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Verfahren zur Polymerisation von a-Olefinen
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gearbeitet.
Es wird angenommen, dass es zwischen TiCL bzw. TiC und den angewandten Aluminiumalkylderivaten zu einer Oberflächenreaktion kommt, bei der sich auf den Kristallflächen der anorganischen Komponenten aktive Komplexe bilden, die die Polymerisation verursachen. Der charakteristische Zug dieser
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zeigt sich bei Polymeren höherer ex-Olefine in einer regelmässigen Anordnung monomerer Einheiten in der polymeren Kette, was verbesserte mechanische Eigenschaften des Polymers zur Folge hat. Die Stereospezifität des Katalysators wird der orientierenden Wirkung der Kristallflächen des TiCl bzw. TiCL zugeschrieben, welche Verbindungen zur Herstellung der Katalysatoren in Form von Mikrokristallen mit einer Teilchengrösse von gewöhnlich 1 bis 2 li benutzt werden.
Kinetische Studien, die Natta mit seinen Mitarbeitern (Coll. Spec. Issue, International Symposium onMacromol.Chem.,Vol.22 [1957],S.191)durchführte,zeigtfolgendes:
Die Polymerisationsgeschwindigkeit ist eine lineare Funktion der Konzentration von Tical und der Konzentration des Monomers und ist unabhängig vom molaren Verhältnis der Aluminiumalkylderivate zum TiCl. Die Gesamtpolymerisationsgeschwindigkeit kann durch folgende Beziehung ausgedrückt wer- den :
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wobei k eine Konstante, rc die Konzentration des TiCl und m die Konzentration des Monomers ist. Die Polymerisationsgeschwindigkeit ist gleichfalls abhängig von der Temperatur, 1l. ZW. so, dass sie mit steigender Temperatur wächst.
Das Endmolekulargewicht des entstandenen Polymers ist praktisch unabhängig von der Zeit der Polymerisation. Im Temperaturgebiet von 30 bis 700C ändert sich das Endmolekulargewicht nur wenig und erst bei Temperaturen über 1000C kommt es zu einem schnelleren Abfall. Auf das Molekulargewicht des Polymers hat gleichfalls einen nur geringen Einfluss die Konzentration des Aluminiumalkylderivates und die Konzentration von TiCl.
Die Stereospezifität der aus TiCl und Triäthylaluminium hergestellten Katalysatoren, die durch den Prozentgehalt an kristallinischem, durch siedendes n-Heptan nicht extrahierbarem Polymer ausgedrückt wird, ist praktisch konstant und bewegt sich in den Grenzen von 80 bis 85je. Natta zeigte, dass die Stereospezifität des Katalysators von der Art des angewendeten Alkylderivates abhängt. Beim Ersatz des Tri- äthylaluminiums durch Diäthylberyllium erhält man einen Katalysator, der ein Polymer mit 90-95%
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kristallinischem Anteil produziert, während bei der Verwendung von Diäthylzink ein Polymer mit nur 30 bis 40% kristallinischem Anteil entsteht.
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risationsgeschwindigkeit als auch das Molekulargewicht und den kristallinischen Anteil zu ändern.
Diese Forderungen erfüllen die katalytischen Systeme von Natta ganz unvollkommen. So kann man z. B. eine Erhöhung der Polymerisationsgeschwindigkeit, die für einen kontinuierlichen Polymerisationsprozess erforderlich ist, durch Erhöhung der Konzentration des Monomers erreichen, was aber unvorteilhaft ist vom Standpunkt des Betriebsdruckes und vom Standpunkt der Ausnutzung der Monomere, oder durch Erhöhung der Polymerisationstemperatur, was wiederum eine unerwünschte Erhöhung des Betriebsdruckes und Erniedrigung des Molekulargewichtes des Polymers zur Folge hat.
Es ist gleichfalls unerwünscht, die Poly- merisationsgeschwindigkeit des Systems durch Erhöhung der Konzentration des TiCl zu vergrössern, was einerseits zur Erniedrigung des Molekulargewichtes und anderseits zu einem hohen Verbrauch von teurem TiCl führt, wobei als Polymer ein Produkt mit einem hohen Katalysatorgehalt entsteht, der aus dem Produkt durch einen kostspieligen Prozess entfernt werden muss. Für die technische Anwendung ergab sich auch eine ungenügende Möglichkeit der Regulierung des End-Molekulargewichtes, insbesondere im Sinne der Herstellung von Polymeren niedrigerer Viskosität, als sie das System TiCl-Triäthylaluminium gewährt.
