AT224915B - Verfahren zur Herstellung von plastischen Massen aus Polyvinylchlorid bzw. vinylchloridhaltigen Mischpolymerisaten - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von plastischen Massen aus Polyvinylchlorid bzw. vinylchloridhaltigen MischpolymerisatenInfo
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Description
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Verfahren zur Herstellung von plastischen Massen aus Polyvinylchlorid bzw. vinylchloridhaltigen Mischpolymerisaten
Es ist bekannt, Polyvinylchlorid bzw. vinylchloridhaltige Mischpolymerisate mit verschiedenartigen niedrigmolekularen Verbindungen, deren Molekulargewichte im Bereich zwischen 300 und 500 liegen, den sogenannten "monomeren" Weichmachern, zu plastifizieren.
Zur Plastifizierung können auch höhermolekulare Verbindungen, sogenannte"polymere"Weichma- cher mit einem Molekulargewicht von über 500 verwendet werden, die jedoch keine gute Verträglichkeit mit dem zuplastifizierendenStoffenbesitzen. BeiVerwendungdersogenannten"polymeren"Weichmacher zeigen sich verschiedene Nachteile, da bei längerem Lagern bzw. beim Altern bei höheren Temperaturen eine Entmischung bzw. Phasentrennung auftritt. Dieses Verhalten äussert sich in der Weise, dass die Weich- macherkomponente als die beweglichere Verbindung an die Oberfläche der plastischen Masse diffundiert und sich dort in Form einer fetten Schicht oder als deutlich sichtbare Kristalle ablagert.
In der Praxis wird dieses Verhalten als"Ausschwitzen"bezeichnet und von einer schlechten Verträglichkeit des für die Pla- stifizierung des entsprechenden Hochpolymeren verwendeten Weichmachers gesprochen.
Ein. weiterer Nachteil der handelsüblichen sogenannten "polymeren" Weichmacher ist darin zu sehen, dass das Wanderungsverhalten der mit diesen Weichmachern aufgebauten Vinylchloridpolymerisatmischungen gegenüber andern weichmacherfreien oder auch weichmacherhaitigen plastischen Massen bzw. Kautschuken unbefriedigend ist. Infolge der schlechten Verträglichkeit bzw. der Neigung zur Phasentrennung der sogenannten"polymeren"Weichmacher an ihren Mischungen mit Vinylchloridpolymerisaten erfolgt eine Anreicherung der beweglicheren Weichmachermoleküle an der Grenzfläche zum zweiten PolymerenSystem. Ist der ausgeschwitzte Weichmacher mit dem zweiten Polymeren-System verträglich, so erfolgt je nach den Temperatur- und Druckbedingungen eine mehr oder weniger starke Einwanderung des sogenannten"polymeren"Weichmachers in das zweite Polymeren-System.
In der Gruppe der sogenannten "polymeren" Weichmacher sind zahlreiche Polyester, nämlich Polykondensationsprodukte aus verschiedenen Dicarbonsäuren, insbesondere Adipinsäure oder Sebazinsäure. und verzweigten Glykolen, wie 1, 2-Propylenglykol, 1, 3-Butylenglykol sowie Glykolen der allgemeinen Formel HO. (CH,) . OH, worin n eine gerade Zahl, die grösser als 1 ist, darstellt, beispielsweise Äthylenglykol, 1, 4-Butandiol, als Weichmacher für Polyvinylchlorid bekannt. Es handelt sich hiebei entweder um hydroxylendgruppenhaltige Polyester oder um Polyester, deren Ketten mit monofunktionellen Verbindungen abgebrochen sind. Diese Produkte liegen bei Raumtemperatur im allgemeinen als mehr oder weniger viskose Flüssigkeiten oder harzartige Produkte vor.
Es wurde nun gefunden, dass die geschilderten Nachteile, die bei Verwendung sogenannter "polymerer" Weichmacher auftreten, weitgehend beseitigt werden können, wenn bei Raumtemperatur feste Hydroxypolyester aus Sebazinsäure und Äthylenglykol mit einem mittleren Molekulargewicht von über 8000, vorzugsweise über 10 000, als Weichmacher für Polyvinylchlorid bzw. vinylchloridhaltige Mischpolymerisate verwendet werden.
