DE1916220A1 - Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von treibfaehigen Thermoplasten - Google Patents
Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von treibfaehigen ThermoplastenInfo
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Description
Badisobe Anilin- & Soda-Fabrik AG
Unser Zeichen: O.Z. 26 032 BR/Be
6700 Ludwigshafen, 27θ·1969
Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von treibfähigen
Thermoplasten
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum kontinuierlichen Herstellen
von treibfähigen Thermoplasten in Granulatform.
Es sind Verfahren bekannt, Polymerschmelzen mit relativ niedrig siedenden Treibmitteln unter Druck zu vermischen und die Mischung
dann unter solchen Bedingungen, dass ein Aufschäumen vermieden wird, zu entspannen. Man erhält nach, diesen Verfahren treibmittelhaltige
Granulate, die zu Schaumstoffen verarbeitet werden können. Da das Treibmittel zur Erzielung von Schaumstoffen mit
gleichmässiger Zellstruktur völlig homogen in der Polymerschmelze
verteilt sein muss, ist ein intensives Mischen bei relativ hoher Temperatur erforderlich. Wegen der notwendigen langen Verweilzeit
im Mischer muss dieser entsprechend gross dimensioniert sein. Ausserdem muss man die heisse Schmelze, wenn man ei:i iunkerf,reies,
expandier bar es Material erhalten will, wie es zur Herstellung von Schaumkörpern mit gleichmässiger Zellstruktur gebraucht
wird, vor dem Entspannen weitgehend abkühlen. Dazu sind nach den bekannten Verfahren wiederum aufwendige Apparate mit
grossen Abmessungen erforderlich.
Es war daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zu finden, das es erlaubt, treibfähige Thermoplaste mit einfacheren
Mitteln und somit auf wirtschaftlichere Weise herzustellen.
Es wurde nun gefunden, dass man die Aufgabe lösen kann, wenn man bei der kontinuierlichen Herstellung von treibfähigen Thermoplasten
durch Mischen der Schmelze eines Styrolpolymerisates mit einem unter ITormalbedingungen gasförmigen oder flüssigen
Treibmittel unter einem höheren Druck als dem Dampfdruck des Treibmittels in der Mischung und anschliessendes Entspannen auf
geringeren Druck unter raschem Abkühlen auf Temperaturen unterhalb des Siedepunktes des Treibmittels in der Mischung dem PoIy-1/68
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merisat bei Temperaturen von 30° bis 180 C über der Glastemperatur des Polymerisates und Drücken oberhalb des Dampfdruckes
des Treibmittels in der Mischung 15 bis 200 Gew.i» Treibmittel
zumischt, danach bei Drücken, die unter dem Dampfdruck des Treibmittels
in der Schmelze liegen, aus der Mischung solche Mengen des Treibmittels verdampft, dass in der Mischung 3 bis 15 Gew.^
verbleiben, wobei die Mischung auf 90 bis 24O0C abgekühlt wird,
anschliessend den Druck über den Dampfdruck des Treibmittels in
der Mischung erhöht und dann die Mischung unter weiterem Abkühlen auf Temperaturen von 200C über bis 6O0C unter der Glastempei?atur
des treibmittelhaltigen Polymerisates entspannt.
^ Der Vorteil des Verfahrens ist mehrfacher Art. Die Aufgabe, das
sehr dünnflüssige Treibmittel mit der zähen Polymerschmelze völlig
homogen su mischen, wird in einfacher Weise dadurch gelöst, dass durch die Zugabe grosser Treibmittelmengen die Viskosität
der Mischung stark herabgesetzt wird, so dass man sehr viel rascher eine völlig homogene Mischung erzielt. Das Problem des
Abkühlens der Mischung vor dem endgültigen Entspannen auf. Temperaturen von 90 bis 24O0C wird bei dem Verfahren ebenfalls in sehr
einfacher Weise gelöst. Erstens sind beim Zumischen grosser Treibmittelmengen von vornherein nicht so hohe Temperaturen erforderlich
wie beim Zumischen geringer Treibmittelmengen, zweitens wird aus der homogenen Mischung anschliessend die abzuführende Wärmemenge durch Verdampfen des überschüssigen Treibmittels verbraucht.