Durch Erhöhung der Konzentration des Triäthylaluminiums bzw. Tical vergrössern sich die Aufwände für die Polymerisation und es wird die Reinigung des Polymers erschwert. In gleicher Weise zeigt sich die Regulierung des Molekulargewichtes des Polymers durch Erhöhung der Polymerisationstemperatur als ungenügend, was insbesondere für grössere Betriebseinheiten unzweckmässig ist, bei denen als Polymerisationsmedium Propan verwendet wird, das in der verarbeiteten Propan-Propylenfraktion enthalten ist.
Im Verlaufe der Entwicklung der Polymerisation von ex-Olefinen und insbesondere bei ihrer Verarbeitung zeigte es sich als erforderlich, die Stereospezifität des Katalysators und hiedurch den kristallinischen Anteil des Polymers unabhängig von der Reaktionsgeschwindigkeit und insbesondere von dem Molekulargewicht des Polymers zu regulieren.
Alle diese oben angeführten Mängel kann man beseitigen, benutzt man die katalytischen Systeme gemäss der Erfindung, deren Grundlage Mischkristalle des TiCl bzw. TiC12 mit Chloriden anderer Metalle in Kombination mit Aluminiumalkylderivaten oder Chloraluminiumalkylderivaten, z. B. AICI (CH) bzw. A1C1 (C2Hs) sind. Die Mischkristalle, die für die Herstellung von Katalysatoren benutzt werden,
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Mischkristalle von TiCl bzw. TiC1 mit Chloriden der Metalle der II., III., IV., V., VI., VII. und VIII. Gruppe des periodischen Systems. Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Polymerisation von
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tet.
Durch die Benutzung von verschiedenen Typen von Mischkristallen, soweit es ihre qualitative und quantitative Zusammensetzung betrifft, kann man Katalysatoren herstellen, die ex-Olefine mit grösserer oder kleinerer Geschwindigkeit zu Polymeren mit verschiedenen, geforderten physikalischen und mechanischen Eigenschaften, polymerisieren, die vom Molekulargewicht und dem Anteil an kristallinischem Polymer abhängen, wobei diese Eigenschaften mit Hilfe verschiedener Katalysatoren aus Mischkristallen unabhängig voneinander geändert werden können.
Im Hinblick auf den heterogenen Charakter der Katalysatoren kann man voraussetzen, dass man mit der Vergrösserung der Oberfläche des festen TiCl, d. i. mit der Verkleinerung der Teilchengrösse, die Polymerisationsgeschwindigkeit erhöhen kann. Dieses Verfahren ist aber sehr begrenzt, da man durch Mahlen mit Schwierigkeit Teilchen kleiner als von der üblichen benutzten Grösse von 1 bis 2 herstellen kann ; gleichzeitig kommt es, wie Natta gefunden hat, im Laufe der Polymerisation zu sehr schneller Aggregation der kleinen Teilchen des Katalysators und damit zu starkem Herabsinken seiner Aktivität.
Jemäss der Erfindung zeigt es sich, dass durch Benutzung von Mischkristallen von einer Teilchengrösse von 1 bis 2 iL eine vielfach höhere Geschwindigkeit als mit reinem TiCl erreicht wird.
Es ist z. B. bekannt, dass reines A1C1 in Kombination mit Aluminiumalkylderivaten keinen für die Polymerisation von a-Olefinen wirksamen Katalysator ergibt. Demgegenüber ergeben Mischkristalle von
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talysator, mit dessen Hilfe es möglich ist, hochmolekulare Polymere von a-Olefinen mit einem hohen kristallinischen Anteil herzustellen. Die Mischkristalle von AlCls mit TiC kann man in verschiedener quantitativer Zusammensetzung bereiten. Wie sich diese Mischkristalle bei der Polymerisation verhalten, ist aus der nachfolgenden Tabelle ersichtlich, in der angeführt ist : Die Polymerisationsgeschwindigkeit,
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äthylaluminiums wie auch der Polymerisationstemperatur auf konstanter Höhe gehalten.
