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Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Bestimmung der Korngrössenverteilung von suspendierten Teilchen in einer Flüssigkeit.
In vielen Bereichen der Technik ist die Korngrössenverteilung von besonderer Wichtigkeit.
So ist beispielsweise bei der Erzeugung von Bauteilen aus Beton die Korngrössenverteilung der verwendeten Sande ausschlaggebend für die erreichbare Festigkeit. Diesem Problemkreis wird beispielsweise dadurch Rechnung getragen, dass zu den verarbeitenden Sanden Proben entnommen werden, die einer sogenannten Siebanalyse unterworfen werden. Entsprechend der Korngrössenverteilung werden sodann die Sande in einem bestimmten Verhältnis weiter verarbeitet. Diese Siebanalysen sind jedoch relativ aufwendig und können nur diskontinuierlich durchgeführt werden. Weiters versagen sie bei besonders geringer Korngrösse. Die kleinen Korngrössen sind allerdings für die Festigkeit von Beton von besonderer Bedeutung.
Zur Bestimmung von kleinen Korngrössen ist auch bereits die Photometermethode bekannt, bei welcher einzelne Teilchen durch eine Lichtschranke fallen und über den Schatten die Grösse bestimmt wird. Diese Methode ist jedoch nur dann verwendbar, wenn kein Unterschied in der Lichtdurchlässigkeit der Teilchen zu erwarten ist. Diese Voraussetzung trifft jedoch für Sande nicht zu, da die Sandkörnchen teilweise undurchlässig und teilweise als Quarz in durchlässiger Form vorliegen.
Weiters ist bereits ein Verfahren zur Bestimmung der Korngrössenverteilung bekannt, wobei die zu bestimmenden Teilchen in eine Flüssigkeit suspendiert werden. Diese Suspension wird durch eine Messstrecke geleitet, in welcher die Änderungen der Leitfähigkeit nach Anzahl und Höhe bestimmt werden. Vorerst wird die Leitfähigkeit der reinen Flüssigkeit bestimmt, die sich von jener der suspendierten Teilchen unterscheiden soll. Dieser Leitfähigkeitswert wird in einer geeigneten Apparatur mit der Änderung der Leitfähigkeit, die durch das durch die Messstrecke bewegte Teilchen bedingt wird, verglichen, so dass über geeignete Vergleichsmessungen die Grösse der Teilchen bestimmt werden kann. Ein derartiges Verfahren ist beispielsweise in der DE-PS Nr. 964810 beschrieben.
In der DE-OS 1648933 wird ein Verfahren zur Bestimmung des relativen Volumens von kristallinen Feststoffen in einer Kristallisationslösung beschrieben, wobei die Leitfähigkeit der Kristallisationslösung und der Suspension mit zwei verschiedenen Paaren von Elektroden unter Einsatz von Wechselstrom bestimmt wird.
In der DE-OS 2334803 wird weiters ein Verfahren zur Bestimmung von Teilchengrössenverteilungen beschrieben, wobei eine Konstantstromquelle verwendet wird und die Kompensation von Leitfähigkeitsschwankungen durch Vergleich mit einer Referenzgrösse durchgeführt wird.
In der DE-OS 2304682 und 2348356 ist eine Vorrichtung zur granulometrischen Bestimmung der in einer Flüssigkeit suspendierten Teilchen, z. B. Blutkörperchen beschrieben. Bei diesen Vorrichtungen wird mit Gleichstrom gearbeitet, wobei besondere Kompensationen für die Änderung der Leitfähigkeit auf Grund der Temperatur vorgesehen sind.
In der DE-OS 1498889 wird ein Verfahren zur Bestimmung der Konzentration von elektrisch nicht leitenden festen Partikeln beschrieben, wobei die Leitfähigkeit einer Suspension dieser in einer elektrisch leitenden Flüssigkeit in einer Messzelle bestimmt wird und weiters die Leitfähigkeit der Flüssigkeit in einer Referenzzelle bestimmt wird. Ändert sich nun die Leitfähigkeit der Flüssigkeit, so wird die Wechselspannungsquelle so geregelt, dass der Strom durch die Referenzzelle konstant bleibt. Die Wechselspannungsquelle dient zur parallelen Versorgung der Messzelle und der Referenzzelle, so dass jede Schwankung des Stroms durch die Messzelle proportional dem Wechsel in der Konzentration der festen Partikeln in dieser Zelle ist. Die Verwendung einer Referenzmesszelle ist jedoch nachteilig, da Änderungen der Referenzmesszelle z.
