AT18232U1 - Sinterkörper aus einer molybdänlegierung - Google Patents
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Abstract
Pulvermetallurgischer Sinterkörper aus einer Molybdänlegierung mit einem Rhenium-Gehalt zwischen 25 wt.% und 45 wt.%, einem Bor-Gehalt zwischen 1 ppm und 100 ppm, wobei das Komplement zu 100 wt.% von Molybdän und unvermeidbaren Verunreinigungen gebildet ist, welche Verunreinigungen sich aus metallischen und nicht-metallischen Verunreinigungen zusammensetzen, wobei ein Gesamtgehalt an metallischen Verunreinigungen kleiner oder gleich 1000 ppm beträgt und ein Gehalt an nicht-metallischen Verunreinigungen pro Element jeweils kleiner oder gleich 50 ppm beträgt.
Description
SINTERKÖRPER AUS EINER MOLYBDÄNLEGIERUNG
[0001] Die vorliegende Erfindung betrifft einen pulvermetallurgischen Sinterkörper aus einer MoIyodänlegierung mit Rhenium.
Insbesondere betrifft die Erfindung einen Sinterkörper zur Verwendung in der Medizintechnik, insbesondere als Implantatwerkstoff.
[0002] Für eine rasche Heilung nach einem Eingriff ist es günstig, ein Implantat so klein wie möglich auszubilden. Daher wird eine hohe Festigkeit des Implantatwerkstoffs angestrebt.
Darüber hinaus wird bei Implantatwerkstoffen eine hohe Duktilität verlangt.
Mit Duktilität bezeichnet man das Vermögen eines Werkstoffs, bei mechanischer Belastung und vor einem Versagen eine ausgeprägte plastische Verformung zu durchmachen.
[0003] Es ist bekannt, dass die Zugabe von Rhenium in Molybdän duktilisierend und auch festigkeitssteigernd wirkt. Mit der Notation MoRe und einer nachgestellten Zahl wird eine Molybdänlegierung mit Rhenium in Gewichtsprozent der betreffenden Zahl bezeichnet.
Im Fokus für medizinische Anwendungen steht die Molybdänlegierung MoRe47.5 mit einem Gehalt von 47,5 wt. % (weight-% - Gewichtsprozent) Rhenium.
Der Rhenium-Gehalt von 47,5 wt. % liegt an der Löslichkeitsgrenze von Rhenium in Molybdän, weshalb sich in der Legierung spröde Sigma-Phasenpartikel bilden können.
[0004] Eine weitere gängige MoRe-Legierung ist die Variante MoRe41, also Molybdän mit 41 wt.% Rhenium. Allerdings zeigten sowohl Low-Cycle- als auch High-Cycle-Fatigue Untersuchungen, dass MoRe41 neben der geringeren Festigkeit zu MoRe47.5 insbesondere eine zu geringe Duktilität und ungünstigeres Bruchverhalten (Riss-Tendenz entlang Umformrichtung) aufweist.
[0005] Diese Spröd-Phasen können ungünstig hinsichtlich dem Bruchverhalten des Werkstoffs sein. Rhenium ist zudem ein sehr teures Legierungselement, weshalb MoRe-Legierungen genereil teuer sind. Beides, die hohen Kosten und Sigma-Phasenpartikel erschweren die kommerzielle medizintechnische Nutzung von MoRe-Legierungen mit hohen Rhenium-Gehalten.
[0006] Es ist eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, einen Sinterkörper aus einer Molybdänlegierung mit gegenüber der MoRe47,5 Legierung reduziertem Rhenium-Gehalt anzugeben, die dennoch eine hohe Festigkeit und eine hohe Duktilität aufweist.
[0007] Die Aufgabe wird gelöst mit einem Sinterkörper aus einer Molybdänlegierung mit den Merkmalen von Anspruch 1. Bevorzugte Weiterbildungen sind in abhängigen Ansprüchen angegeben.
