DE1189271B - Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Polyestern - Google Patents
Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von PolyesternInfo
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Description
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. α.:
C08g
Deutsche Kl.: 39 c -16
Nummer: 1189 271
Aktenzeichen: F 36779IV d/39 c
Anmeldetag: 11. Mai 1962
Auslegetag: 18. März 1965
Die bekannten Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Poly-(äthylenglykolterephthalat)
werden unter Verwendung von mehreren getrennten Apparaturen durchgeführt, von denen die erste, ein
Rührkessel oder eine den bekannten Fraktionierkolonnen ähnliche Einrichtung, der Umesterung
dient. Die zweite und die folgende Apparatur dienen der eigentlichen Polykondensation. Zur ersten Stufe
der Kondensation werden mit Rührwerk versehene Vorrichtungen oder auch Bodenkolonnen verwendet.
Für die folgende Stufe der Kondensation, die sogenannte Hauptkondensation, werden Dünnschichtverdampfer
bevorzugt, in denen das Reaktionsgemisch in dünnen Schichten verteilt wird. So wurden
zur Hauptkondensation bereits Vorrichtungen verwendet, die nach Art der Dünnschicht- bzw. Fallfilmverdampfer
gebaut sind. Weiterhin wurden Vorrichtungen verwendet, in denen der flüssige Massestrom
durch Wehre in Stufen angestaut oder gekammert wird.
Die drei Verfahrensschritte unterscheiden sich nicht nur in bezug auf die vorzugsweise verwendeten
Apparate, sondern auch hinsichtlich der physikalischen Bedingungen, wie Druck und Temperatur,
unter denen sie ablaufen, und insbesondere auch hinsichtlich der Fließeigenschaften des durchgesetzten
Gemisches.
Die Förderung des reagierenden, flüssigen Gemisches von der einen Apparatur zur folgenden geschieht
über Leitungen mittels mechanisch angetriebener Hilfsmittel, wie Zahnrad- oder Membranpumpen.
Die Verwendung von besonderen Apparaturen für jeden Verfahrensschritt bietet zwar die Möglichkeit
einer guten Anpassung der Apparaturen an den Ablauf des einzelnen Verfahrensschrittes, doch ist damit
ein schwerwiegender Nachteil verbunden. Die vielen Dichtstellen an Apparaturen, Leitungen und
Fördereinrichtungen, insbesondere an den gleitenden Durchtritten der Antriebe für Rührer, Schaber oder
Pumpenwellen, begünstigen Lufteinbrüche, die den Weißgrad des Polyesters verändern. Bereits Spuren
von Luft bzw. Sauerstoff führen zu Ausschuß oder minderwertigem Produkt. Diesem Nachteil ist selbst
durch gründliche personelle oder automatische Überwachung nicht ausreichend zu begegnen. Die Produktion
kann damit bestenfalls frühzeitig unterbrochen werden.
Ein weiterer Nachteil derartiger Anlagen besteht darin, daß die Regelung der Mengenströme sowie
die Abstimmung der Drücke und Temperaturen auf den ganzen Verfahrensablauf bei so unterschiedlich
Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung
von Polyestern
von Polyestern
Anmelder:
Farbwerke Hoechst Aktiengesellschaft vormals
Meister Lucius & Brüning, Frankfurt/M.
Als Erfinder benannt:
Dipl.-Ing. Dr. Ditmar Bachmann,
Hof heim (Taunus);
Dipl.-Ing. Helmut Gerstenberg,
Fischbach (Taunus);
Dipl.-Ing. Karlheinz Grafen,
Frankfurt/M.-Höchst;
Dr. Emmerich Päszthory, Hofheim (Taunus),
und Dr. Erwin Schrott, Frankfurt/M.
gestalteten Apparaturen nicht unerhebliche Schwierigkeiten bereitet.
Es wurde nun gefunden, daß die geschilderten Nachteile durch die Erfindung vermieden werden,
die eine Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von Polyestern aus Estern der Terephthalsäure oder
Isophthalsäure mit niederen einwertigen Alkoholen, besonders Methanol, und Äthylenglykol betrifft, bestehend
aus mehreren nebeneinander angeordneten, unabhängig voneinander beheizbaren Kammern, die
Wehre enthalten. Die Vorrichtung ist dadurch gekennzeichnet, daß jede der Kammern (1) eine unterhalb
der Wehrüberlaufkante (2) angeordnete regelbare Öffnung (3) zur benachbarten Kammer hin aufweist
und daß der oberhalb der Wehre (2) liegende Gasraum (4) jeder Kammer mit je einer Dampffördereinrichtung
(5) oder je einer einstellbaren Stufe einer gemeinsamen mehrstufigen Dampffördereinrichtung
verbunden ist.