Tabelle l (Konstanten der Reaktionsgeschwindigkeit)
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<tb>
<tb> TiCl <SEP> in <SEP> k <SEP> k <SEP> Innere <SEP> kristallinischer
<tb> den <SEP> Misch-10. <SEP> g <SEP> TiC13. <SEP> min <SEP> 10. <SEP> g <SEP> Misch-Viskosität <SEP> Anteil <SEP> 10
<tb> kristallen <SEP> kristalle <SEP> .
<SEP> min <SEP> (71) <SEP> dl/g
<tb> 100 <SEP> 1, <SEP> 10 <SEP> 1, <SEP> 10 <SEP> 3, <SEP> 4 <SEP> 88, <SEP> 6 <SEP>
<tb> 91, <SEP> 2 <SEP> 1, <SEP> 78 <SEP> 1, <SEP> 65 <SEP> 3, <SEP> 5 <SEP> 88, <SEP> 0 <SEP>
<tb> 77, <SEP> 0 <SEP> 5, <SEP> 24 <SEP> 4, <SEP> 04 <SEP> 3, <SEP> 5 <SEP> 86, <SEP> 9 <SEP>
<tb> 58, <SEP> 8 <SEP> 7, <SEP> 50 <SEP> 4, <SEP> 31 <SEP> 3, <SEP> 7 <SEP> 82, <SEP> 3 <SEP>
<tb> 15, <SEP> 2 <SEP> 14, <SEP> 3 <SEP> 2, <SEP> 15 <SEP> 3, <SEP> 4 <SEP> 77, <SEP> 6 <SEP>
<tb> 5, <SEP> 0 <SEP> 19, <SEP> 5 <SEP> 0, <SEP> 98 <SEP> 3, <SEP> 7 <SEP> 71, <SEP> 2 <SEP>
<tb>
Aus der angeführten Tabelle ist ersichtlich, dass die Mischkristalle von A1C1 mit TiCl in Kombination mit Aluminiumalkylderivaten wirksame Katalysatoren abgeben,
die -Olefine mit einer vielfach höheren Geschwindigkeit als reines Tical polymerisieren. Infolgedessen kann man die Menge des TiCl, die zur Herstellung einer gegebenen Menge von Polymer notwendig ist, auf ein Zehntel und noch weniger herabsetzen, je nach Wahl des Typus der Mischkristalle. In weiten Grenzen des Gehaltes an AIC von 5 bis 90% in den Mischkristallen bleibt die Stereospezifität der Katalysatoren erhalten. In gleicher Weise bleibt das Molekulargewicht des Polymers, das durch die innere Viskosität (tel) charakterisiert ist, im ganzen Umfang konstant.
Katalysatoren, die es-Olefine ebenfalls mit höherer Geschwindigkeit polymerisieren, kann man durch Benutzung von Mischkristallen, die ausser den Titanchloriden und A1C1 weitere Metallchloride enthalten, herstellen. So z. B. ergaben Mischkristalle von einer Teilchengrösse von 1 bis 2 u mit einem Gehalt von
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Im vorhergehenden sind verschiedene Typen von Mischkristallen angeführt, die Katalysatoren mit hoher Aktivität ergeben, ohne dass sie grundsätzlich die physikalischen Eigenschaften der Polymere ver- ändern würden. Es hat sich ferner gezeigt, dass gewisse Typen von Mischkristallen es ermöglichen, in weitem Ausmass das End-Molekulargewicht des Polymers zu regulieren. Als besonders ausgezeichnete Regulatoren des Molekulargewichtes bewährten sich Mischkristalle von Tical bzw. TiC12 mit MgCL oder MnCI,, ZnCL od. a. Verschiedene Kationen haben einen verschieden starken Einfluss auf das End-Molekulargewicht des Polymers. Dieses hängt jedoch nicht nur von der Qualität des Kations, sondern auch von der quantitativen Zusammensetzung der Mischkristalle ab.
Besonders anschaulich tritt die Möglichkeit der Regulierung des End-Molekulargewichtes des Polymers durch Wahl der Zusammensetzung der Mischkristalle in der Tabelle 2 hervor.