[0008] Erfindungsgemäß weist der Sinterkörper einen Rhenium-Gehalt zwischen 25 wt.% und 45 wt.% und einen Bor-Gehalt zwischen 1 ppm und 100 ppm auf. Das Komplement (der Rest) zu 100% wird von Molybdän und Verunreinigungen gebildet. Die Bor-Dotierung wird nicht zu den Verunreinigungen gezählt.
Es ist zu unterscheiden hinsichtlich der Art der Verunreinigung, ob von metallischen Elementen oder nicht-metallischen Elementen gebildet.
Es ist vorgesehen, dass ein Gesamtgehalt an metallischen Verunreinigungen kleiner oder gleich 1000 ppm beträgt und ein Gehalt an nicht-metallischen Verunreinigungen pro Element jeweils kleiner oder gleich 50 ppm beträgt.
[0009] Die Angabe ppm bezieht sich im Zusammenhang dieser Anmeldung auf den Massenanteil und kann auch in ug/g angegeben werden.
[0010] Metallische Verunreinigungen wirken sich geringfügig auf die mechanischen Eigenschaften aus, weshalb in der Regel höhere Gehalte akzeptiert werden als für nicht-metallische Verunreinigungen.
Metallische Verunreinigungen werden insbesondere von folgenden Elementen gebildet:
Aluminium (Al), Chrom (Cr), Kupfer (Cu), Eisen (Fe), Mangan (Mn), Kalium (K), Nickel (N), Silizium (Si), Titan (Ti), Wolfram (W), Zinn (Sn), Cadmium (Cd) und Quecksilber (Hg).
[0011] Molybdän und insbesondere Rhenium enthalten in der Regel Wolfram als Begleitelement. Der Gehalt an Wolfram beträgt typischerweise <= 500 ppm, insbesondere <= 350 ppm.
[0012] Gemäß einer Weiterbildung beträgt der maximale Anteil an metallischen Verunreinigungen durch Aluminium (Al), Chrom (Cr), Kupfer (Cu), Eisen (Fe), Kalium (K), Nickel (Ni), Silizium (Si) in Summe = 120 ppm.
Weiter bevorzugt beträgt der Gehalt an Elementen der Gruppe (Al, Si) jeweils maximal 10 ppm. Weiter bevorzugt beträgt der Gehalt an Elementen der Gruppe (Cr, Cu, Fe, K, Si) jeweils maximal 20 ppm.
[0013] Bevorzugt liegt der Gesamtanteil an metallischen Verunreinigungen <= 500 ppm, weiter bevorzugt = 300 ppm.
[0014] Ferner können nicht-metallische Verunreinigungen enthalten sein.
Es ist vorgesehen, dass ein Gehalt an nicht-metallischen Verunreinigungen pro Element jeweils < 50 ppm beträgt. In anderen Worten soll der Gehalt pro nichtmetallischem Element 50 ppm nicht übersteigen. So wird die günstige Wirkung von Bor nicht durch Gehalte an nicht-metallischen Verunreinigungen beeinträchtigt.
[0015] Zu den nicht-metallischen Verunreinigungen zählen insbesondere die Elemente Kohlenstoff (C), Sauerstoff (O0), Stickstoff (N), Phosphor (P), Schwefel (S) und Wasserstoff (H). Dementsprechend ist vorgesehen, dass ein Gehalt eines Elements ausgewählt aus der Gruppe Kohlenstoff (C), Sauerstoff (0), Stickstoff (N), Phosphor (P), Schwefel (S) und Wasserstoff (H) jeweils <= 50 ppm beträgt.
[0016] Im speziellen werden für einzelne Elemente folgende Werte bevorzugt angestrebt:
Ein Gehalt an Kohlenstoff (C) beträgt bevorzugt = 30 ppm, weiter bevorzugt <15 ppm, insbesondere <= 5 ppm.
