AT210556B - Verfahren zur Herstellung von Kunstfasern - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von KunstfasernInfo
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Description
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Verfahren zur Herstellung von Kunstfasern
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Kunstfasern durch Verspinnen schwach alkalischer, wässeriger Lösungen von z. B. aus Erdnüssen, Sojabohnen, Milch oder Blutserum gewonnenen Proteinen.
Es wurde gefunden, dass durch Zusatz eines Polysaccharids mit stark sauren Seitengruppen, die mit einem Protein in wässeriger Lösung reagieren können, z. B. Sulfatgruppen, zu einer proteinhaltigen Spinnlösung eine Reihe von Vorteilen erzielt werden können, die bekannten Verfahren nicht zukommen. Zunächst wird eine zum Verspinnen geeignete Viskosität unter Ausschaltung des üblichen Reifeprozesses erzielt. Ferner können auf Grund dieses Zusatzes Proteinlösungen verwendet werden. die zur Vornahme eines Reifeprozesses zu schwach oder nicht genug rein sind. Durch den Zusatz solcher Polysaccharide können schliesslich auch Fasern mit verbesserten Eigenschaften z. B. solche von grösserer Festigkeit oder besserer Wasserabsorption erhalten werden.
Das erfindungsgemässe Verfahren besteht demnach darin, dass der Spinnlösung zusätzlich zu dem Protein zumindest ein Polysaccharid mit stark sauren, mit Proteinen umsetzbaren Seitengruppen, z. B. Sulfatgruppen zugesetzt und das Polysaccharid zusammen mit dem Protein koaguliert wird.
Die Eigenschaften der Fasern können erfindungsgemäss modifiziert werden, indem, zusätzlich zu dem mit dem Protein umsetzbaren Polysaccharid, schwach saure Polysaccharide, wie z. B. Alginate. e1ngesctzt werden.
Es wurde bereits vorgeschlagen, z. B. inderbrit. PatentschriftNr. 506, 895, KunstfasernauseinerMi- schung von Lösungen herzustellen, die Kasein und Kalzium oder Phosphokalziumalginat enthalten.
Die Eigenschaften und Reaktionen der Polysaccharide mit sauren Seitengruppen sind von der Natur der Seitengruppen abhängig. Das erfindungsgemäss unerlässliche Polysaccharid mit stark sauren Seitengruppen, z. B. Sulfatgruppen, reagiert mit Proteinen leicht, wogegen Polysaccharide mitschwachsaurenSeitengrup- pen, z. B. Carboxylgruppen (beispielsweise Alginate), mit Proteinen in einem geringeren, machmal fast vernachlässigbaren Ausmass in Reaktion treten.
Die Spinnlösung soll 30 - 300 g und vorzugsweise ungefähr 100 g Protein pro Liter enthalten. Das
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betragen.
Zu erfindungsgemäss zu verwendenden Polysacchariden mit stark sauren Seitengruppen zählen insbesondere die im Handel erhältlichen Carraghenine.
Die Konzentration der erfindungsgemäss in der Proteinlösung verwendbaren Carraghenine kann zwischen 0, 1-50 g/l liegen und beträgt, wenn kein anderes Polysaccharid mit sauren S eitengruppen zugesetzt wird, vorzugsweise 10 g/l. Je nach dem Remheitsgrad des Carraghenins und den Anteilen der In diesem enthaltenden verschiedenen Kationen wird die zu verwendende Konzentration verschieden sein.
Auch die Viskosität der Lösung wird von den in dem Polysaccharid vorhandenen verschiedenen Kationen beeinflusst. In den Carragheninen werden meist Natrium, Kalium und Kalzium vorgefunden, wobei deren prozentuelle Anteile bei einzelnen handelsüblichen Carraghenlnen verschieden sein können. Die gewünschte Viskosität kann bei 20 - 1000 C erzielt werden. Das Verfahren wird zweckmässigerweise so ausgeführt, dass die Lösung langsam auf eine bestimmte Temperatur gebracht wird ; die erhaltene Viskosität wird nicht nur vom Temperaturmaximum, sondern auch von der zur Erzielung dieser Temperatur benötigten Zeit abhängig sein.
Bevorzugt wird in den meisten Fällen eine ungefähr 20 Minuten dauernde Erhit-
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zung, nach welcher Zeit ein Temperaturmaximum von ungefähr 800 C erreicht wird.
Die Konzentration des erfindungsgemäss in einer ein Protein enthaltenden Lösung, zusätzlich zu dem Polysaccharid mit stark sauren Seitengruppen, verwendbaren Alginats kann zwischen 1-50 g/l, vorzugsweise zwischen 4 - 50 gilliegen.
