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Verfahren zur Herstellung von dünnen Blechen aus Pulvern von normalerweise spröden, schwer verformbaren
Materialien
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silicid, das dadurch gekennzeichnet ist, dass ein freifliessendes, feuchtes Pulvergemisch, vorzugsweise von einer durchschnittlichen Teilchengrösse von 1, 5 bis 10 u, aus 83 - 95, 4 Gew.-% des schwer verformbaren Materials, 2 - 8 Gew. -0/0 eines wasserlöslichen polymerisierten Klebstoffharzes, 2, 5 Gew.-lo Wasser und 0, l-2 Gew.-% eines wasserunlöslichen Stearats hergestellt und unter Druck zu einem Preisring verdichtet wird, der eine Gründichte von 30 bis 65% der theoretischen Dichte und eine Grünfestigkeit von 0 ;
35 bis 15 kg/cm2 hat, dass die Dicke des Presslings durch Kaltwalzen bei Umgebungstemperaturen und niedrigen Drucken um mindestens 80% herabgesetzt und das so erhaltene Blech in einer inerten Atmosphäre gesintert und gegebenenfalls kalt nachgewalzt wird.
Die Zeichnung zeigt ein Schema des erfindungsgemässen Verfahrens.
Nach dem erfindungsgemässen Verfahren können aus normalerweise spröden, schwer verformbaren, schwer schmelzbaren Materialien, beispielsweise Wolframmetall, durch Kaltwalzen, ohne weiteres Bleche mit einer Stärke von nur 0, 15 mm hergestellt werden. Zur Durchführung der Erfindung wird ein feinteiliges Pulver des schwer schmelzbaren Materials, aus dem Bleche hergestellt werden sollen, mit Bindemittel, : Schmiermittel und ein wenig Wasser gemischt, dann vorverdichtet, um das lose Pulver in einen zusammenhängenden plastischen Körper zu verwandeln, anschliessend zu einem dünnen Blech der gewünschten Grösse und Form kaltverformt und dann gesintert, wobei man einen harten, festen, dichten und im wesentlichen verzugs- und rissfreien Gegenstand erhält.
Für die Zwecke der Erfindung verwendet man als Bindemittel vorzugsweise wasserlösliche, polymerisierte synthetische Klebstoffharze, z. B. Acrylamid, Äthylenoxydpolymere, Polyvinylalkohole. Die Schmier- mittel sollen wasserunlöslich sein ; vorzugsweise verwendet man Stearate. Vorzugsweise verwendet man ein Schmiermittel und ein Bindemittel, welche flüchtig sind, d. h., dass sie sich während des Sinterns verflüchtigen oder verbrennen, ohne Rückstände zu hinterlassen, welche den fertigen Gegenstand verunreinigen. Die Mengen, in denen d'as Binde- und Schmiermittel in dem erfindungsgemässen Verfahren verwendet wird, sind beträchtlich kleiner, als die in dem bekannten pastenverfahren verwendeten Mengen, so dass das zu verdichtende und zu verarbeitende Gemisch die Konsistenz eines fast frei fliessenden, feuch- ten Pulvers hat.
Die tatsächlich verwendete Bindemittelmenge ist von der Zusammensetzung und der Gesamtoberfläche des zu verarbeitenden pulverförmigen, schwer schmelzbaren Materials abhängig und beträgt zwischen 2 und 8 Grew.-%, vorzugsweise 3-4 Gew.-% des Gesamtgemisches. Das Schmiermittel wird in Mengen von 0, 1 bis 2 Gew.-% des Gemisches verwendet. Als besonders zweckmässig hat sich die kombinierte Verwendung von Polyacrylamid als Bindemittel und von Diglykolstearat als Schmiermittel erwiesen.
In dem erfindungsgemässen Verfahren wird das Bindemittel in Form eines trockenen Pulvers gründlich mit dem pulverförmigen, schwer schmelzbaren Grundmaterial, z. B. Wolframpulver gemischt. Vor- zugsweise wird das Mischen durch Kollern durchgeführt, weil durch die Knetwirkung des Kollerganges das Bindemittel über die Oberfläche der Teilchen des schwer schmelzbaren Materials geschmiert und dadurch gleichmässig verteilt wird. Dem Gemisch werden ferner das Schmiermittel und so viel Wasser (2, 5-7 Gew.-% der Gesamtmasse) zugegeben, dass das Gemisch einheitlich angefeuchtet wird. Die Reihenfolge der Zugabe der verschiedenen Komponenten kann verschieden sein. Die bevorzugte Reihenfolge ist in der Zeichnung dargestellt. In dieser bevorzugten Ausführungsform werden zunächst das trockene Bindemittel und das schwer schmelzbare Material (z. B.