Die erfindungsgemäss zu verwendenden Polyester zeigen eine ausgezeichnete Verträglichkeit mit Polyvinylchlorid und vinylchloridhaltigen Mischpolymerisaten und besitzen eine sehr geringe Wanderungsten-
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denz gegenüber zahlreichen andern polymeren Systemen sowie gute weichmachende Eigenschaften. Ausser-' dem ist der Dampfdruck derartiger Produkte äusserst gering, so dass auch bei höheren Temperaturen keine
Flüchtigkeitsverluste aus den damit hergestellten Massen auftreten. Hinzu kommt, dass solche Kombina- tionen fast geruchlos und geschmackfrei sind.
Die Beständigkeit der mit den erfindungsgemässen Polyestern aufgebauten Polyvinylchloridmischungen gegenüber der Einwirkung bestimmter Lösungsmittel ist ausgezeichnet und die durch Extraktion herauslösbaren Weichmacheranteile im Vergleich zu Produkten, die unter Verwendung sogenannter "monomerer" Weichmacher hergestellt wurden, ausserordentlich gering.
Bei der Herstellung von sogenannten "polymeren" Weichmachern hat man bisher angestrebt, Produkte zu synthetisieren, die bei Raumtemperatur in flüssiger Phase vorliegen. Daher wurde der Weg, die erfindungsgemäss beschriebenen Produkte als Weichmacher einzusetzen, nicht beschritten.
Aus der Literatur ist es bekannt, dass aus aliphatischen Dicarbonsäuren und Glykolen der allgemeinen Formel HO. (CH,)n. OH hergestellte sogenannte "polymere" Weichmacher zur Plastifizierung von vinylchloridhaltigen Mischpolymerisaten geeignet sind. Diese Auffassung ist nach eingehenden Untersuchungen nicht zutreffend. So wurde festgestellt, dass die aus beispielsweise Adipinsäure und Äthylenglykol hergestellten Hydroxypolyester mit verschiedenen Molekulargewichten mit Vinylchloridpolymerisaten weitgehend unverträglich sind. Es hat sich auch gezeigt, dass Hydroxypolyester aus Sebazinsäure und Äthylenglykol mit einem durchschnittlichen Molekulargewicht unterhalb 8000 mit Vinylchloridpolymerisaten und Mischpolymerisaten unverträglich bzw. ausserordentlich schlecht verträglich sind.
Diese Beobachtung ist wahrscheinlich der Grund, weswegen nach dem bisher bekannten Stand der Technik keine Angaben über die Verwendung solcher Hydroxypolyester aus Sebazinsäure und Äthylenglykol als Weichmacher für Vinylchloridpolymerisate vorhanden sind. Beianalog synthetisierten bekanntenHydroxypolyestern auf der Grundlage von Sebazinsäure und l, 2-Propylenglykol, die als Weichmacher für Polyvinylchlorid Verwendung finden, wird als bevorzugter Molekulargewichtsbereich für eine Weichmachung von beispielsweise Polyvinylchlorid 1700 bis etwa 8000 angegeben.
Die beschriebenen sogenannten"polymeren"Weichmacher aus Sebazinsäure oder Adipinsäure mit freien Hydroxylgruppen weisen bereits bei den genannten niedrigen durchschnittlichen Molekulargewichten mikrokristalline Struktur auf, sind jedoch als Weichmacher für Polyvinylchlorid oder vinylchloridhaltige Mischpolymerisate nicht geeignet.
Während im allgemeinen die Ansicht vertreten wird, dass die Verträglichkeit eines als Weichmacher geeigneten polymeren Produktes mit zunehmendem Molekulargewicht abnimmt, konnte in den homologen Reihen der erfindungsgemäss genannten Hydroxypolyester aus Sebazinsäure und Äthylenglykol überraschend das gegenteilige Verhalten gefunden werden. Entgegen den bisherigen Feststellungen und Befunden, beispielsweise in der homologen Reihe der Poly-1, 2-propylenglykolsebazate, nimmt die weichmachende Wirkung bei den erfindungsgemäss beschriebenen Polyestern mit steigendem Molekulargewicht zu.