B. ihre Geometrie das Messergebnis verfälschen. Das Gerät muss daher von Zeit zu Zeit kalibriert werden.
Die Erfindung hat sich zum Ziel gesetzt, ein Verfahren zur Bestimmung der Korngrössenverteilung zu schaffen, das eine kontinuierliche Bestimmung erlaubt, wobei aus einem Materialstrom, z. B. Sand, kontinuierlich Proben gezogen werden können und diese in einem Flüssigkeitsstrom suspendiert werden können, welcher kontinuierlich einer Messstrecke zugeführt werden kann. Dadurch soll es ermöglicht werden, direkt an der Verarbeitungsstelle die Korngrössen zu bestimmen, ohne dass es aufwendiger Manipulation bedarf.
Das erfindungsgemässe Verfahren zur Bestimmung der Korngrössenverteilung von in einer Flüssigkeit suspendierten Teilchen, wobei die Suspension durch eine Messstrecke strömt und unter Ver-
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wendung von Wechselstrom die jeweiligen Änderungen der Leitfähigkeit der Suspension nach Anzahl und Höhe bestimmt werden, wobei in Abhängigkeit von der Leitfähigkeit der Flüssigkeit die Spannung des Wechselstromes so geändert wird, dass die Stromstärke des in der Messstrecke ohne Teilchen fliessenden Stromes auf einem vorbestimmten Wert gehalten wird, besteht im wesentlichen darin, dass die Amplituden der an der Messstelle auftretenden Wechselspannung zeitlich gemittelt und mit einem aplitudenkonstanten Referenzsignal verglichen werden,
und dass die ermittelte Differenz als Stellgrösse für die Stromstärke des in der Messzelle fliessenden Stroms verwendet wird. Ein derartiges Verfahren eignet sich zur Bestimmung der Korngrössenverteilung auch unter ungünstigsten Bedingungen, wenn sich die Leitfähigkeit der Flüssigkeit ändert, sei es durch Änderung der Elektrolytkonzentration oder durch Temperaturänderung, weiters werden auch Änderungen der Messstrecke, z. B. Ver- änderung des Abstandes der Elektroden voneinander berücksichtigt, so dass dadurch ein sehr störungsfreies Verfahren zur kontinuierlichen Messung vorgegeben ist.
Um möglichst genaue Resultate zu erhalten, wird gemäss einem weiteren Merkmal der Erfindung die Amplitude der Rechteckwechselspannung in Abhängigkeit von der Leitfähigkeit der Flüssigkeit eingestellt. Es wird mit einer Frequenz von zirka 50 kHz gearbeitet. Diese Frequenz ist so hoch, dass Polarisationserscheinungen nicht mehr zu Tage treten und anderseits noch so niedrig, dass die Messsignale noch genau verarbeitet werden können.
Im folgenden wird die Erfindung an Hand der Zeichnungen näher erläutert.
Fig. 1 zeigt ein elektronisches Blockschaltbild ; die Fig. 2 bis 4 und 6 bis 8 Prinzipschaltungen der einzelnen Bauteile des Blockschaltbildes und Fig. 5 eine Darstellung der zeitlichen Amplitudenveränderung.
Bei dem angewendeten Messprinzip werden die Teilchen in einer elektrisch leitenden Flüssigkeit dispergiert. Die Leitfähigkeit dieses Elektrolyten muss sich wesentlich von der der Teilchen unterscheiden. Die Flüssigkeit wird mitsamt den Teilchen durch eine enge Messöffnung bewegt, auf deren beiden Seiten sich je eine Elektrode befindet. Der elektrische Widerstand--R.-- zwischen den beiden Elektroden ist von der Leitfähigkeit des Elektrolyten und von der geometrischen Form der leitenden Strecke abhängig gemäss der Beziehung
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dabei bedeuten CI die spezifische Leitfähigkeit des Elektrolyten, 1 die Länge und F den Querschnitt der leitenden Strecke. Für die verschiedenen Querschnitte ist der Gesamtwiderstand als Summe der Teilwiderstände zu berechnen.
Bei der Anordnung ist der Querschnitt der Messöffnung sehr viel kleiner als der der übrigen leitenden Bereiche. Der Widerstand der Engstelle macht daher einen grossen Teil des gesamten Widerstandes zwischen den Elektroden aus. Befindet sich ein Teilchen in der Engstelle, so wird auf Grund seiner geringeren spezifischen Leitfähigkeit der Widerstand der Engstelle und damit der gesamte Widerstand zwischen den Elektroden wesentlich erhöht. Wenn der Strom zwischen den Elektroden mit Hilfe eines Stromgenerators konstant gehalten wird, so entsteht auf Grund dieser Widerstands- änderung ein Spannungsimpuls, dessen Höhe von der Teilchengrösse abhängt. Der Spannungsimpuls kann elektronisch weiterverarbeitet und gemäss seiner Höhe ausgewertet werden.