Ein Gehalt an Wasserstoff (H) beträgt bevorzugt = 30 ppm, weiter bevorzugt = 15 ppm, insbesondere <= 5 ppm.
Ein Gehalt an Sauerstoff (O) beträgt bevorzugt = 40 ppm, weiter bevorzugt = 15 ppm, insbesondere <= 5 ppm.
Ein Gehalt an Stickstoff (N) beträgt bevorzugt <= 30 ppm, weiter bevorzugt = 15 ppm, insbesondere < 5 ppm.
Ein Gehalt an Phosphor (P) beträgt bevorzugt = 30 ppm, weiter bevorzugt = 15 ppm, insbesondere <= 5 ppm.
Ein Gehalt an Schwefel (S) beträgt bevorzugt = 30 ppm, weiter bevorzugt = 15 ppm, insbesondere < 5 ppm.
[0017] Der Gesamtanteil an nicht-metallischen Verunreinigungen der Gruppe (C, O, N) beträgt bevorzugt = 15 ppm. In anderen Worten liegt die Summe der Gehalte an Elementen der Gruppe (C, O, N) bevorzugt bei = 15 ppm.
[0018] Der Gesamtanteil an nicht-metallischen Verunreinigungen beträgt bevorzugt <= 90 ppm, weiter bevorzugt <= 45 ppm.
[0019] Ein Gesamtgehalt an metallischen und nicht-metallischen Verunreinigungen beträgt bevorzugt = 500 ppm, weiter bevorzugt <= 300 ppm.
[0020] Die Anteile der verschiedenen Elemente werden über chemische Analyse bestimmt.
Die Bestimmung der metallischen Elemente erfolgt bevorzugt durch Massenspektrometrie, insbesondere durch Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (engl. Inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS).
Die Bestimmung der Elemente Sauerstoff (O), Stickstoff (N) und Wasserstoff (H) erfolgt insbesondere durch Heißgasextraktion (HE).
Die Bestimmung von Kohlenstoff (C), Schwefel (S) erfolgt typischerweise durch Verbrennungsanalyse, die Bestimmung Bor (B) erfolgt insbesondere durch Glimmentladungs-Massenspektro-
metrie (engl. Glow Discharge Mass Spectrometry, GD-MS). Bor ist auch einer Bestimmung durch ICP-MS zugänglich, jedoch ist die Bestimmungsgrenze von Bor beim GD-MS-Verfahren kleiner.
[0021] Untersuchungen der Anmelderin haben ergeben, dass Bor-Gehalte von über 100 ppm sich nachträglich auf die Duktilität auswirken.
Aus Gründen der Prozesssicherheit werden daher Bor-Gehalte von kleiner oder gleich 80 ppm bevorzugt. Insbesondere werden Bor-Gehalte von kleiner oder gleich 60 ppm angestrebt.
Es ergibt sich bevorzugt, dass der Bor-Gehalt zwischen 1 ppm und 80 ppm beträgt, weiter bevorzugt, dass der Bor-Gehalt zwischen 1 ppm und 60 ppm beträgt.
[0022] Untersuchungen der Anmelderin haben ergeben, dass schon geringe Gehalte an Bor (ab 1 ppm Bor) eine Steigerung der Duktilität gegenüber konventionellen MoRe-Legierungen bewirken.
Aus Gründen der Prozesssicherheit werden Bor-Gehalte von größer oder gleich 5 ppm besonders bevorzugt.
Es ergibt sich bevorzugt, dass der Bor-Gehalt zwischen 5 ppm und 100 ppm beträgt, weiter bevorzugt, dass der Bor-Gehalt zwischen 5 ppm und 80 ppm beträgt, besonders bevorzugt, dass der Bor-Gehalt zwischen 5 ppm und 60 ppm beträgt.
Damit können die günstigen Werkstoffeigenschaften besonders prozesssicher dargestellt werden.
