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Verfahren und Vorrichtung zur Erzeugung eines hohen Vakuums
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Erzeugung eines hohen Vakuums durch Bindung der Gasmoleküle an einer tiefgekühlten Fläche. Derartige Pumpen werden im nachfolgenden kurz als Kryopumpen, die tiefgekühlten, die abzupumpenden Gase bindenden Flächen als Kryoflächen bezeichnet.
Bei der Temperaturvon 4, 20K - dem Siedepunkt des flussigen Heliums, bei Atmosphärendruck - oder bei noch tieferen Temperaturen haben fast alle Gase Dampfdrücke unter etwa 10-15 Torr. Lediglich die Dampfdrücke von Helium und von Wasserstoff sind noch von messbarer Grösse. In Vakuumapparaturen stört das aus der atmosphärischen Luft herrührende Helium, dessen Partialdruck nach dem Evakuieren meist vernachlässigbar gering ist, im allgemeinen nicht. Anders liegen die Verhältnisse bei Wasserstoff.
Da Wasserstoff bekanntlich einen wesentlichen Bestandteil der Restatmosphäre in Vakuumapparaturen unterhalb 10-6 Torr darstellt und sein Sättigungsdampfdruck bei 4, 2 K in der Grössenordnung von 10-6 Torr liegt, scheint es, dass mit Kryoflächen, die durch siedendes Helium gekühlt werden, Ultrahochvakua prinzipiell nicht erreichbar sind. An einer Kryofläche können nämlich nur solche Gase kondensieren, deren Partialdruck grösser ist als ihr Sättigungsdampfdruck bei der Kondensatortemperatur.
Es lässt sich nun auf drei verschiedene Weisen erreichen, dass. eine mit flüssigem Helium gekühlte Fläche auch unterhalb 10 7 Torr eine Pumpwirkung auf den Wasserstoff ausübt.
1. Man nutzt die Adsorptionswirkung (im Gegensatz zur Kondensation) an einer tiefgekühlten Oberfläche aus. Hiezu muss diese Oberfläche zuvor durch gründliches Ausheizen von anhaftendenFremdschich- ten befreit worden sein. Unmittelbar nach dem Abkühlen werden dann die auftreffenden Wasserstoffmoleküle adsorbiert. Erst wenn sich die Oberfläche mit einer Schicht von adsorbierten Wasserstoffmolekülen bedeckt hat, beginnt die Kondensation. Da im allgemeinen die Bindungsenergie bei der Adsorption grö- sser ist als bei der Kondensation, sind auch die Gleichgewichtsdrucke für die Absorption kleiner als für die Kondensation. Eine mit unter Atmosphärendruck siedendem Helium (4, 20K) gekühlte Oberfläche kann daher auch unterhalb 10-7 Torr eine Pumpwirkung auf Wasserstoff ausüben. Die Zeitdauer dieser Pumpwirkung ist jedoch sehr begrenzt.
2. Tiefere Temperaturen als 4, 20K könnten zwar durch Verdampfung eines Heliumbades bei Unterdruck mittels Abpumpen erreicht werden. Wasserstoff besitzt jedoch auch bei den tiefsten wirtschaftlich noch anwendbaren Temperaturen einen störenden Dampfdruck. Bei 3, 7 K ( 0, 1 K) wurde ein Dampfdruck von 5,6 x 10-8 Torr, bei 2, 50K (0, 10K) ein solcher in der Grössenordnung von 10-9 Torr von den Erfindern gemessen, wobei die erzielte Sauggeschwindigkeit einer Haftwahrscheinlichkeit der auf die Kryofläche auftreffenden Wasserstoffmoleküle von etwa 1 entsprach.
3. Man kann den Effekt des sogenannten"Cryotrapping"ausnutzen. Es ist bekannt, dass mit flüssigem Stickstoff gekühlte Oberflächen (77 K) in Gegenwart von Wasserdampf auf bei dieser Temperatur nicht kondensierbare Gase eine Pumpwirkung ausüben. Offenbar werden deren Moleküle in das kondensierende Eis des Wasserdampfes eingebaut. Andere Autoren fanden, dass Wasserdampf in Gegenwart von Stickstoff von einer Oberfläche, welche sich auf 20 K befindet, gepumpt wird. Bei diesen Versuchen war der Wasserstoff als Verunreinigung von 10 ppm dem Stickstoff beigemischt.
