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Verfahren zur Herstellung von Schaumgummi
Die Erfindung betrifft die Herstellung von Schaumgummi, insbesondere, jedoch nicht ausschliesslich, nach einem Strangpressverfahren.
Schaumgummi lässt sich aus einer ein Treibmittel enthaltenden Kautschukmasse herstellen ; das Treibmittel bildet durch thermischen Zerfall ein Gas, das dem Kautschuk eine Schaumstruktur verleiht.
Nach dem Aufschäumen lässt sich der Kautschuk vulkanisieren, beispielsweise durch weiteres Erhitzen der zuvor mit einem Vulkanisierungsmittel vermischten Kautschukmasse. Die beim Zerfall Gase bildenden Treibmittel, wie z. B. organische Stickstoffverbindungen, sind relativ teuer, verglichen mit flüssigen, flüchtigen Treibmitteln, die durch Verdampfen Gase bilden. Überdies verleihen die erstgenannten Treibmittel dem Endprodukt einen üblen Geruch.
Anderseits wurde festgestellt, dass es schwierig ist, mit flüssigen Treibmitteln einen Schaumkautschuk mit gleich grossen Poren herzustellen, wobei es gleichfalls unmöglich erschien, eine anfänglich befriedigende Porenstruktur in der Kautschukmasse durch Vulkanisation des Schaumkautschuks beizubehalten. Überdies treten oft beachtliche Ver- luste bei Verwendung flüssiger Treibmittel auf, u. zw. infolge ungeregelter Verdampfung des Treibmittels.
Gegenstand der Erfindung ist die Schaffung eines Verfahrens zur Herstellung von Schaumgummi durch Strangpressen einer ein Treibmittel und ein Vulkanisationsmittel enthaltenden Kautschukmasse, wobei die genannten Nachteile vermieden werden und ein vulkanisiertes Produkt von befriedigender Porenstruktur erhalten wird.
Das erfindungsgemässe Verfahren ist nun dadurch gekennzeichnet, dass als Treibmittel eine beim Austreten der Masse aus der Strangpresse verdampfende organische Flüssigkeit in einer Menge von weniger als 25 Gew. -0/0, bezogen auf den Rohkautschuk, verwendet wird, die Extrudattemperatur um mindestens 150 C tiber dem Siedepunkt des Treibmittels bei Atmosphärendruck gehalten wird, am Anfang des Strangpresskopfes ein mindestens dem Dampfdruck des Treibmittels an dieser Stelle entsprechender Druck angewendet und das Vulkanisationsmittel so gewählt wird, dass die Vulkanisationsreaktion im wesentlichen bei Erreichung der grössten Expansion der Kautschukmasse, hervorgerufen durch vollständige Verdampfung des Treibmittels, beginnt.
Beim Erhitzen einer ein Vulkanisierungsmittel enthaltenden Kautschukmasse auf eine für die Vulkanisation erforderliche Temperatur verstreicht einige Zeit, bis die Vulkanisationsreaktion einsetzt ; während dieser Zeit bleibt die Viskosität im wesentlichen unverändert. Dieser Zeitabschnitt ist als Initiationszeit des Vulkanisationsprozesses bekannt. Nach dieser Initiationszeit oder Anvulkanisation setzt die eigentliche Vulkanisationsreaktion ein, die sich als beachtliche Zunahme der Viskosität der Kautschukmasse zeigt. Während der Anfangsperiode dieser Vulkanisationsreaktion soll eben entsprechend der Erfindung die grösste Expansion des Kautschuks erreicht werden.
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Vorteilhaft wird die grösste Expansion zu einem Zeitpunkt erreicht, der sehr nahe demjenigen Zeit- punkt liegt, bei dem die Schmorzeit der Kautschukmasse verstrichen ist. Die Bezeichnung"Schmorzeit" kennzeichnet die sogenannte"Mooney-Schmorzeit"entsprechend den ASTM-Vorschriften. Die Schmor- zeit hängt von der Struktur der Kautschukmasse ab, so dass durch Wahl der Bestandteile der Kautschuk- masse, besonders die Auswahl der Vulkanisationsmittel, eine bestimmte gewünschte Schmorzeit er- halten werden kann. Die Schmorzeit hängt auch von der Temperatur ab. Ist beispielsweise die Schmor- zeit einer bestimmten Kautschukmasse 20 min bei 125 C, so kann sie nur 5 min bei 1450 C betragen.