[0023] Der erfindungsgemäße Sinterkörper ist pulvermetallurgisch dargestellt.
Eine pulvermetallurgische Herstellung umfasst ein Bereitstellen, typischerweise ein Verdichten von Metallpulvern und ein anschließendes Sintern, oder ein gleichzeitiges Verdichten und Sintern wie etwa beim Heißpressen, Hippen (Heiß-Isostatisches Pressen), SPS (spark plasma sintering), oder eine Herstellung durch additive Fertigung wie zum Beispiel strahl- und / oder binderbasierte additive Fertigungsverfahren. Optional kann ein Nachverdichten erfolgen.
Der dadurch erhaltene Sinterkörper liegt als Festkörper vor.
[0024] Ein pulvermetallurgisch hergestellter Werkstoff weist ein Sintergefüge auf und ist für den Fachmann an Gefügeaufnahmen als solcher zu erkennen. Merkmale eines Sintergefüges sind unter anderem eine feinere und gleichmäßigere Kornstruktur gegenüber einem Gussgefüge.
In der Regel ist ein pulvermetallurgisch hergestellter Werkstoff chemisch besonders homogen. Dies ist insbesondere bedeutend für die erfindungsgemäße Molybdänlegierung, da eine gleichmäßige Verteilung der Bor-Dotierung im Gefüge angestrebt wird.
Ferner ist insbesondere bei Refraktärmetallen die pulvermetallurgische Route wirtschaftlicher. Dies unter anderem deshalb, weil ein Sintern deutlich unter einer Schmelztemperatur erfolgt.
[0025] Bevorzugt ist vorgesehen, dass eine relative Dichte des Sinterkörpers = 90%, insbesondere = 95% beträgt.
Die relative Dichte gibt an, zu wieviel Prozent die theoretische Dichte erreicht wurde. Die theoretische Dichte ergibt sich aus der Zusammensetzung der Probe ohne Porenanteil. Eine hohe relative Dichte (ein geringer Porenanteil) ist unter anderem im Hinblick auf die mechanischen Eigenschaften günstig.
[0026] Das gesinterte Material kann einer Umformung zur Herstellung von Stäben, Drähten oder auch Blechen unterzogen werden. Die Umformung kann beispielsweise durch Walzen, Schmieden, Ziehen oder Extrudieren erfolgen. Eine mechanische Umformung kann über Kaltverfestigung zu einer Festigkeitssteigerung führen. Auch kann durch eine Umformung des Sinterkörpers die Dichte weiter erhöht werden, indem ein Porenanteil reduziert wird.
[0027] In einer Weiterbildung ist vorgesehen, dass der Sinterkörper zumindest teilweise umgeformt ist und zumindest teilweise ein Umformgefüge aufweist. Mit Umformgefüge wird eine Mikrostruktur bezeichnet, in der Körner Merkmale einer Deformation aufweisen. Insbesondere können Körner eine ausgeprägte Vorzugsorientierung und / oder eine Streckung aufweisen. Ein Umformgefüge kann insbesondere über Elektronenrückstreubeugung (engl. Electron Backscatter Diffraction / EBSD) an einem metallographischen Schliff nachgewiesen werden.
In einer Weiterbildung kann der Sinterkörper zumindest abschnittsweise in einer teilweise oder
vollständig rekristallisierten Struktur vorliegen. Durch ein Rekristallisationsglühen wird ein Kornwachstum bewirkt und / oder ein Umformgefüge zumindest teilweise abgebaut.
[0028] Mit dem Sinterkörper der erfindungsgemäßen Zusammensetzung werden mechanische Kennwerte einer MoRe47.5-Legierung zumindest erreicht, wenn nicht übertroffen. Anmelderseitig wurde festgestellt, dass mit einem Bor-Gehalt zwischen 1 ppm und 100 ppm und einem Rhenium-Gehalt zwischen 25 wt.% und 45 wt.% ausgezeichnete mechanische Eigenschaften bezüglich Duktilität und Festigkeit erzielt werden.
