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Verfahren zur Herstellung einer dauerhaften mechanischen Verbindung zwischen Glas und einem weiteren Stoff
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung einer dauerhaften mechanischen Verbindung zwischen Glas und einem weiteren festen Stoff, vorzugsweise Metall, mittels einer zwischen beiden vorgesehenen Zwischenschicht, welche mindestens teilweise aus einem organischen, wasserdampfundurchlässigen, nicht thermoplastischen Kunststoff besteht.
Bei vielen Verwendungen von Glas ist es erforderlich, das Glas praktisch hermetisch dicht, beispielsweise an einem Rahmen, zu befestigen, wobei die Verbindung zwischen Rahmen und Glas in einem den klimatischen Verhältnissen entsprechend relativ grossen Druck- und Temperaturbereich haltbar sein und anderseits so beschaffen sein muss, dass auch über längere Zeiträume praktisch kein Wasserdampf durch die Verbindung hindurchdiffundieren kann. Diese extremen Bedingungen sind beispielsweise bei der Herstellung von Doppel- und Mehrfachscheiben zu berücksichtigen, da hier zwischen Scheibeninnerem und freier Atmosphäre oft Temperatur- und Druckdifferenzen auftreten, denen das Glas und die Befestigung des Glases standhalten muss.
Zur Herstellung einer die obigen Bedingungen einhaltenden Verbindung wurden bereits mehrfach Bemühungen unternommen, die jedoch nicht allen Anforderungen entsprachen. Es ist beispielsweise bekannt, das Glas und den Rahmen bzw. bei Mehrfachscheiben den Distanzhalter beispielsweise aus Bleilegierungen derart aufeinander abzustimmen, dass mindestens in einem mittleren Temperaturbereich eine genügende Stabilität erzielt wird. Bei diesem Verfahren wurde auf das Glas Kupfer aufgespritzt, deoxydiert und anschliessend mit dem verzinnten Bleikörper verlötet. Hiezu sind jedoch Temperaturenvonungefähr200 C erforderlich. Für die Wahl der betreffenden Bleilegierungen war zweckbestimmend, dass die Legierung den
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waren.
Es wurden auch bereits Vorschläge unterbreitet, den Ausdehnungskoeffizienten der Legierung durch weitere Beimengungen demjenigen des Glases weitgehend anzugleichen.
Durch die hohen Verarbeitungstemperaturen, beispielsweise bei der Lötung, werden jedoch Schädigungen in Form von feinen Rissen hervorgerufen, so dass selbst bei sorgfältigster Fertigung ein erheblicher Ausschuss hervorgerufen wurde.
Anderseits ist bekannt, das Glas mittels Email mit dem Metall zu verbinden. Hiezu sind jedoch ausserordentlich hohe Temperaturen erforderlich, bei denen in verstärktem Masse schädliche Wärmespannungen auftraten, die eine Verwirklichung dieses Vorschlages verhinderten.
Schliesslich ist es bekannt geworden, als Zwischen-bzw. Klebeschicht zwischen Metall und Glas einen wasserdampfundurchlässigen Kunststoff zu verwenden, welcher durch Wärme gehärtet wird. Eine auf diesem Wege hergestellte Verbindung ist jedoch einer Reihe von Anforderungen nicht gewachsen, da die Grenzschicht Glas/Kunststoff keinegrosse Festigkeit besitzt. Selbst bei relativ kleiner Kraftanwendung kann sich der Kitt von dem Glas lösen. Die Haftfestigkeit ist bei der bisherigen Verwendung von Kunstharz darüber hinaus unregelmässig, so dass eine zuverlässige Verkittung nicht hergestellt werden kann.
Es hat sich nun gemäss der Erfindung herausgestellt, dass der Gehalt an unter 1000 C siedenden Stoffen in den auf grosstechnischem Wege hergestellten Ausgangskunststoffen in der Regel über 0, 5 Gew.-' ,
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in jedem Fall jedoch über 0, 3 Gew.-% liegt, und dass dieser Gehalt voii tieisiede-naen Stoffen für die schlechten Hafteigenschaften des Stoffes an Glas verantwortlich ist. Bei Absenken des Feuchtigkeitsgehaltes unter 0, 1 Gew.- o tritt eine sprunghafte Verbesserung des Haftvermögen auf, u. zw. derart, dass die Festigkeit der Verbindungsstelle sowohl die Festigkeit des Glases als auch diejenige des Kunststoffes übertrifft.
