AT229850B

AT229850B - Verfahren und Einrichtung zur Messung von insbesondere biochemischer Sauerstoffaufnahme

Info

Publication number: AT229850B
Application number: AT310561A
Authority: AT
Original assignee: Hydrosapronic Appbau Fuer Wass
Priority date: 1961-02-22
Filing date: 1961-04-20
Publication date: 1963-10-25

Description

Verfahren und Einrichtung zur Messung von insbesondere biochemischer Sauerstoffaufnahme
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Einrichtung zur Messung von insbesondere biochemischer
Sauerstoffaufnahme, z. B. zur Bestimmung des BSB (Biochemischer Sauerstoff-Bedarf) bei der Prüfung von
Frischwasser und Abwasser, nach Massgabe eines infolge Sauerstoffverbrauchs entstehenden Unterdrucks in einem gegen Aussenluft abgeschlossenen und unter einer konstanten Temperatur gehaltenen Messsystem, bei dem einem Probegefäss ein Sauerstoff-Vorratsbehälter und ein Manometer zugeordnet sind.

Bei den bisher üblichen Verfahren zur Bestimmung des biochemischen Sauerstoffverbrauchs wird der
Sauerstoff kontinuierlich dem augenblicklichen Verbrauch entsprechend elektrolytisch erzeugt und die
Stromstärke in Abhängigkeit von der Zeit als Kurve aufgezeichnet. Der biochemische Sauerstoffverbrauch kann dann durch Integrieren der Fläche zwischen aufgezeichneter Kurve und Abszisse ermittelt werden.

Der Aufwand bei den elektrischen Schaltelementen ist hoch und die Auswertung, besonders aber die Er- mittlung von Zwischenwerten, umständlich. Die Bedienung der Apparaturen kann nur durch hiefür ge- schultes Personal erfolgen.

Die Erfindung hat es sich zur Aufgabe gemacht, diese Nachteile und Unvollkommenheiten zu behe- ben und ein Verfahren zu ermitteln bzw. eine Einrichtung zu schaffen, deren Anwendung es ermöglicht, mit einfachen, handelsüblichen Schaltelementen die Messergebnisse so anzuzeigen und/oder zu registrieren, dass eine Umwertung bzw. Umrechnung entfällt. Die neue Einrichtung ist geeignet, bezüglich ihrer
Einzelteile zu einer Einheit zusammengefasst zu werden, die wiederum unter Ergänzung durch weitere Einheiten zu einem grösseren Aggregat gestaltet werden können.

Das erfindungsgemässe Verfahren kennzeichnet sich im wesentlichen dadurch, dass eine der verbrauchten äquivalente Sauerstoffmenge intermittierend aus dem Vorratsbehälter dem Probegefäss zugeführt und die Mengen als-eine Umrechnung entbehrlich machende - Endwerte z. B. in mg/l an einem Gerät angezeigt werden.

Die Erfindung sieht vor, dass die intermittierende Zuführung des Sauerstoffs in das Probegefäss durch handbetätigtes Nachdrücken einer Sperrflüssigkeit in eine Bürette und die Anzeige der Endwerte an einer geeichten Skala dieser Bürette bewirkt wird.

In Abwandlung des erfindungsgemässen Verfahrens kann eine selbsttätige Zuführung des verbrauchten Sauerstoffs durchgeführt werden, indem man den Unterdruck auf ein Kontaktmanometer einwirken lässt, das die Sauerstoffzufuhr auslöst. Hiebei erfolgt erfindungsgemäss die Entnahme des zuzuführenden Sauerstoffs aus dem Vorratsbehälter in konstanten Volumeneinheiten, und die Anzahl der dem Probegefäss zugeführten Volumeneinheiten, die in Relation zu dem Endwert in mg/l stehen, wird durch einen Impulszähler digital angezeigt und gegebenenfalls gedruckt.

Gemäss der Erfindung wird der zu ersetzende Sauerstoff in chemisch gebundener Form, beispielsweise als wässerige Lösung von Kupfersulfat, im Vorratsbehälter bereitgehalten und durch einen vom Kontaktmanometer einschaltbaren, nach Stromstärke konstanten Elektrolysestrom freigesetzt.

