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Reaktor zur Herstellung von Polyäthylenphthalaten
Die Erfindung betrifft einen Reaktor zur kontinuierlichen Herstellung von reinen und/oder gemischten Estern der Terephthalsäure und Isophthalsäure, vor allem Polyäthylenterephthalat und Polyäthylenisophthalat, aus den Estern der Terephthalsäure bzw. Isophthalsäure, mit niederen Alkoholen, vor allem
Methanol und Äthylenglykol. Diese Ester werden im folgenden zusammenfassend Polyäthylenphthalate genannt.
Die bekannten Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Polyäthylenphthalaten werden unter Verwendung von mehreren getrennten Apparaturen durchgeführt, von denen die erste, ein Rührkessel oder eine den bekannten Fraktionierkolonnen ähnliche Einrichtung, der Umesterung dient. Die zweite und die folgende Apparatur dienen der eigentlichen Polykondensation. Zur ersten Stufe der Kondensation werden mit Rührwerk versehene Reaktoren oder auch Bodenkolonnen verwendet. Für die folgende Stufe der Kondensation, die sogenannte Hauptkondensation, werden Dünnschichtreaktoren bevorzugt, in denen das Reaktionsgemisch in dünnen Schichten verteilt wird. So wurden zur Hauptkondensation bereits Reaktoren verwendet, die nach Art der Dünnschicht- bzw. Fal1film-Verdampfer gebaut sind.
Weiterhin wurden Reaktoren verwendet, in denen der flüssige Massestrom durch Wehre in Stufen angestaut oder gekammert wird.
Die drei Verfahrensschritte unterscheiden sich nicht nur in bezug auf die vorzugsweise verwendeten Apparate, sondern auch hinsichtlich der physikalischen Bedingungen, wie Druck und Temperatur, unter denen sie ablaufen, und insbesondere auch hinsichtlich der Fliesseigenschaften des durchgesetzten Gemiches.
Die Förderung des reagierenden, flüssigen Gemisches von der einen Apparatur zur folgenden geschieht über Leitungen mittels ircchanisch angetriebener Hilfsmittel, wie Zahnrad- oder Membranpumpen.
Die Verwendung von besonderen Apparaturen für jeden Verfahrensschritt bietet zwar die Möglichkeit einer guten Anpassung der Apparaturen an den Ablauf des einzelnen Verfahrensschrittes, doch ist damit ein schwerwiegender Nachteil verbunden. Die vielen Dichtstellen an Apparaturen, Leitungen und Fördereinrichtungen, insbesondere an den gleitenden Durchtritten der Antriebe für Rührer, Schaber oder Pumpenwellen, begünstigen Lufteinbrüche, die den Weissgrad des Produktes verändern. Bereits Spuren von Luft bzw. Sauerstoff führen zu Ausschuss oder minderwertigem Produkt. Diesem Nachteil ist selbst durch gründliche personelle oder automatische Überwachung nicht ausreichend zu begegnen. Die Produktion kann damit bestenfalls frühzeitig unterbrochen werden.
Ein weiterer Nachteil derartiger Anlagen besteht darin, dass die Regelung der Mengenströme sowie die Abstimmung der Drücke und Temperaturen auf den ganzen Verfahrensablauf bei so unterschiedlich gestalteten Apparaten nicht unerhebliche Schwierigkeiten bereitet.
Es wurde nun gefunden, dass die geschilderten Nachteile vermieden werden, wenn zur kontinuierlichen Herstellung von Polyäthylenphthalaten aus Dimethylphthalaten und Äthylenglykol ein Reaktor mit mehreren nebeneinander angeordneten, unabhängig voneinander beheizbaren Kammern, die Wehre ent-
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halten, verwendet wird, wobei jede der Kammern eine unterhalb der Wehrüberlaufkante angeordnete regelbare Öffnung zur benachbarten Kammer hin aufweist und bei der der oberhalb der Wehre liegende Gasraum jeder Kammer mit je einer Dampffördereinrichtung oder je einer einstellbaren Stufe einer gemeinsamen mehrstufigen Dampffördereinrichtung verbunden ist, so dass der Reaktor mit zum Gehäuseausgang hin regelbar abgestuften Drücken betreibbar ist.
