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Verfahren und Vorrichtung zur Nachkondensation von Polyamiden
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2 erfolgt die Aufwärtsbewegung durch ein oder mehrere vorzugsweise zentral im Reaktionsgefäss 2 angeordnete Rohre 1. Diese Zentralrohr sind mit einem Prallblech 4 überdeckt,
Das Reaktionsgefäss wird im Betrieb bis etwa zur Höhe h (Fig. 1) mit dem zu behandelnden Gut gefüllt. Schon während der Füllung aus dem Vorratsgefäss 10 durch das Ventil 13, wird durch den Bodenstutzen im Reaktionsgefäss das Behandlungsgas eingeleitet. Ein Teil des Gasstromes steigt nun durch das zentrale Mittelrohr hoch, und nimmt gleichzeitig dauernd aus dem unteren Teil des Behandlungsgefässes körniges Material mit, welches sich dann nach Verlassen des oberen Endes des Zentralrohres gleichmä- ssig auf die Schüttgutoberfläche verteilt.
Wenn das zu behandelnde Gut eine ungleichmässige Korngrösse aufweist, tritt bei vorliegendem Verfahren keine Entmischung ein, vorausgesetzt, dass auch die feinsten Partikelchen der Wanderschicht vom abziehenden Gas nicht getragen werden. Im oberen Konus des Reaktionsgefässes ist an geeigneter Stelle ein Gasabzugsstutzen angebracht, durch den gegebenenfalls über einen Gasfilter 8 und über einen Abscheider 9 (für kondensierbare Behandlungsgase) das Gas auf den Umwälzkompressor 7 und von dort wieder in das Reaktionsgefäss zurückgeleitet wird. Nötigenfalls kann das Behandlungsgas über Wärmeaus- tauscher 6 aufgeheizt werden. Ebenfalls können aus dem Gefäss 12 dem Gas Flüssigkeitsdämpfe zugeführt, oder als Nebel oder Acrosole eingeleitet werden. Die Einfüllung der Festkörper erfolgt vom Vorratsgefäss 10 über den Schieber 13.
Das Füllen geschieht bei laufendem Kompressor, damit keine Partikeln in den toten, vom Gasstrom nicht erfassten Raum (unterhalb A in Figur 1) geraten.
Die durch das Rohr hochbeförderten Körner, die sich gleichmässig auf der Schüttgutoberfläche verteilen, legen in der Wanderschicht einen im wesentlichen senkrechten Weg zurück, d. 11. diejenigen Kör- ner, die an die Gefässwand zu liegen kommen, bleiben während einen Umlaufes der Wanderschicht in Kontakt mit der Gefässwand.
Die Wahrscheinlichkeit, dass ein Korn bei mehreren Durchgängen wiederum an die Wand befördert wird, ist praktisch null. Die Umwälzung lässt sich in weiten Grenzen regulieren und beträgt im allgemeineu zwischen 5 und 50 Durchgänge pro Stunde.
Die Variationsbreite des erfindungsgemässen Verfahrens ist überraschend. Bei feststehenden Abmessun- gen des Reaktionsgefässes lassen sich allein durch Veränderung der vier Variablen 1) Durchmesser d des Förderrohres
2) Abstand a des Förderrohres
3) Geschwindigkeit v des Umwälzgases
4) Schütthöhe h
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Zirkulation versetzen. Das Verfahren lässt in bezug auf Korngrösse, Kornform und spezifisches Gewicht des umwälzenden Materials einen sehr breiten Spielraum. Ein besonderer Vorteil ist es, dass bei Festkörperschichten mit ungleichmässiger Korngrösse keine Entmischung eintritt.
Dadurch, dass die einzelnen Körner bei den verschiedenen Durchgängen in der Wanderschicht nicht an die gleiche Stelle zu liegen kommen, erreicht man, dass bei Verfahren, bei denen das Reaktionsgefäss von aussen beheizt werden muss, eine gleichmässige thermische Behandlung aller Festpartikel gewährleistet wird. Die Wärmeübergangsverhältnisse sind bei dem erfindungsgemässen Verfahren sehr gut-sie liegen etwain der Mitte zwischen dem Ruhebettverfahren und dem Wirbelschichtverfahren - so dass in vielen Fällen auf eine Aussenheizung verzichtet werden kann. Der Wärmeübergang geschieht in dem Fall allein mit Hilfe des Umwälzgases, das durch die erwähnten Wärmeaustauscher auf die erforderliche Temperatur gebracht wird.