Das Verfahren gemäss der vorliegenden Erfindung vermeidet die erwähnten Nachteile und gestattet somit die Herstellung einer Verbindung unter Verwendung von Kunststoffen. Das erfindungsgemässe Verfahren ist mehr im einzelnen dadurch gekennzeichnet, dass zur Verbesserung des Haftvermögens zwischen Glas und Kitt der Wassergehalt und der Gehalt an unter 100 C siedenden Substanzen der die Zwischenschicht bildenden Stoffe, insbesondere durch einen Rührprozess unter Vakuum, auf weniger als 0, 1 Gew.-% herabgemindert wird, worauf das Zwischenschichtmaterial zwischen das mit dem Glas zu verbindende Material und das Glas eingebracht und bei einer Temperatur von höchstens 1500 C gehärtet wird.
Organische Kunststoffe konnten, wie ausgeführt, bisher als Klebemasse mit Glas bei hohen Anforderungen an Zuverlässigkeit und Festigkeit nicht verwendet werden, da sie nur eine geringe Haftfähigkeit gegenüber Glas besitzen. Darüber hinaus waren entsprechende Verbindungen wegen des hohen Ausdehnungskoeffizienten und der SprüdigkeitdesKunststoffes einer dauernden Bruchgefahr unterworfen. Werden jedoch Kunststoffe, die einerseits eine geringe Durchlässigkeit gegenüber Wasserdampf besitzen und anderseits unter Wärmeeinwirkung nicht plastisch werden, von Wasser, wasserabgebenden Stoffen und von bei normalen Temperaturen verdampfenden Stoffen bis auf mindestens 0, 1 Gew.-' ? o befreit, bekommen diese Stoffe eine hohe Haftfähigkeit gegenüber Glas.
Vorzugsweise wird ein entsprechender organischer Kunststoff in noch ungehärtetem, also weichem Zustand durch einen Rührprozess im Vakuum soweit vor allem von Wasser und unter 1000 C siedenden Substanzen befreit, dass der Wassergehalt und der Gehalt an unter 1000 C siedenden Substanzen unter einer. Anteil von 0, 1 Gew.-0/0 absinkt. Der so behandelte Kunststoff wird mit einem geeigneten Härter versehen, zwischen die Scheibe und den weiteren Stoff eingebracht und bei Temperaturen bis höchstens 1500 C gehärtet.
Wie bereits ausgeführt, kommen Kunststoffe für diesen Zweck in Frage, welche in gehärtetem Zustand eine sehr geringe Durchlässigkeit für Wasserdampf aufweisen, nicht-thermoplastisch sind und auch in gehärtetem Zustand kein Wasser abspalten. Vorzugsweise soll der Kunststoff noch einen relativ niedrigen Ausdehnungskoeffizienten besitzen und in hartem Zustand zumindest in geringem Masse elastisch sein.
Diese Eigenschaften sind bei bekanntenKunststoffen meist nicht gemeinsam vorhanden, lassen sich jedoch durch geeignete Mischungen erreichen.
Als Ausgangsstoffe können beispielsweise Epoxyharze oder Phenolderivate verwendet werden, die jedoch mit dem Härten weitgehend spröde werden und eine relativ hohe Härtungstemperatur besitzen. Weiterhin sind die genannten Stoffe zunächst ungeeignet, weil sie noch Spuren von Wasserdampf hindurchlas-
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ungünstigen Eigenschaften weitgehend kompensiert werden. Das bzw. die Härtungsmittel dürfen ebenfalls nur noch Spuren von Wasser und leichtverdampfbaren Stoffen enthalten, mussen die Härtungstemperatur herabsetzen und die Wasserdampffestigkeit erhöhen. Hiefür sind insbesondere Polyamide, Neophren oder Thiokole geeignet. Diese Stoffe setzen die notwendige Härtungstemperatur wesentlich herab und verleihen dem Endprodukt eine hohe Wasserdampffestigkeit.
Die zur Verwendung gelangenden Komponenten werden vermischt, weitgehend von Wasser, von wasserabgebenden und von unter 100 C siedenden Stoffen, insbesondere durch einen Rührprozess im Vakuum, befreit und auf das Glas aufgetragen, worauf das weitere Material, an welchem das Glas befestigt
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Abhängigkeit von der verwendeten Substanz bei einer Temperatur zwischen 50 und 1500 C, vorzugsweise bei einer Temperatur von ungefähr-70 oder 800 C.
Bei der Erwärmung ist dabei zu beachten, dass in dem Glas keine Wärmespannungen auftreten, damit das Bindemittel nicht erstarrt, wenn das Glas unregelmässig ausgedehnt ist, da sonst das Glas in dieser Spannung gehalten wird und somit bei einer zusätzlichen Belastung während des Gebrauches leichter zu Bruch geht. Weiterhin muss darauf geachtet werden, dass das nicht von der Bindemasse bedeckte Glas zu keinem Zeitpunkt kälter als die Bindemasse ist, da sich sonst die bei der Härtung noch abdampfenden Tei- le des Bindemittels auf dem Glas niederschlagen würden, was die Durchsichtigkeit der Scheiben beein- trächtigen würde.