In dieser Vorrichtung können von der Umesterung bis zur Endkondensation alle zur Herstellung des
Polyesters erforderlichen Verfahrensschritte in einem Durchgang verwirklicht werden. Es sind keine
außenliegenden Einrichtungen zur direkten Förderung der flüssigen Mischung erforderlich. Die Förderung
von Kammer zu Kammer erfolgt vielmehr unter dem Überdruck der vorhergehenden gegenüber
der folgenden über die Öffnungen der Kammerwände. Dabei kann die Größe der Öffnungen leicht
so eingeregelt werden, daß keine Kammer überstaut
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oder zu gering gefüllt wird. Die Zahl der Dichtstellen ist auf ein Minimum beschränkt.
Die Regelung des flüssigen Massestromes im Sinne einer gleichmäßigen Kammerfüllung kann z. B. von
Hand nach der Anzeige geeigneter Niveaumeßgeräte erfolgen. Von besonderem Vorteil für Bedienung
und Fahrweise ist jedoch, daß die öffnung (3) zwischen zwei Kammern ein Regelorgan (6), wie Schieber,
Kegel oder Blende, aufweist, das in Abhängigkeit von der Standhöhe vor der öffnung automatisch
verstellbar ist.
Bei einer gemäß dieser Variante ausgebildeten Vorrichtung wird der Durchfluß von Kammer zu
Kammer in engen Grenzen konstant auf einer dem Zufluß entsprechenden Höhe gehalten. Der Flüssigkeitsspiegel
bleibt auf der eingestellten Höhe, und Gasdurchschläge über die öffnungen sind ausgeschlossen.
Die Regelung der Vorrichtung kann mit bekannten Mitteln in verschiedener Weise ergänzt werden. Beispielsweise
kann der Durchsatz bzw. Zulauf in Abhängigkeit von der Endviskosität gesteuert werden,
und es kann — was in vieler Hinsicht zweckmäßig ist — die Heizung der Kammern automatisch nach
der Viskosität des Reaktionsgemisches in der Kammer geregelt werden.
Der Druckverlauf bzw. die Druckabstufung im Reaktor kann den Erfordernissen des Endproduktes
entsprechend eingestellt werden. Die eigentliche Polykondensation wird vorzugsweise bei Drücken
durchgeführt, die unter dem Atmosphärendruck liegen. Die Umesterung kann jedoch auch bei Überdrücken
erfolgen. Es ist daher besonders zweckmäßig, wenn von den Dampffördereinrichtungen, die
den ersten Kammern hinter dem Reaktorzulauf zugeordnet sind, wenigstens die erste bei Drücken betreibbar
ist, die über Normaldruck liegen.
Die Umesterung kann jedoch z. B. auch in den beiden ersten Kammern vorgenommen werden; in
diesem Fall können wahlweise nur die erste oder beide Kammern bei Überdruck gefahren werden.
Im allgemeinen ist die Unterteilung der Vorrichtung in sieben Kammern ausreichend. Das Reaktionsgehäuse
soll wenigstens fünf Kammern aufweisen, von denen mindestens eine, vorzugsweise die
letzte, nach dem Reaktorauslauf zu liegende, eine Rühreinrichtung enthält.
In der Zeichnung ist die Vorrichtung der Erfindung in beispielsweiser Ausführung dargestellt.
Die Vorrichtung ist in fünf Kammern 1 unterteilt. Jede Kammer enthält Wehre 2, die teils als Überlaufwehre
und teils als Durchflußwehre ausgebildet sind. Die Wehre unterstützen die Durchmischung des
Reaktionsgemisches. Benachbarte Kammern sind untereinander nur durch die öffnungen 3, die unter
den Wehrlaufkanten angeordnet sind, verbunden.
Die öffnungen 3 sind durch ein Regelorgan 6 verstellbar;
sie vermitteln den Flüssigkeitsdurchtritt von Kammer zu Kammer. Der Dampf abzug erfolgt durch
Dampffördereinrichtungen 5, z. B. durch Strahlapparate; jeder Kammer ist eine besondere Fördereinrichtung
zugeordnet.
Die Regelorgane 6 sind in Abhängigkeit von einer hier nicht gezeichneten Standmeßeinrichtung automatisch
verstellbar. Sie vergrößern die öffnung 3 bei steigendem Flüssigkeitsniveau und schließen die öffnung
3 ab, wenn der Flüssigkeitsstand unter die Oberkante der Überlaufwehre fällt.
Die letzte der Kammern 1 enthält eine Rühreinrichtung 7. Die Anwendung einer Rühreinrichtung
erlaubt, auf Polykondensationsgrade hinzuarbeiten, bei denen die Fließfähigkeit bereits beträchtlich
herabgesetzt ist. In Abweichung von der Darstellung können auch weitere Kammern mit Rührern ausgerüstet
werden, wobei die Zwischenwände zur Abstützung abgedichteter Lager benutzt werden können.
