AT289668B - Verfahren zum Abscheiden von Öl aus Abwässern, welche stabile Öl-in-Wasser-Emulsionen darstellen, und Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens - Google Patents

Description

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   Verfahren zum Abscheiden von Öl aus Abwässern, welche stabile Öl-in-Wasser-Emulsionen darstellen, und Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens 
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 umschlägt, doch kann   natürlich   auch ein geeignetes PH-Meter für diesen Zweck benutzt werden.
Besonders vorteilhaft kann, wie sich zeigte, mit einer 2%igen Bromkresolpurpurlösung gearbeitet werden, die einen sehr deutlich wahrnehmbaren Farbumschlag aufweist. Zum Brechen der Emulsion wird ein die erprobten   Eisen-III-ionen   enthaltendes Spaltmittel benutzt, vorteilhafterweise in Form einer stark konzentrierten Lösung.

   Für die Zwecke des erfindungsgemässen Verfahrens hat sich eine   40% ige Eisen-III-salzlösung bewährt,   von welcher, wie durch Laborversuche festgestellt werden konnte, für je ein Liter Alt-Emulsion mit einem   2%igen Ölgehalt 2, 5   ml benötigt werden. Für 5%ige   Olemulsionen   braucht man hingegen nur 5   ml   pro Liter und für   10% ige   Emulsionen genügen 8 ml dieser
Eisensalzlösung. Die Durchmischung der ölemulsion mit dem Spaltmittel wird am besten durch
Einleiten von Pressluft über eine geeignete Verteilvorrichtung vorgenommen. Für die Neutralisation bzw. für die Einstellung des optimalen pH-Wertes wird eine 5% ige Natronlauge benutzt, weil diese
Konzentration eine relativ gefahrlose Handhabung der ätzenden Lösung ermöglicht. 



   Als optimal günstigste Ölmenge, die für die Flotationstrennung erforderlich ist, wurde ein Zusatz von einem Hundertstel des Volumens der zu spaltenden Emulsion gefunden. 



   Im folgenden soll die Erfindung an Hand eines praktischen Beispieles näher erläutert werden. 



   Zunächst wird ein Sammelbehälter, der etwa 5001 Flüssigkeit fassen kann und auch noch für die zuzusetzenden Chemikalien und Lösungen genügend Raum bietet, mit Alt-Emulsion, wie sie zum
Fräsen und Bohren in der metallverarbeitenden Industrie benutzt wurde, gefüllt. 



   Da es sich um eine Emulsion mit einem Ölgehalt von 5% handelt, wurden 2, 5 1 einer   40% igen  
Eisenchloridlösung zugesetzt. Zwecks Durchmischung der Charge wurde 30 min Pressluft eingeleitet und sodann durch Titration einer aliquoten Menge des Behälterinhaltes die für die Neutralisation erforderliche Menge Natronlauge bestimmt. Unter Benutzung von Bromkresolpurpur als Indikator wurden für 100 cm3 Probe, die mit Wasser auf 300   cm3   verdünnt wurde,   2, 38 cm3 5%ige   Natronlauge bis zum Farbumschlag verbraucht. Der gesamten Charge musste daher eine Menge von   11,     951 5%igue  
Natronlauge zugesetzt werden.

   Die überprüfung des pH-Wertes der neutralisierten Charge, die sich in jedem Falle empfiehlt, ergab nach guter Durchmischung mit Indikatorpapier einen PH-Wert von   6, 2,   welcher als passend betrachtet wurde, so dass kein weiterer Laugen-oder Säurezusatz mehr vorgenommen werden musste. Es konnte vielmehr die für 5141 Flüssigkeit notwendige Menge Mineralöl, also 5, 141 durch Eindüsen zugesetzt und die Flotation abgewartet werden, die nach 2 h so weit fortgeschritten war, dass der Eisenhydroxydschlamm nur noch 20   Viol.-%   der Flüssigkeitssäule erfüllte. 



  Das klare Spaltwasser wurde abgezogen und auf ölgehalt analysiert. Es konnten nur noch Spuren von öl festgestellt werden, die unter 10 mg/l lagen. 



   Nach einer besonderen Ausführungsform der Erfindung kann die Zumischung von Natronlauge und öl auch gleichzeitig vorgenommen werden, wie dies tieferstehend bei der Beschreibung einer für die Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens in vorteilhafter Weise benutzbaren Vorrichtung noch ausführlicher besprochen wird. 



   Voraussetzung für dieses günstige Abscheidungsergebnis ist die genaue Einstellung des pH-Wertes in der Charge auf einen Wert im Bereich von 5, 5 bis 6, 5, weil nur in diesem Bereich eine intensive feine Ausflockung des Eisenhydroxyds auftritt, die sehr rasch grossflockig wird und sehr schnell aufsteigt. Das klare Spaltwasser kann also nach überraschend kurzer Zeit und ohne weitere Reinigungsoperation abgezogen werden. 



