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Tantal- Titan-Legierung
Die Erfindung betrifft eine Legierung auf Tantalgrundlage, die sich durch gute Bildsamkeit. hohe Festigkeit bei erhöhten Temperaturen und Beständigkeit gegen Wärme, Korrosion und Oxydation auszeichnet.
Mit seinem hohen Schmelzpunkt, seiner hohen Umkristallisierungstemperatur, ausgezeichneter Kaltverformbarkeit, hoher Wärmeleitfähigkeit und hoher Korrosionsbeständigkeit besitzt Tantal eine einzigartige Kombination von Eigenschaften. Es hat jedoch auch bestimmte Nachteile, beispielsweise eine relativ geringe Festigkeit, eine geringe Oxydationsbeständigkeit, eine hohe Dichte und einen hohen Preis.
Erfindungsgemäss enthält eine Legierung auf Tantalgrundlage 55 - 99 Gew. -0/0 Tantal und 1-45 Gew. -0/0 Titan. Diese Legierung hat eine sehr hohe Festigkeit, ausgezeichnete Verformbarkeit und eine hohe Beständigkeit gegen Wärme. Korrosion und Oxydation.
Es wurde entdeckt, dass bei innerhalb dieser Grenzen liegenden Tantal-Titan-Legierungen die meisten physikalischen und chemischen Eigenschaften des reinen Tantals erhalten bleiben und ausserdem andere physikalische und chemische Eigenschaften erhalten werden, die teilweise auf das Titan zurückgeführt werden konnten. Beispielsweise ist die Legierung äusserst gut kaltverformbar und kann ebenso leicht oder noch leichter kaltverformt werden als reines Tantal. Die geringe Reckhärtung dieser Legierungen, besonders in dem Bereich von 10-30 Gew.-% Titan, zeigt die verbesserte Verarbeitbarkeit an. Diese Legierungen können daher ohne weiteres zu sehr dünnen Folien verarbeitet werden. Die in diesem Bereich liegenden Legierungen besitzen auch eine beträchtlich verbesserte Oxydationsbeständigkeit, die bei reinem Tantal sehr mangelhaft ist.
Nachstehend bezieht sich die Angabe "Prozent" auf Gewichtsprozent.
Tantal-Titan-Legierungen mit einem Tantalgehalt von 85 - 96 % zeigen infolge des Titanzusatzes eine deutliche Erhöhung der Festigkeit und Härte. Diese Festigkeitserhöhung wird jedoch nicht mit einer beträchtlichen Herabsetzung der Kaltverformbarkeit erkauft.
Es wurde festgestellt, dass Tantal-Titan-Legierungen nicht nur die vorstehend erwähnten Vorteile besitzen, sondern dass sich auch beträchtliche Herabsetzungen der Dichte ergeben, die in keinem Verhältnis zu dem Gewichtsprozentsatz des Titans stehen.
Die erfindungsgemässen, für die verschiedensten Zwecke verwendDaren Tantal-Titan-Legierungen zeichnen sich ferner durch eine dem Titangehalt proportionale Erhöhung des spezifischen elektrischen Widerstandes und durch eine Erhöhung der grössten elastischen Verformung aus. Ausserdem hat ein Titangehalt bis zu 40 % nur eine geringe Wirkung auf die Korrosionsbeständigkeit des Tantals gegenüber Salpeter-und Salzsäure. Allerdings setzt das Titan die Beständigkeit gegen 55-prozentige Schwefelsäure etwas herab. doch besitzen die Legierungen immer noch eine ausgezeichnete Beständigkeit gegenüber diesem Medium.
Für eine umfassende Versuchsreihe wurden Proben von Tantal-Titan-Legierungen mit zunehmenden Titangehalten bis zu 50 % hergestellt. Diese Versuche und ihre Ergebnisse werden nachstehend an Hand der Tabelle besprochen.
Die Verarbeitbarkeit der Legierungen wurde dadurch bestimmt, dass etwa 5,6 mm starke Proben der Legierungen kaltgewalzt wurden, bis sich Anzeichen von Rissbildung zeigten oder eine 0, 25 mm starke Folie erhalten wurde. Die Tabelle 1 zeigt die ausgezeichnete Kaltwalzbarkeit von Tantal-Titan-Legie- rungen mit einem Titangehalt von 2-40 %. Bei allen Proben konnte die Stärke über 95 % herabgesetzt
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werden. Die Verarbeitbarkeit war der von Reintantal vergleichbar. Es wurde festgestellt, dass bei einem Titangehalt über 45 "/0 die Verarbeitbarkeit der Legierung scharf abfällt.