Um solche Polykondensate besser austragen zu können, kann es, wie hier dargestellt, zweckmäßig sein,
im Auslaß 8 eine Schnecke 9 anzuordnen.
Im stationären Betriebszustand der Vorrichtung der Erfindung fließen Dimethylterephthalat bzw.
-isophthalat und Äthylenglykol zusammen mit einem Umesterungskatalysator in die erste Kammer 1 ein.
Der Differenzdruck zwischen der ersten und der folgenden Kammer drückt das umgeesterte Gemisch
in die folgende Kammer. Die öffnung der Zwischenwand läßt — von der Regeleinrichtung gesteuert —
ao nur so viel Gemisch durchtreten, daß zwischen dem letzten Wehr 2 und der Zwischenwand ein Flüssigkeitszustand
aufrecherhalten wird, der ausreicht, um einen Gasdurchschlag in die folgende Kammer zu
vermeiden. Die in der ersten Kammer entstehenden Dämpfe, vorwiegend Methanol, werden mittels der
Fördereinrichtung 5 abgezogen. Zulauf, Mantelheizung 10 und Druck sind so eingestellt, daß die
Umesterung beim Durchtritt des Gemisches durch die erste öffnung 3 beendet ist.
In der folgenden Kammer wird überschüssiges Äthylenglykol und etwa restliches Methanol abgetrieben.
Nach Zugabe eines Polykondensationskatalysators läuft in den folgenden Kammern die Polykondensation
ab. Bei von Kammer zu Kammer fallenden Drücken und steigenden Temperaturen schreitet die Polykondensation fort. Das hochviskose
fertige Polykondensat wird am Reaktorauslauf 8 mittels einer Schnecke 9 ausgetragen. Der Ablauf des
Verfahrens wird durch Probeentnahme an beliebiger Stelle, z. B. an den Stutzen 11, laufend verfolgt und
erforderlichenfalls korrigiert.
Die Vorrichtung der Erfindung bietet neben den erwähnten anordnungsmäßigen Vorteilen die Möglichkeit,
das an sich bekannte Verfahren zur Herstellung der Polyester in wirksamer Weise auf jeden
gewünschten Polykondensationsgrad hin zu steuern. Die Vorrichtung kann so ausgelegt werden, daß nur
eine gleitende Dichtung erforderlich ist, die zudem leicht überwacht werden kann. Die Betätigungsgestänge
für die Regelung der Öffnungen 3 sind über Bälge leicht stopfbüchsfrei durch die Wände zu führen.
Auch die Standmessung kann unter Vermeidung jeglicher Durchführungsstellen erfolgen, wenn hierzu
die an sich bekannten Durchstrahlungsmethoden angewendet werden. Die Dichtungen an den Schußstößen
werfen keine Probleme auf. Die Gefahr von Lufteinbrüchen ist also viel geringer als bei den bekannten
Vorrichtungen.
Die anfangs gehegten Befürchtungen, daß die Ver-Wendung eines einzigen Reaktors die erforderliche Variationsbreite der einzelnen Verfahrensschritte beeinträchtigen könnte, erwiesen sich als völlig unbegründet.
Die anfangs gehegten Befürchtungen, daß die Ver-Wendung eines einzigen Reaktors die erforderliche Variationsbreite der einzelnen Verfahrensschritte beeinträchtigen könnte, erwiesen sich als völlig unbegründet.
Claims (3)
1. Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von Polyestern aus Estern der Terephthalsäure
oder Isophthalsäure mit niederen einwertigen
Alkoholen, besonders Methanol, und Äthylenglykol, bestehend aus mehreren nebeneinander
angeordneten, unabhängig voneinander beheizbaren Kammern, die Wehre enthalten, dadurch
gekennzeichnet, daß jede der Kammern (1) eine unterhalb der Wehrüberlaufkante (2) angeordnete
regelbare Öffnung (3) zur benachbarten Kammer hin aufweist und daß der oberhalb der
Wehre (2) liegende Gasraum (4) jeder Kammer mit je einer Dampffördereinrichtung (5) oder je
einer einstellbaren Stufe einer gemeinsamen mehrstufigen
Dampffördereinrichtung verbunden ist.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die öffnung (3) zwischen zwei
Kammern ein Regelorgan (6), wie Schieber, Kegel oder Blende, aufweist, das in Abhängigkeit
von der Standhöhe vor der Öffnung automatisch verstellbar ist.
3. Vorrichtung nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Gehäuse der Vorrichtung
wenigstens fünf Kammern (1) aufweist, von denen mindestens eine, vorzugsweise die
letzte, nach dem Reaktorauslauf zu liegende, eine Rühreinrichtung (7) enthält.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
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