AT333515B - Katalysatorgemisch zur herstellung von kalthartenden polyurethanschaumstoffen - Google Patents

Katalysatorgemisch zur herstellung von kalthartenden polyurethanschaumstoffen

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Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



   Die Erfindung bezieht sich auf ein Katalysatorgemisch zur Herstellung von kalthärtenden Polyurethan- schaumstoffen durch Trimerisierung und/oder Polymerisation von Isocyanaten und/oder Polymerisation von aktive Wasserstoffatome aufweisenden Polyäthern mit Polyisocyanaten. 



   Katalysatoren zur Herstellung von kalthärtenden, Urethan- und Isocyanuratgruppen aufweisenden Schaumstoffen sind an sich bekannt. Man führt dabei gleichzeitig mit der Verschäumung eines Gemisches aus aktive Wasserstoffatome aufweisenden Polyäthern, Polyisocyanaten, Wasser und/oder andern Treib- mitteln, Katalysatoren und gegebenenfalls Vernetzern und/oder weiteren Hilfsmitteln eine Trimerisation bzw. Polymerisation der   di- oder höherfunktionellen Isocyanate   mit konventionellen Trimerisierungskataly- satoren durch. Als konventionelle Katalysatoren für die Trimerisation bzw. Polymerisation von Isocyanaten sind bisher Alkali- und Erdalkalimetallsalze von organischen und schwachen anorganischen Säuren, Alko- holate und Phenolate von   Alkali- und Erdalkalimetallen, A1kalimetallhydroxyde, quaternäre   Ammonium- basen, gewisse tert.

   Amine, generell also basische Verbindungen bzw. solche, die basisch reagierende wässerige Lösungen ergeben, bekannt geworden. 



   Als für die Erfindung massgeblicher Stand der Technik seien die nachfolgend aufgeführten Druckschriften genannt : 
 EMI1.1 
 
<tb> 
<tb> Deutsche <SEP> Patentschrift <SEP> Nr. <SEP> 951168 <SEP> Brit. <SEP> Patentschrift <SEP> Nr. <SEP> 809, <SEP> 809 <SEP> 
<tb> Deutsche <SEP> Patentschrift <SEP> Nr. <SEP> 1013869 <SEP> Brit. <SEP> Patentschrift <SEP> Nr. <SEP> 821, <SEP> 158 <SEP> 
<tb> Deutsche <SEP> Patentschrift <SEP> Nr. <SEP> 1203792 <SEP> Brit. <SEP> Patentschrift <SEP> Nr. <SEP> 837, <SEP> 120 <SEP> 
<tb> Deutsche <SEP> Patentschrift <SEP> Nr. <SEP> 1769023 <SEP> Brit. <SEP> Patentschrift <SEP> Nr. <SEP> 856, <SEP> 372 <SEP> 
<tb> Deutsche <SEP> Auslegeschrift <SEP> 1022789 <SEP> Brit. <SEP> Patentschrift <SEP> Nr. <SEP> 920, <SEP> 080 <SEP> 
<tb> Deutsche <SEP> Auslegeschrift <SEP> 1112284 <SEP> Brit. <SEP> Patentschrift <SEP> Nr.

   <SEP> 927, <SEP> 173 <SEP> 
<tb> Deutsche <SEP> Offenlegungsschrift <SEP> 1929034 <SEP> Brit. <SEP> Patentschrift <SEP> Nr. <SEP> 941, <SEP> 379 <SEP> 
<tb> Deutsche <SEP> Offenlegungsschrift <SEP> 2051304 <SEP> Brit. <SEP> Patentschrift <SEP> Nr. <SEP> 944, <SEP> 309 <SEP> 
<tb> Deutsche <SEP> Offenlegungsschrift <SEP> 2052028 <SEP> Brit. <SEP> Patentschrift <SEP> Nr. <SEP> 949, <SEP> 253 <SEP> 
<tb> Deutsche <SEP> Offenlegungsschrift <SEP> 2052380 <SEP> Brit. <SEP> Patentschrift <SEP> Nr. <SEP> 952, <SEP> 931 <SEP> 
<tb> Deutsche <SEP> Offenlegungsschrift <SEP> 2129922 <SEP> Brit. <SEP> Patentschrift <SEP> Nr. <SEP> 954, <SEP> 095 <SEP> 
<tb> Deutsche <SEP> Offenlegungsschrift <SEP> 2129988 <SEP> Brit. <SEP> Patentschrift <SEP> Nr. <SEP> 962, <SEP> 689 <SEP> 
<tb> Deutsche <SEP> Offenlegungsschrift <SEP> 2145424 <SEP> Brit. <SEP> Patentschrift <SEP> Nr.

   <SEP> 966, <SEP> 338 <SEP> 
<tb> USA-Patentschrift <SEP> Nr. <SEP> 2, <SEP> 801, <SEP> 244 <SEP> Franz. <SEP> Patentschrift <SEP> Nr. <SEP> 1. <SEP> 510.342
<tb> USA-Patentschrift <SEP> Nr. <SEP> 3, <SEP> 154, <SEP> 522 <SEP> 
<tb> USA-Patentschrift <SEP> Nr. <SEP> 3, <SEP> 635, <SEP> 848 <SEP> 
<tb> 
 
 EMI1.2 
 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 
 EMI2.1 
 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 



   Weitere Vertreter von erfindungsgemäss zu verwendenden Katalysatoren sowie Einzelheiten über die
Wirkungsweise der Katalysatoren sind im Kunststoff-Handbuch,   Bd. VII,   herausgegeben von Viewegund
Höchtlen, Carl-Hanser-Verlag München, 1966, z. B. auf den S. 96 bis 102 beschrieben. 