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Tabelle 2
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<tb>
<tb> Typ <SEP> und <SEP> Zusammensetzung <SEP> der <SEP> Konstante <SEP> der <SEP> Innere <SEP> kristallinischer
<tb> Mischkristalle <SEP> Reaktionsgeschwindigkeit <SEP> Viskosität <SEP> Anteil <SEP> 0/0
<tb> k <SEP> (1)) <SEP> dl/g <SEP>
<tb> 10. <SEP> g <SEP> TiCl. <SEP> min
<tb> TiCl <SEP> 100% <SEP> 1, <SEP> 1 <SEP> 3,7 <SEP> 85, <SEP> 3
<tb> TiCl <SEP> 650/0 <SEP> - <SEP> ZnC\ <SEP> 35% <SEP> 5,48 <SEP> 1,5 <SEP> 80,4
<tb> TiCl <SEP> 74,8%- <SEP> ZnCl <SEP> 11%
<tb> AlCl3 <SEP> 14,2% <SEP> 6,01 <SEP> 2,3 <SEP> 81,2
<tb> TiCl <SEP> 53,7% <SEP> - <SEP> MgCl2 <SEP> 29%
<tb> AlC <SEP> 17, <SEP> 3%
<tb> TiCl3 <SEP> 60,0% <SEP> - <SEP> MgCl2 <SEP> 18,5
<tb> AlCl3 <SEP> 21,5% <SEP> 3,98 <SEP> 2,9 <SEP> 58,3
<tb> AlCl2 <SEP> 69,1% <SEP> - <SEP> MgCl2 <SEP> 30,9% <SEP> 2,13 <SEP> 2,8 <SEP> 68,4
<tb>
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kommen.
Von diesem Standpunkt aus ist die Möglichkeit der Regulierung des kristallinischen Anteiles des Polymers sehr wichtig. Durch eine geeignete Auswahl der Zusammensetzung der Mischkirstalle von TiCl3 bzw. TiC4 mit Chloriden anderer Metalle, d. h. durch Auswahl ihrer qualitativen und quantitativen Zusammensetzung kann man Katalysatoren bereiten, die Polymere mit einem verschiedenen kristallinischen Anteil, wie die Tabelle 3 zeigt, produzieren.
Tabelle 3
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<tb>
<tb> Typ <SEP> und <SEP> Zusammensetzung <SEP> von <SEP> Konstante <SEP> der <SEP> Innere <SEP> kristallinischer
<tb> Mischkristallen <SEP> Reaktionsgeschwindigkeit <SEP> Viskosität <SEP> Anteil <SEP> %
<tb> k <SEP> (#) <SEP> dl/g
<tb> 10. <SEP> g <SEP> Tic <SEP> min
<tb> TiC13 <SEP> 100% <SEP> 1,1 <SEP> 3,7 <SEP> 85,3
<tb> TiCl <SEP> 81%-FeC12 <SEP> 5% <SEP> 6, <SEP> 1 <SEP> 3, <SEP> 9 <SEP> 67, <SEP> 5 <SEP>
<tb> AlCl33 <SEP> 14,0% <SEP> 6,1 <SEP> 3,9 <SEP> 67,5
<tb> TiCl <SEP> 58, <SEP> 0% <SEP> - <SEP> FeCl2 <SEP> 21,5%
<tb> AlCl33 <SEP> 20, <SEP> 5% <SEP> 5,1 <SEP> 3,5 <SEP> 48,2
<tb> TiCl <SEP> 61,9% <SEP> - <SEP> SnCl2 <SEP> 37,1%
<tb> AlCl33 <SEP> 1,0% <SEP> 5,6 <SEP> 3,6 <SEP> 51,2
<tb> TiC12 <SEP> 67, <SEP> 2%-MgC12 <SEP> 32, <SEP> 8% <SEP> 2,3 <SEP> 3,0 <SEP> 71,5
<tb>
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(paraffinischen) wie n-Heptan oder Propan durchgeführt,
wenn auch aromatische oder hydroaromatische benutzt werden. Für die Herstellung von Katalysatoren werden Mischkristalle mit einer Korngrösse von 1 bis 10 fi, mit Vorteil von 1 bis 2 li, verwendet. Die metallorganische Komponente kann ein Chloraluminiumalkylderivat oder Aluminiumtrialkylderivat, wie z. B. Triäthylaluminium oder Triisobutylaluminium, bilden. Das Verhältnis der metallorganischen Verbindung des Aluminiums zum Gewicht der Mischkristalle kann in weiten Grenzen von 1 : 10 bis 10 : 1 gewichtsmässig geändert werden.