Wie bereits erwähnt, weisen die Kombinationen aus den erfindungsgemäss beschriebenen Weichmachern mit Polyvinylchlorid bzw. vinylèhloridhaltigen Mischpolymerisaten eine besonders gute Wanderungsbeständigkeit gegenüber andern weichmacher freien oder auch weichmacherhaitigen hochpolymeren Stof- fen auf. Die erfindungsgemäss hergestellten plastischen Massen sind gegen Mineralöle, fette Öle und organische Lösungsmittel ausserordentlich beständig. Die mechanischen Eigenschaften der mit den erfindungsgemässen Polyestern. weichgemachte Vinylchloridpolymerisate zeigen im Vergleich zu Kombinationen mit sogenannten"monomeren"Weichmachern und den bekannten sogenannten"polymeren"Weichmachern erheblich günstigere Werte.
Die Molekulargewichtsbereiche der mit Polyvinylchlorid verträglichen erfindungsgemässen Polyester liegen, wie bereits erwähnt, oberhalb 8000. Zu ihrer Bestimmung wird in üblicher Weise die Viskosität-
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Eine Kontrolle auf die absolute Molekulargewichtsgrösse erfolgt durch Vergleich der reduzierten spe- zifischen Viskositätmit den aus der Endgruppenbestimmung durch Bromacetylierung errechneten Moleku- largewichten, wobei von der Voraussetzung ausgegangen wird, dass pro Polyestermolekül nur zwei end- ständige Hydroxylgruppen vorhanden sind.
Die Verarbeitung der erfindungsgemässen Hydroxypolyester aus Sebazinsäure und Äthylenglykol mit
Vinylchloridpolymerisaten erfolgt in gleicher Weise wie bei der Verwendung der üblichen monomeren oder polymeren Weichmachungsmittel auf dem Walzwerk, in Knetern usw. Die auf diese Weise herstellbaren
Granulate können auf Schneckenpressen, Spritzgussmaschinen und Kalandern verarbeitet werden. Eine Mit- verwendung der üblichen monomeren oder polymeren Weichmachungsmittel, Stabilisatoren gegenüber
Wärme und Lichtbeanspruchung, Füllstoffe, Gleitmittel und Farbstoffe ist ohne Schwierigkeiten möglich.
Die unter Verwendung dieser Hydroxypolyester aus Sebazinsäure und Äthylenglykol hergestellten
Kombinationen mit Vinylchloridpolymerisaten sind infolge ihrer ausgezeichneten Beständigkeit gegenüber vielen Lösungsmitteln, Mineralölen, pflanzlichen und tierischen Ölen und Fetten, verbunden mit der hervorragenden Geruchlosigkeit und Geschmackfreiheit, für die Verwendung von Benzinschläuchen, Verpakkungsschläuchen aller Art sowie für die Herstellung von Verpackungsfolien für fetthaltige Lebensmittel ausgezeichnet geeignet.
Die sehr geringe Wanderungstendenz dieser Produkte gibt eine zusätzliche besonders gute Voraussetzung für die Einsatzmöglichkeiten derartiger Kombinationen mit Vinylchloridpolymerisaten für den Verpackungssektor und das Gebiet der Anwendung von Kunststoffschichten, bei denen ein Bestandteil weichgestelltes Polyvinylchlorid ist, sowie von weichgestellten Vinylchloridpolymerisaten, die mit andern hochpolymeren Stoffen in engen Kontakt kommen.
Beispiel l : Einnachbekannten Verfahren hergestelltes Polykondensationsprodukt aus Sebazinsäure und Äthylenglykol mit freien Hydroxylendgruppen, mit einer auf Konzentration 1 reduzierten spezifischen Viskosität von 2,28 besitzt einen Erweichungsbereich von 83 bis 910C und stellt ein bei Raumtemperatur undurchsichtiges, hellfarbiges, sehr zähes und kaltreckbares Produkt dar. Aus der Endgruppenbestimmung durch Bromacetylierung errechnet sich ein durchschnittliches Molekulargewicht von 26000.