   Die Amin-Katalysatoren werden in der Regel in einer Menge zwischen etwa 0, 001 und 10   Gew.-%,   bezogen auf die Menge an Polyäthern mit mindestens zwei gegenüber Isocyanaten   reaktionsfähigen Wasser-   stoffatomen von einem Molekulargewicht von 400 bis 10000, eingesetzt. 



   Erfindungsgemäss können auch oberflächenaktive Zusatzstoffe (Emulgatoren und Schaumstabilisatoren) mitverwendet werden. Als Emulgatoren kommen z. B. die Natriumsalze von Ricinusölsulfonaten oder auch von Fettsäuren oder Salze von Fettsäuren mit Aminen wie ölsaures Diäthylamin oder stearinsaures Diätha- nolamin in Frage. Auch Alkali- oder Ammoniumsalze von Sulfonsäuren wie etwa von Dodecylbenzolsulfon- säure oder Dinaphthylmethandisulfonsäure oder auch von Fettsäuren wie   Ricinolsäure   oder von polymeren
Fettsäuren können als oberflächenaktive Zusatzstoffe mitverwendet werden. 



   Als Schaumstabilisatoren kommen vor allem wasserlösliche Polyäthersiloxane in Frage. Diese Ver- bindungen sind im allgemeinen so aufgebaut, dass ein Copolymerisat aus Äthylenoxyd und Propylenoxyd mit einem Polydimethylsiloxanrest verbunden ist. Derartige Schaumstabilisatoren sind z. B. in der USA-Pa- tentschrift Nr. 2, 764, 565 beschrieben. 



   Erfindungsgemäss können ferner   auch Reaktionsverzögerer, z. B.   sauer reagierende Stoffe wie Salz- säure oder organische Säurehalogenide, ferner Zellregler der an sich bekannten Art wie Paraffine oder
Fettalkohole oder Dimethylpolysiloxane sowie Pigmente oder Farbstoffe und Flammschutzmittel der an sich bekannten Art, z. B. Tris-chloräthylphosphat oder Ammoniumphosphat   und-polyphosphat,   ferner Stabili- satoren gegen Alterungs- und Witterungseinflüsse, Weichmacher und fungistatisch und bakteriostatisch wir- kende Substanzen, Füllstoffe wie Bariumsulfat, Kieselgur, Russ oder Schlämmkreide mitverwendet werden. 



   Weitere Beispiele von gegebenenfalls erfindungsgemäss mitzuverwendenden oberflächenaktiven Zusatz- stoffen und Schaumstabilisatoren sowie Zellreglern, Reaktionsverzögerern, Stabilisatoren, flammhemmen- den Substanzen, Weichmachern, Farbstoffen und Füllstoffen sowie fungistatisch und bakteriostatisch wirk- samen Substanzen sowie Einzelheiten über   Verwendungs- und Wirkungsweise   dieser Zusatzmittel sind im
Kunststoff-Handbuch, Bd. VI, herausgegeben von Vieweg und Höchtlen, Carl-Hanser-Verlag München 1966, z. B. auf den S. 103 bis 113 beschrieben. 



   Die Reaktionskomponenten werden   erfindungsgemäss   nach dem an sich bekannten Einstufenverfahren, dem Prepolymerverfahren oder dem Semiprepolymerverfahren zur Umsetzung gebracht, wobei man sich oft maschineller Einrichtungen bedient, z. B. solcher, die in der USA-Patentschrift Nr. 2, 764, 565 beschrieben werden. Einzelheiten über Verarbeitungseinrichtungen, die auch   erfindungsgemäss   in Frage kommen, werden im Kunststoff-Handbuch,   Bd. VI,   herausgegeben von Vieweg und   Höchtlen,   Carl-Hanser-Verlag München, 1966,   z. B.   auf den S. 121 bis 205 beschrieben. 



   Durch das erfindungsgemässe Verfahren ist es möglich, mit deutlich geringerem Aufwand aus für die Kaltschaum-Herstellung üblichen Rohstoffen,   d. h. Polyäther-Polyolen,   Wasser, Vernetzern wie z. B. Glycerin, Diisopropanolamin, Triäthanolamin, gegebenenfalls zusätzlichen Treibmitteln wie z. B. Fluorchlorkohlenwasserstoffen und üblichen Aminbeschleunigern wie z. B. Triäthylendiamin,   N-Methyl-N'-dimethyl-   aminoäthylpiperazin oder Dimethylaminoäthanol sowie unter ausschliesslicher Verwendung von Toluylendiisocyanat hochelastische Polyurethan-Weichschäume herzustellen, die   häufig   gegenüber den bisher bekannten Kaltschäumen bei gleicher Härte leichter oder bei   gleichem Raumgewicht härter   sind.

   Das Brandverhalten der   erfindungsgemäss   hergestellten Kaltschäume entspricht dabei dem der bekannten   Kaltschäu-   me. Die Arbeitsbreite der Schaumstoffherstellung ist bei dem erfindungsgemässen Verfahren recht gross, d. h. der Arbeitsbereich zwischen Kollaps und Schrumpf ist recht breit. Die Wirksamkeit der erfindungsgemäss als Katalysatoren verwendbaren Alkalimetallsalze nimmt offenbar mit zunehmendem Atomgewicht des Alkalimetalles zu, d. h. Lithiumsalze sind weniger wirksam als Natriumsalze und diese sind wieder weniger wirksam als Kaliumsalze. In der Regel werden davon Mengen von 0, 01 bis 5   Gew.-%,   bezogen auf das Gesamtverschäumungsgemisch, eingesetzt. 



   Die erforderlichen Mindestmenge an Alkalisalze sind indessen rezepturabhängig,   d.   h. sie sind je nach Gesamtaufbau der Rezeptur verschieden. Auch nach oben ist die einsetzbare Menge an Alkalimetallsalz offenbar in einigen Fällen begrenzt ; bei den meisten Rezepturen wird die Maximalmenge an Alkalimetallsalz jedoch von der Löslichkeit des Salzes im zur Verfügung stehenden Wasser bestimmt. Die für die jeweilige Grundrezeptur möglichen   Mindest- und Maximalmengen   an Alkalimetallsalz lassen sich durch wenige Vorversuche rasch ermitteln. 