Wie bereits erwähnt, wird das erfindungsgemässe Verfahren zur Herstellung von Schaumgummi als
Strangpressvorgang durchgeführt, bei dem der Schaumgummi in Form z. B. von Stangen, Platten oder
Streifenmaterial aus der den Rohkautschuk enthaltenden Masse erhalten werden kann.
Unter der Bezeichnung"Rohkautschuk"versteht man im Rahmen der Erfindung den Kautschuk einschliesslich darin enthaltenem Strecköl, jedoch ohne Treibmittel, Vulkanisierungsmittel und jegliches Füllmaterial. Der Anfang des Strangpresskopfes befindet sich an der Stelle, an der der Strangpresskopf mit dem Extruderzylinder verbunden ist. Diese Stelle liegt im allgemeinen am Ende der Extruderschnecke.
Sowohl das Schäumen wie auch die Vulkanisation des Kautschuks kann in einem Ofen durch Wärmezufuhr erzielt werden. Bei der Herstellung des Schaumgummis durch Strangpressen kann er sofort nach Verlassen des Strangpresskopfes durch Beibehalten der Temperatur des Extrudats vulkanisiert werden.
Damit die maximale Expansion, entsprechend einer vollständigen Verdampfung des Treibmittels, im wesentlichen zusammenfallend mit dem Beginn der Vulkanisationsreaktion erreicht wird, sollte das Vulkanisiermittel so gewählt sein, dass im Hinblick auf die Verweilzeit der Kautschukmasse in der Strangpresse und den darin herrschenden Temperaturen die Initiationszeit des Vulkanisationsprozesses vollständig oder nahezu vollständig verstrichen ist, wenn gerade die Kautschukmasse den Strangpresskopf verlässt.
Eine andere Möglichkeit besteht darin, dass die Kautschukmasse, welche die Vulkanisierungsmittel und das Treibmittel enthält, bei einer Temperatur unterhalb des Siedepunktes des Treibmittels extrudiert wird, so dass die Kautschukmasse bei der Extrusion nicht schäumt, sondern nur eine bestimmte Form erhält. Anschliessend kann man das erhaltene Produkt in einem Ofen verschäumen und vulkanisieren, wobei darauf zu achten ist, dass die gewfinschte Verschäumung im wesentlichen zu dem Zeitpunkt erreicht wird, in welchem die Schmorzeit der Kautschukmasse zu Ende geht.
Das erfindungsgemässe Verfahren ist für viele Arten von Kautschuk oder Kautschukgemischen, wie z. B. Butadienkautschuk, Styrol/Butadienkautschuk und Isoprenkautschuk geeignet. Zweckmässige Treibmittel sind organische Verbindungen mit ausreichend niedrigem Siedepunkt, beispielsweise Kohlenwasserstoffe, Alkohole, Ketone, Ester, halogensubstituierte Kohlenwasserstoffe usw., natürlich unter der Voraussetzung, dass diese keine nachteilige Wirkung auf die Eigenschaften des Endproduktes haben. Wasser ist als Treibmittel nicht geeignet, weil es mit einer festen Kautschukmasse nicht homogen gemischt werden kann ; folglich bezieht sich die Erfindung nicht auf Latexkautschuk. Man kann übliche Füllstoffe, wie Russ, Ton und andere silikathaltige Verbindungen verwenden.