In diesem Reaktor können von der Umesterung bis zur Endkondensation alle zur Herstellung des Poly- äthylenphthalates erforderlichen Verfahrensschritte in einem Durchgang verwirklicht werden. Es sind keine aussenliegenden Einrichtungen zur direkten Förderung der flüssigen Mischung erforderlich. Die Förderung von Kammer zu Kammer erfolgt vielmehr unter dem Überdruck der vorhergehenden gegenüber der folgenden über die Öffnungen der Kammerwände. Dabei kann die Grösse der Öffnungen leicht so eingeregelt werden, dass keine Kammer überstaut oder zu gering gefüllt wird. Die Zahl der Dichtstellen ist auf ein Minimum beschränkt.
Die Regelung des flüssigen Massestromes im Sinne einer gleichmässigen Kammerfüllung kann z. B. von Hand nach der Anzeige geeigneter Niveaumessgeräte erfolgen. Von besonderem Vorteil für Bedienung undFahrweise ist jedoch einevariante der Erfindung, bei der die Öffnung zwischen zweiKammern einRe- gelorgan, wie Schieber, Kegel oder Blende, aufweist, das in Abhängigkeit von der Standhöhe vor der Öffnung automatisch verstellbar ist.
Bei einem gemäss dieser Variante ausgebildeten Reaktor wird der Durchfluss von Kammer zu Kammer in engen Grenzen konstant auf einer dem Zufluss entsprechenden Höhe gehalten. Der Flüssigkeitsspiegel bleibt auf der eingestellten Höhe, und Gasdurchschläge über die Öffnungen sind ausgeschlossen.
Die Regelung des Reaktors kann mit bekannten Mitteln in verschiedener Weise ergänzt werden. Beispielsweise kann der Durchsatz bzw. Zulauf in Abhängigkeit von der Endviskosität gesteuert werden, und es kann-was in vieler Hinsicht zweckmässig ist-die Heizung der Kammern automatisch nach der Viskosität des Reaktionsgemisches in der Kammer geregelt werden.
Der Druckverlauf bzw. die Druckabstufung im Reaktor kann den Erfordernissen des Endproduktes entsprechend eingestellt werden. Die eigentliche Polykondensation wird vorzugsweise bei Drücken durchgeführt, die unter demAtmosphärendruck liegen. Die Umesterung kann jedoch auch bei Überdrücken erfolgen. Es ist daher besonders zweckmässig, wenn von den Dampffördereinrichtungen, die den ersten Kam-
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Normaldruck liegen.
Die Umesterung kann jedoch z. B. auch in den beiden erstenKammern vorgenommen werden ; in diesem Fall können wahlweise nur die erste oder beide Kammern bei Überdruck gefahren werden.
Die Zahl der erforderlichen Kammern bzw. Druckstufen ist abhängig von der Produktqualität bzw.
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h.mationsgefahr am geringsten. Im allgemeinen ist die Unterteilung des Reaktors in sieben Kammern ausreichend ; damit soll jedoch keine obere Grenze bezeichnet werden. Die Zahl der Kammern kann vielmehr, soweit wirtschaftliche Überlegungen dem nicht. widersprechen, auch vergrössert werden. Das Reaktionsgehäuse soll jedoch wenigstens fünf Kammern aufweisen, von denen mindestens eine, vorzugsweise die letzte, nach dem Reaktorauslauf zu liegende, eine Rühreinrichtung enthält.
In der Zeichnung ist der Reaktor gemäss der Erfindung in beispielsweiser Ausführung dargestellt.
Der Reaktor ist in fünf Kammern 1 unterteilt. Jede Kammer enthält Wehre 2, die teils als Überlaufwehre und teils als Durchflusswehre ausgebildet sind. Die Wehre unterstützen die Durchmischung des Reaktionsgemisches. Benachbarte Kammern sind untereinander nur durch die Öffnungen 3, die unter den Wehrüberlaufkanten angeordnet sind, verbunden.
Die Öffnungen 3 sind durch ein Regelorgan 6 verstellbar ; sie vermitteln den Flüssigkeitsdurchtritt von Kammer zu Kammer. Der Dampfabzug erfolgt durch Dampffördereinrichtungen 5, z. B. durch Strahlapparate ; jeder Kammer ist eine besondere Fördereinrichtung zugeordnet.
Die Regelorgane 6 sind in Abhängigkeit von einer hier nicht gezeichneten Standmesseinrichtung automatisch verstellbar. Sie vergrössern die Öffnung 3 bei steigendem Flüssigkeitsniveau und schliessen die Öffnung 3 ab, wenn der Flüssigkeitsstand unter die Oberkante der Überlaufwehre fällt.
