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Vorrichtung zum Pumpen korrosiver Flüssigkeiten, insbesondere Ammoniumcarbamat, in eine Anlage zur
Harnstoffsynthese
Eine der grössten technischen Schwierigkeiten bei der Konstruktion von Harnstoffanlagen besteht im Rückpumpen nicht umgesetzter Ammoniumcarbamatlösung in der Synthesekolonne infolge der gleichzeitigen Einwirkung von Druck und der hohen Aggressivität der wässerigen Lösung von Ammoniumcarbamat welche auch Ammoniak und Kohlendioxyd enthält. Die erforderlichen Pumpen, im allgemeinen vom Kolbenpumpentyp, sind daher zur Gänze aus Spezialstählen (wie AISI 316) gefertigt, welche zwar gute Korrosionsbeständigkeit zeigen, jedoch auf Grund ihrer sehr geringen Härte den mechanischen Erfordernissen nur schlecht entsprechen.
Insbesondere die Pumpenkolben und andere Teile der Pumpe werden leicht angegriffen, wodurch das Kolbengehäuse beschädigt wird und nach verhältnismässig sehr kurzen Zeitabschnitten ersetzt werden muss, was Stillegungen, Produktionsverluste und beträchtliche Materialund Arbeitskosten mit sich bringt.
Gegenstand der Erfindung ist eine Vorrichtung zum Pumpen von Flüssigkeiten, die in wässeriger Lösung aggressiv sind, insbesondere von einer wässerigen Lösung von Ammoniumcarbamat oder einer Mischung, enthaltend Ammoniak, Wasser und Kohlendioxyd in verschiedenen Anteilen, mittels eines von einer Kolbenpumpe bewegten, aus Wasser bestehenden Flüssigkeitskolbens, wobei die Förderleitung der aggressiven Flüssigkeit mit einem Ventilgehäuse versehen ist, in das die Flüssigkeitskolbenrohrleitung mündet und eine Hilfspumpe vorgesehen ist, durch die eine gewisse Menge Wasser kontinuierlich zuge-
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insbesondere Carbamat, in dem Verbindungsrohr zwischen Pumpe und Ventilgehäuse ein mit einem Spiel von der Grössenordnung von Zehntelmillimetern zwischen zwei Anschlägen gleitender Kolben als Drosselkörper angeordnet ist,
wodurch die zuzusetzende Wassermenge bei gleichzeitig unter allen Bedingungen sicherer Waschwirkung herabgesetzt werden kann.
Vorrichtungen zum Pumpen von korrodierenden Flüssigkeiten sind an sich bekannt. So ist beispielsweise in derUSA-Patentschrift Nr. l, 308, 5J5 eine derartige Vorrichtung beschrieben, in welcher zwar die Möglichkeit eines Ineinanderfliessens von korrodierender und indifferenter Flüssigkeit vorgesehen ist, welcher jedoch dadurch zu begegnen gesucht wird, dass bei Einführen der Menge der inerten Flüssigkeit Vorsorge getroffen wird, dass deren Zuführungsgeschwindigkeit über der Diffusionsgeschwindigkeit der Flüssigkeiten ineinander liegt. Die Vorrichtung gemäss dieserUSA-Patentschrift ist aber viel komplizierter als die erfindungsgemässe und fördert nicht kontinuierlich. Jedenfalls bildet die Nachlieferung der indifferenten Flüssigkeit nicht einwesentliches Merkmal der Erfindung. Weiterhin wird in der brit.
Patentschrift Nr. 633, 708 eine Vorrichtung zum Pumpen von korrodierenden Flüssigkeiten geoffenbart, wobei jedoch kein Kolben, sondern eine Membran die Pumpwirkung bewirkt. Ein Kolben als Pumporgan ist jedoch insofern vorzuziehen, weil erstens der Kolben einen grösserenWeg gestattet und zweitens bei genügendem Spiel einen Übertritt von Flüssigkeit in mehr oder weniger beschränktem Ausmass aus dem einen in den andernKolbenraum und umgekehrt gestattet, wovon gerade beim Erfindungsgegenstand Gebrauch gemacht wird.
Dabei fällt
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ins Gewicht, dass beimErfindungsgegenstand die gewählte indifferente Flüssigkeit (Wasser) mit der aggressiven zu fördernden Flüssigkeit (Harnstoff-Carbamatschmelze bzw.-lösung) mischbar ist und dass die vorgeschlagene technische Lösung mit dem undicht gleitenden Kolben, gerade beim Pumpen von HarnstoffCarbamatschmelze überWasser, keineswegs von vornherein selbstverständlich war. Denn das Diffundieren der beiden Medien (Schmelze und Wasser) ineinander schien diese technische Lösung zu verbieten, weil ja einerseits Carbamat zum Auskristallisieren und bekannterweise zum Verstopfen von Leitungen neigt und anderseits Wasserüberschuss für die Harnstoffausbeute gefährlich ist bzw. die letztere herabsetzen kann.
Dass die beiden Schwierigkeiten einander aufheben statt sich zu summieren und gerade das für diesen Effekt günstige Spiel des Kolbens auch dem für den Pumpeneffekt günstigen Spiel entspricht, ist gewiss überraschend.
Unter Bezugnahme auf die nachfolgende schematische Zeichnung, jedoch nicht im Sinne einer Einschränkung hierauf, wird die Vorrichtung im nachstehenden beschrieben : Eine Kolbenpumpe 1, welche aus einfachem Kohlenstoffstahl gefertigt sein kann, ist über eine Rohrleitung 2 unbestimmter, gegebenenfalls sehr grosser Länge mit einem Gehäuse'3 verbunden, welches die Saug- und Druckventile der Pumpe enthält.