Geeignete Polymerisate sind Homo- und Copolymerisate des Styrols,
die bis su 50 Gew.$ andere Monomere einpolymerisiert enthalten können. Geeignete Comonomere sind beispielsweise Acrylnitril,
Methacrylnitril, kernhalogenierte und kernalkylierte Styrole, oG-Methylstyrol, Ester der Acryl- oder Methacrylsäure von Alkoholen
mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen, N-Vinylverbindungen wie N-Vinylcarbazol, Acrylsäure, Methacrylsäure, Maleinsäure, fumarsäure,
Maleinsäureanhydrid oder auch geringe Mengen an Verbindungen,
die zwei polymerisierbar^ Doppelbindungen enthalten,
wie Butadien, Divinylbenzol oder Butandial-diacrylat* Die Styrolpolymerisate
können auch Elastomere, z.B. Polybutadien oder
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Polyisopren, zugemischt enthalten.
Ferner können die Polymerisate Zusätze enthalten wie Flammschutzmittel,
z.B. Tris-dibrompropylphosphat, Hexabromcyclododecan, Chlorparaffin oder Synergisten für die Flammschutzmittel,
wie Ferrocen, organische Peroxide und andere, weiterhin Farbstoffe oder beliebige Füllstoffe.
Als Treibmittel eignen sich unter Normalbedingungen gasförmige
oder Vor allem flüssige Kohlenwasserstoffe, die das Polymerisat nicht lösen., wie Fluorhalogenkohlenwasserstoffe oder Halogenkohlenwasserstoffe,
deren Siedepunkte unter dem Erweichungspunkt des Polymerisates liegen. Geeignete Treibmittel sind z.B.
aliphatische Kohlenwasserstoffe mit 3 bis 6 C-Atomen, wie Cyclopentan,
Hexan, Cyclohexan, Dichlordifluormethan und Trifluorchlcrmethan.
Me Treibmittel sind in den nach dem Verfahren erhaltenen treibfähigen Polymerisaten im allgemeinen in Mengen
zwischen 3 und 15 Gew.^, vorzugsweise 4 bis 11 Gew.%, 'bezogen
auf das Polymerisat, enthalten.
Da3 Mischen des Treibmittels mit dem Polymerisat wird bei 30
bis 1800C, -.'orzugsweise TQ bis 18CCC über der Glastemperatur
des Polymerisats vorgenommen. Das Mischen des Treibmittels mit
dem Polymerisat soll unter einen: Truck vorgenommen werden, äer
mindestens gleich dem Dampfdruck des Treibmittels, ist. Der Druck
liegt zweckmässig 1 bis 5 at über dein Par-pfdruck des Treibmittels.
Dem islyraerisat werden 15 bis 2CC Gew.$6, vorzugsweise JC
bis 150 Ge'v.Ja, bezogen auf das Polymerisat, an Treibmittel zu-gemischt.
In einer anschliessenden Zone wird, bei Drücken unterhalb des
Dampfdrucks des Treibmittels a.-s der Mischung so viel Treibmittel
verdampft, dass ~ bis 15 £(=■*% ν» vorzugsweise 4- bis 11 Gew.fo
Treibmittel in der^ Mischung verbleiben» Die Mischung wird dabei
auf 90 bis 26C0C abgekühlt. Vorteilhaft- wird also das Verdampfen
des Treibmittels ohne Wärmezufuhr vorgencrxen, so dass sich cie
Mischung aufgrund der negative" YerdarrrpfungsVarnie des Treibmittels
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Danach wird die Mischung aus dieser Zone, vorzugsweise durch. Düsen, ausgetragen. Dabei wird der Druck noch, einmal über den . Dampfdruck
des Treibmittels in der Mischung bei der herrschenden Temperatur erhöht und fällt dann (beim Austritt aus der
Düse) ab. Unmittelbar nach, diesem Entspannen oder praktisch,
gleichzeitig wird die Schmelze möglichst rasch, auf Temperaturen von 200C über, bis 600C unter der Glastemperatur des treibmittelhaltigen
Polymerisates abgekühlt. Das Abkühlen kann erreicht werden, indem man Stränge der homogenen Mischung in ein Kühlbad
einträgt. Zweckmässig sind Wasser oder wässrige Lösungen. Man entspannt vorteilhaft auf Atmosphär end.ru ck. Das Abkühlen kann
aber auch in einer das Kühlbad enthaltenden Druckzone vorgenommen
werden, in der ein Druck von 1 bis 3Datü herrscht. Hierdurch,
wird auch das geringste Aufschäumen der Mischungen mit Slcher- ™ heit vermieden.