   Da durch die Trimerisierungsreaktion Isocyanatgruppen verbraucht werden, empfiehlt es sich, mit Formal-Kennzahlen von über 100, zweckmässig zwischen etwa 105 und 120, zu arbeiten. Unter FormalKennzahl wird hier die auf dem üblichen Wege errechnete Kennzahl verstanden, bei deren Berechnung dievermutlich eintretende - Trimerisierungsreaktion unberücksichtigt bleibt. Wenn man annimmt, dass für die Trimerisierung beispielsweise 10% der Isocyanatgruppen verbraucht werden, so entspricht eine Formal- 

 <Desc/Clms Page number 4> 

 Kennzahl von 110 einer effektiven Kennzahl von 99. 



   Bei der Verwendung von Nitriten, wie z. B. Natriumnitrit, als erfindungsgemässen Katalysator wird die Reaktion sehr schnell. Neben der durch   das Alkalimetall-Ion katalysierten Trimerisierungsreaktion Ìn-   det offenbar eine weitere Reaktion statt, die zu einer Orange-Färbung der Schaumstoffe führt. Die Intensität der Orange-Färbung ist von der eingesetzten Nitrit-Menge abhängig ; je mehr Nitrit verwendet wird, umso intensiver wird die Farbe. Diese Farbbildung, die nur bei Verwendung von Nitriten auftritt, ist vermutlich auf eine Diazotierungsreaktion zurückzuführen, die durch die Nitrit-Ionen an den aromatischen Aminogruppen, die aus den Isocyanatgruppen durch die Wasserreaktion gebildet werden, eintritt, worauf das Diazotat mit den Aromaten eine Kupplungsreaktion zu Azofarbstoffen eingeht.

   Diese Reaktion kann beispielsweise zur Farbgebung der Schäume ausgenutzt werden, verbraucht jedoch letztlich Isocyanatgruppen die der Vernetzungsreaktion entzogen werden und somit die effektive Kennzahl weiter senken. 



   Die nach der Erfindung erhältlichen Produkte finden z. B. als Polstermaterial, z. B. in der Automobilindustrie, Anwendung. Zur weiteren Erläuterung dienen die nachfolgenden Beispiele ; alle Teile sind Ge-   wichtsteile :   
Beispiel 1 : 
 EMI4.1 
 
<tb> 
<tb> Polyäther <SEP> der <SEP> OH-Zahl <SEP> 35
<tb> (erhalten <SEP> durch <SEP> Anlagerung
<tb> von <SEP> Propylenoxyd <SEP> und <SEP> anschliessend <SEP> Äthylenoxyd <SEP> an
<tb> Trimetholpropan) <SEP> 100, <SEP> 0 <SEP> 
<tb> Gesamt-Wasser <SEP> 4, <SEP> 0 <SEP> 
<tb> Glycerin <SEP> (100%) <SEP> 5, <SEP> 0 <SEP> 
<tb> Triäthanolamin <SEP> 1, <SEP> 0 <SEP> 
<tb> I'Triäthylendiamin'I <SEP> 1, <SEP> 0 <SEP> 
<tb> "Triäthylendlamln <SEP> ;

   <SEP> Hierunter
<tb> wird <SEP> in <SEP> diesem <SEP> und <SEP> den
<tb> folgenden <SEP> Beispielen <SEP> eine
<tb> 33 <SEP> gew. <SEP> -%ige <SEP> Lösung <SEP> von
<tb> 1, <SEP> 4-Diaza-bicyclo <SEP> [2, <SEP> 2, <SEP> 2]- <SEP> 
<tb> octan <SEP> in <SEP> Dipropylenglykol
<tb> verstanden
<tb> Toluylendiisocyanat <SEP> 60, <SEP> 3 <SEP> (Formal-Kennzahl <SEP> : <SEP> 100)
<tb> 
 
Polyäther, Wasser, gegebenenfalls die wässerige Salzlösung, Glycerin, Triäthanolamin   und "Tri-     äthylendiamin" werden   in einen Becher eingewogen und mittels eines schnellaufendenRührers gut vermischt. 



  Danach wird bei laufendem Rührer das Isocyanat zugegeben und noch etwa 5 sec intensiv gerührt. Das Gemisch wird in ein aus Natron-Kraftpapier gefaltetes, oben offenes   Päckchen   mit einer Grundfläche von 30 x 30 cm und einer Höhe von ebenfalls 30 cm gegossen und dort frei aufschäumen gelassen. 



   Alle Versuche wurden in dieser Weise mit 500 g Polyol-Einwaage durchgeführt. 



   Diese Rezeptur führt sowohl bei Verwendung von einem Toluylendiisocyanat mit einem 2, 4-Isomerengehalt von 80   Gew.-% (Isocyanat l)   als auch bei Verwendung von einem Toluylendiisocyanat mit einem 2, 4-Isomerengehalt von 65   Gew.-% (Isocyanat   2)   zum Kollaps. Wird an Stelle von Toluylendiisocyanat ein   
 EMI4.2 
 man einen brauchbaren Schaum. 