Vorteilhafterweise kann eine Mischung von Polysacchariden, die zum Teil stark saure Seitengruppen und zum Teil schwach saure Seitengruppen aufweisen, verwendet werden, da eine verhältnismässig geringe Konzentration des ersterengenügt um die benötigte Spinnviskosität herzustellen und eine verhältnismässig niedere Konzentration des letzteren zur Herstellung stärkerer Fasern mit guter Wasserabsorption erforderlich ist. Die Gesamtkonzentration einer solchen Mischung kann zwischen 1 und 10 g/l betragen und
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ginat ergibt, in Anwendung mit einer Lösung, die ungefähr 100 g/l Protein enthält, gute Resultate. Die
Carraghenin-Konzentration kann, wenn ein gereinigtes und reaktionsfähiges Präparat verwendet wird, herabgesetzt werden.
Gemäss des erfindungsgemässen Verfahrens verwendbare Proteine sind in. Wasser unter alkalischen oder schwach alkalischen Bedingungen löslich. Sie können tierischer oder pflanzlicher Herkunft sein. Als Beispiele für solche Proteine können angeführt werden : Blutserumproteine, einschliesslich Albumin, Globulin und Fibrin, Gelatine, Milchproteine, einschliesslich Kasein, Lactalbumin und Lactoglobulin und Pflan- zenproteine, z. B. Zein, Sojabohnenprotein, Erdnussprotein, Baumwollsamenprotein und Edestin. Es kön- nen auch Mischungen von Proteinen verwendet werden.
Nach dem Verfahren vorliegender Erfindung können ferner Fasern mit isolierten Proteinen als Ausgangsmaterial hergestellt werden, die z. B. durch Ausfällung des Proteins aus einem rohen Proteinextrakt beim isoelektrischen Punkt des Proteins und folgender Abtrennung des ausgefällten Proteins aus der Flüssigkeit, z. B. durch Zentrifugieren oder unter Verwendung eines Hefeextraktors erhalten werden. Wenn ein isoliertes Protein verwendet wird, kann die Lösung hergestellt werden, indem das Protein in Wasser dispergiert und Alkali zugesetzt wird, bis ein PH-Wert erreicht wird, bei welchem das Protein in Lösung geht.
Gewöhnlich liegt dieser PH-Wert zwischen 7-9. Wird ein Alkaliderivat eines Proteins, z. B. Natriumkaseinat, verwendet, so kann häufig ein Zusatz von Alkali zur Erzielung einer Lösung unterbleiben. Unter den erfindungsgemässen Bedingungen, welche die zum Spinnen benötigte Viskosität herbeiführen, wird jedoch das Protein nicht durch Isolierung gereinigt werden müssen und die Proteinlösung in Form eines rohen Proteinextraktes verwendet werden können. So kann z. B. ein Rohextrakt eines Pflanzenproteins erhalten werden, indem z. B. ein Protein enthaltendes Mehl in einer schwach alkalischen, wässerigen Lösung, vorzugsweise bei einem PH-Wert von 7 bis 9 dispergiert wird und die unlöslichen Mehlanteile, z.
B. durch Zentrifugieren, entfernt werden.
Das Polysaccharid bzw. das Polysaccharidgemisch kann in Wasser gelöst und dann zur Herstellung der Spinnlösung Protein zugesetzt werden, jedoch wird vorzugsweise, insbesondere dann, wenn verhältnismässig hohe Polysaccharidkonzentrationenverwendet werden sollen das Polysaccharid in einer Proteinlösung gelöst.
Eine Lösung, die Protein und Polysaccharid enthält und durch eine der üblicherweise verwendeten Spinndüsen gepresst werden soll, soll eine Viskosität von 0, 5 bis 20 Poisen, vorzugsweise 2 bis 5 Poisen aufweisen.
Nach dem Spinnen wird das Protein und das Polysaccharid in einem Fällbad unter Bildung von Fasern koaguliert, die dann aus dem Koagulationsbad abgezogen und z. B. im Wasser gewaschen werden können.
Das zur Koagulation einer ein Protein und ein Polysaccharid mit Sulfatseitengruppen, z. B. einCar- raghenin enthaltenden Lösung verwendete Fällbad muss verhältnismässig stark sauer sein ; es soll einen PH-Wert von 1 bis 3, vorzugsweise ei ! lenPH-Wert von 1, 3 aufweisen. Der Zusatz von Metallsalzen, z. B. von Calciumchlorid ist an sich nicht erforderlich, kann jedoch die Qualität der so hergestellten Fasern verbessern.