[0029] Insbesondere beträgt der Rheniumgehalt zwischen 30 wt.% und 40 wt. %. In diesem Zusammensetzungsbereich werden besonders ausgewogene Werkstoffeigenschaften erzielt. Insbesondere werden hohe Festigkeiten bei gleichzeitig hoher Duktilität erreicht.
Die Anmelderin hat festgestellt, dass sich die Werkstoffeigenschaften Duktilität (in Form des Biegewinkels) und der Festigkeit (in Form der Biegebruchfestigkeit) von MoRe-Legierungen mit Rhenium-Gehalten zwischen 25 wt.% und 45 wt.% mit einer Zugabe von Bor beeinflussen lassen, insbesondere in eine günstige Richtung verändern lassen.
[0030] Dazu muss verstanden werden, dass die dem Bor zugeschriebene Wirkung als Mikrolegierungselement von Rein-Molybdän in einer Erhöhung der Korngrenzenfestigkeit liegt, welche zu einem Versagensmuster mit transkristallinem Bruch (d.h. durch die Körner hinweg anstatt entlang der Korngrenzen bei einem interkristallinen Bruch) führt. Da ein transkristallines Bruchgeschehen wesentlich mehr Energie benötigt als ein interkristalliner Bruch, weist ein solcherart modifiziertes Molybdän duktile Werkstoffeigenschaften auf.
[0031] Dieser Mechanismus kann im vorliegenden Fall wohl nicht maßgeblich sein, da die Bruchcharakteristik von MoRe-Legierungen mit Rhenium-Gehalten von über 25 wt.% ohnehin schon vollständig transkristallin ist.
[0032] Auch gilt im vorliegenden Legierungskonzept also nicht das Prinzip „viel hilft viel“. Im Gegenteil werden ausgewogene Werkstoffeigenschaften nur mit einer geringen Dotierung mit Bor in engen Grenzen erzielt.
[0033] Vorteile der erfindungsgemäßen Zusammensetzung sind unter anderem:
Mo mit 30-40 wt.% Rhenium (Re) und 1-50 ppm Bor erzielt die gleiche Duktilität wie MoRe47. 5 bei gleicher Festigkeit (im Biegeversuch);
Mo mit 30-40 wt.% Re und 1-50 ppm Bor ermöglicht eine wesentlich höhere Duktilität im Vergleich zu Mo mit 30-40 wt.% Re;
MoRe41 mit 1-50 ppm Bor zeigt eine Steigerung der Duktilität von + 76% (Biegewinkel 30° gegenüber 17°) bei gleicher Festigkeit wie MoRe41;
MoRe30 mit Bor erreicht die gleiche Festigkeit wie MoRe41 bei gleicher Duktilität wie MoRe41. Der Re-Anteil kann um fast 27% reduziert werden;
MoRe35 mit Bor erlaubt eine reduzierte Re-Zugabe von 14,6% im Vergleich zu MoRe41 und 26,3% im Vergleich zu MoRe47.5. Hinsichtlich Herstellkosten können gegenüber MoRe47.5 etwa 25% Kosten eingespart werden.
[0034] Schutz wird außerdem begehrt für ein medizinisches Implantat umfassend einen erfindungsgemäßen Sinterkörper.
Schutz wird auch begehrt für die Verwendung der erfindungsgemäßen Sinterkörpers für ein medizinisches Implantat.
[0035] Das medizinische Implantat ist insbesondere ausgewählt aus der Gruppe umfassend Stents, Implantate für die Wirbelsäule, Schrauben, kraniomaxillofaziale Implantate, orthopädische Implantate, dentale Implantate. Durch die Erfindung ist es beispielsweise möglich, die medizinischen Implantate besonders dünnwandig auszuführen.
