AT351305B

AT351305B - Verfahren zur bestimmung der vernetzungsdichte von hochelastischen polymeren und vorrichtung zur durchfuehrung dieses ver- fahrens

Info

Publication number: AT351305B
Application number: AT615177A
Authority: AT
Inventors: Klaus Dr Hummel; Ingomar Dipl Ing Kovar
Original assignee: Klaus Dr Hummel
Priority date: 1977-08-25
Filing date: 1977-08-25
Publication date: 1979-07-25
Also published as: ATA615177A

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung der Vernetzungsdichte von hochelastischen Polymeren mit der elastischen Drehung eines in das Polymere eingebetteten Weicheisenstäbchens in einem magnetischen Feld. Ferner bezieht sich die Erfindung auf eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens.

Die Erfindung hat die Aufgabe, ein Verfahren anzugeben, mit dem es möglich ist, die Vernetzungsdichte von hochelastischen Polymeren (Elastomeren, Kautschuken) zu messen. Insbesondere ermöglicht das Verfahren die Messung des zeitlichen Ablaufs von Vernetzungsvorgängen. Da die mechanischen Eigenschaften vieler makromolekularer Werkstoffe (Kunststoffe) eine Funktion der Vernetzungsdichte sind, gestattet das Verfahren eine Optimierung der Eigenschaften bei der Herstellung dieser Werkstoffe.

Im Handel befinden sich unter der Bezeichnung Vulkameter verschiedene Gerätetypen zur Messung des zeitlichen Ablaufs von Vernetzungsvorgängen, vgl. Norm DIN 53529. Diese Geräte haben eine mechanische Antriebsvorrichtung. Dies trifft auch auf die neueren rotorlosen Vulkameter zu. Die mechanische Antriebsvorrichtung setzt einerseits die mögliche Exaktheit der Thermostatisierung der Polymerprobe herab. Anderseits ist eine Mindestmenge der Polymerprobe erforderlich, nach dem Stand der Technik einige Gramm.

Das erfindungsgemässe Verfahren zeichnet sich demgegenüber dadurch aus, dass wegen der berührungslosen magnetischen Kraftübertragung die Kammer mit der Polymerprobe vollständig von einer Heizflüssigkeit umspült werden kann, womit eine exakte Thermostatisierung möglich ist. Ferner kann die Polymerprobe beliebig klein sein, wenn man die Abmessungen des zur Vernetzungsmessung verwendeten Weicheisenstäbchens entsprechend herabsetzt. Die Vernetzungsmessung an kleinen Substanzproben bietet Vorteile bei Entwicklungsarbeiten zur Auffindung neuer vernetzbarer Polymeren und neuer Vernetzungsmittel.

Die Messung des zeitlichen Ablaufs der Vernetzungs des Polymeren wird dadurch ermöglicht, dass man das Weicheisenstäbchen vor Beginn der Vernetzungsreaktion in das Polymere einbringt und die Drehung des Stäbchens im Magnetfeld zu definierten Zeiten misst. Die Bestimmung des Drehwinkels kann mit einer optischen Messeinrichtung (Mikroskop, Fernrohr, Fernrohrlupe mit Winkelmessokular) erfolgen.

Die Zeichnung zeigt ein Ausführungsbeispiel der Messanordnung. --1-- ist der eine Pol eines Elektromagneten (dem ein Pol --2-- gegenübersteht), --3-- ist eine Beleuchtungsvorrichtung und --4-das Objektiv einer Fernrohrlupe mit Winkelmessvorrichtung. Im mittels Durchleiten einer thermostatisierten Heizflüssigkeit auf die Reaktionstemperatur gebrachten Gefäss --5-- befindet sich die Kammer --6-- mit der Polymerprobe und dem Weieheisenstäbchen-- ?--. Über ein durchbrochenes Zwischenstück --8-- ist --6-- mit einem manuell zu drehenden Ring --10-- verbunden. So ist eine Drehung von --6-- auszuführen.

Hiedurch ist das Stäbchen --7-- in den gewünschten Winkel zum Magnetfeld zwischen--1 und 2-- zu
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--9-- befindendurch --7-- unterbrochenen Lichtstrahlengang zwischen --3 und 4--. Die Metallteile der Kammer --6-und des thermostatisierten Gefässes --5-- bestehen aus Aluminium bzw. Messing.

Das an einem Weicheisenstäbchen im magnetischen Feld angreifende Drehmoment hängt vom Winkel zur Feldrichtung 1 bis 2 ab. Deshalb wird zwecks Messung bei konstantem Drehmoment die Polymerprobe mit dem Weicheisenstäbchen bei jeder Messung im Feld so gedreht, dass sich das Stäbchen in einem bestimmten Winkel (z. B. 45 ) zur Feldrichtung befindet. Nunmehr wird das Magnetfeld abgeschaltet, worauf sich das Stäbchen wegen der Elastizität des Polymeren um den Winkel a zurückdreht. nimmt mit steigender Vernetzung zu und ist ein Mass für die Vernetzung.

In der Norm DIN 53529 wird zur Eichung der Vulkameter die Umsetzung von Naturkautschuk mit Dicumylperoxyd herangezogen. Deshalb wurde in einem experimentellen Beispiel Naturkautschuk (Crepe pp) wie in DIN 53529 beschrieben vorbehandelt und auf einem Laborwalzwerk mit Dicumylperoxyd
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5 g/1004, 3 (130 c), 8, 7 (135 C), 15, 2 (140 C), 24, 6 (145 C) und 49, 4 (150 C). Sie stimmen befriedigend mit den Angaben in DIN 53529 überein.

Claims

EMI2.1 gebracht und aus der Gleichgewichtslage des Weicheisenstäbchens gedreht wird, und dass der Drehwinkel des Weicheisenstäbchens nach Abschaltung des Magnetfeldes gemessen wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1 zur Messung des zeitlichen Ablaufs der Vernetzung von hochelasti- EMI2.2 gekennzeichnet, dass manWeicheisenstäbchen vor Beginn der Vernetzungsreaktion in das Polymere einbringt und die Drehung des Stäbchens im Magnetfeld zu definierten Zeiten misst.

3. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 oder 2, dadurch ge- kennzeichnet, dass eine drehbare Kammer (6) zur Aufnahme der Polymerprobe mit dem Weicheisenstäbchen (7), ein Elektromagnet (1, 2) zur Erzeugung eines abschaltbaren Magnetfeldes in der Kammer (6) und eine Messeinrichtung (3,4) zur Bestimmung des Drehwinkels des Weicheisenstäbchen (7) verwendet werden.

4. Vorrichtung nach Anspruch 3, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass die Kammer mit der Polymerprobe mit einem Flüssigkeitsthermostaten auf konstanter Temperatur gehalten wird.

5. Vorrichtung nach Anspruch 3 oder 4, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass die Bestimmung des Drehwinkels des Weicheisenstäbehens mittels einer optischen Messeinrichtung (Mikroskop, Fernrohr, Fernrohrlupe mit Winkelmessokular) erfolgt.