Dies geht aus dem Versuch Nr. 10 hervor, der mit einer Legierung von 50 % Tantal und 50 % Titan durchgeführt wurde, die eine starke Rissbildung zeigte, wenn sie zu einer dünnen Folie kaltverformt wurde. Die ausgezeichnete Kaltverformbarkeit der erfindungsgemässen Tantal-Titan-Legierungen ist besonders aus der Legierung mit 25 % Titan (Beispiel 12) ersichtlich, die aus einem Stab mit einem quadratischen Querschnitt von 19, 1 mm Seitenlänge ohne Zwischenglühen zu einem Draht von 0, 25 mm Durchmesser kaltverformt wurde.
Wie weiter aus der Tabelle I hervorgeht, ist die Gesamtzunahme der Härte bei der Kaltverarbeitung von Tantal-Titan-Legierungen sehr gering und ist der Betrag der Kalthärtung eine Funktion des Titangehaltes. Die geringste Härtezunahme erfahren die Legierungen mit 10 - 30 So Titan. Aus der Tabelle list ferner ersichtlich, dass die vorliegenden Legierungen eine wesentlich geringere Reckhärtung erfahren als reines Tantal. Legierung ?" mit 20-25 % Titan zeigen eine minimale Reckhäriung ; bei einer Stärkeherabsetzung um 95 % beträgt hier die Gesamthärtezunahme weniger als 15 Grad Vickers-P. Die Härtezu-
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Die Härte und Festigkeit der kaltverformten Folie sind in der Tabelle II angegeben. Es zeigt sich, dass beide Eigenschaften eine Funktion des Titangehaltes sind. Die grösste Härte und Festigkeit besassen Legierungen mit 4-15 % Titan. Die Erhöhung der Zugfestigkeit und der Streckgrenze ist sehr beträchtlich, wobei kein erkennbarer Verlust an Bildsamkeit auftritt.
Die Versuche zeigen ferner die Auswirkung von Titanzugaben zu Tantal auf die Elastizitatseigen- schaften. Die Ergebnisse von Prüfungen zur Bestimmung der grössten elastischen Verformung und des Elastizitätsmoduls von Tantal-Titan-Legierungen sind in Tabelle III angegeben. Der Elastizitätsmodul nimmt bei einer Zunahme des Titanehalts fast linear ab, doch erhöht die Titanzugabe die grösste elastische Verformung beträchtlich. Beispielsweise ist bei einer Legierung mit 30 ils Titan die grösste elastische Verformung fast viermal so gross wie bei Reintantal. Bei einer Legierung mit 25'10 Titan wurde eine grösste elastische Verformung von 0, 387 % festgestellt.
Die Titanzugabe setzt auch bei relativ kleinen Legierungszusätzen schon die Dichte des Tantals herab, wie aus der Tabelle III hervorgeht. Die Dichteabnahme tritt vor allem bei einer Zugabe von bis zu 40 o Titan auf. Legierungen mit 20 - 40 % Titan sind beträchtlich leichter als Reintantal.
Die Titanzugabe zu Tantal verändert ferner den spezifischen elektrischen Widerstand, wie aus der Tabelle III hervorgeht. Man kann beobachten, dass dieser Wert bei zunehmendem Titangehalt fast linear zunimmt.
Ferner wurde die Korrosionsbeständigkeit verschiedener Legierungen in verschiedenen Säuren bestimmt. Die Ergebnisse sind in der Tabelle III zusammengefasst. Man erkennt, dass eine Zugabe von bis zu 40 "/0 Titan keine messbare Wirkung auf die Beständigkeit gegenüber siedender 65 qsoiger Salpetersäure und keine oder nur eine geringe Wirkung auf die Beständigkeit gegenüber siedender 20 % iger Salzsäure hatte. In dem zuletztgenannten korrodierend wirkenden Medium wurde erst bei 40 % Titan eine geringe Abnahme der Beständigkeit. gegenüber Salzsäure festgestellt. Das Korrosionsverhalten in diesen Säuren ist dem des Reintantals vergleichbar und ist viel besser als das von Reintitan.
Die Beständigkeit gegenüber siedender 55 %iger Schwefelsäure wurde durch die Zugabe von Titan etwas herabgesetzt, doch besitzen alle diese Legierungen eine ausgezeichnete Beständigkeit gegenüber diesem Medium. In den meisten Fällen ist das Korrosionsverhalten dem von Reintantal vergleichbar.