Es ist ein Ziel der Erfindung, das Verfahren des"Cryotrappings"für das Pumpen von Wasserstoff wesentlich zu verbessern. Ein weiteres Ziel sieht die Erfindung darin, beim Abpumpen von beliebigen Gasen mittels Kryopumpen auch in jenen Fällen, in denen an sich genügend kalte Kryoflächen bereitgestellt werden könnten, mit höheren Temperaturen der pumpenden Flächen arbeiten zu können, weil dies den
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Wirkungsgrad und die Wirtschaftlichkeit des Betriebes der Kälteanlagen ausserordentlich verbessert.
Das "Cryotrapping", soweit es bekannt ist, hat den wesentlichen Nachteil, dass der im Rezipienten benötigte Druck des Hilfsgases in der gleichen Grössenordnung liegt, wie der Druck des zu pumpenden Restgases. Man kann daher mit dieser Methode zwar den Partialdruck eines störenden Restgases stark erniedrigen, hat aber den Hilfsgasdruck in Kauf zu nehmen. Oder man kann den Hilfsgasdruck niedrig halten, erzielt damit jedoch nur eine geringfügige Verbesserung der Pumpwirkung der Kryofläche auf das Restgas. Das erwähnte Dilemma hängt damit zusammen, dass, wie weitere Untersuchungen der Erfindung wahrscheinlich machen, auf je ein Molekül auf der Kryofläche zu bindenden Restgases etwa ein Molekül kondensierenden Hilfsgases treffen muss, wenn die maximal mögliche Verbesserung der Pumpwirkung auf das Restgas realisiert werden soll.
Ein entsprechend hoher Hilfsgasdruck erscheint daher unvermeidlich, dennoch gelingt es der Erfindung, den schädlichen Einfluss des Hilfsgases auf das Vakuum im Rezipienten gering zu halten.
Das erfindungsgemässeverfahren zur Erzeugung eines sehr hohen Vakuums in einem aus dem zu evakuierenden Rezipienten und einer mit diesem in Verbindung stehenden Kryopumpanordnung bestehenden System, wobei die Moleküle der nach vorherigem Auspumpen durch mechanische und/oder Diffusionspumpen noch vorhandenen Restgasatmosphäre an einer tiefgekühlten Fläche der Kryopumpanordnung unter der gleichzeitigen Einwirkung eines dem System zugeführten, an der Kryofläche kondensierbaren Hilfsgases gebunden werden, ist dadurch gekennzeichnet, dass die Einführung des Hilfsgases in das System an einer solchen Stelle und/oder mit einer solchen Richtung erfolgt, dass von den unter den gewählten geometrischen Bedingungen die in das System eingeführten Hilfsgasmolekülen merklich mehr auf die Kryofläche auftreffen als auf die Wandung des angeschlossenen Rezipienten.
Dieses Verfahren kann z. B. in der Weise ausgeübt werden, dass die Einführung des Hilfsgases an einer Stelle des Systems erfolgt, welche von dem zu evakuierenden Rezipienten durch einen Strömungswiderstand getrennt ist. Nach einer andern Variante, die mit der vorerwähnten kombiniert werden kann, wird das Hilfsgas in Form eines auf die Kryofläche zu gerichteten Strahls in das System eingeführt.
Durch die Einführung des Hilfsgases in das System unter solchen geometrischen Bedingungen, dass die Wahrscheinlichkeit des A ufueffens derHilfsgasmoleküle auf die Kryofläche grösser ist als die WahrscheinlichkeitdesAuftreffens auf die Wandung des angeschlossenen Rezipienten, wird der grössere Teil des Hilfsgases an der Kryofläche kondensiert, bevor er Gelegenheit hat, in den Rezipienten zu gelangen und dort das Vakuum zu verschlechtern.
Insbesondere werden bei der Beschiessung der Kryofläche mit einem Strahl des Hilfsgases auch Zusammenstösse zwischen den Molekülen des Hilfsgases und dem abzupumpenden Restgas im wesentlichen vermieden, wenn der Abstand zwischen der Hilfsgas-Strahlquelle und der Kryofläche geringer gewählt wird als der mittleren freien Weglänge der Moleküle des Hilfsgases in der Restatmosphäre vor der Kryofläche entspricht. Dadurch verringert sich die Streuung der Moleküle des Hilfsgases in den zu evakuierenden Raum, so dass auf diese Weise das Ziel der Erfindung noch besser erreicht wird.
Wie das erfindungsgemässe Verfahren beispielsweise in einer industriellen Grossanlage verwirklicht werden kann und wie eine derartige Anlage erfindungsgemäss gebaut sein kann, wird im nachfolgenden an Hand der Zeichnung erläutert.