   In der nachfolgenden Tabelle 1 sind die Ergebnisse der Versuche mit variierten Mengen verschiedener Salze zusammengestellt. In dieser Tabelle bedeutet : 
 EMI4.3 
 
 EMI4.4 
 

 <Desc/Clms Page number 5> 

 



  Tabelle 1 
 EMI5.1 
 
<tb> 
<tb> Salz <SEP> Isocyanat <SEP> Teile <SEP> Salz/100 <SEP> Teile <SEP> Polyol
<tb> 0, <SEP> 01 <SEP> 0, <SEP> 02 <SEP> 0, <SEP> 05 <SEP> 0, <SEP> 1 <SEP> 0, <SEP> 2 <SEP> 0, <SEP> 35 <SEP> 0, <SEP> 4 <SEP> 0, <SEP> 8 <SEP> 1, <SEP> 0 <SEP> maximal <SEP> Bemerkungen
<tb> einsetzbare
<tb> Menge
<tb> NaCl <SEP> 1 <SEP> - <SEP> + <SEP> - <SEP> - <SEP> + <SEP> - <SEP> + <SEP> + <SEP> +
<tb> Na2SO4 <SEP> 1 <SEP> K <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> + <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> 0,56+
<tb> No2S2O3 <SEP> 2 <SEP> K <SEP> + <SEP> + <SEP> + <SEP> + <SEP> - <SEP> + <SEP> + <SEP> -
<tb> 1 <SEP> K <SEP> + <SEP> + <SEP> + <SEP> + <SEP> - <SEP> + <SEP> + <SEP> NaNo2 <SEP> 1 <SEP> K <SEP> + <SEP> + <SEP> + <SEP> + <SEP> - <SEP> K <SEP> - <SEP> - <SEP> 2,12K <SEP> gelber <SEP> bis <SEP> organger
<tb> Schaum, <SEP> ab <SEP> 0,

  4 <SEP> NaNo2
<tb> zu <SEP> schnelle <SEP> Reaktion
<tb> KCl <SEP> 1 <SEP> + <SEP> - <SEP> + <SEP> + <SEP> + <SEP> - <SEP> + <SEP> + <SEP> - <SEP> 1,06+
<tb> KNO3 <SEP> 1 <SEP> + <SEP> - <SEP> + <SEP> + <SEP> + <SEP> - <SEP> + <SEP> + <SEP> LiCl
<tb> LiSCN <SEP> 1 <SEP> K <SEP> - <SEP> - <SEP> K <SEP> + <SEP> + <SEP> + <SEP> + <SEP> - <SEP> 3,18+
<tb> NH4Cl <SEP> 1 <SEP> + <SEP> - <SEP> + <SEP> + <SEP> + <SEP> - <SEP> + <SEP> + <SEP> - <SEP> 1,06K
<tb> MgCl2 <SEP> 1 <SEP> K <SEP> K <SEP> - <SEP> K <SEP> - <SEP> K <SEP> - <SEP> - <SEP> K <SEP> 1,58K
<tb> CaCl2 <SEP> 1 <SEP> - <SEP> K <SEP> - <SEP> K <SEP> - <SEP> - <SEP> K <SEP> - <SEP> - <SEP> 2,12K
<tb> BaCl2 <SEP> 1 <SEP> - <SEP> K <SEP> - <SEP> K <SEP> - <SEP> K <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> 1,06K
<tb> 
 

 <Desc/Clms Page number 6> 

 
Beispiel 2 :

   Die Verwendbarkeit verschiedener, bei der Polyurethan-Weichschaum-Herstellung üblicherweise eingesetzter Aminbeschleuniger bei dem erfindungsgemässen Verfahren wurde an folgender   Grundrezeptur überprüft :    
 EMI6.1 
 
<tb> 
<tb> Polyäther <SEP> gemäss <SEP> Beispiel <SEP> 1 <SEP> 100, <SEP> 0 <SEP> 
<tb> Gesamt-Wasser <SEP> 4, <SEP> 0
<tb> Glycerin <SEP> (100%) <SEP> 2, <SEP> 0 <SEP> 
<tb> Aminbeschleuniger <SEP> 1, <SEP> 0 <SEP> 
<tb> Toluylendiisocyanat <SEP> mit
<tb> einem <SEP> 2, <SEP> 4-Isomerengehalt <SEP> 
<tb> von <SEP> 65 <SEP> Gew. <SEP> -% <SEP> (1so- <SEP> 
<tb> cyanat <SEP> 2) <SEP> 50, <SEP> 0 <SEP> (Formal-Kennzahl <SEP> : <SEP> 100)
<tb> 
 
Die Versuche wurden nach der in Beispiel 1 geschilderten Arbeitsweise mit 500 g Polyol-Einwaage durchgeführt ; die Salze wurden in Form wässeriger Lösungen eingesetzt. 



   Die Prüfung der mechanischen Eigenschaften erfolgte frühestens 24 h nach der Schaumstoff-Herstellung. 



   Diese Rezeptur führt ohne Zusatz von Alkalimetallsalzen zum Kollaps. Wird an Stelle von Toluylendiisocyanat mit einem 2, 4-Isomerengehalt von 65   Gew. -% ([socyanat 2) das Isocyanat 3 in einer den Kenn-   zahlen 90 bis 100 entsprechenden Menge verwendet, so erhält man Schäume mit Raumgewichten zwischen 27 und 29   kg/m3   mit Stauchhärten bei 40% Verformung zwischen 17 und 21   p/cm2.   



   In der nachfolgenden Tabelle 2 sind die Ergebnisse der Versuche mit verschiedenen Aminbeschleunigern unter Verwendung variierter NaCl-Mengen zusammengestellt. Die angegebene Stauchhärte wurde bei 40% Verformung gemessen. 