30 g des vorgenannten Hydroxylpolyesters werden mit 70 g Suspensions-Polyvinylchlorid mitK-Wert 70 (Vinnol H 100n/70), 0, 7g Stabilisator MARK X (einen handelsüblichen schwefelhaltigen organischen Zinnstabilisator der Fa. S. A. Argus Chemical N. V., Belgien) und 0,5 g Gleitmittel Wachs E (der Farbwerke Hoechst, Werk Gersthofen) auf einem Walzwerk bei Temperaturen um 175 C gewalzt. Unter diesen Bedingungen entsteht nach etwa 2 - 3 min ein homogenes Fell. Die auf diese Weise hergestellte plastische Masse kann über eine übliche Schneckenpresse zu Profilen oder Granulaten oder auf einem Kalander zu Folien verarbeitet werden.
Die mechanischen Eigenschaften dieser plastischen Massen liegen wie folgt : Zerreissfestigkeit : 340 kg/cm2 Zerreissdehnung : 365%
Shore-Härte A : 95 Stossfestigkeit : 2070 cmkg/cm2
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Wanderung gegen Nitrocellulose (Wert nach 10 Tagen) 2, 1% Verlust
Wanderung gegen Gummi (Wert nach 10 Tagen)
3, 7% Zunahme
Beispiel 2: Ein Sebazinsäure-Äthylenglykol-Hydroxypolyester mit einer auf Konzentration 1 reduzierten spezifischen Viskosität von 1,87 (Polykondensat Nr.17) mit einem Erweichungsbereich zwischen 80-86 C ist ein bei Raumtemperatur, fester farbloser, durch mikrokristalline Anteile weissgetrübter, zäher und reckbarer plastischer Stoff, das aus der Endgruppenbestimmung durch Bromacetylierung berechnete durchschnittliche Molekulargewicht beträgt 12 000.
**WARNUNG** Ende DESC Feld kannt Anfang CLMS uberlappen**.
Claims (1)
- 20 g dieses Hydroxypolyesters werden mit SOg Suspensions-Polyvinylchlorid vom K-Wert 70, wie unter Beispiel 1 beschrieben, unter Mitverwendung von 0, 8 g Stabilisator MARK X sowie 0,5 g Gleitmittel Wachs E, auf einem Walzwerk bei Temperaturen um 1750C zu einer plastischen Masse verarbeitet.Aus dieser Mischung auf üblichem Wege hergestellte Prüfkörper ergaben bei der mechanischen Prüfung folgende Werte : Zerreissfestigkeit : 375 kg/cm2 Dehnung : 245% Stossfestigkeit : 330 cmkg/enf Weiterreissfestigkeit : 7, 1 kg/mm Wärmebeständigkeit nach VICAT : 49 C Kälteschlagbruchtemperatur :-10 C Lösungsmittelbeständigkeit : Die Prüfungen wurden wie unter Beispiel 1 beschrieben an Folienrundscheiben von 7,5 cm Durchmesser und 0,5 mm Dicke aus der vorgenannten plastischen Masse durchgeführt.Die angewendeten Extraktionsmittel standen mit den Prüfkörpern in einem Volumenverhältnis von 75 : 1. a) Extraktion durch Benzin/Toluol-Gemisch 70/30 bei 250C über 1 h : Gewichtsverlust 0, 12%, EMI4.1 Extraktion durch AutoölPATENTANSPRUCH : Verfahren zur Herstellung von plastischen Massen aus Polyvinylchlorid bzw. vinylchloridhaltigen Mischpolymerisaten und Weichmachern aus Dicarbonsäuren und Glykolen, dadurch gekennzeichnet, dass als Weichmacher Hydroxypolyester aus Sebazinsäure und Äthylenglykol, die bei Raumtemperatur fest sind und ein mittleres Molekulargewicht von über 8000 aufweisen, verwendet werden. **WARNUNG** Ende CLMS Feld Kannt Anfang DESC uberlappen**.
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