Diese Füllstoffe können bei der Herstellung von Schaumkautschuk aus Latex nicht oder nur in sehr geringer Menge verwendet werden. Nachfolgend werden einige Beispiele von durchgeführten Versuchen angegeben. Falls nicht anders angegeben, bediente man sich bei den Strangpressversuchen einer Strangpresse, in die das flüssige Treibmittel der Kautschukmasse während der Extrusion über eine Einspritzstelle zugeführt wurde. Die Strangpresse war vom Schneckenschrauben-Typ und hatte die folgenden Hauptdimensionen :
EMI2.1
<tb>
<tb> Länge <SEP> des <SEP> Extruderzylinders <SEP> 1285 <SEP> mm
<tb> Durchmesser <SEP> des <SEP> Extruderzylinders <SEP> 60 <SEP> mm
<tb> Durchmesser <SEP> der <SEP> Extruderaustrittsöffnung <SEP> 10 <SEP> mm <SEP>
<tb> Länge <SEP> des <SEP> zylindrischen <SEP> Teils <SEP> des <SEP> Strangpresskopfes <SEP> 50 <SEP> mm.
<tb>
Die Einspritzstelle für das flüssige Treibmittel befand sich in einem Abstand von 605 mm von der Zuführung der Beschickung in die Strangpresse.
Die Prozentgehalte an Treibmittel und andern Zusätzen in den Beispielen beziehen sich auf das Gewicht des Rohkautschuks.
Beispiel 1 : Als Ausgangsmaterial wurde eine Kautschukmasse der folgenden Zusammensetzung
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verwendet :
EMI3.1
<tb>
<tb> Styrol/Butadien-Kautschuk <SEP> 100 <SEP> 0/0
<tb> Zinkoxyd <SEP> 5 <SEP> 0/0
<tb> Stearinsäure <SEP> 4 <SEP> 0/0
<tb> Antioxydans <SEP> 1 <SEP> %
<tb> Polyäthylenglykol <SEP> 2, <SEP> 5 <SEP> lo <SEP>
<tb> Aluminiumsilikat <SEP> 60 <SEP> 0/0
<tb> Verarbeitungsöl <SEP> 5 <SEP> %
<tb> Schwefel <SEP> 2, <SEP> 5 <SEP> % <SEP>
<tb> N-OxydiSthylen-2-benzothiazol-sulfenamid <SEP> 1, <SEP> 25''7o <SEP>
<tb> NI <SEP> N <SEP> I <SEP> - <SEP> Diphenylguanidin <SEP> 0, <SEP> 950/0, <SEP>
<tb>
Die Schmorzeit dieser Masse bei 1250 C betrug 20 min. Es wurden 21o Isopentan als Treibmittel verwendet.
Dieses Gemisch, jedoch ohne Zusatz des Treibmittels, wurde in Form eines kalten, aus Streifen bestehenden Materials dem Schneckenextruder zugeführt. Das Treibmittel wurde während des Strangpressens der Masse durch die Einspritzstelle der Strangpresse zugeführt.
Die Temperatur des Strangpresszylinders wurde auf 750 C eingestellt und jene des Strangpresskopfes auf 500 C.
Die durchschnittliche Verweilzeit der Masse in der Strangpresse betrug etwa 6 bis 8 min. Nach dem Verlassen der Strangpresse begann das Extrudat, das eine Temperatur von 1400 C hatte, zu schäumen und war in kurzem Abstand vom Strangpresskopf vollständig verschäumt. Die Initiationsperiode des Vulkanisationsprozesses war verstrichen und die eigentliche Vulkanisationsreaktion setzte sehr kurz nach dem Strangpressen der Kautschukmasse aus dem Extruder ein, d. h. also in dem Augenblick. in dem das Extrudat seine grösste Expansion erreichte. Die Vulkanisationsreaktion erfolgte während des Durchganges des geschäumten Extrudats durch einen dielektrisch beheizten Ofen der Frequenz 35 bis 38 MHz (0, 5 kW) im Laufe von 10 sec unmittelbar nach dem vollständigen Verschäumen, und anschliessend durch einen thermisch beheizten Ofen im Laufe von 3 min (Temperatur 1900 C).
Man erhielt einen vulkanisierten Schaumgummi mit einem spez. Gewicht von 260 kg/m3 (0, 26 g/cm), 1, 0 bis 1, 5 mm Porengrösse und mit gleichmässiger Oberfläche. Bei diesem Versuch wurde die Verwendung eines Vulkanisationssystems, das zu einer Schmorzeit von weniger als 20 min bei 1250 C führt, als unannehmbar angesehen, da die Gefahr besteht, dass leichte Veränderungen der Produktionsbedingungen das Einsetzen der Vulkanisationsreaktion zu einem Zeitpunkt veranlassen könnten, bei dem das Extrudat sich noch im Strangpresskopf der Strangpresse befindet, was bald zu einem Blockieren der Extruderschnecke im Strangpresszylinder führen würde.
