DE2659386C3

DE2659386C3 - Einrichtung zur Untersuchung von Stoffen bei vorgegebener Temperatur und Belastung

Info

Publication number: DE2659386C3
Application number: DE19762659386
Authority: DE
Inventors: Nikolaj Konstantinovitsch Jermilov; Jevgenij Vasiljevitsch Maschinzev; Venjamin Michajlovitsch Neimark; Igor Michajlovitsch Ottschenaschenko; Lev Petrovitsch Uljanov
Original assignee: CENTRALNOE KONSTRUKTORSKOE BJURO UNIKALNOGO PRIBOROSTROENIJA AKADEMII NAUK SSR MOSKAU
Current assignee: CENTRALNOE KONSTRUKTORSKOE BJURO UNIKALNOGO PRIBOROSTROENIJA AKADEMII NAUK SSR MOSKAU
Priority date: 1976-12-29
Filing date: 1976-12-29
Publication date: 1981-01-22
Also published as: DE2659386B2; DE2659386A1

Description

Die Erfindung bezieht sich auf eine Einrichtung zur Untersuchung von Stoffen bei vorgegebener Temperatur und Belastung, die eine Thermokammer, in der ein Prüfungshalter untergebracht ist, eine Meßstange mit einer Bühne zur Aufnahme der Last, die mit einem kapazitiven Differentialmeßumformer, welcher in eine Brückenschaltung eingeschaltet ist. in Verbindung steht und ein Registriergerät sowie eine eine Verformungskompensation bewirkende Einrichtung enthalt.

Derartige Einrichtungen finden bei thermomechanischen Untersuchungen und dilatometrischen Messungen verschiedener Stoffe, insbesondere Polymere. Verwendung.

Das thermomeehanische Verfahren /ur Untersuchung von Polymeren, das in der UdSSR von W. A. Karpin und TI. Sogolewa entwickelt worden iM. wurde in der Praxis der Untersuchung von Polymerstnffen weit verbreitet.

Die thermomechanischen Kurven, die die Verformung einer sich wahrend einer bestimmten Zeit bei vorgegebener vcfformungsfördernder Spannung in einen) breiten Temperaturbereich entwickelnden Polynici'körpcfs kennzeichnen« gestatten cs< Information über die Temperatur der in hochmolekularen Verbind düngen vjrkonimchden Änderungen, d, Ii, über die Temperaturbereiche des glasartigen hochelastischen uiiJ zähflüssige!! Zustai.<!f's zu erhalten.

Jeden', dieser Zustände entspricht seih Anwendungsbereich der Polymere, während sämtliche Prozesse der technischen Verarbeitung der Polymere eine Überführung des Polymers auf beliebige Weise in den flüssigen Zustand erfordern, was entweder durch Erhöhung der Temperatur oder durch Überführung in eine Lösung erreicht wird. Daher ist die Ermittlung der Temperaturabhängigkeit der Polymerverformung in einem breiten Temperaturbereich ein Ve-fahren zur Bewertung der wesentlichen technologischen Eigenschaften der Polymere.

Dilatomerische Messungen sind ein wichtiges Mittel zur physikalisch-chemischen Analyse und ermöglichen auch eine Registrierung der Verhärtung der Polymere, der Phasenübergänge, eine Untersuchung des Verlaufes vieler Erscheinungen und Prozesse, wie der Wärmeausdehnung und ihrer Anisotropie, der Rekristallisation, Polymerisation u. a.

Beide Verfahren sind gegen Strukturänderungen, die in den Polymeren unter Einwirkung der Temperatür vorkommen, recht empfindlich. Ungeachtet der einheitlichen Natur der zu erforschenden Erscheinung (beispielsweise der Temperatur des Übergangs aus dem glasartigen Zustand in den hochelastischen Zustand) erhalten die Erforscher oft etwas unterschiedli-2> ehe Ergebnisse, was offensichtlich durch verschiedene Versuchsbedingungen (wie die Te;nperaturänderungsgeschwindigkeit, den spezifischen Druck des Meßsystems auf den Prüfling, die Vorgeschichte des Prüflings u. a.) erklärbar ist.

jo Die Beseitigung der erwähnten Mangel ist z. B. bei Vereinigung der Prinzipien der dilatometrischen und thermomechanischen Untersuchungen in einer einheitlichen Anlage möglich.