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und ebenso der nächstliegendeAbschnitt derVerbindungsleitungstoffen.
Bei seiner hin-und hergehenden Bewegung überträgt der Pumpenkolben seine Eigenbewegung über einenFlüssigkeitskolben, welcher die Bewegung der Ventile bewirkt und daher den Pumpvorgang des Carbamats herbeiführt. Als Hilfsflüssigkeit kann eine mit dem Carbamat nicht mischbare Flüssigkeit, wie beispielsweise eine Ölmischung auf Basis von Paraffinen, verwendet werden, doch wird im allgemeinen der Einfachheit halber Wasser vorgezogen.
Um zu verhindern, dass das mit Wasser mischbare Carbamat infolge der im Flüssigkeitskolben auftretenden Turbulenzbewegungen bis zur Pumpe zurückdiffundiert und so den einfachen Stahl, aus welchem die Pumpe selbst besteht, korrodiert, wird eine gewisse Menge Wasser kontinuierlich unter Druckmittels einer kleinen Hilfspumpe 5 in die Verbindungsleitung 2 zwischen Hauptpumpe 1 und Ventilgehäuse 3 in Nähe der Hauptpumpe eingespritzt.
Der Zweck dieses Wasserzusatzes besteht darin, den Konzentrationsspiegel von Ammoniak und CO, im Rohr zwischen Pumpe und Ventilgehäuse konstant zu halten, so dass die Pumpe ausschliesslich Wasser fördert und daher aus den in mechanischer Hinsicht am besten geeigneten Materialien konstruiert werden kann.
Gleichzeitig werden auch mögliche Verluste über die Stopfbüchsen der Hauptpumpe kompensiert.
Darüber hinaus wird, um die Menge an einzuführendem Wasser auf ein Minimum herabzusetzen, welches Wasser sich natürlich mit der Lösung vermischt, ein Strömungstrennkörper 6 im Endteil des mit dem Ventilgehäuse verbundenen Rohres eingeschaltet ; dieser Endteil ist vorzugsweise, jedoch nicht notwendigerweise vertikal angeordnet und der genannte Trennkörper zwischen geeigneten Prallplatten ?, welche seine mechanische Bewegung begrenzen, jedoch keine Abdichtung bewirken, angeordnet.
Da der Spielraum zwischen diesem Körper und den Rohrwänden auf ein Minimum reduziert werden kann, kann auch das Vermischen von Wasser mit der zu pumpenden Flüssigkeit beträchtlich vermindert werden, so dass demzufolge das zugesetzte Wasser in der Grössenordnung von l% der Kapazität der Hauptpumpe gehalten werden kann.
Der Trennkörper kann viele verschiedene Formen annehmen, welche von einem vollen oder hohlen Kugelkörper bis zum Zylinder reichend et kann gegebenenfalls Überdruckventile besitzen, wasserdicht
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Die besten Ergebnisse werden durch Verwendung von kleinem Spiel (in der Grössenordnungvon Zehnteln von 1 mm) und Materialien mit einer dem Carbamat möglichst naheliegenden Dichte erhalten.
Darüber hinaus wird durch die in geeigneter Weise mit der Bewegung der Hauptpumpe synchronisierte Waschwasserzufuhr der Trennkörper automatisch in Phase gehalten.
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keiten, wie beispielsweise Kupfer-Ammoniaklösungen, Ameisensäurelösungen und Lösungen welche fein verteilte Festkörper enthalten usw. erprobt, wobei durch diese Aufzählung keine Einschränkung vorgenommen werden soll.
Be is pie 1 : Etwa 18 mS/h einer Ammoniumcarbamatlösung mit einer Zusammensetzung von 45% Ammoniak, 33% Kohlendioxyd und 22% Wasser, mit einer Temperatur von etwa 900C und einem Druck von etwa 18 atm, wird von den durch eine mit etwa 72 Upm rotierende Triplexpumpe (Hub 220 mm,
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Bohrung 95 mm) bewegten Flüssigkeitskolben angesaugt und demHarnstoffsyntheseautoklaven mit einem Druck von 200 atm rückgeführt.
Die Pumpe und ebenso die Verbindungsleitungen (Durchmesser 30 mm) sind aus gewöhnlichem Stahl gefertigt. Die Ventilgehäuse aus AISI 316 Stahl befinden sich unmittelbar unter den Syntheseapparaten in etwa 25 m Entfernung von der Pumpe.
Im Ende jedes Verbindungsrohres gegen das Ventilgehäuse zu, welches sich über eine Länge von etwa 500 mm auf einen Durchmesser von 70 mm erweitert ist ein Trennkörper aus Kunststoffmaterial mit einem Spiel von etwa 1/10 mm in bezug auf den Rohrdurchmesser, in welchem er sich befindet, enthalten.
Mit einem Waschwasserzusatz von insgesamt etwa 200 l/h, welcher von einer mit der Hauptpumpe synchronisierten Triplexpumpe eingepumpt wird, hat der Ammoniakgehalt in den Verbindungsrohren der Pumpe unmittelbar nach denTrennkörpern den stabilen Wert von etwa 5 g/l und ist auf etwa 1 m Abstand von der Pumpe praktisch nicht mehr messbar.
Bei diesen Bedingungen konnte niemals irgendein chemischer Angriff auf Rohrleitungen und Pumpenkörper beobachtet werden.