Zur Vermeidung dieser Gefahr ist es günstig, dass die Vulkanisationsreaktion nicht eher einsetzt, bevor einige Zeit, wenngleich nur eine kurze Zeit, verstrichen ist, nachdem die Kautschukmasse den Strangpresskopf verlassen hat. Diesem Erfordernis kann leicht entsprochen werden, weil das grösste Mass an Verschäumung des Extrudats gewöhnlich in kurzem Abstand vom Strangpresskopf erreicht wird. Es wurde jedoch festgestellt, dass sich die Qualität des Schaumgummis sehr rasch verminderte, wenn ein Vulkanisationssystem verwendet wurde, das zu einer Schmorzeit von mehr als 25 min bei 1250 C führte.
Beispiel 2 : Es wurden Versuche mit dem folgenden Gemisch durchgeführt :
EMI3.2
<tb>
<tb> Butadien-Kautschuk <SEP> 100 <SEP> %
<tb> Zinkoxyd <SEP> 5 <SEP> %
<tb> Stearinsäure <SEP> 4 <SEP> %
<tb> Antioxydans <SEP> 1 <SEP> 0/0
<tb> Polyäthylenglykol <SEP> 2, <SEP> 5% <SEP>
<tb> Aluminiumsilikat <SEP> 60 <SEP> % <SEP>
<tb> Ver <SEP> arbeitun <SEP> gsôl <SEP> 10 <SEP> %. <SEP>
<tb>
Da die Versuche auf die Prüfung der Struktur des Schaumkautschuks hinsichtlich des Prozentgehaltes an Treibmittel gerichtet waren, wurde kein Vulkanisationssystem zugesetzt.
Das Druckgefälle im Strangpresskopf betrug etwa 60 atü und die Temperatur des Extrudats 1150 C.
Unter diesen Bedingungen wurden in den Extruder verschiedene Mengen n-Heptan (Siedepunkt bei
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Normaldruck 960 C) als Treibmittel injiziert.
Die Qualität des extrudierten Schaums, in Abhängigkeit vom Prozentgehalt an Treibmittel, ist in der folgenden Tabelle 1 zusammengefasst.
Tabelle 1
EMI4.1
<tb>
<tb> Extrudat
<tb> Raumgewicht
<tb> % <SEP> Treibmittel <SEP> Porengrösse <SEP> kg/ms <SEP> Aussehen <SEP> der <SEP> Oberfläche
<tb> mm <SEP> (g/cm <SEP> s) <SEP>
<tb> 10 <SEP> 1 <SEP> - <SEP> 2 <SEP> 440 <SEP> (0, <SEP> 44) <SEP> sehr <SEP> geringe <SEP> Unregel- <SEP>
<tb> mässigkeiten
<tb> 14 <SEP> 1, <SEP> 5-2 <SEP> 580 <SEP> (0, <SEP> 58) <SEP> sehr <SEP> geringe <SEP> Unregel- <SEP>
<tb> mässigkeiten
<tb> 19 <SEP> 1-3 <SEP> 480 <SEP> (0, <SEP> 48) <SEP> sehrgeringeUnregel- <SEP>
<tb> mässigkeiten
<tb> 23 <SEP> 2, <SEP> 5-4 <SEP> 390 <SEP> (0, <SEP> 39) <SEP> grössere <SEP> Unregel- <SEP>
<tb> mässigkeiten
<tb> 26 <SEP> 4 <SEP> - <SEP> 6 <SEP> 340 <SEP> (0, <SEP> 34) <SEP> grosse <SEP> Unregelmässigkeiten
<tb> 29 <SEP> 4-6, <SEP> 5 <SEP> 320 <SEP> (0,32) <SEP> grosse <SEP> Unregelmässigkeiten
<tb>
Beispiel 3 :
Es wurden Versuche mit folgenden Kautschukmassen unter Verwendung von n-Hexan als Treibmittel durchgeführt :
EMI4.2
<tb>
<tb> Isoprenkautschuk <SEP> @ <SEP> 100%
<tb> Zinkoxyd <SEP> 5 <SEP> %
<tb> Stearinsäure <SEP> 4 <SEP> %
<tb> Antioxydans <SEP> 1 <SEP> %
<tb> Polyäthylenglykol <SEP> 2, <SEP> 5% <SEP>
<tb> Aluminiumsilikat <SEP> 60 <SEP> %.