 <Desc/Clms Page number 7> 

 



  Tabelle 2 
 EMI7.1 
 
<tb> 
<tb> Teile <SEP> Salz/100 <SEP> Tei- <SEP> 0,92 <SEP> NaCl <SEP> 0,5 <SEP> NaCl <SEP> 0,1 <SEP> NaCl <SEP> 0,05 <SEP> Nacl
<tb> le <SEP> Polyol
<tb> RG <SEP> StH <SEP> RG <SEP> StH <SEP> RG <SEP> StH <SEP> RG <SEP> StH
<tb> Amin <SEP> (kg/m3) <SEP> (p/cm2) <SEP> (kg/m3) <SEP> (p/cm2) <SEP> (kg/m3) <SEP> (p/cm2) <SEP> (kg/m3) <SEP> (p/cm2)
<tb> Triäthylendiamin <SEP> 1) <SEP> 25,4 <SEP> 24,5 <SEP> 24,6 <SEP> 21,0 <SEP> 23,7 <SEP> 16,0 <SEP> Kollaps
<tb> Permethyliertes
<tb> Äthylaminopiperazin <SEP> 24,7 <SEP> 20,5 <SEP> 23,2 <SEP> 18,5 <SEP> 23,8 <SEP> 15,0 <SEP> Kollaps
<tb> Gemisch <SEP> bestehend <SEP> aus
<tb> 5 <SEP> Gew.-% <SEP> 2, <SEP> 2, <SEP> 4-Tri- <SEP> 
<tb> methyl-2-silamorpholin,
<tb> 35 <SEP> Gew.-% <SEP> Dimethylaminoäthanol <SEP> und
<tb> 60 <SEP> Gew.

   <SEP> -% <SEP> permethyliertes <SEP> Äthylamino- <SEP> teilweiser <SEP> Kollaps <SEP> Kollaps
<tb> piperazin <SEP> 23, <SEP> 5 <SEP> 18, <SEP> 5 <SEP> 32, <SEP> 8 <SEP> 23, <SEP> 5 <SEP> 
<tb> Dimethylaminoäthanol <SEP> 23, <SEP> 2 <SEP> 20,5 <SEP> 25,0 <SEP> 17,5 <SEP> Kollaps
<tb> Dimethylbenzylamin <SEP> Kollaps, <SEP> Kollaps <SEP> 
<tb> schäumt <SEP> aber
<tb> erneut <SEP> auf
<tb> Kollaps <SEP> Kollaps <SEP> Kollaps <SEP> Kollaps <SEP> 
<tb> 
 

 <Desc/Clms Page number 8> 

 Beispiel 3 :

   In der Grundrezeptur 
 EMI8.1 
 
<tb> 
<tb> Polyäther <SEP> gemäss <SEP> Beispiel <SEP> 1 <SEP> 100, <SEP> 0 <SEP> 
<tb> Gesamt-Wasser <SEP> 4, <SEP> 0 <SEP> 
<tb> Diisopropanolamin <SEP> 4, <SEP> 0 <SEP> 
<tb> "Triäthylendiamin" <SEP> 1) <SEP> 0,5
<tb> Toluylendiisocyanat <SEP> 52,14 <SEP> (Formal-Kennzah: <SEP> 100)
<tb> 
 wurde sowohl bei Verwendung von einem Toluylendiisocyanat mit einem 2, 4-Isomerengehalt von 80 Gew.-% (Isocyanat   1)   als auch bei Verwendung von einem Toluylendiisocyanat mit einem 2, 4-Isomerengehalt von 65   Gew.-% (tsocyanat   2) die Salzmenge variiert. 



   Alle Versuche wurden nach der in Beispiel 1 geschilderten Arbeitsweise mit 500 g Polyol-Einwaage durchgeführt. Die Salze wurden in Form wässeriger Lösungen eingesetzt. 



   In der nachfolgenden Tabelle 3 sind die Ergebnisse zusammengestellt. Die angegebene Stauchhärte wurde bei 40% Verformung gemessen. 



   Lässt man "Riäthylendiamin" in obiger Rezeptur weg, so tritt bei allen Salzkonzentrationen Kollaps ein. 



   Tabelle 3 
 EMI8.2 
 
<tb> 
<tb> Teile <SEP> Salz <SEP> pro <SEP> Isocyanat <SEP> 1 <SEP> Isocyanat <SEP> 2
<tb> 100 <SEP> Teile <SEP> Polyol
<tb> RG <SEP> StH <SEP> RG <SEP> StH <SEP> 
<tb> (kg/m3) <SEP> (p/cm2) <SEP> (kg/m3) <SEP> (p/cm2)
<tb> I <SEP> I <SEP> 
<tb> 0 <SEP> geschrumpft <SEP> Kollaps
<tb> I <SEP> I <SEP> 
<tb> 0,1 <SEP> NaCl <SEP> 23,8 <SEP> 17,0 <SEP> teilweiser <SEP> Kollaps
<tb> 0, <SEP> 2 <SEP> NaCl--teilweiser <SEP> Kollaps
<tb> 0, <SEP> 3 <SEP> NaCl--teilweiser <SEP> Kollaps
<tb> 0, <SEP> 5 <SEP> NaCl <SEP> 23, <SEP> 8 <SEP> 21, <SEP> 5 <SEP> 25, <SEP> 6 <SEP> 23, <SEP> 5 <SEP> 
<tb> 0, <SEP> 75 <SEP> NaCl <SEP> 24,3 <SEP> 20,5 <SEP> 24,6 <SEP> 20,5
<tb> 0, <SEP> 05 <SEP> KC1--teilweiser <SEP> Kollaps <SEP> 
<tb> 0, <SEP> 1 <SEP> KC1--23, <SEP> 1 <SEP> 15, <SEP> 0 <SEP> 
<tb> 0, <SEP> 2 <SEP> KCI <SEP> - <SEP> - <SEP> 24, <SEP> 0 <SEP> 17,

   <SEP> 5 <SEP> 
<tb> 0,3 <SEP> KCl <SEP> - <SEP> - <SEP> 24,0 <SEP> 18,5
<tb> 0, <SEP> 4 <SEP> KCI <SEP> --teilweiser <SEP> Kollaps
<tb> 0, <SEP> 5 <SEP> KC1 <SEP> -teilweiser <SEP> Kollaps
<tb> 0, <SEP> 75 <SEP> KCI <SEP> - <SEP> - <SEP> teilweiser <SEP> Kollaps
<tb> !
<tb> 
 