Zur Bestimmung der Oxydationsbeständigkeit wurde eine Tantal-Titan-Legierung mit 25 % Titan 24 Stunden lang in der Luft auf eine Temperatur zwischen 953 und 10360 C erhitzt. Unter den gleichen Bedingungen wurden Proben aus Reintantal vollkommen zerstört, während sich auf den Legierungsproben nur dünne, haftfeste Oxydschichten bildeten, woran die verbesserte Oxydationsbeständigkeit der erfindungsgemässen Legierungen eil ennbar ist.
Aus den Ergebnissen der durchgeführten Versuche und den zusammengestellten Daten ergeben sich viele Verwendungsmöglichkeiten für diese Legierungen. Legierungen mit bis zu 40 % Titan können unter Korrosionsbedingungen für viele Zwecke mit beträchtlichen Kosten- und Gewicl1tsersparnissen und er- höhtenFestigkeitenanStellevonReintantal verwendet werden. Legierungen mit 4 - 15 gO Titan sind für korrosionsbeständige Gegenstände hoher Festigkeit und für die Verwendung bei hohen Temperaturen, besonders in der Elektronentechnik geeignet.
Legierungen mit 10-30 % Titan stellen sehr bildsame Materialien dar, die zwar eine etwas geringere Festigkeit als die Legierungen mit 5-15 % Titan besitzen, sich aber gegenüber dem Reintantal durch beträchtlich erhöhte Festigkeit und geringere Dichte bei in vielen Medien gleicher Korrosionsbeständigkeit auszeichnen. Die Legierungen dieses Bereiches haben ferner eine erhöhte Oxydationsbeständigkeit und eine angemessen hohe Rekristallisierungstemperatur, so
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dass ihre Verwendung bei hohen Temperaturen angezeigt erscheint. Legierungen mit 25 - 40 % Titan haben zwar einen niedriger Elastizitätsmodul, besitzen aber sehr hohe Werte für die grösste elastische Verformung und können für Spezialzwecke, z.
B. empfindliche Dehnungsmessgeräte, verwendet werden.
Es hat sich gezeigt, dass bei Legierungen mit einem Titangehalt über 45 Gew.-% die ausgezeichnete Verformbarkeit und die mit der des Reintantals vergleichbare Korrosionsbeständigkeit so stark herabgesetzt werden, dass die Legierung in bezug auf diese Eigenschaften nicht mehr als einwandfreier Ersatz für Reintantal angesehen werden kann. Die Erfindung umfasst daher nur jene Legierungen, die im wesentlichen alle Vorteile des Reintantals zuzüglich der durch die Verwendung des Legierungsmetalls erhaltenen Vorteile besitzt.
Die erfindungsgemässen Tantal-Titan-Legierungen stellen daher neuartige Stoffzusammensetzungen dar, die in der Industrie für die verschiedensten Zwecke Verwendung finden werden.
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Tabelle I Härte und Verarbeitbarkeit von Tantal-Titan-Legierungen
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<tb>
<tb> Beispiel <SEP> Zusammensetzung <SEP> Kaltverformung <SEP> Gegossen <SEP> Kaltverformt <SEP> Gesamthärte- <SEP> Bemerkungen
<tb> Nr. <SEP> Gew.-% <SEP> Stärkeverminderung <SEP> B.H. <SEP> V. <SEP> H. <SEP> V. <SEP> H. <SEP> zunahme <SEP>
<tb> Ta <SEP> Ti <SEP> % <SEP> (1) <SEP> (2) <SEP> (1) <SEP> V.H.