<tb>
Um den Einfluss der Temperatur des Extrudats auf den Verschäumungsgrad zu überprüfen, der durch die Raumdichte offenbar wird, wurde bei verschiedenen Temperaturen stranggepresst.
Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle 2 zusammengefasst :
Tabelle 2
EMI4.3
<tb>
<tb> Temperatur <SEP> des <SEP> Raumgewicht <SEP> des <SEP> Extrudats
<tb> Glo <SEP> Treibmittel <SEP> Extrudats <SEP> <SEP> C <SEP> kg/m <SEP> (g/cm <SEP> )
<tb> 3 <SEP> 80 <SEP> 1000 <SEP> (1, <SEP> 0) <SEP>
<tb> 19 <SEP> 95 <SEP> 480 <SEP> (0, <SEP> 48) <SEP>
<tb> 4, <SEP> 5 <SEP> 130 <SEP> 400 <SEP> (0, <SEP> 40) <SEP>
<tb>
Das Extrudat mit der Raumdichte 1000 kg/ms (1, 0g/cms) war gar nicht oder offensichtlich nicht verschäumt und darum nicht akzeptabel. Die Extrudate mit den Raumdichten 480 kg/m'und400kg/m (0, 48 g/cmS bzw. 0, 40 g/cmS) waren von guter Qualität.
Beispiel 4 : Das in Beispiel 1 angegebene Gemisch wurde bei verschiedenen Extrudattemperatu-
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EMI5.1
Tabelle 3
EMI5.2
<tb>
<tb> Siedepunkt <SEP> des <SEP> Ranmdichte <SEP> Druck <SEP> am <SEP> Ende
<tb> Treibmittels <SEP> bei <SEP> Extrudat- <SEP> des <SEP> Extrudats <SEP> Porengrösse <SEP> der <SEP> ExtruderNormaldruck <SEP> Treibmittel <SEP> temperaturen <SEP> kg/m <SEP> des <SEP> Extrudats <SEP> schnecke
<tb> Treibmittel <SEP> <SEP> C <SEP> Gew.-% <SEP> C <SEP> (g/cm <SEP> ) <SEP> mm <SEP> atü
<tb> Methanol <SEP> 65 <SEP> 0, <SEP> 8 <SEP> 155 <SEP> 310 <SEP> (0, <SEP> 31) <SEP> 0, <SEP> 1-0, <SEP> 7 <SEP> 140
<tb> Äthanol <SEP> 78 <SEP> 2, <SEP> 7 <SEP> 125 <SEP> 320 <SEP> (0, <SEP> 32) <SEP> 0, <SEP> 2-0, <SEP> 7 <SEP> 140
<tb> Butan <SEP> 1 <SEP> 2, <SEP> 2 <SEP> 120 <SEP> 290 <SEP> (0, <SEP> 29) <SEP> 0, <SEP> 5-1 <SEP> 160
<tb> Isooctan <SEP> 101 <SEP> 6, <SEP> 7 <SEP> 150 <SEP> 340 <SEP> (0, <SEP> 34) <SEP> 2-3, <SEP> 5 <SEP> 40
<tb> Aceton <SEP> 57 <SEP> 3,
<SEP> 7 <SEP> 140 <SEP> 260 <SEP> (0, <SEP> 26) <SEP> 0, <SEP> 7-1, <SEP> 3 <SEP> 70
<tb> Methylacetat <SEP> 58 <SEP> 3, <SEP> 4 <SEP> 130 <SEP> 250 <SEP> (0, <SEP> 25) <SEP> 0, <SEP> 5-1, <SEP> 2 <SEP> 110
<tb> Cyclohexan <SEP> 81 <SEP> 3, <SEP> 9 <SEP> 150 <SEP> 290 <SEP> (0, <SEP> 29) <SEP> 0, <SEP> 1-0, <SEP> 9 <SEP> 160
<tb> Trichlorfluormethan <SEP> 24 <SEP> 4, <SEP> 8 <SEP> 130 <SEP> 280 <SEP> (0, <SEP> 28) <SEP> 0, <SEP> 3-1 <SEP> 160
<tb>
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Beispiel 5 : Der Einfluss des Druckgefälles im Strangpresskopf wurde an Strangpressköpfen von verschiedenem Durchmesser und verschiedener Länge im zylindrischen Teil geprüft.