Bei gleichen Abmessungen wie unter Verwendung vorbekannter Implantatwerkstoffe weisen die Implantate mit der erfindungsgemäßen Molybdänlegierung eine höhere Bauteilfestigkeit auf. Darüber hinaus ist eine Schadenstoleranz durch die gegenüber konventionellen MoRe-Legierungen gesteigerte Duktilität verbessert.
Somit ergibt sich eine gegenüber konventionellen MoRe-Legierungen weiter verbesserte Verträg-
lichkeit und Sicherheit. Alternativ erlaubt die Erfindung eine Reduktion des Rheniumgehaltes unter Wahrung von Festigkeiten, wie sie konventionell nur durch höhere Rheniumgehalte darstellbar sind.
[0036] Weitere Vorteile und Zweckmäßigkeiten der Erfindung ergeben sich anhand der nachfolgenden Beschreibung von Ausführungsbeispielen und Referenzbeispielen unter Bezugnahme auf die beigefügten Figuren.
[0037] Von den Figuren zeigen: [0038] Fig. 1: Ergebnisse aus Biegeversuchen - Biegewinkel [0039] Fig. 2: Ergebnisse aus Biegeversuchen - Festigkeit
[0040] Fig. 3a-c Bruchflächen einer MoRe-Legierung mit hohem Bor-Gehalt (nicht erfindungsgemäß)
[0041] Fig. 4a-c Bruchflächen einer MoRe-Legierung mit erfindungsgemäßem Bor-Gehalt
[0042] Fig. 5 schematisch ein Ausführungsbeispiel des Sinterkörpers als medizinisches Implantat (Dentalschraube)
[0043] Im folgenden Abschnitt werden die Ergebnisse der mechanischen Charakterisierung von erfindungsgemäßen Legierungen im Vergleich zu Referenzproben diskutiert.
HERSTELLUNG DER ERFINDUNGSGEMÄBßEN PROBEN UND DER REFERENZPROBEN:
[0044] Die Herstellung der Proben erfolgte pulvermetallurgisch über Mischen von Pulveransätzen aus
- Molybdänpulver - Rheniumpulver - bei den Varianten mit Bor-Dotierung zusätzlich Zugabe von Bor.
[0045] Der jeweilige Ansatz wurde 2 x 5 Minuten gemischt. Die Pulvermischung wurde mit einem Pressdruck von rund 190 MPa zu zylindrischen Proben mit Durchmesser 30 mm und einer Höhe von 25 mm verpresst.
Die Presslinge wurden bei 2100°C unter Wasserstoff für drei Stunden gesintert.
[0046] Die Einwaagen von Molybdän, Rhenium und Bor erfolgten entsprechend dem gewünschten Gehalt der jeweiligen Elemente. Insbesondere der gewünschte Bor-Gehalt, das Maß an Verunreinigungen sowie die relative Dichte wird von den Sinterbedingungen kontrolliert. Dem Fachmann ist geläufig, konkrete Sinterparameter (Haltezeiten, Rampen, Atmosphäre) anzupassen, um die gewünschten Werkstoffeigenschaften einzustellen. Uber die oben genannten Analyseverfahren kann festgestellt werden, ob eine Probe die erfindungsgemäße Zusammensetzung, insbesondere Bor-Gehalt und Gehalt an Verunreinigungen, aufweist.
[0047] Aus den durch das Sintern erhaltenen Sinterkörpern wurden Proben für die Biegeversuche, für Metallographie und chemische Charakterisierung entnommen.
[0048] Figur 1 zeigt ein Diagramm mit Ergebnissen aus Biegeversuchen verschiedener Molybdän-Rhenium-Legierungen.
[0049] Untersucht wurden:
- Molybdänlegierungen mit Rhenium mit erfindungsgemäßen Bor-Gehalten (durchgezogene Linie mit Kreissymbol °)
- als Referenz Molybdänlegierungen mit Rhenium ohne weitere Zusätze (strichlierte Linie mit Rautensymbol ©),
- als Referenz Molybdänlegierungen mit Rhenium mit nichterfindungsgemäßen hohen BorGehalten (punktierte Linie mit Dreieckssymbol A).