Die Fig. l zeigt im Schnitt eine Vakuumanlage, bestehend aus einem zu evakuierenden Rezipienten und einer mit diesem verbundenen Kryopumpanordnung gemäss der Erfindung.
Die Fig. 2 zeigt in einem vergrösserten Ausschnitt aus Fig. l die gegenseitige Anordnung der Kryofläche und der Hilfsgasquellen.
1 bezeichnet den zu evakuierenden Rezipienten, z. B. einen Kessel mit Bodenteil 2 und Deckel 3. An den Flansch 4 ist - symbolisch dargestellt - eine Pumpeinrichtung konventioneller Art, z. B. bestehend aus einer Diffusionspumpe 5 mit Ventil 6 und einer mechanischen Vorpumpe 7, an-
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Torr zu bringen. Der Bodenteil 2 des Rezipienten ist als Anschlussflansch für die Kryopumpe ausgebildet, die in dem Gehäuse 9 untergebracht ist. Diese weist im wesentlichen ein wendelförmiges, grossflächiges Metallband 10 auf, das durch ein mit ihm wärmeleitend verbundenes, von einem Kältemittel, z. B. von flüssigem Helium, durchströmtes Kühlrohr 11 tiefgekühlt wird und die eigentliche Kryofläche für die abzupumpenden Gase darstellt.
Dieser Kryofläche steht in geringem Abstand ein wendelförmiges Rohr 12 gegenüber, welches eine grössere Anzahl von der Kondensationsfläche zugewendeten Bohrungen 13 aufweist. Durch dieses Rohr 12 wird beim Betrieb ein bei der Temperatur der Kryofläche leicht kondensierbares Hilfsgas unter niedrigem Druck zugeführt, so dass es durch die Bohrungen 13 ausströmt und auf die gegenüberliegende Kryofläche auftrifft. Die nötigen Hilfseinrichtungen
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zur Bereitstellung des Hilfsgases und zur Einstellung des Hilfsgasdruckes im Rohr 12 sind konventioneller Art und werden daher nicht näher beschrieben.
Der wesentliche Teil der Pumpanordnung ist in Fig. 2 vergrössert dargestellt. Das als Kryofläche dienende Metallband 10 besitzt vorteilhafterweise ein solches Profil, dass auch diejenigen Moleküle bzw.
Atome des Hilfsgases, welche unter dem grösstmöglichen Winkel (nahezu tangential zur Wand des Rohres
12) aus den Öffnungen 13 austreten, noch auf Stellen 14 der Kryofläche aufprallen.
Die beschriebene Kryopumpanordnung ist in an sich bekannter Weise nach aussen hin durch tiefgekühlte Wände gegen Wärmeeinstrahlung abgeschirmt. Die Abschirmung wird durch einen metallenen
Mantel 15 (oder mehrere solche Mäntel) gebildet, welcher durch das von einem Kühlmittel, z. B. flüssigem Stickstoff, durchströmte Kühlrohr 16 gekühlt wird.
In dem beschriebenen Ausführungsbeispiel ist auf der dem Rezipienten zugewendeten Seite ferner ein aus Winkelblechen 17 aufgebautes, den zu evakuierenden Rezipienten von der Kryopumpe trennendes Strömungshindernis vorgesehen, das den Zutritt der abzupumpenden Gase aus dem Rezipienten in die Kryopumpe ermöglicht, die direkte Wärmeeinstrahlung aus dem Rezipienten in die Pumpe jedoch verhindert und auch dazu beiträgt, dass die Wahrscheinlichkeit des Auftreffens von Hilfsgasmolekülen auf die Kryofläche grösser ist als die Wahrscheinlichkeit des Auftreffens auf Teile der Wandung des Rezipienten 1, Hilfsgasmoleküle nämlich, welche infolge mangelnder Kondensation (bei einer Haftwahrscheinlichkeit < 1) oder infolge Zusammenstosses unter sich oder mit Molekülen des Restgases gestreut werden und in Richtung auf den Rezipienten zu fliegen,
werden durch das Strömungshindernis 17 am unmittelbaren Eindringen in denselben gehindert und erhalten, in das Pumpgehäuse zurückreflektiert, die Chance, dort bei einem folgenden Stoss auf die Kryofläche zu kondensieren. Zweckmässig ist es auch, das Strömung- hindernis selbst als Kühlfalle mit einer Temperatur auszubilden, welche die in die Falle eintretenden Hilfsgasmoleküle kondensieren lässt.