Die bekannten dilatometrischen Anlagen und Anis lagen für thermomeehanische Untersuchungen von Polymeren und Weichkörpern gestatten es jedoch nicht, diese Prinzipien zu vereinigen, da sie nicht die hohe Empfindlichkeit und Genauigkeit der Verformungsmessungen mit den erforucrlichen kleinen Meßkräften auf den Prüfling bei der Dilatometrie, die durch die Stabilität des Kontaktes der Meßstange mit dem Prüfling und die Steifheit des Verformungsgebers (kapazitiver, induktiver, tensometrischer, mechanotronischer u. dgl. Geber) begrenzt wird, vereinigen 4-, können. Sie reimt n sich auch nicht mit den Bedingungen der Beaufschlagung des Prüflings mit großen Lasten und den großen Verformungen des Prüflings bei thermomechanischen Untersuchungen.

Die bestehenden Meßsysteme von Dilatometer!! Vi und thermomechanischen Anlagen gestatten es nicht (sogar mit E'ntlastungsvorrichtung), Meßkräfte zu erhrlten. die kleiner sind als einige und dutzcnde Gramm bei visuellen Systemen und hunderte Gramm bei automatischen Systemen. Außerdem verfügen sie Γι über hohe Genauigkeit nur in einem kleinen Verformungsbcreich. weisen jedoch keine hohe Genauigkeit bei Messungen großer Verformungen auf.

F^;.s ist eine HinrichtungTMA M)O zur Untersuchung von Stoffen bei vorgegebener Temperatur und Beiahn stung (Werbungsschrift der Firma Hcraeus. BRD. »System TA 500 für Thermoanalyse«) bekannt* die eine Tlicimökammcr, einen Prüflirigshälter, eine Melistangc mit einer Bühtic zur Aufnahme der Last, die mit einem induktiven Diffcrentiaivcrformungsgc- b-> bei, der ein Signal auf eine Brückenschaltüng und ein Registriergerät gibt, enthält.

Der Halter mit dem zu untersuchenden Prüfling wird i'ii eine Thefnüikäimfncr eingebracht, in der bc^

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stimmte Temperaturbedingungen geschaffen sind. Auf der von der Stange getragenen Bühne wird die Last aufgebracht. Das untere Ende der Stange steht mit dem Prüfling in Berührung und überträgt die Verformung des Prüflings auf einen induktiven Differentialverformungsgeber. Der Geber ist in eine Brückenschaltung geschaltet, an deren Ausgang bei Änderung der Parameter des Prüflings ein Verstimmungssignal erscheint, das von einem Schreiber registriert wird.

Dieser Einrichtung sind auch die vorstehend aufgezählten Nachteile eigen.

Es ist auch eine Einrichtung bekannt (s. DE-AS 2219744), mit der die durch Verformung des Gehäuses auf den Probekörper einwirkenden Kräfte durch Kompensation aufgehoben werden. H

Diese bekannte Einrichtung weist jedoch den Nachteil auf, daß keine vollkommene Kompensation erzielbar ist. Ein Kompensationsfehler entsteht hierbei dadurch, daß die kompensierenden (elastischen) Kräfte dem absoluten Wert der Verformung proportional sind, d. h., daß im Falle eines Abweir.hens vom Gleichgewichtszustand bereits nicht kompensierte Kräfte entstehen, die der Verformung proportional sind.

Diese bekannten Einrichtungen können auch ohne Alterung und Kompensation der elastischen Elemente keine ausreichend zeitliche Stabilität aufweisen, wobei sie eine Funktion der Temperatur des umgebenden Mediums sind.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, durch Vervollkommnung des Stellwerkes die Meßgenauigkeit zu erhöhen und den Meßbereich zu erweitern.