<tb>
1 <SEP> 100 <SEP> - <SEP> 95+ <SEP> 109 <SEP> 128 <SEP> 212 <SEP> 84 <SEP> rissfreie <SEP> gewalzte <SEP> Folie
<tb> 2 <SEP> 98 <SEP> 2 <SEP> 95+ <SEP> 90 <SEP> 100 <SEP> 225 <SEP> 125
<tb> 3 <SEP> 95 <SEP> 5 <SEP> 95+ <SEP> 130 <SEP> 145 <SEP> 273 <SEP> 128 <SEP> " <SEP> "
<tb> 4 <SEP> 90 <SEP> 10 <SEP> 95+ <SEP> 158 <SEP> 200 <SEP> 239 <SEP> 39
<tb> 5 <SEP> 85 <SEP> 15 <SEP> 95+ <SEP> 158 <SEP> 200 <SEP> 248 <SEP> 48
<tb> 6 <SEP> 80 <SEP> 20 <SEP> 95+ <SEP> 175 <SEP> 220 <SEP> 224 <SEP> 4
<tb> 7 <SEP> 75 <SEP> 25 <SEP> 95+ <SEP> 158 <SEP> 200 <SEP> 213 <SEP> 13
<tb> 8 <SEP> 70 <SEP> 30 <SEP> 95+ <SEP> 150 <SEP> 175 <SEP> 198 <SEP> 23
<tb> 9 <SEP> 60 <SEP> 40 <SEP> 95+ <SEP> 136 <SEP> 150 <SEP> 257 <SEP> 107
<tb> 10 <SEP> 50 <SEP> 50 <SEP> 26 <SEP> 143 <SEP> 163--starke <SEP> Rissbildung
<tb> (1)
<tb> 11 <SEP> 75 <SEP> 25 <SEP> 0 <SEP> - <SEP> 231 <SEP> - <SEP> - <SEP> rissfreie <SEP> gewalzte <SEP> Folie
<tb> 10 <SEP> - <SEP> 231 <SEP> 239 <SEP> 8
<tb> 20-231 <SEP> 239 <SEP> 8
<tb> 30-231 <SEP> 258 <SEP> 27 <SEP> Ir <SEP> tt <SEP> " <SEP>
<tb> 50-231 <SEP> 242 <SEP> 11
<tb> 60 <SEP> - <SEP> 231 <SEP> 247 <SEP> 16
<tb> 70 <SEP> - <SEP> 231 <SEP> 240 <SEP> 9
<tb> 80 <SEP> - <SEP> 231 <SEP> 238 <SEP> 7
<tb> 80 <SEP> - <SEP> 231 <SEP> 238 <SEP> 7 <SEP> " <SEP> " <SEP> "
<tb> 90 <SEP> - <SEP> 231 <SEP> 243 <SEP> 13 <SEP> " <SEP> " <SEP> "
<tb> 96 <SEP> - <SEP> 231 <SEP> 244 <SEP> 13 <SEP> " <SEP> " <SEP> "
<tb> 12 <SEP> 75 <SEP> 25 <SEP> 99+ <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> zt.
<SEP> einem <SEP> Draht <SEP> von
<tb> 0, <SEP> 25mm <SEP> Durchmesser
<tb> gezogen
<tb> 13 <SEP> 75 <SEP> 25 <SEP> 96+ <SEP> - <SEP> 200 <SEP> 222 <SEP> 22 <SEP> rissfreie <SEP> gewalzte <SEP> Folie
<tb> 14 <SEP> 75 <SEP> 25 <SEP> 96+-202 <SEP> 227 <SEP> 25 <SEP> ". <SEP> t <SEP> tI <SEP>
<tb> 15 <SEP> 75 <SEP> 25 <SEP> 96+-201 <SEP> 216 <SEP> 15 <SEP> " <SEP> " <SEP> "
<tb> 16 <SEP> 75 <SEP> 25 <SEP> 96+ <SEP> - <SEP> 182 <SEP> (270) <SEP> (88)
<tb>
(l) Gemessene Härte (2) Aus der Brinell-Härte berechnet
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TabelleII Zugfestigkeitseigenschaften von Tantal-Titan-Legierungen (1)
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<tb>
<tb> Beispiel <SEP> Zusammensetzung <SEP> Proportionalitäts- <SEP> grösste <SEP> elastische <SEP> Elastizitäts-Streckgrenze <SEP> Zugfestigkeit <SEP> Dehnung <SEP> in
<tb> Nr.