[0050] Aufgetragen ist der Biegewinkel in Grad [°] über dem Rhenium-Gehalt in Gewichtsprozent [wt.%].
[0051] Je höher die Duktilität eines Werkstoffs, desto größer ist der Biegewinkel beim Biegeversuch. Der Biegewinkel ist damit ein Maß für die Duktilität des Werkstoffs.
Die Tests wurden als 3-Punkt Biegeversuche in Anlehnung an DIN EN ISO 7438 durchgeführt. Als Probekörper wurden Stäbe mit quadratischem Querschnitt verwendet. Die Abmessungen betrugen 5 x 5 x 17 mm. Die Biegeversuche erfolgten bei Raumtemperatur.
Das untersuchte Material war in allen Fällen gepresst-gesintert ohne Umformschritt.
[0052] Die Probenmatrix ist in untenstehenden Tabellen zusammengefasst:
Werkstoff Bor- Re rel. Biege- Dichte Rbb [HO/9] | wi] | Dichte | winkel | [g/cm3] [MPa] [%] [*] Mo 0 0 0,94 2,0 9,6 500 MoRe25 0 25 0,99 6,7 11,69 1079 MoRe35 0 35 0,96 12,7 12,02 1072 MoRe47.5 0 47,5 0,99 22,7 13,37 2032
[0053] Tabelle 1: Referenzproben MoRe ohne Bor (nicht erfindungsgemäß)
Werkstoff Bor- Re [wt%]| rel. Biege- Dichte Rbb [H9/9] Dichte |winkel | [g/cm3] [MPa] [%] [*] Mo 15 0 0,92 8,0 9,4 800 MoRe25+B 6 25 0,93 13,3 10,97 1311 MoRe35+B 4 35 0,91 22,3 11,32 1576 MoRe47.5 + B 53 47,5 0,88 40,6 11,88 1394
[0054] Tabelle 2: MoRe mit erfindungsgemäßen Borgehalten
Werkstoff Bor- Re [wt%]| rel. Biege- Dichte Rbb [H9/9] Dichte |winkel | ([g/cm3] [MPa] [%] [*] MoRe25+B 153 25 0,94 9,5 11,08 1077 MoRe35+B 108 35 0,94 8,8 11,67 1197 MoRe47.5+B 141 47,5 0,87 22,0 11,7 1245
[0055] Tabelle 3: Referenzproben MoRe mit hohen (nicht erfindungsgemäßen) Borgehalten
[0056] Dabei steht Rbb [MPa] für die Biegebruchfestigkeit in MPa (Megapascal), der Biegewinkel [°] in Grad für den Biegewinkel beim Versagen der Probe. Die Rheniumgehalte sind in der ersten
Spalte über die Notation MoRe mit dem Rheniumgehalt in Gewichtsprozent angegeben. So steht MoRe25 für eine Molybdänlegierung mit 25 Gewichtsprozent Rhenium, MoRe35 für eine Molybdänlegierung mit 35 Gewichtsprozent Rhenium, MoRe47.5 für eine Molybdänlegierung mit 47,5 Gewichtsprozent Rhenium.
Die Bor-Gehalt („B“) sind in ug/g angegeben. Zusätzlich ist der Rhenium-Gehalt („Re“) in wt. % angegeben. Die Dichte der Proben ist absolut in g/cm® sowie als relative Dichte in Prozent angegeben.
[0057] Man erkennt in Figur 1, dass die Molybdänlegierungen mit Rhenium mit erfindungsgemäßen Bor-Gehalten (durchgezogene Linie mit Kreissymbol) durchgängig einen größeren Biegewinkel aufweisen als die nicht erfindungsgemäßen Molybdänlegierungen mit Rhenium ohne Bor (strichlierte Linie mit Rautensymbol) und die nicht erfindungsgemäßen Molybdänlegierungen mit Rhenium mit hohen Bor-Gehalten (punktierte Linie mit Dreieckssymbol 4).