Für diesen Versuch wurde die folgende Kautschukmasse verwendet :
EMI6.1
<tb>
<tb> Styrol/Butadien-Kautschuk <SEP> 100 <SEP> %
<tb> Zinkoxyd <SEP> 5 <SEP> %
<tb> Stearinsäure <SEP> 4 <SEP> %
<tb> Antioxydans <SEP> 1 <SEP> %
<tb> Polyäthylenglykol <SEP> 2, <SEP> 50/0 <SEP>
<tb> Aluminiumsilikat <SEP> 60 <SEP> %
<tb> Verarbeitungsöl <SEP> 5 <SEP> %.
<tb>
Als Treibmittel wurden 1, 50/0 Isopentan (Siedepunkt bei Normaldruck 280 C) benutzt ; in allen Fällen betrug die Temperatur des Extrudats 1550 C, der Dampfdruck des Treibmittels war dann 19,5 ata.
Die erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle 4 zusammengefasst :
Tabelle 4
EMI6.2
<tb>
<tb> Druck <SEP> am <SEP> Anfang <SEP> des <SEP> Raumdichte <SEP> des
<tb> zylindrischen <SEP> Teiles <SEP> Porengrösse <SEP> des <SEP> Extrudats
<tb> des <SEP> Strangpresskopfes <SEP> Extrudats <SEP> kg/, <SEP> ma <SEP>
<tb> atü <SEP> mm <SEP> (g/cms)
<tb> 15 <SEP> 8 <SEP> - <SEP> 10 <SEP> 500 <SEP> (0, <SEP> 50) <SEP>
<tb> 18 <SEP> 5 <SEP> - <SEP> 7 <SEP> 280 <SEP> (0, <SEP> 28) <SEP>
<tb> 24 <SEP> 1-1, <SEP> 5 <SEP> 250 <SEP> (0, <SEP> 25) <SEP>
<tb> 30 <SEP> 1-1, <SEP> 5 <SEP> 290 <SEP> (0, <SEP> 29) <SEP>
<tb> 100 <SEP> 0, <SEP> 2- <SEP> 0, <SEP> 5 <SEP> 310 <SEP> (0, <SEP> 31) <SEP>
<tb>
Die beiden ersten Extrudate wiesen sehr grosse Poren auf, während das erste Extrudat noch unzureichend verschäumt war.
Die letzten drei Extrudate wiesen kleine regelmässig verteilte Poren auf. Der qualitativ beste Schaumkautschuk (kleine und gleichmässige Poren, niedrige Raumdichte) wurde bei sehr grossen Druckgefällen im Strangpresskopf erhalten.
Wurde das Druckgefälle im Strangpresskopf unter den Dampfdruck des Treibmittels bei der vorherrschenden Temperatur gesenkt, so wurde ein unregelmässig und unzureichend geschäumtes Produkt erhalten ; in einigen Fällen fand überhaupt keine Verschäumung statt.