Wolframmetall), beide in Pulverform, gründ-
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gesetzt, worauf das Schmiermittel eingerührt wird. Die Zugabe des Schmiermittels erfolgt vorzugsweise in. einem Zwillingstrommelmischer. Das so erhaltene Gemisch hat die Konsistenz eines fast frei fliessenden, feuchten Pulvers.
Gegebenenfalls kann zusammen mit dem Bindemittel ein geeignetes Dispersionsmittel in einer kleinen Menge, z. B. von 0, 1 bis" 0, 2 Gew. -1o des Gesamtgemisches zugesetzt werden, um eine homo- gene Verteilung der Komponenten zu unterstützen. Als für diesen Zweck besonders geeignete Dispersionsmittel haben sich Kiefernholzligninsulfonate erwiesen. Es sind jedoch auch andere, übliche Dispersionsmittel mit guter Wirkung verwendbar.
Die erfindungsgemäss zu verarbeitenden schwer schmelzbaren Materialien werden beim technischen Arbeiten in der Kugelmühle in Pulverform gebracht. Es ist bekannt, dass die auf diese Weise hergestellten Pulver eine charakteristische Teilchengrössenverteilung um einen gegebenen Durchschnittswert haben.
Die durchschnittliche Teilchengrösse des pulverförmigen schwer schmelzbaren Materials in dem zu verdichtenden Gemisch beträgt gewöhnlich zwischen 1, 5 und 10u. Die Teilchengrösse des Bindemittels und des Schmiermittels ist im allgemeinen nicht kritisch. Jedes dieser Mittel kann in der Form verwendet werden, in der es vom Erzeuger abgegeben wird.
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Vor dem Walzen zu einem dünnen Blech wird das wie vorstehend beschrieben hergestellte Gemisch zuerst verdichtet, was vorzugsweise durch Warmstrangpressen erfolgt. Das Strangpressen kann mit jeder geeigneten Vorrichtung, beispielsweise mit einer Kolbenstrangpresse, durchgeführt werden. Während des Strangpressens muss ein genügender Druck auf die Charge ausgeübt werden, um sie auf eine Gründichte (Dichte im ungetrockneten Zustand) von 30 bis 65% der theoretischen Dichte zu verdichten. Vorzugsweise liegt die Gründichte möglichst nahe bei 65% dertheoretischenDichte. Dies ist eine wesentlich höhere Gründichte als die in Schlammgussverfahren erzielte.
Um eine Kaltverarbeitung des Presslings zu gestatten, muss der gepresste Strang ferner eine Grünfestigkeit (Zugfestigkeit des ungetrockneten Presslings von 0,35 bis 35 kg/cm 2, vorzugsweise 3,4 bis 14 kg/cm2) haben.
Während des Strangpressens wird das feuchte Pulvergemisch auf eine Temperatur erhitzt, bei der das Schmiermittel schmilzt, damit es seine Funktion ausüben kann. Die Charge kann mit jedem beliebigen Mittel warmgehalten werden, beispielsweise mit einer Gasflamme, die auf die Kammer oder den Düsenkörper der Strangpresse einwirkt. Gegebenenfalls können auch elektrische Heizmittel, beispielsweise ein bandförmiges Heizelement oder Glühkörper verwendet werden. Die Temperatur der Charge muss in Abhängigkeit von dem Schmelzpunkt des Schmiermittels bestimmt werden, der bei Diglykolstearat etwa
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Das stranggepresste Material wird dann bei Umgebungstemperaturen auf die gewünschte Dicke gewalzt. Dabei genügen niedrige Walzdrücke, weil der Strangpressling selbst bei den niedrigen zur Anwendung gelangenden Temperaturen leicht verformbar ist. Wenn eine hohe Präzision des Walzvorganges nicht erforderlich ist, kann die Dicke des gepressten Stranges durch blossen Handdruck, unter Verwendung einer nudelwalkerähnlichen Vorrichtung um bis zu 90% herabgesetzt werden.