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Die Polymerisation verläuft schon bei normaler Temperatur und bei normalem Druck. Erfindungsgemäss wird ein Temperaturbereich von 40 bis 600C vorgeschlagen. Der Arbeitsdruck bei der Polymerisation ist vor allem von der Art der Monomere, dem benutzten Lösungsmittel und der gewählten Arbeitstemperatur abhängig. Er bewegt sich in den Grenzen von 1 bis 100 atm.
Beispiel l : In einen Autoklaven aus nichtrostendem Stahl mit einem Inhalt von 500 ml, der sorgfältig ausgetrocknet ist, werden unter reinem Stickstoff 300 ml n-Heptan und 48 g Propylen eingefüllt. Nach Erwärmen auf 500C wird der Katalysator, enthaltend 0,70 g Triäthylaluminium und 0,33 g Mischkristalle mit einem Gehalt von 54% TiCl, 29% MgCl und 17% A1C1 eingebracht. Es tritt augenblickliche Polymerisation ein, die eine wirksame Kühlung verlangt, damit die Temperatur konstant erhalten bleibt. Nach 1 h wird die Polymerisation durch Zugabe von Methylalkohol eingestellt und nach Beseitigung des nichtreagierten Propylens wird das feste Polymer mittels Durchwaschens mit Methanol isoliert.
Es werden 25 g Polypropylen mit einem Molekulargewicht, entsprechend der inneren Viskosität ( ?}) gleich 2, 34 und einem kristallinischen Anteil von 45% gewonnen, während ein nach dem gleichen Verfahren mit einem Katalysator, bestehend aus 0, 15 g reinem TiCl, hergestelltes Polymer nur 5,0 g ergibt bei einer inneren Viskosität () gleich 3, 68 und einem kristallinischen Anteil von 85,3%.
Beispiel 2 : In einem Autoklaven aus nichtrostendem Stahl mit einem Inhalt von 500ml polyme-
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entsprechend einer inneren Viskosität von 3, 31, und mit einem kristallinischen Anteil von 68, 4% gewonnen. Eine Kontrollpolymerisation mit einem Katalysator, bestehend aus 0,30 g reinem TiCla und 0,70 g Triäthylaluminium, gibt bei gleicher Operationsdauer 22 g Polymer mit einer inneren Viskosität von 3, 70.
Beispiel 3 : In einen Reaktor aus nichtrostendem Stahl werden unter Stickstoff 280 j n-Heptan,
1, 5 g Triäthylaluminium und 0,9 g Mischkristalle mit einem Gehalt von 65% TiCL und 35% ZnC eingebracht. Unter Druck werden 48 g Propylen eingeleitet und die Polymerisation beginnt. Die Polymerisationstemperatur wird auf 40 i 2 C gehalten. Nach 2 h wird der Katalysator mittels Methanol zerlegt und 24,5 g Polymer in Form eines weissen Pulvers isoliert. Das gewonnene Polymer zeigt ein Molekulargewicht entsprechend einer inneren Viskosität von 1, 7. Unter den gleichen Verhältnissen gewinnt man mit Hilfe eines Katalysators aus reinem TiCl 13, 7 g Polypropylen mit einer inneren Viskosität von 4,4.
Beispiel 4 : Die Polymerisation wird unter den gleichen Bedingungen durchgeführt, wie sie im Beispiel 3 angegeben ist, lediglich mit dem Unterschied, dass man 0,79 g Mischkristalle mit einem Ge- halt von 75% TiCl, 11% ZnCl2 und 14% A1C1 verwendet. Das gewonnene Polymer wird in gleicher Weise wie im Beispiel 1 isoliert ; nach dem Trocknen bei 700C gewinnt man 29 g weisses Pulver. Das Moleku- largewicht entspricht einer inneren Viskosität von 3,0 und der Anteil an kristallinischem Polymer beträgt 81. 21o. Bereitet man hingegen das Polymer mit reinem TiCl, zeigt dieses eine innere Viskosität von 4, 4 und einen kristallinischen Anteil von 83, 0%.