   Aus dem Eisenhydroxydschlamm wird vorzugsweise das zugesetzte Mineralöl wiedergewonnen und als Altöl wiederholte Male zur Aufrahmung in der gleichen Weise weiterverwendet, wie dies mit dem frischen Mineralöl beschrieben wurde. Man erhält dieses Altöl aus dem gelagerten Eisenhydroxydschlammgemisch, auf dem es sich nach längerer Lagerungszeit abscheidet und daher leicht abgezogen werden kann. 



   In den Zeichnungen ist eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens dargestellt, die mit besonderem Vorteil benutzt werden kann, wie sich aus der nachfolgenden Beschreibung ergibt. 



   Fig. 1 zeigt den Sammelbehälter im Aufriss, Fig. 2 ist eine Darstellung des Grundrisses dieses   Sammelbehälters   und in Fig. 3 ist der Reaktionsbehälter im Aufriss samt notwendigem Zusatzgerät dargestellt. Fig. 4 zeigt einen Schnitt durch einen Mischkopf für die günstige Einbringung der Zusätze und Fig. 4a stellt einen Schnitt längs der Linie A-A der Fig. 4 dar. 



   Der in Fig. l dargestellte Sammelbehälter ist mit mehreren weiteren Behältern zu einer Baueinheit zusammengefasst, die einen   Behälterraum--EB--für   die Emulsion, die gespalten werden soll, einen   Behälter--SB--ssir   den anfallenden Schlamm, einen   Raum--NB-- für   die vorbereitete Natronlauge mit   Absaugrohr--R5--und Anschlag--A4--und   einen   Behälterraum--ÖB--für   das wiedergewonnene Altöl aufweist, der ebenfalls mit einem Absaugrohr ausgestattet ist. Etwas 

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 übersichtlicher ist die Darstellung der räumlichen Verhältnisse bei Betrachtung der Fig. 2, in welher die genannten Behälterräume mit denselben Bezugszeichen bezeichnet und im Grundriss zu sehen sind. 



   In der Fig. 3 ist ausser dem   Reaktionsbehälter-RB-ein   elektrisches Schaltpult--SP-, der   Misch-oder Dosierkopf--DE-,   zwei   Dreiweghähne--H13--und   ein Filterbehälter --FB-sowie eine selbstansaugende   Druckpumpe-P-eingezeichnet.   Der genannte Mischkopf-DE-ist in der Fig. 4 im Schnitt und vergrössert dargestellt. Dieser Mischkopf besitzt eine Schraube, die zur Querschnittsveränderung und damit zur Änderung des Mischungsverhältnisses dient, welche Schraube in der Detailskizze Fig. 4a eines Schnittes längs der Linie A-A in noch grösserer Darstellung wiedergegeben ist. 



   Die Wirkungsweise der Vorrichtung ist die folgende :
Im   Emulsionsbehälter-EB-wird   die Emulsion mit   Spaltmittel-S-   (einer   Eisen-III-salzlösung)   versetzt und anschliessend mit Pressluft vermischt. Nach öffnen der verschiedenen 
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 vorheriges Höherstellen des   Anschlages--A4--auf   das mit einer Literskala versehene Absaugrohr eingestellt werden, so dass die gewünschte Menge Natronlauge--h--genau abgesaugt werden kann. 



  Wie bereits kurz erwähnt, kann am Mischkopf--DE--, der in Fig. 4 deutlicher dargestellt ist, durch Verdrehen einer Schraube, deren vorderes Ende in die Durchgangsbohrung ragt und eine Querschnittsänderung bewirkt, die abzusaugende Menge der Natronlauge bei gleichzeitiger gleichmässiger Verteilung derselben während der Behälterfüllung eingespeist werden (Schnitt A-A,   Fig. 4a).   Im   Altölbehälter--OB--ist   ein Absaugrohr angeordnet, welches das öl immer an der untersten Stelle des Ölbehälters absaugt und nicht verstellt zu werden braucht. 



   Nach vollständiger Phasentrennung-Flotation, die nach etwa 2 bis 3 h erfolgt ist, kann durch Öffnen der entsprechenden Hähne und Einschalten der Pumpe über das   Schwimmventil-SV-und   den   Dreiweghahn-H13'-am   saugseitigen   Teil-S7-und   über den druckseitigen Teil-D-der Pumpe-P-über den   Dreiweghahn-H13"--und   den Filterbehälter --FB-- (der mit Ekoperlmaterial gefüllt sein kann) und Spaltwasserauslasshaln --H17-- das Spaltwasser abgepumpt werden.   ("Ekoperl"ist   das geschützte Warenzeichen der Firma Ekoperl   G. m. b. H.   in Dortmund für ein   Ölaufsaugmittel.   Das Material besteht aus einem anorganischen Grundmaterial aus der Gruppe der vulkanischen Gläser, das thermisch expandiert ist.