Diese beiden Bedingungen bei der Erwärmung können dadurch eingehalten werden, dass zur Erwärmung Infrarotstrahlung verwendet wird. Bekanntlich absorbieren fast alle hiefür geeigneten Glassorten Infrarotstrahlen sehr stark. Wird nun eine teilweise mit Kitt bedeckte Glasscheibe einer Infrarotstrahlung ausge-
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setzt, erwärmt sich das Glas im Verhältnis zu andern Körpern sehr schnell, so dass es stets eine etwas höhere Temperatur als die Umgebung besitzt. Diese Wärme überträgt sich nun auf die Bindemasse, die somit indirekt erwärmt und gehärtet wird. Um eine Erwärmung der Verbindungsmasse überhaupt auszuschliessen, kann diese gegen die Infrarotstrahlung abgedeckt oder mit einer Schicht überstrichen werden, die die Infrarotstrahlung reflektiert.
Bei derAnwendung des Verfahrens auf Doppel- oder Mehrfachscheiben ist darauf zu achten, dass sich alle Scheiben gleichmässig erwärmen, da sich die gesamte Scheibe wegen der ungleichmässigen Ausdehnung der Einzelscheiben sonst krümmt. Dies kann dadurch erreicht werden, dass unter die bei einer von oben einstrahlenden Infrarotstrahlung untersten Scheibe eine Infrarotstrahlung reflektierende Schicht vorgesehen wird, welche gerade soviel Strahlung reflektiert als erforderlich ist, um der unteren Scheibe gleichviel Wärmeenergie zukommen zu lassen als der obersten Scheibe.
Bekanntlich besitzen sämtliche organische Kunststoffe in der Regel einen wesentlich höheren Ausdehnungskoeffizienten als Glas. Eine dauerhafte Verbindung zwischen Glas und einem weiteren Material, beispielsweise einem Rahmen aus Metall, kann-wenn die Anordnung verschiedenen Temperaturen ausgesetzt werden soll-nur dann erreicht werden, wenn beide Substanzen einen weitgehend gleichen Aus"
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beiden einen Ausdehnungskoeffizienten der gleichen Grössenanordnung aufweisen, da. sonst beispielsweise bei einer starken Abkühlung Risse in dem Bindemittel auftreten, die diehermetisch dichte Verbindung zerstören. Kunststoffe besitzen jedoch in der Regel einen wesentlich höheren Ausdehnungskoeffizienten als Glas, so dass eine Verwendung zunächst nur unter geringen Anforderungen bezüglich des Temperaturbereiches möglich ist.
Diese Schwierigkeit kann dadurch überwunden werden, dass dem Kunststoff eine Substanz beigemengt wird, die ihren Ausdehnungskoeffizienten wesentlich herabsetzt. Hiezu eignen sich in erster Linie anorganische Kristalle in Pulverform, wie beispielsweise Aluminiumoxyd. Zur Erläuterung
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<tb>
<tb> Kunststoffe <SEP> SO <SEP> - <SEP> 160 <SEP>
<tb> Glas <SEP> S <SEP> - <SEP> 10 <SEP>
<tb> Blei <SEP> 29
<tb> Stahl, <SEP> gezogen <SEP> 10 <SEP> - <SEP> 11, <SEP> 5 <SEP>
<tb> Quarz, <SEP> geschmolzen <SEP> 0, <SEP> 5- <SEP> 1, <SEP> 3 <SEP>
<tb> Graphit <SEP> 5-6
<tb> Titandioxyd <SEP> 3-6
<tb> Glimmer <SEP> 3
<tb> Epoxyharz, <SEP> rein <SEP> 60
<tb> Mischung <SEP> aus <SEP> Titandioxya, <SEP> Quarz,
<tb> Glimmer <SEP> und/oder <SEP> Graphit
<tb> und <SEP> Epoxyharz <SEP> 11 <SEP> - <SEP> 16 <SEP>
<tb>
Es hat sich nun herausgestellt,
dass bei dem Mischungsverhältnis zwischen einem anorganischen Kri-
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Wie aus dem Verlauf der Kurve eindeutig ersichtlich ist, kann durch eine Beigabe von etwa 20 % des anorganischen Kristallpulvers der Ausdehnungskoeffizient des Gesamtstoffes wesentlich herabgesetzt werden.
Der Ausdehnungskoeffizient von der Mischung liegt jetzt in der Nähe derjenigen-von Metall und Glas.
Geringe Abweichungen fallen jedoch deswegen nicht sehr ins Gewicht, als die nun nur noch gering auf- tretendenWärmespannungen weitgehend von der Verbindungsmasse auf Grund ihrer Elastizität aufgenommen werden können. Bei vielen Versuchen sind hiebei keine Brüche durch Wärmespannungen aufgetreten, ebenfalls ist die Verbindung bei Temperaturprüfungen bis - 600 C immer dicht geblieben. Die Verwendung von anorganischen Kristallen in dem Bindemittel bringt jedoch neben der Herabsetzung des Ausdehnungskoeffizienten noch weitere Vorteile mit sich. Die Mikrokristalle füllen - wie sich experimentell ergeben hat-sämtliche entstehenden Hohlräume in der Bindemasse weitgehend aus.