 <Desc/Clms Page number 9> 

   Beispiel 4 :

     In der Grundrezeptur 
 EMI9.1 
 
<tb> 
<tb> Polyäther <SEP> gemäss <SEP> Beispiel <SEP> 1 <SEP> 100, <SEP> 0 <SEP> 
<tb> Gesamt-Wasser <SEP> 4, <SEP> 0 <SEP> 
<tb> Diisopropanolamin <SEP> 4, <SEP> 0 <SEP> 
<tb> "Triäthylendiamin"1) <SEP> 0,5
<tb> NaCl <SEP> 0, <SEP> 5 <SEP> 
<tb> Toluylendiisocyanat
<tb> 
 wurde sowohl bei Verwendung von einem Toluylendiisocyanat mit einem 2, 4-Isomerengehalt von 80 Gew.-% (Isocyanat   1)   als auch bei Verwendung von einem Toluylendiisocyanat mit einem 2, 4-Isomerengehalt von 65   Gew.-% (tsocyanat   2) die Formal-Kennzahl variiert. 



   Alle Versuche wurden nach der in Beispiel 1 geschilderten Arbeitsweise mit 500 g Polyol-Einwaage durchgeführt. Das NaCl wurde in Form einer   20% igen wässerigen Losung   eingesetzt. 



   In der nachfolgenden Tabelle 4 sind die Ergebnisse zusammengestellt. Die angegebene Stauchhärte wurde bei 40% Verformung gemessen. Gleichzeitig enthält die Tabelle die Ergebnisse von Vergleichsversuchen, bei denen an Stelle von Toluylendiisocyanat und NaCl das Isocyanat 3 verwendet wurde. 



   Tabelle 4 
 EMI9.2 
 
<tb> 
<tb> Formal- <SEP> Isocyanat <SEP> 1 <SEP> Isocyanat <SEP> 2
<tb> Kennzahl
<tb> RG <SEP> StH <SEP> RG <SEP> StH
<tb> /m3) <SEP> (p/cm2) <SEP> (kg/m3) <SEP> (p/cm2) <SEP> 
<tb> 100 <SEP> 25, <SEP> 4 <SEP> 24, <SEP> 0 <SEP> 25, <SEP> 0 <SEP> 20, <SEP> 0 <SEP> 
<tb> 105 <SEP> 24, <SEP> 8 <SEP> 27, <SEP> 0 <SEP> 26, <SEP> 2 <SEP> 27, <SEP> 0 <SEP> 
<tb> 110--26, <SEP> 2 <SEP> 33, <SEP> 0 <SEP> 
<tb> 120 <SEP> 26, <SEP> 8 <SEP> 46, <SEP> 0 <SEP> 24, <SEP> 0 <SEP> 30, <SEP> 0 <SEP> 
<tb> 140--24, <SEP> 2 <SEP> 51, <SEP> 0 <SEP> 
<tb> Kennzahl <SEP> Isocyanat <SEP> 3
<tb> RG <SEP> Stil
<tb> (kg/m3) <SEP> (p/cm2) <SEP> 
<tb> 90 <SEP> 25,6 <SEP> 21, <SEP> 0 <SEP> 
<tb> 95 <SEP> 25, <SEP> 7 <SEP> 21, <SEP> 5 <SEP> 
<tb> 100 <SEP> 26, <SEP> 1 <SEP> 25, <SEP> 5 <SEP> 
<tb> 
   Beispiel 5 :

   InderGrundrezaptur    
 EMI9.3 
 
<tb> 
<tb> Polyäther <SEP> gemäss <SEP> Beispiel <SEP> 1 <SEP> 100, <SEP> 0 <SEP> 
<tb> Gesamt-Wasser <SEP> 4, <SEP> 0 <SEP> 
<tb> Glycerin <SEP> (100%) <SEP> 2, <SEP> 0 <SEP> 
<tb> ITriäthylendiamin"1) <SEP> 1, <SEP> 0
<tb> Salz
<tb> Toluylendiisocyanat
<tb> 
 

 <Desc/Clms Page number 10> 

 wurde sowohl das Salz als auch die Formal-Kennzahl bei Verwendung von einem Toluylendiisocyanat mit einem 2, 4-Isomerengehalt von 80   Gew.     -% isocyanat 1)   oder einem Toluylendiisocyanat mit einem 2, 4-Isomerengehalt von 65   Gew.-% (tsocyanat   2) variiert. 



   Alle Versuche wurden nach der in Beispiel 1 geschilderten Arbeitsweise mit 500 g Polyol-Einwaage durchgeführt. Das Salz wurde in Form einer wässerigen Lösung eingesetzt. 



   In der nachfolgenden Tabelle 5 sind die Ergebnisse zusammengestellt. Die angegebenen Stauchhärten wurden bei 40% Verformung gemessen. Gleichzeitig enthält die Tabelle die Ergebnisse von Vergleichsversuchen, bei denen an Stelle von Toluylendiisocyanat und Salz das Isocyanat 3 verwendet wurde. 