Die letzte der Kammern 1 enthält eine Rühreinrichtung 7. Die Anwendung einer Rühreinrichtung erlaubt, auf Polykondensationsgrade hinzuarbeiten, bei denen die Fliessfähigkeit bereits beträchtlich herabgesetzt ist. In Abweichung von der Darstellung können auch weitere Kammern mit Rührern ausgerüstet werden, wobei die Zwischenwände zur Abstützung abgedichteter Lager benutzt werden können. Um solche Polykondensate besser austragen zu können, kann es, wie hier dargestellt, zweckmässig sein, im Auslass 8 eine Schnecke 9 anzuordnen. Die Wehre 2 können in der letzten Kammer auch ganz oder teilweise entfallen.
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Im stationären Betriebszustand des Reaktors fliesst Dimethylphthalat und Äthylenglykol zusammen mit einem Umesterungskatalysator in die erste Kammer 1 ein. Der Differenzdruck zwischen der ersten und der folgenden Kammer drückt das umgeesterte Gemisch in die folgende Kammer. Die Öffnung der Zwi- schenwand lässt-von der Regeleinrichtung gesteuert-nur so viel Gemisch durchtreten, dass zwischen dem letzten Wehr 2 und der Zwischenwand ein Flüssigkeitsstand aufrecht erhalten wird, der ausreicht, um einen Gasdurchschlag in die folgende Kammer zu vermeiden. Die in der ersten Kammer entstehenden
Dämpfe, vorwiegend Methanol, werden mittels der Fördereinrichtung 5 abgezogen. Zulauf, Mantel- heizung 10 und Druck sind so eingestellt, dass die Umesterung beim Durchtritt des Gemisches durch die erste Öffnung 3 beendet ist.
In der folgenden Kammer wird überschüssiges Äthylenglykol und etwa restliches Methanol abgetrieben. Nach Zugabe eines Polykondensationskatalysators läuft in den folgenden Kammern die Polykondensation ab. Bei vonKammer zu Kammer fallenden Drücken und steigenden Temperaturen schreitet die Polykondensation fort. Das hochviskose fertige Polykondensat wird am Reaktor- auslauf 8 mittels einer Schnecke 9 ausgetragen. Der Ablauf des Verfahrens wird durch Probeentnahme an beliebiger Stelle, z. B. an den Stutzen 11, laufend verfolgt und erforderlichenfalls korrigiert.
Der Reaktor bietet neben den erwähnten anordnungsmässigen Vorteilen die Möglichkeit, das an sich bekannte Verfahren zur Polykondensation in wirksamer Weise auf jeden gewünschten Polykondensationsgrad hin zu steuern. Er kann so ausgelegt werden, dass nur eine gleitende Dichtung erforderlich ist, die zudem leicht überwacht werden kann. Die Betätigungsgestänge für die Regelung der Öffnungen 3 sind über Bälge leicht stopfbüchsfrei durch die Wände zu führen. Auch die Standmessung kann unter Vermeidung jeglicherDurchfü4rungsstellen erfolgen, wenn hiezu die an sich bekannten Durchstrahlungsmethoden angewendet werden. Die Dichtungen an den Schussstössen werfen keine Probleme auf. Die Gefahr von Lufteinbrüchen ist also viel geringer als bei den bekannten Apparaturen.
Die anfangs gehegten Befürchtungen, dass die Verwendung eines einzigen Reaktors die erforderliche Variationsbreite der einzelnen Verfahrensschritte beeinträchtigen könnte, erwiesen sich als völlig unbegründet.
PATENTANSPRÜCHE-
1. Reaktor mit mehreren nebeneinander angeordneten, unabhängig voneinander beheizbaren Kammern, die Wehre enthalten, zur kontinuierlichen Herstellung von Polyäthylenphthalaten aus Dimethylphthalaten und Äthylenglykol, dadurch gekennzeichnet, dass jede der Kammern (1) eine unterhalb der Wehrüberlaufkante (2) angeordnete regelbare Öffnung (3) zur benachbarten Kammer hin aufweist und dass der oberhalb der Wehre (2) liegende Gasraum (4) jeder Kammer mit je einer Dampffördereinrichtung (5) oder je einer einstellbaren Stufe einer gemeinsamen mehrstufigen Dampffördereinrichtung verbunden ist, so dass der Reaktor mit zum Gehäuseausgang hin regelbar abgestuften Drücken betreibbar ist.