Die Aufgabe wird gelöst durch die Vereinigung folgender Merkmale:

a) ein die Verformungskompensation bewirkendes Ji Langhebelsystem ist mit dem kapazitiven Differentialmeßumformer starr verbunden;

b) das Langhebelsystem ist mittels einer Kugel mit einer Mikrometerschraube in Berührung, die durch einen durch ein Signal von der Brückenschaltung gesteuerten Umkehrmotor verstellbar ist.

Es ist vorteilhaft, wenn der kapazitive Differentialmeßumformer drei parallele Quarzplatten mit aufgedampfter stromleitender Schicht enthält.

Es ist zweckmäßig, wenn die mittlere Platte des kapazitiven Differentialmeßumformers mit einer starr mit einer Meßstange verbundenen und die Verformung des Prüflings auf diese übertragenden Blattfeder zusammenwirkt. ;o

Die erfindungsgemäße Einrichtung gestattet es, thermomechanische und dilatometrische Untersuchungen von Polymeren und anderen weichen Stoffen an kleinen Prüflingen in einem weiten Temperaturbereich durchzuführen, wobei die Messung und automa- -,5 tische Registrierung der Wärmeausdehnung, der Phasenumwandlungen und der fhermomechanischen Kurve durch ein einziges Meßsystem bei äußerst kleinen Meßkräften auf den Prüfling hei der Dilatnmetric realisiert wird, was die Gewinnung einer objektiveren bO Und richtigeren Information über den zu untersuchen^- den Stoff mit hoher Empfindlichkeit und Genauigkeit in einem weiteren Verformungsbereich ermöglicht,

Erfindungsgemäß ergibt sich der Vorteil, daß eine vollkommene Kompensation erzielbar ist, da kein astatisches Kompensationssystem verwendet wird, so daß der Kompensatioiifciehler im Fälle eines Abweichens vom Gleichgewichtszustand nicht vom absolut

ten Wert der Verformung abhängt und nicht dem Einfluß äußerer Faktoren (wie der Temperatur des umgebenden Mediums, einer Alterung des Materials usw.) unterworfen ist, und somit keine nicht kompensierten Kräfte entstehen können.

In der Zeichnung ist ein Ausführungsbeispiel des Gegenstandes der Erfindung dargestellt. Es zeigt

Fig. 1 die erfindungsgemäße Einrichtung zur Untersuchung von Stoffen bei vorgegebener Temperatur und Belastung in seitlicher Ansicht, teils im Schnitt,

Fig. 2 ein Funktionsschema der erfindungsgemäßen Einrichtung.

Die Einrichtung zur Untersuchung von Stoffen bei vorgegebener Temperatur und Belastung enthält eine untere Platte 1, auf der starr eine Stütze 2 befestigt ist. An der Stütze ist starr eine obere Platte 3 befestigt. An der unteren Platte 1 ist eine Thermokammer 4 angeordnet. In der Thermokammer 4 ist ein als Quarzrohr 5 ausgebildeter Prüflingshalter untergebracht, wobei dieses Rohr durch in der uv.eren Platte 1 und in der oberen Platte 3 angeordnete Lohrungen hindurchgeht und in der oberen Platte mittels eines Flansches 6 befestigt ist.

Das Quarzrohr 5 weist im unteren Teil Öffnungen 7 -um Einsetzen des Prüflings 8 und eine Wulst 9 mit einer Aussparung zur Aufnahme eines Thermoelementes 10 auf.

In das Quarzrohr 5 ist ein ebenfal! j als Quarz bestehendes inneres Rohr 11 eingesetzt.

Auf der oberen Plattform 3 ist starr eine Stütze 12 eines Langhebel-Systems 13 befestigt, wobei der untere Teil eines Hebels 14 desselben mit einer Kugel 15 einer Mikrometerschraube 16 in Berührung steht. Die Mikrometerschraube 16 ist auf der oberen Platte 3 befestigt und starr mit einem Zahnrad 17 verbunden. An der unteren Platte 1 sind ein Potentiometer 18 und ein Umkehrmotor 19, der über ein Getriebe

20 mit dem Potentiometer 18 und dem Zahnrad 17 verbunden ist, befestigt.