   Durch eine spezielle chemische Oberflächenbehandlung wurde dem Material hydrophobe und gleichzeitig oleophile Eigenschaft verliehen.)
Um zu verhindern, dass Schlamm durch die Spaltwasserauslauföffnung durchdringt, ist ein   Schwimmerventil--SV--vorgesehen,   welches sich selbsttätig schliesst, wenn die Schlammschicht auf den Auslauf absinkt. Die Schlammasse kann sodann über den   Hahn --H18-- vom   saugseitigen Teil 
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   Der besondere Vorteil der beschriebenen Vorrichtung besteht darin, dass durch die gewählte Schaltung und Anordnung von einigen wenigen Zwei-und Dreiweghähnen sämtliche Umfülloperationen mit einer einzigen selbstansaugenden Pumpe vorgenommen werden können. 



   Die Benutzung der erfindungsgemässen Vorrichtung ermöglicht dank des regelbaren Dosierkopfes eine intensive Durchmischung der Komponenten schon auf dem Wege zum Flotationsbehälter, so dass in denselben bereits eine gut homogenisierte Mischung eingespeist wird und ein weiteres mechanisches Rühren entfallen kann, wodurch sich eine weitere Zeitersparnis ergibt. 



   Es ist jedoch selbstverständlich, dass das erfindungsgemässe Verfahren auch mit einer andersartigen Vorrichtung ausgeführt werden kann, ohne dass dadurch der wesentliche Erfindungsgedanke verlassen wird. Die beschriebene Vorrichtung ist daher nur als eine besonders vorteilhafte Möglichkeit für die praktische Durchführung aufzufassen. 

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Claims (1)

1. PATENTANSPRÜCHE : 1. Verfahren zum Abscheiden von öl aus Abwässern, welche stabile Öl-in-Wasser-Emulsionen <Desc/Clms Page number 4> darstellen, unter Verwendung von Fe (OH) 3-Flocken, wobei das ölhaltige Abwasser in einem Sammelgefäss für diese Emulsion mit einem Eisensalz wie Eisen-III-chlorid oder Eisen-III-sulfat EMI4.1 dieser Mischung auf dem Wege zu einem andern Reaktionsbehälter oder im Reaktionsbehälter selbst eine solche geau bemessene Menge Natronlauge zusammen mit öl, beispielsweise Mineralöl in fein verteilter Form zusetzt, dass sich ein pH-Wert von 5, 5 bis 6, 5 einstellt, worauf nach erfolgter Phasentrennung zuerst das ölfreie Wasser und anschliessend der ölhaltige Schlamm abgezogen wird.

   EMI4.2 wird, das bereits ein oder mehrmals für die Abscheidung benutzt und aus dem Metallhydroxydschlamm wiedergewonnen wurde. EMI4.3 Mineralöl und die Natronlauge über einen zur Regulierung dieser beiden Mengen verstellbaren Mischkopf in fein verteilter Form dem Reaktionsbehälter zugeführt wird. EMI4.4 dassfür die Neutralisation benötigte Menge Natronlauge durch mechanische Mittel, beispielsweise durch genaue Einstellung eines mit einer graduierten Skala versehenen Rohres eingestellt und automatisch abgesaugt und in den Reaktionsbehälter zusammen mit der aufzuspaltenden Flüssigkeit eingespritzt wird.

   5. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 bis 4, EMI4.5 Baueinheit zusammengefügten Behältern, d. h. je einem Behälter für die Sammlung der Emulsion (EB), für den Schlamm (SB), das Altöl (OB) und die Natronlauge (NB), die miteinander durch Rohrleitungen (1, 2, 3 und 5) über Hähne bzw. Dreiweghähne (H13', H13", H16, H18) und einem Mischkopf (DE) so miteinander verbunden sind, dass eine einzige selbstansaugende Druckpumpe (P) sämtliche notwendigen Umfülloperationen bei richtiger Einstellung der Hähne auszuführen vermag. EMI4.6 der Flüssigkeiten vorgesehene Dosierkopf (DE) zum Zwecke der Änderung des gewünschten Mischungsverhältnisses eine Stellschraube aufweist, die den Bohrungsquerschnitt verengt.

   Druckschriften, die das Patentamt zur Abgrenzung des Anmeldungsgegenstandes vom Stand der Technik in Betracht gezogen hat : DT-AS 1069 803