Bei einer Ausgestaltung des Verfahrens wird die Einschaltdauer der Zersetzungszelle (Elektrolysezelle) über einen Synchronmotor in Verbindung mit einem Impulsgeber einem Impulszähler übermittelt, und von diesem werden die Endwerte digital angezeigt bzw. gedruckt.

Die Einschaltdauer der Zersetzungszelle kann bei einer andern Verfahrensdurchführung auch über einen Synchronmotor in Verbindung mit einem Ferngeber einem Linienschreiber zur graphischen Registrierung übermittelt werden.

Die Merkmale der neuen Einrichtung zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung und den Ansprüchen in Verbindung mit der Zeichnung, die keine begrenzenden Beispiele darstellt.

Die zu Aggregaten zusammengefassten Einzelteile der Einrichtung sind in einem nicht dargestellten, eine konstante Temperatur aufweisenden Raum, z. B. in einem Brutschrank, untergebracht, in welchem in Rotation zu bringende scheibenförmige Magnetträger jeweils unter dem Probegefäss einer Einheit angeordnet sind.

In der Zeichnung zeigen : Fig. 1 die schematische Anordnung eines Messsystems mit handbetätigter Sauerstoffzufuhr und Analogwert-Anzeige ; Fig. 2 den schematischen Aufbau eines Probegefässes von abge-
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gitale bzw. graphische Anzeige und/oder Registrierung.

Bei dem Ausführungsbeispiel nach Fig. 1 besteht die Einrichtung im wesentlichen aus dem Probegefäss l, dem Manometer 2, für Null-Anzeige und einer Bürette 3.

Der Hals 4 des Probegefässes l, z. B. eines weithalsigen Erlenmeyer-Kolbens, ist durch einen Stopfen 5 abgeschlossen. Der Stopfen 5 nimmt ein Anschluss-Rohrstück 6 auf und trägt an einem Gewindebolzen 7 einen den CO-Absorber aufnehmenden Becher 8. Am Boden des Probegefässes 1 ist ein als Rührer 9 dienender, kunststoffüberzogener Magnetstab vorgesehen. der auf einem ihn umgebenden, verschleissmindernden Kunststoffring 10 aufruht und die Probesubstanz 11 durchmischt, wenn er von dem vorerwähnten, unter dem Probegefäss angeordneten, rotierenden Magnetträger beeinflusst wird.

Das Manometer für Null-Anzeige 2 besteht aus einem endseitig verengten Klarsichtrohr 12 mit einem inneren Anzeigerohr 13, das im Bereiche des Quecksilberspiegels 14 eine Ausbauchung 15 und etwa in halber Manometerhöhe eine Ringmarke 16 aufweist. Zur genaueren Anzeige ist im inneren Anzeigerohr 13 über dem Quecksilber 14 ein ihm gegenüber leichteres Medium 17, z. B. Paraffinöls eingefüllt. In den oberen Teil des Klarsichtrohres 12 mündet ein Stutzen 18 ein, der durch einen Stopfen 19 verschliessbar ist, in welchem eine Entlüftungsschraube 20 vorgesehen ist.

Das Klarsichtrohr 12 ist oben durch den Stopfen 24 verschlossen. an dem die Anschluss-Rohrstücke 22.

23 und 21 befestigt sind. Ein Schlauch 25 verbindet das Anschluss-Rohrstück 6 des Probegefässes 1 mit dem Anschluss-Rohrstück 22 des Null-Anzeige-Manometers 2. An das Anschluss-Rohrstück 23 ist ein mittels eines Hahnes 26 abschliessbarer Sauerstoff-Zuleitungsschlauch 26'angeschlossen. Das Anschluss-Rohrstück 23 ist durch einen Schlauch 27 mit der offenen Spitze 28 der Bürette 3 verbunden, an deren freiem Ende ein von Hand zu betätigender Gummibal 29 mit Ventil 30 angeordnet ist. Im Inneren des Gummiballes und im unteren Teil der Bürette befindet sich eine Sperrflüssigkeit 31, die z. B. aus einer gesättigten wässerigen Salzlösung bestehen kann. Das Büretten-Rohr 32 ist mit einer Skala 33 für Anzeige in mg/l versehen.