Am oberen Teil des Hebels 14 ist eine Grundplatte

21 eines kapazitiven Differentialumformers 22 befestigt, der drei parallel übereinander angeordnete Quarzplatten 23, 24 und 25 mit aufgedampfter, stromleitender Schicht aufweist.

In der Grundplatte 21 ist eine Bohrung vorgesehen, durch weiche eine Meßstange 26 hindurchgeht, deren unteres Ende sich auf den Prüfling 8 stützt.

Das obere Ende der Meßstange 26 ist mittels einer mit einer Gewindebohrung 29 versehenen Bühne 28 in einer Zange 27 festgeklemmt, wobei diese Bühne 28 als Belastungsbühne zur Aufnahme der Last dient. Die Zange 27 weist einen kegelförmigen Schaft auf, der fcst in einer starr mit einer Blattfeder 31 verbundenen, kegelförmigen Büchse 30 sitzt. Die Blattfeder 31 stützt mittels eines mit sphärischem End»; gestalteten Stiftes 32 die mittlere Platte des kapazitiven Differentialumformers 22.

Fig. 2 zeigt das Funktionsschema der Einrichtung.

Der kapazitive Differentialumformer 22 ist in eine Brückensciialtung33 eingeschaltet. Der Ausgang der Brückenschaltung 33 ist an einen Verstärker 34 angeschlossen, der mit dem Umkehrmotor i9 in Verbindungsteht. Der Umkehrmotor 19 ist mechanisch über das Getriebe 20 mit dem Potentiometer 18 verbunden, wobei dieser an eine 'Meßbrücke 35 angeschlossen ist, die mit dem einen Eingang eines Registriergerätes 36 in Verbindung steht, während an den anderen Eingang desselben ein Thermoelement 10 anße-

schlossen ist. An die Brückcnsehaltung 33, den Verstärker 34, den Umkehrmotor 19 Und die Meßbrücke 35 ist eine Stromquelle 37 angeschlossen.

Die Wirkungsweise der Einrichtung ist folgende:

Das !Einsetzen des Prüflings 8 erfolgt über die Öffnung 7. Nach dem Einsetzen des Prüflings 8 werden die Offnungen 7 durch das als Quarzrohr gestaltete innere Rohr 11 abgeschlossen. Die Einführung dieses inneren Rohres 11 vermindert wesentlich die Konvektion, senkt das Temperaturgefälle und verbessert die Temperaturstabilität im Arbeitsraum der Thermokammer 4. Von oben wird der Prüfling 8 durch die Meßstange 26 beansprucht. Das sich auf den Prüfling 8 stützende untere Ende der Meßstange 26 weist bei thermomechanischen Untersuchungen einen zylindrischen Quarz- bzw. Invareinsatz von (je nach den gewählten spezifischen Drücken und Abmessungen des Prüflings) erforderlichem Durchmesser auf, oder es endet bei dilatometrischen Messungen mit einer sphärischen Fläche.

Der kapazitive Differentialumformer 22 ist aus drei parallel übereinander angeordneten Quarzplatten 23, 24 und 25 ausgeführt, auf deren Oberfläche eine .stromleitende Schicht aufgedampft ist. Die Verwendung von Quarz gewährleistet eine hohe Temperaturstabilität des Differentialumformers 22.

Der kapazitive Differentialumformer 22 ist in die Brückenschaltung 33 eingeschaltet. Vor Beginn der Messungen wird die Brückenschaltung 33 bei eingestellter Meßstange 26, aber ohne Belastung der Bühne 28 elektrisch abgeglichen.