Da die Abstände zwischen der Kryofläche und den Hilfsgasquellen bei der gezeichneten Konstruktion besonders klein sind, ist die oben für die Verringerung der Streuung der Hilfsgasmoleküle angeführte Bedingung für die mittlere freie Weglänge derselben in der Restgasatmosphäre des Pumpgehäuses leicht zu erfüllen. Diese mittlere freie Weglänge ist bekanntlich umso grösser, je geringer der Druck der Restgasatmosphäre ist. Ist der Abstand zwischen der Kryofläche und den Hilfsgasstrahlquellen vorgegeben, errechnet sich daraus das mit den Hilfspumpe 6 und 7 herzustellende Ausgangsvakuum nach bekannten Formeln bzw. kann bei vorgegebenem Ausgangsvakuum der nötige Abstand ermittelt werden.
Ein weiterer Faktor, der die Streuung des Hilfsgases mitbestimmt, ist die Zahl der Zusammenstösse der Hilfsgasmoleküle unter sich. Diese ist abhängig von der Stärke des Hilfsgasstrahles, d. h., von der Dichte des Hilfsgases im Strahl. Auch diese Grösse kann durch Einstellung des Hilfsgasdruckes im Rohr 12 leicht passend gewählt werden : Der nötige Druck liegt in der Grössenordnung des im Rezipienten erforderlichen Ausgangsvakuums.
Die optimale Einstellung des Druckes im Rohr 12'ist empirisch zu ermitteln und daran erkenntlich, dass der mit dem Ultrahochvakuummanometer 19 gemessene Druck sich bei weiterer Steigerung der Hilfsgaszufuhr nicht mehr verringern lässt. Mehr Hilfsgas als nötig soll nicht verwendet werden. Ist der Druck des Hilfsgases im Rohr 12 geringer als der optimale Druck, verschlechtert sich der Wirkungsgrad der Kryofläche, ist er aber grösser, dann wird sie ziemlich schnell mit einer Schicht gefrorenen Hilfsgases bedeckt, welche durch ihre wärmeisolierende Wirkung die weitere Bindung von Restgasmolekülen behindert und damit die ohne Unterbrechung mögliche Betriebszeit verkürzt.
Es empfiehlt sich, während der ersten Phase der Evakuierung - also während der Rezipient und das Pumpgehäuse durch die Pumpen 5 und 7 vorevakuiert werden-die Kühlmittel noch nicht anzuwenden, sondern, wenn möglich, das ganze zu evakuierende System und damit alle eingebauten Teile (durch hier nicht zu beschreibende Heizvorrichtungen) auf eine Temperatur von etwa 4500C zu erhitzen, um die an den Innenwänden und an den Einbauteilen noch anhaftenden grösseren Gasmengen möglichst weitgehend zu desorbieren und abzupumpen. Erst nach dieser Vorentgasung und Wiederabkühlung des Rezipienten soll die Kryopumpeinrichtung in Betrieb gesetzt werden, worauf nach Absperren des Ventils 6 eine rasche Druckerniedrigung eintritt.
Wird nun zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens das Hilfsgasregelventil etwas geöffnet und also durch die Leitung 12 und die Öffnungen 13 eine geringe Menge Hilfsgas in den Rezipienten eingeführt, wobei dieses unter den bestehenden Druck - und geometrischen Verhältnissen leichter die pumpende Kryofläche als den Rezipienten erreichen kann, dann erzielt man überraschenderweise eine nochmalige ganz erhebliche Druckerniedrigung.
Das Prinzip, das am Beispiel des Abpumpens von Wasserstoff mittels Argon als Hilfsgas zur Herstel-
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lung eines Ultrahochvakuums erläutert wurde und in erster Linie eben für diesen Fall wichtig ist, weil für andere Gase genügend tiefe Temperaturen der Kryoflächen verwirklicht werden können, hat eine weitergehende Bedeutung. Grundsätzlich können zum Abpumpen irgendeines Restgases als Hilfsgase alle Stoffe verwendet werden, deren Dampfdruck bei der Temperatur der Kryofläche nicht grösser ist als der im Rezipienten angestrebte Enddruck. So können zum Abpumpen von Wasserstoff an Stelle von Argon die im Betrieb billigeren Gase Kohlenmonoxyd, Wasserdampf oder auch Gemische wie Luft verwendet werden.