Aus dem derart hergestellten kaltgewalzten Band können die verschiedenartigsten Gegenstände hergestellt werden. Wenn keine weitere Verformung erforderlich ist, werden die dünnen, kaltgewalzten Bleche, gegebenenfalls nach einer bei niedrigen Temperaturen durchgeführten Lufttrocknung, bei relativ hohen Temperaturen, vorzugsweise in einer inerten Atmosphäre gesintert, wobei man den dichten, festen und im wesentlichen rissfreien fertigen Gegenstand erhält. Wenn ein sehr dünnes Blech erwünscht ist, kann das Band nach einer im plastischen Zustand vorgenommenen Querschnittsverringerung gesintert und dann nachgewalzt werden.
Da das Band jedoch bereits fast auf die Fertigdicke (bis auf etwa 0, 14 mm oder weniger), gebracht wird, ist der zum Nachwalzen erforderliche Arbeitsaufwand viel geringer als in den vorstehend beschriebenen bekannten Verfahren.
Wenn eine Profilierung gewünscht wird, kann das auf entsprechende Masse zugeschnittene Band vor dem eventuellen Lufttrocknen und dem Sintern unter leichtem Druck mittels eines Dornes, einer Form oder eines Gesenkes verformt werden. Ebene Gegenstände können durch einfaches Stanzen oder Schneiden des kaltgewalzten Bandes vor dem Sintern hergestellt werden.
Die nachstehenden Ausführungsbeispiele erläutern weitere Einzelheiten des erfindungsgemässen Verfahrens. In den Ausführungsbeispielen und an andern Stellen der Beschreibung und Ansprüche sind Mengenanteile in Gewichtsteilen angegeben.
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pulver und 0, 1 Teil trockenem, pulverförmigem "polyfon'0'" (einem Kieferholzligninsulfonat) gründlich gemischt. Diesem Gemisch wurden in kleinen Teilmengen insgesamt 2,5 Teile Wasser zugesetzt. Anschliessend wurden indas angefeuchtete Gemisch 1, 9 Teile trockenes Diglykolstearatpulver eingerührt, wobei nicht ein Stössel, sondern ein Rührstab verwendet wurde, um den Bindemittelüberzug auf den Metallteilchen nicht zu beeinträchtigen.
Das wie vorstehend angegeben hergestellte Gemisch wurde dann in die Kammer einer Kolbenstrangpresse eingeführt und durch deren Düse stranggepresst und dadurch verdichtet. Vor dem Strangpressen wurde die Düse mittels eines bandförmigen Heizelementes erhitzt, wobei die Wärme durch die Düse und in die Charge eindrang, bis diese eine Temperatur von 54 C erreicht hatte, was durch ein in der Charge eingebettetes Thermometer angezeigt wurde. An dieser Stelle wurde das Thermometer herausgezogen und der Kolben zum Strangpressen der Charge vorgeschoben. Während des Strangpressvorganges wurde ständig Wärme zugeführt. Der aus dem verdichteten Gemisch bestehende Strang trat unter einem Druck von 700 kg/cm2 aus der Düse aus.
Der so erhaltene Pressling hatte die Form einer Stange von 9,5 mm Durchmesser und 152 cm Länge. Er war fest und dicht und besass eine Gründichte von 12,5 g/cm2, was etwa 65% der theoretischen Dichte entspricht. Von dieser Stange wurde ein 10,2 cm langes Stück abgeschnitten, auf eine Spiegelglasfläche gelegt und mittels eines nudelwalkerähnlichen Gerätes zu einem
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Band ausgewalzt, das eine Breite von 5, 1 cm und eine durchschnittliche Dicke von 1, 27 mm hatte. Mit dem Messer wurde von dem kaltgewalzten Band ein kleines, rechteckiges Stück abgeschnitten, auf eine turbinenschaufelförmige Gipsoberfläche gelegt und dieser profilierten Fläche durch leichtes Andrücken angepasst. Nach Lufttrocknung wurde das Formstück in einer Wasserdampfatmosphäre bei 17000C gesintert.