Man kann auch die homogene Mischung während des Abkühlens und
Entspannens zerkleinern. Das kann mit sogenannten Heissabschlagvorrichtungen
erfolgen, die an die Düse angeschlossen werden, durch die der Strang der Mischung austritt.
Das Mischen des überschüssigen Treibmittels mit dem Polymerisat wird vorteilhaft in einem Mischer vorgenommen, der getrennte
Zuführungen für eine Polymerisatscbmelze, das Treibmittel und für weitere Zusätze hat. Als Mischer eignen sich. z.B. Schnecken-mischer,
Stiftscheibenmischer oder andere, ein hohes Schergefc
fälle aufbauende Durchlaufmischer.
Vom Mischer wird das Gemisch des Polymerisates und Treibmittels
über eine Verbindungsleitung und ein Entspannungsaggregat in <
einen Abscheider geleitet. Der Abscheider hat ein Entspannungsventil für das überschüssige Treibmittel. Der Abscheider enthält
eine Austragsvorrichtung für die Mischung aus Polymerisat und dem restlichen Treibmittel. Als Abscheider eignen sich vorzugsweise
sogenannte Entgasungsextruder, also kontinuierlich arbeitende Scbneckenmascbinen, die ein Abführen flüchtiger Bestand-,
teile ermöglichen. Das Entspannungsventil des Abscheiders kann vorteilhaft über einen Kondensator für das Treibmittel mit einem
Aufianggefäss verbunden sein.
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. Eine vorteilhafte Vorrichtung zeigt die Abbildung. Die im Reaktor
1 erzeugte Polymerschmelze wird mittels der Förderpumpe 2 auf einen Druck gebracht, der über dem Dampfdruck des Treibmit-
. tels liegt, und dem Durchlaufmischer 3 zugeführt. Das im Behälter
4 lagernde Treibmittel wird durch die Pumpe 5 ebenfalls auf höheren Druck gebracht und über eine Mengenregelung 6 dem Mischer
3 zugeführt» Nachdem die beiden Komponenten in dem Mischer 3 homogenisiert wurden, wird die Mischung über das Entspannungsventil
7 in den Abscheider 8 entspannt, wobei ein Teil des Treibmittels verdampft und die Mischung sich abkühlt. Der
Druck im Abscheider 8 wird durch das Entspannungsventil 9 auf
einem konstanten Wert gehalten und dadurch der Treibmittelgehalt der Mischung festgelegt. Das verdampfte Treibmittel wird im Kondensator
10 kondensiert und dem Behälter 4 wieder zugeführt. Die abgekühlte Mischung wird von der Schnecke 11 aus dem Abscheider
ausgetragen und über das unmittelbar anschliessende
Kühlbad 12 der Granuliereinrichtung 13 zugeführt.
Die nach dem Verfahren erhaltenen treibmittelhaltigen Granulate
können zum Beispiel in geschlossenen, nicht gasdichten Formen durch Erhitzen auf Temperaturen oberhalb des Erweichungspunktes
aufgeschäumt und zu iOrmkörpern versintert werden. Man kann die
Granulate auch, stufenweise vorschäumen und ansch.liessend versintern.
Die im folgenden Beispiel genannten Prozentzahlen sind Gewichtsprozente.
Das Molekulargewicht wird durch den k-Wert (H,Fikentscher, Cellulose-Chemie, Y5_ (1932), Seite 58) charakterisiert,
wobei die Messungen in einprozentiger Lösung in Toluol als Lösungsmittel bei 25°G durchgeführt wurden.