In jedem Falle kommt es darauf an, ein Hilfsgas zu benutzen, das bei dem nötigen Hilfsgasdruck und der
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nicht erfüllt ist, denn man kann mit dem erfindungsgemässen Verfahren - wie das ausführlich beschriebene Beispiel Wasserstoff-Argon zeigt-Gase binden, die bei den im Bereich der Kryofläche vorherrschenden Druck- und Temperaturverhältnissen an sich überhaupt nicht mehr zu kondensieren vermögen.
Aber auch in nicht so extremen Fällen, d. h., mit Druck- und Temperaturverhältnissen, bei denen an sich eine Kondensation noch eintritt, jedoch wegen der geringen Haftwahrscheinlichkeit der auftreffenden, zu bindenden Moleküle einen schlechten Wirkungsgrad aufweist und daher nur langsam, d. h. mit geringer Pumpgeschwindigkeit vor sich geht, kann die Erfindung nützlich sein, indem sie die Pumpgeschwindigkeit wesentlich erhöht, ohne dass die pumpende Fläche vergrössert oder deren Temperatur erniedrigt werden müsste.
Die Erfindung ermöglicht es, durch die Wahl der Art des Hilfsgases für die abzupumpenden Gase einen Kondensationskoeffizienten von nahezu 1 zu erreichen.
In weiterer A usgestaltung der Erfindung kann so verfahren werden, dass der Einlass des Hilfsgases, z. B. das Beschiessen der Kryofläche mit den Molekülen bzw. Atomen desselben, intermittierend durchgeführt wird, wobei der intermittierende Einlass bzw. Beschuss durch den Druck in dem zu evakuierenden Raum gesteuert werden kann.
Da zur Unterstützung der Pumpwirkung der Kryofläche nur eine bestimmte, je nach Grösse derselben und je nach Restgasverhältnissen wechselnde Menge des Hilfsgases nützlich ist, wobei diese optimale Menge, wie oben erwähnt, leicht durch Versuche im Einzelfalle vorher ermittelt werden kann, empfiehlt es sich, die Stärke des Hilfsgasstrahles so einzuregeln, dass die Zahl der im Mittel pro Zeiteinheit auf die Kryofläche auftreffenden Hilfsgasmoleküle in einem festen vorgewählten Verhältnis zur Zahl der auf die Kryofläche auftreffenden Moleküle des abzupumpenden Gases steht. Es scheint, dass die maximale Saugleistung dann erreicht wird, wenn auf ein zu bindendes Restgasmolekül gerade ein kondensierendes Molekül des Hilfsgases kommt.
Offensichtlich kann die beschriebene Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens in mannigfaltiger Weise abgeändert werden. Die Kryofläche muss selbstverständlich nicht eine wendelförmige Fläche wie im Ausführungsbeispiel sein, sondern kann z. B. auch irgendeinen Teil der Rezipientenwandung bilden. Bei grossen Vakuumkesseln, die aus Gründen der mechanischen Stabilität meist Zylinderform aufweisen, kann die Kondensationsfläche als Teil der Innenfläche des Zylindermantels ausgebildet werden, wobei dann zweckmässigerweise mehrere radial nach allen Richtungen strahlende Hilfsgasstrahlquellen im Inneren des Kessels (etwa in der Zylinderachse) angeordnet sind.
Meist kann das erfindungsgemässe Verfahren auch mit vorhandenen Vakuumanlagen mit Kryoflächen ausgeübt werden, indem an passender Stelle eine Hilfsgasleitung angebracht wird.
Die zur Kühlung der Kyroflächen und zur Bereitstellung der Kühlmedien nötigen Hilfseinrichtungen sind allgemein bekannt und werden daher an dieser Stelle nicht beschrieben.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Erzeugung eines sehr hohen Vakuums in einem aus dem zu evakuierendenRezipien- ten und einer mit diesem in Verbindung stehenden Kryopumpanordnung bestehenden System, wobei die Moleküle der nach vorherigem Auspumpen durch mechanische und/oder Diffusionspumpen noch vorhandene Restgasatmosphäre an einer tiefgekühlten Fläche der Kryopumpanordnung unter der gleichzeitigen Einwirkung eines dem System zugeführten, an der Kryofläche kondensierbaren Hilfsgases gebunden werden, dadurch gekennzeichnet, dass die Einführung des Hilfsgases in das System an einersolchen Stelle und/oder mit einer solchen Richtung erfolgt,
dass von den unter den gewählten geometrischen Bedingungen in das System eingeführten Hilfsgasmolekülen merklich mehr auf die Kryofläche auftreffen als auf die Wandung des angeschlossenen Rezipienten.
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