   Tabelle 5 
 EMI10.1 
 
<tb> 
<tb> Teile <SEP> Salz <SEP> Formal- <SEP> Isocyanat <SEP> 1 <SEP> Isocyanat <SEP> 2
<tb> pro <SEP> 100 <SEP> Teile <SEP> Kennzahl
<tb> Polyol <SEP> RG <SEP> StH <SEP> RG <SEP> StH
<tb> (kg/m) <SEP> (p/cm <SEP> ) <SEP> (kg/m3) <SEP> (p/cm <SEP> )
<tb> 100 <SEP> Kollaps <SEP> geschrumpft <SEP> 
<tb> t <SEP> ! <SEP> 
<tb> 0, <SEP> 1 <SEP> NaCl <SEP> 100 <SEP> 24,5 <SEP> 15,0 <SEP> 25,2 <SEP> 16,0
<tb> 105 <SEP> 24, <SEP> 0 <SEP> 18,5 <SEP> 23,7 <SEP> 17,0
<tb> 110 <SEP> 23, <SEP> 7 <SEP> 20, <SEP> 0 <SEP> 24, <SEP> 0 <SEP> 22, <SEP> 0 <SEP> 
<tb> 120 <SEP> 23, <SEP> 3 <SEP> 26, <SEP> 0 <SEP> 24, <SEP> 4 <SEP> 23, <SEP> 0 <SEP> 
<tb> 140 <SEP> 24, <SEP> 4 <SEP> 41, <SEP> 0 <SEP> 24, <SEP> 3 <SEP> 34, <SEP> 0 <SEP> 
<tb> 0, <SEP> 5KC1 <SEP> 100 <SEP> 24, <SEP> 1 <SEP> 19,0 <SEP> 25, <SEP> 1 <SEP> 17,5
<tb> 105 <SEP> 23,7 <SEP> 21, <SEP> 0 <SEP> 26,

   <SEP> 1 <SEP> 22,0
<tb> 110 <SEP> 23, <SEP> 3 <SEP> 24, <SEP> 5 <SEP> 24, <SEP> 9 <SEP> 23, <SEP> 0 <SEP> 
<tb> 120 <SEP> 23, <SEP> 4 <SEP> 31,0 <SEP> 24, <SEP> 4 <SEP> 29,5
<tb> 140 <SEP> 24,0 <SEP> 35,0 <SEP> 23, <SEP> 7 <SEP> 32,0
<tb> Kennzahl <SEP> Isocyanat <SEP> 3
<tb> RG <SEP> StH
<tb> (kg/m3) <SEP> (p/cm2) <SEP> 
<tb> 90 <SEP> 27, <SEP> 2 <SEP> 17,0
<tb> 95 <SEP> 28,6 <SEP> 21,0
<tb> 100 <SEP> 27, <SEP> 0 <SEP> 21, <SEP> 0 <SEP> 
<tb> 
   Beispiel 6 :

   Aus den Rezepturen    
 EMI10.2 
 
<tb> 
<tb> - <SEP> A--BPolyäther <SEP> gemäss <SEP> Beispiel <SEP> 1 <SEP> 100, <SEP> 0 <SEP> 100, <SEP> 0 <SEP> 
<tb> Gesamt-Wasser <SEP> 4, <SEP> 0 <SEP> 4, <SEP> 0 <SEP> 
<tb> Glycerin <SEP> (100%) <SEP> 2, <SEP> 0 <SEP> 2, <SEP> 0 <SEP> 
<tb> "Triäthylendiamin" <SEP> 1) <SEP> 0,5 <SEP> 0, <SEP> 5
<tb> NaCl <SEP> 0, <SEP> 07 <SEP> 0, <SEP> 2 <SEP> 
<tb> Toluylendiisocyanat <SEP> mit <SEP> einem
<tb> 2, <SEP> 4-Isomerengehalt <SEP> von
<tb> 65 <SEP> Gew.-% <SEP> -% <SEP> (Isocyanat <SEP> 2) <SEP> 50, <SEP> 0 <SEP> 55, <SEP> 0 <SEP> 
<tb> 
 

 <Desc/Clms Page number 11> 

 wurden mit den Formal-Kennzahlen   100 (-A-)   und 110 (-B-) Schaummuster mit etwa 500 mm Länge,

   etwa 300 mm Breite und etwa 500 mm Höhe mittels einer Schaummaschine vom Typ HK 100 (Mischkopf ohne Drallkörper mit einem Auslaufrohr von 12 mm Durchmesser) hergestellt. Wegen der für die Päckchengrösse zu kleinen Austragsleistung musste teilweise schon aufschäumendes Gemisch geschäumt werden. 



  Die   Päckchen   wurden bei einer Austragsleistung der Maschine von 7 kg Polyol/min mit 360Maschinenumdrehungen gefüllt. Die Schäume wiesen zwar viele geschlossene Zellen auf, waren jedoch nicht geschrumpft und liessen sich leicht aufdrücken. Die obere Zone der Muster wies-offenbar auf Grund der wenig zweckmässigen   Fahrtechnik - deutliche   Verdichtungen auf. 
 EMI11.1 
 in Höhenmittel im voll aufgedrückten Zustand - zusammengestellt. 



   Tabelle 6 
 EMI11.2 
 
<tb> 
<tb> A <SEP> B
<tb> vor <SEP> nach <SEP> vor <SEP> nach <SEP> 
<tb> Hydrolysen-Hydrolysenalterung <SEP> alterung
<tb> Raumgewicht <SEP> (kg/m3) <SEP> 23,2 <SEP> 23,6
<tb> Stauchhärte <SEP> (p/cm2)
<tb> bei <SEP> 25% <SEP> Verformung <SEP> 11,0 <SEP> 14,0
<tb> bei <SEP> 40% <SEP> Verformung <SEP> 13,5 <SEP> 19,0 <SEP> 17,0 <SEP> 24,5
<tb> bei <SEP> 65% <SEP> Verformung <SEP> 24,5 <SEP> 32,0
<tb> Eindruckhärte
<tb> (C-Stempel, <SEP> kp)
<tb> bei <SEP> 25% <SEP> Verformung <SEP> 4,3 <SEP> 5,6
<tb> bei <SEP> 40% <SEP> Verformung <SEP> 5,6 <SEP> 7,0
<tb> bei <SEP> 65% <SEP> Verformung <SEP> 11, <SEP> 5 <SEP> 13, <SEP> 5
<tb> Zugfestigkeit <SEP> (kp/cm2) <SEP> 0, <SEP> 55 <SEP> 0,63 <SEP> 0,55 <SEP> 0,73
<tb> Bruchdehnung <SEP> (5) <SEP> 108 <SEP> 138 <SEP> 94 <SEP> 150
<tb> Rückprallelastizität <SEP> (%)

