopischen Flüssigkeiten, wie z. B. Schwefelsäure,
angewendet werden.