<SEP> Gew.-% <SEP> grenze <SEP> Verformung <SEP> modul <SEP> 50,8mm
<tb> Ta <SEP> Ti <SEP> kg/mm2 <SEP> % <SEP> 103kg/mm2 <SEP> (0,3 <SEP> kg/mm2) <SEP> kg/mm2
<tb> 1 <SEP> 100 <SEP> - <SEP> 22,5 <SEP> 0,13 <SEP> 18,4 <SEP> 61,0(2) <SEP> 58,0
<tb> 2 <SEP> 98 <SEP> 2 <SEP> 27, <SEP> 8 <SEP> 0,18 <SEP> 17,0 <SEP> 73,7(2) <SEP> 71,4
<tb> 3 <SEP> 95 <SEP> 5 <SEP> 35,5 <SEP> 0,22 <SEP> 17,6 <SEP> 87,0 <SEP> 89,6 <SEP> 1,0
<tb> 4 <SEP> 90 <SEP> 10 <SEP> 40, <SEP> 4 <SEP> 0, <SEP> 31'13, <SEP> 8 <SEP> 85, <SEP> 8 <SEP> 87, <SEP> 0 <SEP> 1, <SEP> 0 <SEP>
<tb> 5 <SEP> 85 <SEP> 15 <SEP> 35, <SEP> 4 <SEP> 0,28 <SEP> 13,2 <SEP> 82,8 <SEP> 82,0 <SEP> 0,5
<tb> 6 <SEP> 80 <SEP> 20 <SEP> 31,6 <SEP> @,29 <SEP> 11,3 <SEP> 76,2 <SEP> 77,4 <SEP> 1,5
<tb> 7 <SEP> 75 <SEP> 25 <SEP> 33, <SEP> 5 <SEP> 0, <SEP> 35 <SEP> 9, <SEP> 6 <SEP> 70, <SEP> 7 <SEP> 73, <SEP> 5 <SEP> 1,
<SEP> 5 <SEP>
<tb> 8 <SEP> 70 <SEP> 30 <SEP> 31, <SEP> 1 <SEP> 0, <SEP> 47 <SEP> 8, <SEP> 3 <SEP> 63, <SEP> 5 <SEP> 74, <SEP> 0 <SEP> 1, <SEP> 0 <SEP>
<tb> 9 <SEP> 60 <SEP> 40 <SEP> 23, <SEP> 4 <SEP> 0, <SEP> 40 <SEP> 6, <SEP> 7 <SEP> 70, <SEP> 2 <SEP> 83, <SEP> 1 <SEP> 2, <SEP> 0 <SEP>
<tb>
(1) durch Kaltverformung mit 95 %iger Stärkenverminderung erhaltene Folie in gewalztem Zustand (2) Geschätzt durch Extrapolation
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Tabelle III Physikalische und chemische Eigenschaften von Tantal-Titan-Legierungen
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<tb>
<tb> Beispiel <SEP> Zusammensetzung <SEP> Dichte <SEP> spezifischer <SEP> elektrischer <SEP> Oxydation <SEP> (1) <SEP> Ge-Korrosionsgeschwindigkeit
<tb> Nr.
<SEP> Gew.-% <SEP> g/cm3 <SEP> Widerstand <SEP> (5) <SEP> Mikro- <SEP> wichtszunahme <SEP> HNO3 <SEP> HCl <SEP> H2SO
<tb> Ta <SEP> Ti <SEP> ohm/cm <SEP> g/cm2 <SEP> 65%ig. <SEP> 20%ig, <SEP> 55%ig,
<tb> 953 <SEP> 1036 <SEP> siedend <SEP> siedend <SEP> siedend
<tb> C <SEP> C <SEP> (2) <SEP> (3) <SEP> (2)
<tb> 18 <SEP> 100 <SEP> - <SEP> 16,6 <SEP> 16,3 <SEP> - <SEP> - <SEP> keine <SEP> keine <SEP> keine
<tb> 4 <SEP> 90 <SEP> 10 <SEP> 13, <SEP> 4---it <SEP> 9.
<SEP> 7 <SEP>
<tb> 6 <SEP> 80 <SEP> 20 <SEP> 10,8 <SEP> 62,9 <SEP> - <SEP> - <SEP> " <SEP> " <SEP> 16,0
<tb> 7 <SEP> 75 <SEP> 25 <SEP> 9, <SEP> 8 <SEP> 70, <SEP> 2--""27, <SEP> 2 <SEP>
<tb> 8 <SEP> 70 <SEP> 30 <SEP> 9,2 <SEP> 76,8 <SEP> - <SEP> - <SEP> " <SEP> " <SEP> 34,3
<tb> 9 <SEP> 60 <SEP> 40 <SEP> 7, <SEP> 8 <SEP> 95, <SEP> 3--"16, <SEP> 8 <SEP> 107
<tb> 19-100 <SEP> 4, <SEP> 5---1210 <SEP> Auflösung <SEP> Auflösung
<tb> 20 <SEP> 100 <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> 22,6(4) <SEP> 17,4(4)
<tb> 17 <SEP> 75 <SEP> 25--1, <SEP> 64 <SEP> 2, <SEP> 78 <SEP>
<tb> 3 <SEP> 95 <SEP> 5 <SEP> - <SEP> 26,3
<tb> 5 <SEP> 85 <SEP> 15 <SEP> 53,1
<tb>
(1) 3, 2 mm starke Blechproben 24 Stunden lang in der Luft erhitzt (2) dritte Periode von 18 Stunden, in /Jahr (3) dritte Periode von 48 Stunden, in /Jahr (4) vollkommen zerstört, kein Metall zurückgeblieben (5) 260 C,
Stromstärke 5 A, Kelvin-Brücke