Beispiel 6: In einem kontinuierlichen Versuch über 12 h wurde die in Beispiel 1 beschriebene Kautschukmasse verwendet. Das Treibmittel Isopentan wurde in den Zylinder der Strangpresse tiber die Einspritzstelle zugeführt. Die maximalen Schwankungen der Messwerte während dieses Versuches waren die folgenden :
Tabelle 5
EMI6.3
<tb>
<tb> Temperatur <SEP> des <SEP> Extrudats <SEP> <SEP> C <SEP> 145 <SEP> ¯ <SEP> 5
<tb> Treibmittel <SEP> Gew.-o <SEP> 1, <SEP> 8 <SEP> 0, <SEP> 1 <SEP>
<tb> Druck <SEP> am <SEP> Eingang <SEP> des
<tb> Strangpresskopfes <SEP> atü <SEP> 95 <SEP> 5
<tb> Raumdichte <SEP> des <SEP> 270 <SEP> - <SEP> 20 <SEP>
<tb> Extrudats <SEP> kg/m3 <SEP> (g/cm3) <SEP> (0, <SEP> 2'7) <SEP> j <SEP> :
<SEP> 0, <SEP> 02) <SEP>
<tb> Porengrösse <SEP> mm <SEP> 0, <SEP> 1-0, <SEP> 5 <SEP>
<tb> Oberfläche <SEP> glatt <SEP>
<tb>
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Die Qualität des Schaums blieb im wesentlichen konstant und die Zellstruktur des Produktes sehr regelmässig.
Beispiel 7 : Auf einem Walzenstuhl wurde n-Hexan (Siedepunkt 680 C) mit der in Beispiel 1 angegebenen Kautschukmasse, der keine Vulkanisationsmittel zugesetzt waren. vermischt. Obwohl beide Mahlwalzen gekühlt waren, erwies es sich als unmöglich, die Flüssigkeit unter Normalbedingun- gen in grossen Mengen einzumischen. Die Mischbarkeit bei Normaldruck war so gering, dass das Treib- mittel in hohem Masse verdampfte, bevor es beigemischt werden konnte.
Die maximal beimischbare Menge an n-Hexan betrug etwa 5 Gew. -0/0.
EMI7.1
EMI7.2
<tb>
<tb> n-HexanLänge <SEP> des <SEP> Extruderzylinders <SEP> 376 <SEP> mm
<tb> Durchmesser <SEP> des <SEP> Extruderzylinders <SEP> 80 <SEP> mm
<tb> Durchmesser <SEP> des <SEP> Strangpresskopfes <SEP> 8 <SEP> mm
<tb> Länge <SEP> des <SEP> zylindrischen <SEP> Teils <SEP> des <SEP> Strangpresskopfes <SEP> 59 <SEP> mm.
<tb>
Das Extrudat mit einer Ausstosstemperatur von 1000 C hatte eine gleichmässige Oberfläche. Seine Raumdichte betrug 950 kg/mS (0, 95 g/cms) ; es war nicht geschäumt oder offensichtlich unverschäumt. Viel grössere Mengen des Treibmittels liessen sich statt durch vorheriges Zumischen durch Einspritzen in den Flüssigkeitsspritzextruder beimischen. Besonders Treibmittel mit niedrigem Siedepunkt lassen sich in den notwendigen grossen Mengen nur durch Einspritzen in die Strangpresse mit der Kautschukmasse vermischen.
Beispiel 8 : Hier erfolgte ein Strangpressen und eine anschliessende gesondere Verschäumung- stufe.
Für diesen Versuch wurde die folgende Zusammensetzung angewendet :
EMI7.3
<tb>
<tb> Styrol/Butadien-Kautschuk <SEP> 100 <SEP> % <SEP>
<tb> Zinkoxyd <SEP> 5 <SEP> %
<tb> Stearinsäure <SEP> 4 <SEP> % <SEP>
<tb> Antioxydans <SEP> 1 <SEP> % <SEP>
<tb> Polyäthylenglykol <SEP> 2, <SEP> 5% <SEP>
<tb> Aluminiumsilikat <SEP> 60 <SEP> %
<tb> Verarbeitungsöl <SEP> 30 <SEP> % <SEP>
<tb> Xylol <SEP> 10 <SEP> %
<tb> Schwefel <SEP> 3 <SEP> %
<tb> N <SEP> -Oxydiäthylen <SEP> -2 <SEP> -benzothiazol- <SEP>
<tb> -sulfonamid <SEP> 1 <SEP> % <SEP>
<tb> Gemisch <SEP> von <SEP> 2-Mercaptobenzothiazol
<tb> und <SEP> einem <SEP> Dithiocarbamat <SEP> 0,5%. <SEP>
<tb>
Der Zusatz von Xylol als Treibmittel zu dem Gemisch erfolgte auf dem Walzenstuhl unter normalen Bedingungen bei 50 C. Die Kautschukmasse wurde anschliessend in einer Strangpresse mit den folgenden Hauptdimensionen extrudiert :
EMI7.4
<tb>
<tb> Länge <SEP> des <SEP> Extruderzylinders <SEP> 448 <SEP> mm
<tb> Durchmesser <SEP> des <SEP> Extruderzylinders <SEP> 38 <SEP> mm
<tb> Durchmesser <SEP> des <SEP> Strangpresskopfes <SEP> 10 <SEP> mm
<tb> Länge <SEP> des <SEP> zylindrischen <SEP> Teils <SEP> des <SEP> Strangpresskopfes <SEP> 62, <SEP> 5 <SEP> mm.