Dies hat zur Folge, dass dieDurchlässigkeit des Bindemittels gegenüber Wasserdampf wesentlich vermindert wird. Bei organischen Kunststoffen mit Beimengungen von Titandioxyd oder Glimmer usw. kann vorausgesetzt werden, dass praktisch kein Wasserdampf in den Kunststoff durchdiffundiert.
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beeinflussen, so dass das Bindemittel nur indirekt zur Härtung erwärmt wird. Um eine direkte Einwirkung der Strahlung auf das Bindemittel zu verhindern, muss dieses abgeschirmt werden. Bei der Verwendung
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oxyd die Infrarotstrahlung sehr stark reflektiert, so dass die Masse praktisch infolge direkter Einstrahlung nur unwesentlich erwärmt wird.
Anschliessend soll das Verfahren an Hand eines Anwendungsbeispieles erläutert werden. Bekanntlich haben sich seit einiger Zeit die sogenannten"Mehrfachscheiben"durchgesetzt. Es handelt sich hiebei um mindestens zwei Scheiben 1 und 2 (Fig. 2), die über ihren gesamten Umfang durch Abstandsschienen 3 in einem gewissen Abstand zueinander gehalten werden. Die Schienen sind vorzugsweise so mit den Scheiben verbunden, dass jeweils zwei nebeneinander liegende Scheiben einen hermetisch abgeschlossenen Zwi-
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Scheiben somit auch bei sehr hohem oder sehr niedrigem Druck nicht übermässig beansprucht werden können.
Bei Scheiben dieser Art ist von grosser Bedeutung, dass die Verbindungen 5 und 6 zwischen dem Glas und denMetallschienen keinen Wasserdampf durchlassen, damit sich nicht der sonst in den Zwischenraum eindringende Wasserdampf bei starker Abkühlung einer Scheibe an dieser niederschlägt und somit die Durchsicht behindert. Anderseits darf auch bei hohen Temperaturgefällen die hermetische Verbindung nicht beeinträchtigt werden. Die Verwendung von Mehrfachscheiben der genannten Art war bisher nur sehr beschränkt möglich, da keine Verbindung zwischen dem Profilrahmen und dem Glas bekannt geworden ist, die die genanntenBedingungen in befriedigender Weise erfüllt hätte. Bei der Anwendung des erfindungsgemässen Verfahrens wird eine Verbindung gewonnen, die weitgehend alle Anforderungen erfüllt.
Die folgende Zusammensetzung des Bindemittels kann verwendet werden, wobei die Angaben sich auf die Gewichtsprozente des Gesamtstoffes beziehen : Epoxyharz 40 %, Polyamid 30 %, Titandioxyd 22 0/0 und Quarzpulver 8 0/0. Wie erwähnt, wirkt dabei das Polyamid als Härter. Die Mischung wurde mechanisch teilweise in Vakuum zur erfindungsgemässen Herabminderung des Gehaltes in unter 1000 C siedenden Sub stanzen fein verrührt und dann auf die Scheiben an der Umrandung aufgestrichen. Anschliessend wurde der bereits zusammengelötete Rahmen auf die eine Scheibe aufgelegt und die nächstfolgende Scheibe auf den Rahmen aufgesetzt usw.
Nun wurden die Scheiben zwischen 40 und 50 Minuten lang von einer Infrarotstrahlungsquelle bestrahlt, wobei das Bindemittel eine Temperatur von ungefähr 70 - 800 C erreichte.
Wegen der günstigen reflektierenden Eigenschaften des Kittes war eine Abschirmung nicht erforderlich.
Das Bindemittel wurde dabei ausgehärtet, behielt jedoch die zur Aufnahme von durch thermische Aus-
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während das Glas an den mit Kitt bedeckten Stellen ausbrach. Bei einer Prüfung der Wasserdampfdurchlässigkeit hat sich ergeben, dass, umgerechnet, erst nach einer Zeit von etwa 30 Jahren merkliche Spuren von Wasserdampf die Verbindung durchdringen kann. Die wie beschrieben hergestellten Mehrfachscheiben besassen ausserdem gute Wärmeisolationseigenschaften, d. h. die Verbindungsschicht wirkt nicht als Warmebrücke. Erst durch diese Zwischenschicht aus wasserdampfundurchlässigem Kunststoff ist es möglich ge- worden, zur Verbindung von Doppelscheiben elastische Distanzhalter, insbesondere aus Metall, unter hermetischem Abschluss mit den Scheiben zu verwenden.
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