Auch wenn eine Lösung, die ein Protein und ein Gemisch eines Polysaccharids mit stark sauren Sei- tengruppen und ein Polysaccharid mit schwach sauren Seitengruppen versponnen wird, soll das Fällbad einen PH-Wert VOll 1 bis 3, vorzugsweise einen PH-Wert von 1, 3 aufweisen und ferner vorzugsweise ein Salz eines Metalls, das ein. unlösliches Salz mit dem Polysaccharid mit schwach sauren Seitengruppen bildet, z, B. Calciumchlorid enthalten. Das Calciumchlorid wird vorzugsweise in einer Konzentration von 100 g/l CaClz. 6H20 verwendet. Wenn keine solchen Metallionell allwesend sind, werden die Polysaccharide mit schwach sauren Seitengruppen gewöhnlich in Form freier Säuren ausgefüllt.
Die Fasern können erforderlicherweise nach der Fällung und dem Waschen, z. B. mit Formaldehyd, gehärtet werden.
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Die Erfindung soll an Hand folgender Beispiele erläutert werden : Beispiel l : l kg entfettetes Erdmissmehl mit einem Maximum von l % Fett und einem ungefähren Gehalt von 50 % festem Protein wurde in 10 1 Wasser suspendiert, der PH-Wert mit Natriumhydroxyd (30 % Lösung) auf 8, 5 eingestellt und die Dispersion bei Zimmertemperatur 1 1/2 Stunden gerührt. Der unlösliche Teil des Mehls wurde durch Zentrifugieren mit 500 g in einer Korbzentrifuge mit einer Nylonverkleidung entfernt, wobei ein klarer Extrakt erhalten wurde, der ungefähr 50 g/l Protein enthielt.
Hierauf wurden 500 g frisch entfettetes Erdnussmehl in der gleichen Weise mit 51 einer klaren Lösung der ersten Extraktion extrahiert. Nach dem zweiten Zentrifugieren wurde ein klarer Extrakt erhalten, der einen Proteingehalt von ungefähr 100 g/l zusammen mit andern löslichen Substanzen aufwies. 1 g/l Go- marine (ein verhältnismässig unreines Carraghenin, hergestellt von Alginate Maton, Frankreich), und 4 g/1 handelsübliches Natriumalginat wurden dann dispergiert und in dem klaren Proteinextrakt gelöst. Die so erhaltene Lösung wurde allmählich innerhalb von 20 Minuten in einem Wasserbad auf800 C aufgewärmt. dann abgekühlt und filtriert.
Die Viskosität der erhaltenen Lösung betrug ungefähr 2 Poisen. emessen mit einem Brookfield Schnell-Viskosimeter, wobei dasselbe Herstellungsverfahren in andern Fällen zu Lösungen mit Viskositäten von 1 bis 5Poisen fUhrte. Die Viskoselösung wurde dann horizontal durch eine gläserne Spinn-
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unter Bildung von Fasern gefällt, die abgezogen und in fliessendem Wasser gewaschen wurden.
Beispiel 2: Ein klarer Extrakt, der ungefähr 50 g/l Erdnussprotein enthielt, wurde durch einen einzigen Extraktionsvorgang, wie in den ersten zwei Sätzen des Beispiels 1 beschrieben, erhalten. Der Extrakt wurde dann mit Salzsäure auf einen PH-Wert von 4,7 angesäuert. (Es können hiefür auch Milchsäure oder Schwefeldioxyd verwendet werden.) Das Protein wurde gefällt und in einem Hefeseparator als ein, ungefähr 200 g/l enthaltender Brei abgetrennt. Dieser Brei wurde in dem Separator mit kaltem Wasser gewaschen, hierauf mit frischem Wasser auf einen Gehalt von 100 g/l Protein verdünnt und der PH-Wert mit Natriumhydroxyd auf 8, 5 eingestellt, wodurch das Protein in Lösung gebracht wurde.
Zu der alkalischen Lösung des so erhaltenen, isolierten Proteins wurden 1 g/l Gomarine und 4 g/l Natriumalginat hinzugefügt und die Lösung hierauf allmählich innerhalb von 20 Minuten auf 800 C aufgewärmt. Nach Abkühlung und Filtrieren der Lösung wurde dieselbe versponnen und, wie in Beispiel 1 beschrieben, koaguliert.
Beispiel 3 : Es wurde wie in Beispiel 1 verfahren, jedoch an Stelle deslg/lGomarinsO, lg/l Gelcarine MR verwendet (ein gereinigtes, sehr reaktionsfähiges Carraghenin, erzeugt von Algin Corporation of America).
Beispiel4 :1kgentfettetesErdnussmehlwurdemit101WasserbeineinemPh-Wertvon8,5extrahiert und dann zentrifugiert, wonach ein Extrakt mit 50 g/l Protein erhalten wurde. 5 weitere Ansätze von entfettetem Erdnussmehl wurden dann nacheinander mit derselben Flüssigkeit extrahiert, wobei pro Ansatz auf 1 Teil Mehl 10 Teile Flüssigkeit verwendet wurden ; es wurde schliesslich ein Extrakt erhalten, der zusammen mit andern löslichen Substanzen ungefähr 300 g/l Protein enthielt, 1 g/l Gomarine und 4 g/l handelsübliches Natriumalginat wurden hinzugefügt und die Lösung hierauf erwärmt, abgekühlt und filtriert, wie im Beispiel 1 angegeben. Die Lösung, die eine Viskosität von ungefähr 20 Poisen aufwies, wurde gesponnen und unter Bildung von Fasern, wie im Beispiel 1 beschrieben, koaguliert.