Einem Schneckenmischer mit einem Schneckendurchmesser von 50 mm, der mit einer Drehzahl von 200 U/min rotiert, werden gleichzeitig,
aber durch, getrennte Zuführungen je 20 kg einer 2450C heissen
Polystyrolschmelze (k-Wert 64,Glastemperatur 900C) und n-Pentan
von Raumtemperatur sowie 2 kg einer 0,015 $igen wässrigen Lösung von Ammoniumsulfat zugeführt. Die Zufuhr erfolgt in das Zentrum
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des Mischers. Die Temperatur im Mischer beträgt 16O°C und der
Druck 30 at. . :
Die Mischung wird über ein Entspannungsventil auf 3 at entspannt
und in einen Einwellenextruder mit Entgasungsstutzen und mit einem
Schneckendurchmesser von 50 Emr gefördert. Das n-Pentan. verdampft
bis auf einen Gehalt von 4»5 $■» Dabei kühlt sich die Schmelze auf
12O0C ab. Die Extruderschnecke, die mit· einer Drehzahl von 100 U/
min läuft, presst die Mischung mit einem Druck von 10 at aus der Düse, aus der sie in Form von Strängen austritt. Diese werden
durch, ein unmittelbar angesohlt
und ansehliessend zerkleinert,
und ansehliessend zerkleinert,
durch, ein unmittelbar angeschlossenes Wasserbad von 200C gezogen
Das n-Pentan tritt entgegen der Förderrichtung des Extruders am hinteren Ende aus einer dafür vorgesehenen Öffnung aus und wird
über ein Entspannungsventil abgeführt. Es wird ansehliessend in
einen Kondensator unter einem Druck von 4 at kondensiert und einem Torratsbehälter zugeführt.
Das erhaltene Granulat enthält 4,5 $ Pentan und 0,2 ^ Wasser.
Es lässt sich in bekannter Weise durch druckloses Erwärmen zu sehr feinzelligen Schatfnikörpern mit geringer Dichte verschäumen.
- 7 0 9 840/2198
Claims (1)
- - 7 - O.Z. 26 032PatentansprücheilJ Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von treibfähigen Thermoplasten durch Mischen der Schmelze eines Styrolpolymerisates mit einem unter Normalbedingungen gasförmigen oder flüssigen Treibmittel unter einem höheren Druck.als dem Dampfdruck des Treibmittels in der Mischung und anschliessendes En.spannen auf geringeren Druck unter raschem Abkühlen auf Temperaturen unterhalb des Siedepunktes des Treibmittels in de Mischung, dadurch gekennzeichnet, dasF man dem Polymerisat bei Temperaturen von 30 bis 1800C über der Glastemperatur des Polymerisates 15 bis 200 Gew.$ Treibmittel zumischt, danach bei Drücken unterhalb des Dampfdruckes des Treibmittels in der Schmelze aus der Mischung solche Mengen des Treibmittels verdampft, dass in der Mischung 3 bis 15 Gew.# Treibmittel verbleiben, wobei die Mischung auf Temperaturen von 90 bis 24O°C abgekühlt wird, anschliessend den Druck über den Dampfdruck de·* Treibmittels in der Mischung erhöht und dann die Mischung unter weiterem Abkühlen auf Temperaturen von 20 C üb« r biF 6O0C unter der (Jlastemperaiur des treibinittelhaltigen Polymerisates entspannt.2. Verfahrt·-"- nach Anspruch 1,' d .yjurch goLennseiebnet, d?3£ mr?r< die Mis=; ;iig unter Drücken, r-- ob'-rl-r-lh des Dampfdruckes, des Treibmittels liegen, auf Teiü. . ratirc i» von 2(,0C über bis 6·' unterhalt dtr Glastemperatur abkühlt,- fung zi»?1 Durchführung dee Verfahrens ns cn Anspruch 1, j clniet durch einen Mi^cner mit getrennten Zufifhrtjngen fv.r Pol".-,rscksaelse, Treibmittel und für weitere Zusätze und e,':or '-τ-:. !*:.-::ciier ausgehen·]t : Terbindungsleitung, die über Gin EntspaTi fyng"saggregat zu ei;>~ ■ /J: seh ei der führt, der mit einem En i span?- T^Rventn 1 für das üb-;5geLüssige Treibmittel verbunden is« und \iH' Austragvorrichtung für die mit dem Treibmittel gemischt-:- 'olyiEerschiaelze enthalte0 098A0/2198BAD ORIGINAL- &- O.Z. 26 0324. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Entspannungsventil für das überschüssige Treibmittel über einen Kondensator mit einem Auffanggefäss verbunden ist.Zeichn.Badische Anilin- & Soda-Fabrik AG00 9840/2190ORIGINAL INSPECTED
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