Die Entleerung erfolgt bei stillstehendem Kompressor durch den Schieber 14. Man erzielt eine schnelle und restlose Entleerung der Reaktionskammer, wie sie beim Ruhebett-Verfahren nicht annähernd und bei Wirbelschichtverfahren nur selten erreicht wird.
Die pneumatische Förderung des körnigen Festgutes ist wesentlich schonender für das Granulat und das Material der Fördereinrichtung als beim Thermofor-Verfahren, da die Förderstrecke um 20 - 50 % verkürzt wird und jegliche Umlenkung in der Rohrleitung wegfällt. Da der Gasstrom im Förderrohr so eingestellt werden kann, dass die geförderten Teilchen die obere Rohröffnung nur mit geringer Geschwindigkeit verlassen, gibt es praktisch keinen Abrieb und keinen Metallverschleiss. Die einzige Stelle, die der Abnutzung unterworfen ist, ist das Prallblech 4, welches leicht ausgewechselt werden kann. Für besonders schonende Behandlung des Granulates kann das Prallblech durch ein Staurohr (4 in Fig. 2) ersetzt werden, oder es wird dem aufsteigenden Gasstrom eine Bremsströmung gemäss Fig. 3 entgegengeschickt.
Das vorliegende Verfahren wird nun erfindungsgemäss zur Nachkondensation von Polyamiden angewendet.
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Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung erläutern, jedoch nicht beschränken.
Beispiel l : In ein Reaktionsgefäss gemäss Fig. 1 mit zentral angeordnetem Förderrohr von 120 cm Länge und 3 cm ,durch das 80 Nm3/Std. reiner sauerstofffreierStickstoff im Kreislauf geführt werden, werden bU kg eines feuchten Granulates von Polyhexamethylen-diammoniumadipat mit durchschnittlich 4 mm Korngrösse gegeben. Durch den das Zentralrohr passierenden Teilgasstrom wird das Granulat 10 mal pro Stunde umgewälzt,
Mit Hilfe eines Wärmeaustauschers und eines Spitzenvorwärmers wird der Kreislaufstickstoff so erwärmt, dass er im unteren Teil des Reaktionsgefässes mit 1200 C eintritt. Das aus dem Granulat herausdampfende Wasser wird mittels Abscheider und Kühler kondensiert und fortlaufend dem Kreislaufgas entzogen.
Nach 4-5 Stunden ist der Wassergehalt des Granulates von anfangs 2 % auf weniger als 0, 1 % gesunken.
Beispiel 2 : In eine entsprechend Beispiel 1 aufgebaute Apparatur werden 50 kg eines Granulates von Poly- t - caprolactam gegeben. Das Granulat besitzt eine durchschnittliche Korngrösse von 2 mm und enthält 2-3 % Wasser und 10-11 % monomere Bestandteile. Durch die Apparatur werden 90 Nm/Std. reiner, sauerstofffreier Stickstoff mit einer Eintritttemperatur von 1860 geleitet. Die ausgetriebenen flach- tigen Bestandteile, also Wasser und niedermolekulare Produkte werden über einen Abscheider und Küh- ler fortlaufend dem Kreislauf entzogen. Nach 8 1/2 Stunden ist der Wassergehalt des Granulates auf weniger als 0, 1 % der Gehalt an extrahierbaren Niedermolekularen auf zirka l% gesunken.
Beispiel 3 : In einer Apparatur entsprechend Beispiel 1 werden 50 kg eines feuchten, nicht extrahierten Granulates von katalysatorhaltigem Poly--caprolactam in einem Strom von 80 Nm3/Std. reinem,
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gen Produkte, in diesem Falle Wasser und niedermolekulare Anteile, werden fortlaufend dem zirkulierenden Gasstrom entzogen und kondensiert. Nach 12-stündiger Behandlung ist das Granulat trocken (Wassergehalt 0, 05%) und enthält nur noch zirka 1 % extrahierbare Bestandteile. Das Molekulargewicht des Polycaprolactams ist von ursprünglich zirka 12000 (Grundviskosität 0, 9) auf zirka 40000 (Grundviskosität 3, 0) angestiegen.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Nachkondensation von Polyamiden, dadurch gekennzeichnet, dass schüttfähige feste Polyamidpartikel in einer Gegenstrom-Wanderschicht auf pneumatischem Wege mittels eines gelenkten Teilstromes von Inertgasen bei Temperaturen von 80 - 2500 C in einem Behandlungsraum umgewälzt werden, wobei die Inertgase gegebenenfalls flüchtige Substanzen aus den Polyamidpartikeln entfernen.