Das Probegefäss 1 kann auch wie in Fig. 2 dargestellt ausgestaltet sein : Ein sogenannter Kulturkolben 34 mit seitlichem, einen Stopfen 35 aufweisenden -Tubus. 36, der zum Einfüllen der Probesubstanz 11 dient, nimmt mit seinem Halsteil 37 einen Hohlstopfen 38 auf. Der Hohlstopfen 38 ist Träger eines Be-
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bers sowie ein nach innen ragender Stutzen 43 einstückig gestaltet, in den das Anschluss-Rohrstück 6 für den zumNuIl-Anzeige-Manometer 2führenden Schlauch 25 einsteckbar ist. Ausserdem ist mit dem Behäl- ter 39 ein mit Schraubverschluss 44 versehener Einfüllstutzen 45 einstückig verbunden.

Bei dem Ausführungsbeispiel des Probegefässes nach Fig. 2 ist der magnetische Rührstab 9 in einem Rohrstück 46 exzentrisch liegend gehalten, das nahe seiner Mitte oben liegende, luftansaugende Bohrungen 47 aufweist.

Das erfindungsgemässe Verfahren wird bei Verwendung der vorbeschriebenen Einrichtung nach den Fig. 1 und 2 wie folgt durchgeführt :
Die mittels des Magnetrührers durchmischte Probesubstanz nimmt (infolge biologischer Vorgänge) Sauerstoff auf und gibt gewisse Mengen Kohlendioxyd ab, die durch den CO-Absorber gebunden werden.

Der sich hiebei im Messsystem ergebende Unterdruck wird an dem inneren Anzeigerohr 13 des Null-An- zeige-Manometers 2 angezeigt. Nach Massgabe des Unterdrucks wird unter Betätigung des Gummiballs 29 und des Ventils 30 die Sperrflüssigkeit 31 in das Büretten-Rohr 32 bis zum Druckausgleich gefördert. Der

verbrauchte Sauerstoff kann dann als Differenz vor und nach dem Druckausgleich an der Skala 33 ermittelt werden. Der Sauerstoffvorrat in der BUrette 3 kann jeweilig durch Öffnen des Hahnes 26, der dem Schlauch 26'zugeordnet ist, ergänzt werden.

Die Ausgestaltung des Probegefässes 34 nebst CO-Absorber-Behälter 39 gemäss Fig. 2 ermöglicht einen höheren Sauerstoffeintrag in die Probesubstanz bei gleichzeitiger ausreichender C02-Absorption. Dies beruht auf der stärkeren Durchmischung der Probesubstanz, der grösseren Oberfläche des Absorbers und der geschaffenen intensiveren Gasumwälzung.

Bei der Einrichtung gemäss Fig. 3 ist dem Probegefäss 1 ein Kontaktmanometer 48 und eine Zersetzungszelle 49 als Sauerstofferzeuger zugeordnet. Das Probegefäss 1 kann wie bei der beschriebenen Einrichtung nach den Fig. 1 und 2 gestaltet werden. Das Kontaktmanometer 48 nimmt in einem Aussenrohr 48'ein Innenrohr 50 von gleichbleibendem Querschnitt auf. Es ist mit einem durch den Stopfen 51 verschliessbaren Stutzen 52 und einem durch den Stopfen 53 verschliessbaren Stutzen 54 versehen. Eine vom Stopfen 51 gehaltene Elektrode 55 ragt in das Innenrohr 50 bis zum möglichen Kontakt mit der Quecksilberfüllung 56 hinein, und eine von dem Stopfen 53 erfasste Elektrode 57 ist soweit in das Aussenrohr 48'hineingeführt, dass ein ständiger Kontakt mit der Quecksilberftillung gegeben ist.