   <SEP> 58 <SEP> 63
<tb> Druckverformungs-
<tb> 'rest <SEP> (%) <SEP> 
<tb> (22h/70 C/50%) <SEP> 5,8 <SEP> 5, <SEP> 7
<tb> Dauerschwingversuch
<tb> Höhenabfall <SEP> (%) <SEP> 0 <SEP> 2, <SEP> 0 <SEP> 
<tb> Härteabfall <SEP> (%) <SEP> 24,0 <SEP> 23,0
<tb> 
   Beispiel 7 : Inder Grundrezeptur    
 EMI11.3 
 
<tb> 
<tb> Polyäther <SEP> gemäss <SEP> Beispiel <SEP> 1 <SEP> 100
<tb> Gesamt-Wasser <SEP> 4, <SEP> 0
<tb> Glyerin <SEP> (100%) <SEP> 2, <SEP> 0 <SEP> 
<tb> "Triäthylendiamin" <SEP> 1) <SEP> 0, <SEP> 5 <SEP> 
<tb> 
 

 <Desc/Clms Page number 12> 

 
 EMI12.1 
 
<tb> 
<tb> NaCl <SEP> s. <SEP> u.
<tb> 



  Toluylendiisocyanat <SEP> mit
<tb> einem <SEP> 2, <SEP> 4-Isomerenge- <SEP> 
<tb> halt <SEP> von <SEP> 80 <SEP> Gew. <SEP> -% <SEP> 
<tb> (Isocyanat <SEP> 1) <SEP> 55 <SEP> (Formal-Kennzahl <SEP> : <SEP> 110)
<tb> 
 wurde die NaCl-Menge variiert, wobei das NaCl in fester, fein pulverisierter Form eingesetzt wurde. Alle Versuche wurden nach der in Beispiel 1 geschilderten Arbeitsweise mit 500 g Polyol-Einwaage durchgeführt. 



   Während ohne Zusatz von NaCl Kollaps eintrat, wurden mit   0, 5 ; 1, 0 ; 2, 0 ; 3, 0 ; 4, 0 und 6, 0   Teilen NaCl pro 100 Teile Polyol nicht eingeschrumpfte Schaumstoffe erhalten, die in ihren Eigenschaften dem in Beispiel 6, Versuch B, erhaltenen Schaumstoff weitgehend entsprachen. 



   Beispiel 8 : Die Versuche des Beispiels 7 wurden wiederholt, jedoch wurde an Stelle des Isocyanats 1 Toluylendiisocyanat mit einem 2, 4-Isomerengehalt von 65 Gew.-% (Isocyanat 2) eingesetzt. 



   Während ohne Zusatz von NaCl Kollaps eintrat, wurden mit   0, 5 ; 1, 0 ; 2, 0 ; 3, 0 ; 4, 0 ; 6, 0 ; 8, 0 und   10, 0 Teile NaCl pro 100 Teile Polyol nicht geschrumpfte Schaumstoffe erhalten, die in ihren Eigenschaften dem in Beispiel 6, Versuch B, erhaltenen Schaumstoff weitgehend entsprachen. 



     Beispiel 9 :   Die Versuche des Beispiels 7 wurden wiederholt, jedoch wurde das NaCl in Form einer Paste in dem Polyäther gemäss Beispiel 1 zugesetzt. 



   Diese Paste wurde erhalten, indem 200 Teile NaCl in 400 Teilen des Polyäthers mittels einer Kugelmühle 48 h lang dispergiert wurden. 



   Während ohne Zusatz dieser Paste Kollaps eintrat, wurden mit 10 und 15 Teilen dieser Paste pro 100 Teile Polyol nicht geschrumpfte Schaumstoffe erhalten, die in ihren Eigenschaften dem in Beispiel 6, Versuch B, erhaltenen Schaumstoff weitgehend entsprachen. 



    PATENTANSPRÜCHE :    
1. Katalysatorgemisch zur Herstellung von kalthärtenden Polyurethanschaumstoffen durch Trimeri- sierung und/oder Polymerisation von Isocyanaten und/oder Polymerisation von aktive Wasserstoffatome aufweisenden Polyäthern mit Polyisocyanaten, dadurch gekennzeichnet, dass das Katalysatorgemisch neben den in der   Polyurethan-Schaumstoffchemie   üblicherweise verwendeten Aminen Alkalimetallsalze von anorganischen Säuren einer Dissoziationskonstanten von grösser als    10-1   enthält.

Claims (1)

  1. 2. Katalysatorgemisch nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass es als Alkalimetallsalze anorganischer Säuren die Alkalimetallsalze der Halogenwasserstoffsäuren, Salpetersäure und/oder Schwefelsäure enthält.
    3. Katalysatorgemisch nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass es als Alkalimetallsalze anorganischer Säuren die Lithium-, Natrium- und/oder Kaliumsalze anorganischer Säuren enthält.
    4. Katalysatorgemisch nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass es als Alkalimetallsalze anorganischer Säuren Lithium-, Natrium- und/oder Kaliumchlorid enthält.
    5. Katalysatorgemisch nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass es die Alkalimetallsalze in Form von wässerigen Lösungen enthält.
AT726873A 1973-08-21 1973-08-21 Katalysatorgemisch zur herstellung von kalthartenden polyurethanschaumstoffen AT333515B (de)

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JP49096600A JPS50110994A (de) 1973-08-21 1974-08-21
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