Auf diese Weise wird sowohl die Steifigkeit des Meßsystems als auch die Masse der Meßstange 26 völlig kompensiert. Bei einer Beaufschlagung der Meßstange 26 mit einer Last, die auf der Bühne 28 angeordnet wird, wird die Blattfeder 31 verformt und wirkt mit dem Stift 32 auf die Platte 24 des Differentialumformers 22 ein, was zur Verstellung derselben und somit zum Auftreten einer Verstimmungsspannung am Ausgang der Brückenschaltung 33 führt. Diese Spannung wird durch einen elektronischen VL

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des asynchronen Umkehrmotors 19 zugeführt, der über das Getriebe 20 auf das Potentiometer 18 und das Zahnrad 17 einwirkt, welches die Drehbewegung auf die Mikrometerschraube 16 überträgt. Die Kugel 15 der Mikrometerschraube 16 wirkt auf das Langhebel-System 13 ein und verstellt dieses so lange, bis die Meßstange 26, die sich auf den Prüfling 8 stützt, die Blattfeder 31 gleichrichtet. Hierbei nimmt die mittlere Platte 24 des Differentialumformers 22 ihre Anfangsstellung ein. Das elektrische Signal am Ausgang der Brückenschaltung 33 wird gleich Null und der Umkehrmotor 19 setzt aus.

Ein derartiges Folgesystem sichert die volle Übertragung der vorgegebenen Belastung auf den Prüfling 8.

Die Größe der Last, die zur Ingangsetzung des Meßsystems für das Aufsuchen und Einhalten eines stabilen Kontaktes mit der Oberfläche des Prüflings 8 erforderlich ist, ist durch die Härte der Blattfeder 31, die Steilheit der Kennlinie des kapazitiven Differentialumformers 22 und die Grenzempfindlichkeit des Verstärkers 34 bedingt.

Bei der erfindungsgemäßen Einrichtung beträgt die minimale Größe der Last, bei der eine νοϊΐε Stabilität des Kontaktes zwischen der Meßstange 26 und dem Prüfling 8 und eine gute Reproduzierbarkeit der

Meßergebnisse erzielbar ist« 0j2 g, während die besten (nach der minimalen Meßkraft Und Genauigkeit) der bekannten nicht automatischen Anlagen, welche genau die Verformung wiedergeben (Quarzdilatometer mit visueller Ablesung; nach dem Strelkow-Systerri) eine Meßkraft von 10 b!s 15 g: aufweisen, und wobei die automatischen Anlagen eine Meßkraft von Dutzenden bis Hunderten von Gramm aufweisen.

Die zu untersuchende Verformung des Prüflings 8, die unter der Wirkung der vorgegebenen Belastungen und Temperaturen bei tliermdmechanischen Untersuchungen auftritt, bzw. die Wärmeausdehnung des Prüflings 8 bei dilatometrischen Messungen, rufen eine Verstellung der Meßstange 26 hervor, was zur Verformung der Blattfeder 31 und dementsprechend zum Auftreten eines elektrischen Signals am Ausgang der Briickenschaltung 33 führt, wobei die Phase des Signals von der Art der Verformung (Ausdehnung Pressung) abhangt. Dieses Signal verursacht eine Drehung des Umkehrmotors 19 in der der Signalphase entsprechenden Richtung und dementsprechend eine Verstellung des Langhebel-Systems 13 bis zur Rückkehr der Blattfeder 31 und der mittleren Platte 24 des Differentialmeßumformers 22 in die Ausgangsstellung, wo das Signal am Ausgang der Brückenschaltung 33 gleich Null wird und der Umkehrmotor 19 aussetzt. Die Fortsetzung der Verformung des Prüflhvgs 8 wird erneut zur Entstehung eines Signals und der Vorgang wiederholt sich. Somit folgt das System fortlaufend der Verformung des Prüflings 8.

Die Anwendung der Mikrometerschraube 16 und des Langhebel-Systems 13 sichert eine lineare Abhängigkeit zwischen der Verstellung (A 1) der Platte 24 des Differentialmeßumformers 22 und dem Drehwinkel («) der Welle des Motors 19, Aa = K₁Al. wobei K₁ dder Proportionalitätsfaktor ist.

Gleichzeitig ist der Umkehrmotor 19 über das Getriebe 20 mit dem Mehrtour-Potentiometer 18 verbunden, das als linearer Umformer des Zuwachses des Motordrehwinkels (der direkt proportional der Verformung A 1 ist) für einen Zuwachs des Widerstandes

Hi*»nt· Λ Q = K Λ 1 wnhpi K Hf»r Prnnortnnalitätc-

faktor ist.