Das so erhaltene Stück behielt seine komplizierte aerodynamische Form ohne Verzug und Risse bei und war hart und fest.
Beis piel 2 : Das Beispiel 1 wurde wiederholt, wobei jedoch aus demselben kaltgewalzten Band mit Hilfe einer Vorrichtung ähnlich einer Ausstechform unter Handdruck verschiedene ebene Formkörper ausgestanzt wurden.
Die auf diese Weise erhaltenen, luftgetrockneten und gesinterten Gegenstände sind fest, dicht und vorzug-un rissfrei.
Beispiel 3: Das Beispiel 1 wurde wiederholt, wobei jedoch ein Stück des stabförmigen Strang- presslings bei Zimmertemperatur in einem kleinen ; handbetriebenen Walzwerk aus Stahl auf eine Dicke von 0, 15 mm ausgewalzt wurde. Das auf diese Weise erhaltene Band hatte nach dem Lufttrocknen und Sintern eine einheitliche Dicke und zeigt kein Einreissen und keine Spaltung.
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mengen zugesetzt und gründlich beigemischt. Dann wurden 2,0 Teile trockenes Diglykolstearatpulver wie in Beispiel 1 in das angefeuchtete Gemisch eingerührt. Das auf diese Weise hergestellte Gemisch wurde dann in der in Beispiel 1 beschriebenen Weise stranggepresst. Teile des stabformigen Strangpresslings konnten bei Zimmertemperatur mit einer handbetriebenen Walze leicht zu etwa 0,5 mm dicken Blechen ausgewalzt werden.
Nach Lufttrocknung und 30 min langem Sintern bei 15000C in einer Wasserstoffatmosphäre erhielt man ein festes, rissfreies ebenes Blech.
Beispiel 5 : Nach dem in Beispiel 4 angegebenen Verfahren wurde durch gründliches Mischen von 88,4 Teilen Chromcarbidpulver, 4,4 Teilen trockenem Polyacrylamidpulver, 0,2 Teilen "polyfon'0'" und 7,0 Teilen Wasser ein Gemisch hergestellt, das von Hand zu einem Klumpen geknetet und dann mit Handwalzen bei Zimmertemperatur kaltgewalzt wurde. In diesem Fall war es nicht notwendig, dem Gemisch ein Schmiermittel zuzusetzen, weil die Verdichtung nicht mit einer Strangpresse, sondern von Hand erfolgte. Man erhielt ein Blech mit einer Dicke von 0,5 mm. Nach Lufttrocknung und 30 min langem Sintern bei 15000C in einer Wasserstoffatmosphäre wurde ein festes, rissfreies, ebenes Blech erhalten.
Beispiel 6 : Aus 91, 9 Teilen Molybdändisilicid, 4, 0 Teilen trockenem Polyacrylamidpulver, 0, 1 Teil trockenem Diglykolstearatpulver und 4,0 Teilen Wasser wurde nach Beispiel 1 und 4 ein Gemisch hergestellt und durch Strangpressen und Kaltwalzen zu einem dünnen Blech verarbeitet. Durch einstündiges Sintern bei 16500C im Vakuum erhielt man ein festes, ebenes, rissfreies Blech.
Die vorstehenden Beispiele zeigen, dass die Anwendung des erfindungsgemässen Verfahrens einen entscheidenden Fortschritt in der Herstellung von spanlos verformten Gegenständen aus normalerweise spröden, schwer verformbaren und schwer schmelzbaren Materialien darstellt. Insbesondere bei der Herstellung von Wolframblech besteht ein besonderer Vorteil darin, dass das Material durch einfaches Kaltwalzen im wesentlichen in einem einzigen Arbeitsgang eine Abnahme um etwa 90% erfahren kann, so dass die zahlreichen bisher notwendigen und mit hohen Kosten verbundenen Zwischenwalz- und Wärmebehandlungsvorgänge vermieden werden können.
Ferner ermöglicht das erfindungsgemässe Verfahren die Herstellung
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kosten, weil das beispielsweise durch Strangpressen zu verdichtende Gemisch an Stelle einer viskosen plastischen Masse ein fast frei fliessendes Pulver ist, so dass auch die Aufrechterhaltung einer bestimmten Grösse und Form der vorgeformten und verdichteten Masse und ihrer Kontinuität erleichtert wird.
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