Der Zusammenhang zwischen der Grösse des Teilchens und der Widerstandsänderung kann für regulär geformte Teilchen berechnet werden :
Für zylinderförmige oder prismenförmige Teilchen mit der Grundfläche f und der Höhe h erhält man die Formel :
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Dabei ist a die spezifische Leitfähigkeit des Elektrolyten und F der Querschnitt der Engstelle.
Bei der Formel ist angenommen, dass die Leitfähigkeit der Teilchen im Vergleich zur Leitfähigkeit des Elektrolyten praktisch als 0 angesehen werden kann. Diese Annahme ist für den vorliegenden
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Fall berechtigt, wo als Elektrolyt Leitungswasser mit einer spezifischen Leitfähigkeit von (0, 7 0, 1). 10-3 Sem"'verwendet wird. Im Vergleich dazu ist die spezifische Leitfähigkeit von Sand mit 0, 33. 10" Scm-' (der Wert gilt für Quarzsand) vernachlässigbar klein. In Übereinstimmung damit wird angegeben, dass sich die Messungen als weitgehend unabhängig von Unterschieden bei den Teilchenwiderständen erwiesen haben.
Wenn der Teilchenquerschnitt klein gegenüber dem Querschnitt der Engstelle wird, kann man den Quotienten f/F vernachlässigen und die obige Formel reduziert sich zu
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wobei V das Volumen der Teilchen ist.
Man erhält also eine proportionale Beziehung zwischen der Widerstandsänderung und dem Teil- chenvolumen.
Wenn für einen Vergleich mit andern Messmethoden (z. B. Siebung) ein Durchmesserwert benötigt wird, muss aus den volumsproportionalen Messwerten die 3. Wurzel gezogen werden. Man erhält dann den Äquivalentdurchmesser der Teilchen, das ist der Durchmesser der volumengleichen Kugel. Bei dem maximalen Wert des Durchmessers der Teilchen mit 0,4 mal dem Engstellendurchmesser beträgt der relative Fehler des Äquivalentdurchmessers auf Grund der Vernachlässigung des Quotienten f/F 6%.
Eine ähnliche Formel wird auch für kugelförmige Teilchen erhalten, wobei die Abweichung vom Volumsgesetz wieder vom Faktor f/F abhängt. Bei Verwendung des Volumsgesetzes beträgt der relative Fehler des Durchmessers für den maximalen Wert von 0,4 mal dem Engstellendurchmesser 5, 5%.
Die Abhängigkeit der Widerstandsänderung vom Volumen wird auch für unregelmässig geformte Teilchen erhalten, wenn man sie als Hintereinanderschaltung von prismatischen Teilchen ansieht.
Die Messung liefert also elektrische Impulse, deren Höhe ungefähr dem Volumen der Teilchen proportional ist. Beim vorliegenden Gerät wird im elektronischen Teil die 3. Wurzel aus den Impulshöhen gebildet, um eine Abhängigkeit vom Äquivalentdurchmesser zu erreichen.
An Hand des Blockschaltbildes Fig. 1 wird Funktion und Zusammenspiel der elektronischen Schaltungsblöcke erläutert.
Der Oszillator-A- (Fig. 2) besteht aus einem astabilen Univibrator, der aus den Widerstän- den-Ra, Rb-, einem Kondensator -C1-- und dem Timer --555-- mit einem nachgeschalteten Flip- Flop-FF-aufgebaut ist. Die Oszillatorfrequenz von 100 kHz wird durch ein Flip-Flop als 1 : 2 Teiler geschaltet, auf 50 kHz mit einem Tastverhältnis von 1 : 1 gebracht. Vom Oszillator werden der Messstellenschalter-F-- und der Rechteckverstärker --B-- angesteuert.
Der in Fig. 3 dargestellte Schaltplan eines Rechteckverstärkers-B-- ist Teil eines Regelkreises --B, C, D, E-und hat die Aufgabe, die vom Oszillator kommenden Signale zu verstärken. Die Amplitude des verstärkten Rechtecksignals wird durch das regelbare Netzgerät --E-- vorgegeben. Der Rechteckverstärker-B-- ist als in leichte Sättigung gebender Transistor --T1-- mit Arbeits-
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T2- zusammen mit dem Arbeitswiderstand --R2-- wird als Messstelle bezeichnet. Der Widerstand - der Wassersäule wird hauptsächlich durch die Engstelle -2-- bestimmt.