Vom Stopfen 51 aus führt ein Schlauch 58 zu dem Anschluss-Rohrstück 59, und vom Anschluss-Rohrstück 6 des Stopfens 5 des Probegefässes 1 aus führt ein Schlauch 60 zu dem Anschluss-Rohrstück 61 des Stopfens 62 der Zersetzungszelle 49. Diese ist bei dem dargestellten Beispiel eine weithalsige Steilbrustflasche 63, in welcher sich eine wässerige Kupfersulfatlösung 64 befindet. Am Stopfen 62 befindet sich eine Platinelektrode 65 und eine Kupferelektrode 66. deren Anschlüsse 67 vereinigt als elektrische Leitung 68 aus dem Stopfen 62 herausgeführt sind.

Diese elektrische zweiadrige Leitung und eine die Elektroden 55 und 57 des Kontaktmanometers 48 vereinigende zweiadrige elektrische Leitung 69 sind zu dem einen nicht dargestellten Synchronmotor nebst Impulsgeber aufnehmenden Schaltgerät 70 geführt, von dem aus die elektrische Leitung 71 zu dem Anzeige- und Registrierteil 72 führt.

Die Verfahrensdurchführung bei der selbsttätig arbeitenden Einrichtung entspricht hinsichtlich der Unterdruckbildung derjenigen mit handbetätigter Sauerstoffzuführung : Die mittels des Magnetrührers durchmischte Probesubstanz nimmt Sauerstoff auf und gibt gewisse Mengen Kohlendioxyd ab, die durch den C02-Absorber gebunden werden. Der sich hiebei ergebende Unterdruck schliesst im Kontaktmanometer 48 durch Anheben der Quecksilbersäule im Innenrohr 50 einen Stromkreis, der über das Schaltgerät 70 die Zersetzungszelle 49 und ferner den zu diesem Schaltgerät gehörenden Synchronmotor nebst Impulsgeber einschaltet.

Die selbsttätige Zuführung des sich nach der Einschaltung in der Zersetzungszelle bildenden Sauerstoffs zum Probegefäss einerseits und anderseits die Auswirkung als Druckanstieg im Innenrohr 50 erfolgt so lange, bis sich durch Zurückfallen des Quecksilberspiegels der Kontakt zwischen dem Quecksilber und der Elektrode 55 öffnet.

Die Impulse des Impulsgebers, der dem zum Schaltgerät 70 gehörenden Synchronmotor zugeordnet ist, werden auf den Anzeige- und Registrierteil 72 übertragen.

PATENTANSPRÜCHE : l. Verfahren zur Messung von insbesondere biochemischer Sauerstoffaufnahme, z. B. bei der Bestimmung des BSB (Biochemischer Sauerstoff-Bedarf) bei der Prüfung von Frischwasser und Abwasser, nach Massgabe eines infolge Sauerstoffverbrauchs entstehenden Unterdrucks in einem gegen Aussenluft abgeschlossenen und unter einer konstanten Temperatur gehaltenen Messsystem, bei dem einem Probegefäss ein Sauerstoff-Vorratsbehälter und ein Manometer zugeordnet sind, dadurch gekennzeichnet, dass eine der verbrauchten äquivalente Sauerstoffmenge intermittierend aus dem Vorratsbehälter dem Probegefäss (1) zugeführt und die Mengen als-eine Umrechnung entbehrlich machende - Endwerte z. B. in mg/l an einem Gerät angezeigt werden.

Claims

2. Verfahren nach Anspruch l, dadurch gekennzeichnet, dass die intermittierende Zuführung des Sauerstoffs in das Probegefäss (l) durch handbetätigtes Nachdrücken einer Sperrflüssigkeit in eine Bürette (3) und die Anzeige der Endwerte an einer geeichten Skala (33) dieser Bürette bewirkt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass eine selbsttätige Zuführung des Sauerstoffs in das Probegefäss (1) bewirkt wird, indem man den Unterdruck auf ein Kontaktmanometer (48) einwirken lässt, das die Sauerstoffentwicklung in einer Zersetzungszelle (49) einleitet, von der aus der Sauerstoff in das Probegefäss gelangt.

4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Entnahme des zuzu- <Desc/Clms Page number 4> führenden Sauerstoffs aus dem Vorratsbehälter in konstanten Volumeneinheiten erfolgt, und dass die An- zahl der dem Probegefäss (1) zugeführten Volumeneinheiten, die in Relation zu dem Endwert in mg/l stehen, durch einen Impulszähler digital angezeigt und gegebenenfalls gedruckt wird.