Beispiel 5 : Es wurde wie in Beispiel 1 verfahren, jedoch an Stelle des aus Gomarine und Natriumalginat bestehenden Gemisches 10 g/l Gelcarine MR verwendet. Die Viskosität der Viskoselösung lag zwischen 5 und 20 Poisen.
Es wurde gefunden, dass, obgleich die Verwendung von Calciumchlorid nicht wesentlich war, bei Verwendung eines einfachen Säurebades mit einem PH-Wert von 1, 3 Fasern von guter Qualität erhalten wurden, wobei die Fasereigenschaften durch Zusatz von Calciumchlorid verbessert wurden. Die Fasern wiesen eine etwas geringere Festigkeit auf, als die nach dem im Beispiel 1 beschriebenen Verfahren gewonnenen Fasern.
Beispiel 6: Es wurde wie im Beispiel 2 verfahren, jedoch an Stelle des Gemisches von Gomarine und Natriumalginat 10 g/l Gelcarine MR verwendet. Die erhaltenen Fasern wiesen eine etwas geringere Festigkeit auf, als die nach dem Verfahren des Beispiels 2 gewonnenen Fasern.
Beispiel 7 : 100 g isoliertes Sojabohnenprotein wurde in 1 Liter Wasser dispergiert und der PH-Wert mit Natriumhydroxyd auf 8, 5 eingestellt. Nach Auflösung des Proteins wurden 1 g/l Gomarine und 4 g/lNatriumalginat zugesetzt, die Lösung erwärmt, dann abgekühlt, versponnen und gefällt, wie im Beispiel 1 beschrieben. Die erhaltenen Fasern wurden abgezogen und gewaschen.
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Beispiel 8s Das Verfahren nach Beispiel 7 wurde wiederholt, jedoch an Stelle des Sojabohnenproteins 100 g/l isoelektrisches Kasein verwendet.
Beispiel 9 : Das Verfahren nach Beispiel 7 wurde wiederholt, jedochanStellevon Sojabohnen-
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Albumin und Globulin) verwendet.
Be is p le 1 10 g Das Verfahren nach Beispiel 7 wurde wiederholt, jedoch an Stelle des Sojabohnen proteins 100 g/l Molkeprotein (eine Mischung von Lactalbumin und Lactoglobulin) verwendet.
Beispiel lls 100 g Natriumkaseinat wurden inILiter Wasser aufgelöst und der PH-Wert der Lö- sung auf 8, 5 eingestellt. Zu dieser Lösung wurden 1 g/l Gomarine und 4 g/l Natriumalginat hinzugefügt und die Lösung hierauf erwärmt, dann abgekühlt, versponnen und koaguliert, wie in Beispiel 1 beschrieben. Die erhaltenen Fasern wurden abgezogen und gewaschen.
- PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von Kunstfasern durch Verspinnen schwach alkalischer, wässeriger Lösungen von Proteinen, z. B. von aus Erdnüssen, Sojabohnen, Milch oder Blutserum gewonnenen Proteinen, und nachfolgender Koagulation in sauren Bädern, dadurch gekennzeichnet, dass der Spinnlösung zusätzlich zu dem Protein zumindest einPolysaccharid mit stark sauren, mitProteinenumsetzbaren Seitengrup- pen, z. B. Sulfatgruppen zugesetzt und das Polysaccharid zusammen mit dem Protein koaguliert wird.
Claims (1)
- 2. Verfahren nach Anspruch l, dadurch gekennzeichnet, dass die Spinnlösung 0. 1 - 50 g/l Carraghenin enthält.3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Spinnlösung 30-300 g/l, vorzugsweise 100 g/l Protein enthält und das Verhältnis der Konzentration des Proteins zu der des Polysaccharids zwischen 1 g 1 und 200 : 1, vorzugsweise zwischen 2 : 1 und 20 : 1liegt.4. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Spinnlösung auch 1 - 50 g/l wasserlösliches Alginat enthält.5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Gesamtkonzentration an Carraghenin und Alginat 1 - 10 g/l beträgt, wobei in einer 100 g/l Protein enthaltenden Lösung vorzugsweise 1 g/l Carraghenin und 4 g/l Alginat eingesetzt werden. EMI4.2
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|---|---|---|---|
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-
1958
- 1958-03-14 AT AT189758A patent/AT210556B/de active
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