Legt man an die Anordnung eine Wechselspannung mit konstanter Amplitude und wählt den Arbeitswiderstand - gleich dem Widerstand der Wassersäule --Rw--, so kann an-R2-die halbe Amplitude des Eingangssignales abgenommen werden, da durch --R2 und Rw-- derselbe Strom fliesst. Sinkt nun ein Sandkörnchen durch die Engstelle, so wird der Messstrom verringert und die Amplitude an - wird kleiner (Fig. 5). Die Dauer der Amplitudenveränderung ist abhängig von Lochlänge,
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Sinkgeschwindigkeit und Durchmesser des Körnchens, die Amplitudenänderung nur vom Durchmesser.
Bei einer Dauer von 1 bis 5 ms werden 100 bis 500 Absolutmaxima der Rechteckwechselspannung pro durchgesunkenem Teilchen zur Auswertung herangezogen. Eine weitere langsame Amplitudenänderung der Ausgangsrechteckwechselspannung ergibt sich aus dem ständig veränderten Leitwert des Wassers und wird durch die Grösse der angelegten Rechteckwechselspannung korrigiert. Der Ausgang
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--F-- und--R5, R6-- in Plus-und Minusverstärkereingängen des Verstärkers --V1-- zugeführt werden, der durch die Beschaltung mit dem Widerstand --R7-- und dem Kondensator --C5-- als Proportional-Integralregler arbeitet. Der Gleichspannungsausgang des Reglers ist die Vorgabe des regelbaren Netz- gerätes-E-, das die variable Spannung abgibt. Der Schaltplan vom regelbaren Netzgerät ist in Fig. 7 dargestellt.
Die Ausgangsspannung des regelbaren Netzgerätes-E-- ergibt sich aus dem Produkt des aus der hochkonstanten Stromquelle --QJ-- stammenden Stromes und dem als Widerstand geschalteten Phototransistor -T4- Optokoppleranordnung -OPTO 1-. Der Optokoppler mit Photodiode - und Phototransistor-T4-- ermöglicht die Umwandlung der Ausgangsspannung des Leitwertreglers-D-in dem äquivalenten Widerstand mit gleichzeitiger Potentialtrennung für das Netzgerät, dessen Spannungsversorgung ebenfalls ohne Potentialverbindung auszuführen ist. Dadurch kann die für die Funktion erforderliche hohe Ausgangsspannung erzeugt werden.
Die phasengleichen Signale von Messstelle und amplitudenkonstanten Referenzsignal werden
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F-- (Fig.B)stände -R C und R D--so abwechselnd an die Eingänge des Differenzverstärkers --G-- gelegt, dass an dessen Ausgang die verstärkte Differenz der Amplitudenhöhen bei Körnchendurchgang als positiver Impuls abgegeben wird. Die Offsetströme im Differenzverstärker werden über --RE-- kompen- siert und die Verstärkung kann durch Änderung von --RF-- eingestellt werden. Die Ansteuerung der Messstellenschalter, die als integrierte Analogschalter ausgeführt sind, erfolgt direkt vom Oszillator über Univibrator. Sie erlauben die Auswahl des abzutastenden Bereiches der Rechteckamplituden.
Das dem Differenzverstärker --G-- nachgeschaltete Filter --H-- trennt Störungen der 50 kHz Frequenz des Oszillators --A-- ab.
Um das Körnchensignal, dessen Amplitude das Volumen ausdrückt, auf den Durchmesser umzurechnen, muss die Kubikwurzel im Kubikwurzelzieher --L-- gezogen werden. Dies geschieht durch Logarithmieren, Division durch 3 und nachfolgendes Antilogarithmieren. Zur Weiterverarbeitung in Vielkanälen und Rechnern muss ein schmäleres, mit dem Maximalwert des Körnchensignals versehenes Signal, das mit dem Spitzenwertdetektor --M-- erzeugt wird, angeboten werden. Die Ladungsmenge auf einem Kondensator folgt der Eingangsspannung bis zum Spitzenwert. Die Entladung entsprechend der abnehmbaren Flanke wird gesperrt. Für die Dauer der gewünschten Impulsbreite erfolgt eine hochohmige Abtastung des Spitzensignales. Danach wird der Kondensator zwangsentladen. Die Signale dienen dazu eine Korngrössenverteilungskurve aufzubauen.
Für jedes Körnchen wird auch ein digitales Signal an einen Schrittmotorregler --N-- abgegeben. Die Sandzufuhr erfolgt über eine wasserdurchspülte Schneckenentnahme. Die Drehzahl der Schnecke wird über einen Schrittmotor --P-- und den Schrittmotorregler-N-, der über die Anzahl der durch die Messstelle gefallenen Körner gesteuert wird, eingestellt. Diese Anordnung stellt einen Regelkreis dar, der die Anzahl der zugeführten Körnchen pro Zeiteinheit konstant hält.