Beispiel 5 : In einem mit einem elektromagnetischen Rührer versehenen Autoklaven aus nichtrostendem Stahl werden unter Stickstoff 500 g n-Heptan und 100 g Propylen eingefüllt. Es werden 4,74 g Triäthylaluminium zugesetzt, auf 500C erwärmt und durch einen Zusatz einer Suspension von Mischkri- stallen mit einem Gehalt von 150/0 TiCl3. und 850/0 AlCls die Polymerisation eingeleitet. Nach vierstündigem Mischen bei einer Temperatur von 50 2 wird das nichtreagierte Gas abgelassen und der Rest des Katalysators durch einen Zusatz von 50 ml Methanol zerlegt. Nach dem Öffnen des Autoklaven wird durch Auswaschen mit heissem Methanol das pulverförmige Polymer isoliert. Es werden 78 g Polymer bei einer inneren Viskosität von 3,4 und einem kristallinischen Anteil von 77, 6% gewonnen.
Beispiel 6: In einen Autoklaven aus nichtrostendem Stahl, der mit einer elektromagnetischen Rührvorrichtung versehen ist, werden 0, 5 g Mischkristalle mit einem Gehalt von 77% TiCl3 und 23% AlCl3 eingefüllt. Es werden dann 3,50 g Triisobutylaluminium und 200 g eines flüssigen Gemisches von PropanPropylen mit einem Gehalt von 50% Propylen eingebracht. Es tritt sogleich Polymerisation ein, wobei durch Kühlen die Temperatur im Autoklaven auf 50 : ! : 20C gehalten wird. Nach 2,5 h wird der Katalysator durch einen Zusatz von 50 ml Methanol zerlegt. Das entstandene Produkt ergibt nach der Reinigung 83 g Polymer mit einer inneren Viskosität von 3,5 und einem kristallinischen Anteil von 87%.
Beisp iel 7 ; In ein Reaktionsgefäss werden 150 ml n-Heptan, 0,7 g Triäthylaluminium eingefüllt, auf eine Temperatur von 550C erwärmt und Propylen unter einem Druck von 950 mm Hg eingeführt.
Durch eine Zugabe von 0, 31 g Mischkristalle mit einem Gehalt von 77% TiCl und 23% A1C1 wird die
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unter Stickstoffschutz 150 ml n-Heptan und 0,3 g Mischkristalle, enthaltend 92% TiCl und 8% AICI. eingebracht. Der Inhalt des Gefässes wird auf 500C erwärmt und C2H4 unter einem Druck von 950 mm Hg eingeführt. Die Polymerisation wird durch einen Zusatz von 2, 0 g AlCl(C2H5)2 eingeleitet. Nach 5h wird die Polymerisation durch einen Zusatz von Methanol eingestellt, worauf nach Durchwaschen des Reaktionsgemisches mit kaltem Wasser und einer kleinen Menge Emulgator das pulverförmige Polymer isoliert wird.
Es werden 42 g Polyäthylen mit einer inneren Viskosität von 4,9 gewonnen.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Polymerisation von Cl-Olefinen vom Typus CH-CHR, worin R H, ein Alkyl-Radikal mit 1-4 C-Atomen oder ein Aryl-Radikal bedeutet, in Gegenwart von Katalysatoren, die aus Verbindungen der Metalle der IV. - VI. Nebengruppe des Periodensystems, insbesondere Titan, in Kombination mit Aluminiumalkylverbindungen bestehen, dadurch gekennzeichnet, dass die Verbindungen des Titans in Form von Mischkristallen des TiCl3 3 und TiC4 mit Chloriden der Metalle aus der II.-VIII. Gruppe des Periodensystems in Kombination mit Aluminiumalkylderivaten oder Chloraluminiumalkylderivaten verwendet werden, wobei das zugehörige Alkyl l-4 C-Atome enthalt und die Polymerisation bei 30 - 600C durchgeführt wird.