5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 3, dadurch gekennzeichnet, dass der zu ersetzende Sauerstoff in chemisch gebundener Form (wässerige Lösung von Kupfersulfat) im Vorratsbehälter bereitgehalten und durch einen vom Kontaktmanometer einschaltbaren, nach Stromstärke konstanten Elektrolysestrom freige- setzt wird.

6. Verfahren nach den Ansprüchen l, 3 und 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Einschaltdauer der Zersetzungszelle (Elektrolysezelle.) (49) über einen Synchronmotor nebst Impulsgeber einem Impulszähler übermittelt und von diesem der Endwert digital angezeigt bzw. gedruckt wird.

7. Verfahren nach den Ansprüchen l, 3 und 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Einschaltdauer der Zersetzungszelle (49) über einen Synchronmotor in Verbindung mit einem Ferngeber einem Linienschreiber zur graphischen Registrierung übermittelt wird.

8. Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeich- net, dass ein Probegefäss (l), ein Null-Anzeige-Manometer (2) und eine auf mg/l geeichte Bürette (3) über Schläuche (25, 27) miteinander verbunden sind, und dass das an eine abschaltbare Sauerstoffzuführung angeschlossene Manometer aus einem unten geschlossenen und ein von einem leichteren Medium (wie z. B.

Paraffinöl) überschichteten Quecksilberquantum aufnehmendem Klarsichtrohr (12) mit einem inneren Anzeigerohr (13) besteht, das im Bereiche des Quecksilberspiegels eine Ausbauchung (15) und etwa in halber Höhe des Manometers (2) eine Ringmarke (16) aufweist.

9. Einrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass das Probegefäss (1) durch einen mittels O-Ringen abgedichteten Stopfen (5) abgeschlossen ist, in welchem eine Bohrung mit eingestecktem Schlauch-Anschlussstück (6) angeordnet ist, und der ein den CO-Absorber enthaltendes Gefäss (8) trägt.

10. Einrichtung insbesondere nach den Ansprüchen 8 und 9, dadurch gekennzeichnet, dass sich am Boden des Probegefässes (1) ein an sich bekannter magnetischer Rührstab (9) befindet, über den zwecks Verminderung der Reibung und des Verschleisses ein leicht auswechselbarer Ring aus Kunststoff od. dgl. aufgeschoben ist.

11. Einrichtung nach den Ansprüchen 8 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass der magnetische Rührstab (9) in einem Rohrstück (46) exzentrisch liegend gehalten ist, das nahe seiner Mitte oben liegende, luftansaugende Bohrungen (47) aufweist.

12. Einrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass der das Probegefäss abschliessende Stopfen (38) und das den CO-Absorber enthaltende Gefäss (39) einstückig gestaltet sind, wobei das Ab-. sorbergefäss auf dem Stopfen ruht und dem Gefäss ein oben mit einer Prallringscheibe (40) versehenes Rohr (41) zugeordnet ist, das in das Probegefäss bis nahe an den Magnetrührer (9,46, 47) hineinragt (Fig. 2).

13. Einrichtung nach den Ansprüchen 9 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass ein Probegefäss (1), ein Kontaktmanometer (48) und ein Elektrolysegefäss (49) durch Schläuche (25, 27) miteinander verbunden sind, wobei das Innenrohr (50) des Kontaktmanometers gleichbleibenden Querschnitt hat und der Stopfen (62) des Elektrolysegefässes die Elektroden (65, 66) trägt, und dass die Elektroden des Elektrolysegefässes sowie die Kontakte des Kontaktmanometers in ein Schalt- und Messgerät (70) geführt sind, an das ein Anzeige-bzw. Registriergerät (72) elektrisch angeschlossen ist.

14. Einrichtung nach den Ansprüchen 8 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass die Elemente je eines Messsystems als Einheit raummässig derart vereinigt sind, dass sie als solche zu einem System für grössere Leistung zusammengestellt werden können.