<tb>
Die gewählten Extrudattemperaturen lagen jeweils unter dem Siedepunkt des Xylols (139 bis 1440 C). Das erhaltene, nicht geschäumt Extrudat wurde anschliessend direkt verschäumt und vulkani-
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siert durch Erhitzen in a) einem Ofen während 20 min bei 1650 C, b) in einer Kombination eines dielektrisch beheizten Ofens während 60 sec bei 0, 75 kW und einem thermischen Ofen während 12 min bei 1650 C.
An dem Extrudat wurden die folgenden Ergebnisse ermittelt :
Tabelle 6
EMI8.1
<tb>
<tb> Extrusion <SEP> Schäumen <SEP> und <SEP> Vulkanisation
<tb> Wärmeofen <SEP> und <SEP> dielektrischer
<tb> Warmeofen <SEP> Ofen <SEP>
<tb> Raumdichte <SEP> Raumdichte
<tb> Extrudattemperatur <SEP> kg/m <SEP> PoiengrSSe <SEP> kg/m <SEP> PorengrQBe <SEP>
<tb> <SEP> C <SEP> (g/cm <SEP> ) <SEP> mm <SEP> (g/cm <SEP> ) <SEP> mm
<tb> 25 <SEP> 450 <SEP> (0, <SEP> 45) <SEP> 0, <SEP> 5-2 <SEP>
<tb> 50 <SEP> 450 <SEP> (0, <SEP> 45) <SEP> 0, <SEP> 5-2 <SEP> 420 <SEP> (0, <SEP> 42) <SEP> 0, <SEP> 5-3 <SEP>
<tb> 75 <SEP> 450 <SEP> (0, <SEP> 45) <SEP> 0, <SEP> 5-2, <SEP> 5 <SEP>
<tb> 100 <SEP> 450 <SEP> (0, <SEP> 45) <SEP> 0, <SEP> 5-4 <SEP>
<tb>
Wegen seines hohen Siedepunktes lässt sich Xylol in im wesentlichen jeder gewünschten Konzentration dem Kautschuk zumischen.
Xylol enthaltende Kautschukmassen werden bei Ausstosstemperaturen bis maximal 1000 C leicht extrudiert. Oberhalb 1000 C findet Entmischung des Xylols statt, was von der Entstehung unregelmässig verteilter grosser Poren von mehr als 4 mm Durchmesser begleitet ist.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von Schaumgummi durch Strangpressen einer ein Treibmittel und ein
EMI8.2
mittel eine beim Austreten der Masse aus der Strangpresse verdampfende organische Flüssigkeit in einer Menge von weniger als 25 Gew.- /o, bezogen auf den Rohkautschuk, verwendet wird, die Extrudattemperatur um mindestens 150 C über dem Siedepunkt des Treibmittels bei Atmosphärendruck gehalten wird, am Anfang des Strangpresskopfes ein mindestens dem Dampfdruck des Treibmittels an dieser Stelle entsprechender Druck angewendet und das Vulkanisationsmittel so gewählt wird, dass die Vulkanisationsreaktion im wesentlichen bei Erreichung der grössten Expansion der Kautschukmasse, hervorgerufen durch vollständige Verdampfung des Treibmittels, beginnt.