Das Potentiometer 18 ist ein Glied der Meßbrücke 35, die den Widerstandszuwachs R in einen Spannungszuwachs linear umformt:

AU = K^AR = K, Ky KiAa=K Aa
wobei K_y der Proportionalitätsfaktor ist.

Diese Spannung vom Ausgang der Meßbrücke 35 wird dem Eingang des Mehrkanal-Registriergerätes 36 zugeführt.

Somit findet eine automatische Registrierung der Verformung Δ 1 des Prüflings 8 statt.

Dieses Meßsystem sichert die Messung nach dem Nullverfahren mit minimalem Fehler im gesamten Verformungsmeßbereich.

Der Verformungsmeßbereich wird bei diesem System nur durch die Arbeitslänge der Mikrometerschraube 16 und die Auflösung des Mehrtour-Potentiometers 18 begrenzt.

Die vorliegende Einrichtung ermöglicht dilatometrische und thermomechanische Messungen von hochelastischen und harten Stoffen in einem Temperaturbereich von —150 bis +900° C und einem Verformungsbereich 0 bis 3 mm mit einer Empfindlichkeit nicht weniger als 0,2 μ und einer Genauigkeit nicht weniger als 0,5 μ im gesamten Bereich bei verschieden großen auf den Prüfling einwirkenden Kräf-

ten von minimalen 0,2 g(Dilätomelfie)bis maximalen 70 kg/crrr (bei cineni Durchmesser des Endes der Stange voti OJ mm und einer Last /^J —27Og).

Die Aufzeichnung der Temperatür des Prüflings 8 erfolgt durch das Thermoelement Ϊ0; das in der Erhitzungszöne des Prüflings untergebracht ist. Die Therrnüri.pantiung des Meßthermoeleniciits 10 wird dem Eingang des Registriergerätes 36 zugeführt, auf dessen Diagrammband gleichzeitig folgende Kurven auf-

gezeichnet werden:

Δ 1 ==/, (f) und T¹ = φ, (O bei P = const,
wobei / die Zeit ist.

Da aber im allgemeinen Falle Δ1 = φ(Τ", P), so wird auf derri Diagrammbärid die Abhängigkeit der Verformung des Prüflings von der Zeitj der Temperatur und den auf den Prüfling wirkenden Kräften regisifiertid. h. Δ 1 =/(/, 7'", P), wobei V und P zeitlich konstante Größen seih können.

Jtiierzu 2 Blatt 'Zeichnungen

030 264/254

Claims

Patentansprüche:

1. Einrichtung zur Untersuchung von Stoffen bei vorgegebener Temperatur und Belastung, die eine Thermokarr.mer, in der ein Prüflingshalter untergebracht ist, eine Meßstange mit einer Bühne zur Aufnahme der Last, die mit einem kapazitiven Differentialmeßumformer, welcher in eine Brükkenschaltung eingeschaltet ist, in Verbindung steht und ein Registriergerät sowie eine eine Verformungskompensation bewirkende Einrichtung enthält, gekennzeichnet durch die Vereinigung folgender Merkmale:

a) ein die Verformungskompensation bewirkendes Langhebelsystem (13) ist mit dem kapazitiven Differentialmeßumformer (22) starr verbunden;

b) das Langhebelsystem ist mittels einer Kugel mit oner Mikrometerschraube (16) in Berührung, die durch einen durch ein Signal von der Brückenschaltung (33) gesteuerten Umkehrmotor (19) verstellbar ist.

2. Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der kapazitive Differentialmeßumformer (22) drei parallele Quarzplatten (23, 24, 25) mit aufgedampfter stromleitender Schicht enthält.

3. Einrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die mittlere Platte (24) des kapazitiven Oifferentialmeßformers(22) mit einer starr mit einer Meßstnnge (?^A) verbundenen und die Verformung des Prüflings (8) auf diese übertragenen Blattfeder (31) zusammenwirkt.