[0058] Als überraschender Befund wurde festgestellt, dass Bor-Gehalte in den erfindungsgemäßen Grenzen bei MoRe-Legierungen eine Steigerung der Duktilität bewirken, die über die Duktilisterung durch Rhenium hinausgehen.
Bei MoRe-Legierungen mit hohen Rheniumgehalten (insbesondere über 25 wt.% bis 47,5 wt%) ist die Duktilitätssteigerung überproportional, was insbesondere unerwartet ist.
[0059] Hohe Bor-Gehalte (über 100 ug/g) wirken sich negativ auf die Duktilität aus.
[0060] Figur 2 zeigt die Ergebnisse aus den Biegeversuchen mit der oben genannten Probenmatrix hinsichtlich der Biegefestigkeit. Aufgetragen ist die Biegefestigkeit Rbb in Megapascal [MPa] über dem Rheniumgehalt.
Man erkennt, dass die Molybdänlegierungen mit Rhenium und erfindungsgemäßen Bor-Gehalten (durchgezogene Linie mit Kreissymbol °) bis zu Rheniumgehalten von 40 wt.% eine höhere Biegefestigkeit aufweisen als die nicht erfindungsgemäßen Molybdänlegierungen mit Rhenium ohne Bor (strichlierte Linie mit Rautensymbol). Die erfindungsgemäße Dotierung mit Bor bewirkt also sowohl eine Steigerung der Duktilität (wie aus Figur 1 ersichtlich) als auch eine Zunahme der Festigkeit bis hin zu Rheniumgehalten von 40 wt.% gegenüber konventionellen MoRe-Legierungen.
Dieser Befund ist insbesondere erstaunlich, da eine Festigkeitssteigerung in der Regel mit einer Abnahme der Duktilität verbunden ist.
[0061] Bei der MoRe-Legierung mit 47,5 wt. % Rhenium zeigt sich überraschend, dass eine Zugabe von Bor sich negativ auf die Biegefestigkeit auswirkt. Die höchste Biegefestigkeit bei MoRe47.5 wurde bei der MoRe-Legierung mit 47,5 wt. % Rhenium ohne Bor beobachtet.
Die nicht-erfindungsgemäße Zugabe hoher Bor-Gehalte (punktierte Linie mit Dreieckssymbol A) wirkt sich nicht festigkeitssteigernd gegenüber einer undotierten MoRe-Legierung aus. Im Gegenteil werden hier geringere Biegefestigkeiten beobachtet als für undotiertes MoRe und erfindungsgemäß dotiertes MoRe.
Daher ist es besonders bevorzugt, dass der Rhenium-Gehalt zwischen 30 wt.% und 40 wt.% beträgt. In diesem Zusammensetzungsbereich werden besonders ausgewogene Werkstoffeigenschaften mit hoher Festigkeit bei hoher Duktilität erreicht.
[0062] Figuren 3a bis 3c zeigen rasterelektronenmikroskopische Aufnahmen von Bruchflächen Proben aus einer MoRe35-Legierung (35 wt.% Re) mit einem nicht erfindungsgemäß hohen BorGehalt von rund 110 ppm bei verschiedenen Vergrößerungen. Die Größenordnung ist jeweils über den Maßbalken unterhalb der Aufnahme ersichtlich. Der Bruch erfolgte jeweils bei Raumtemperatur.
Man erkennt an den Bruchflächen ein grundsätzlich plastisches Bruchverhalten mit transkristallinem Bruch. Weiters erkennbar ist eine Vielzahl teilweise großer Poren. Ferner weisen die Poren eine erhebliche Größenvariation auf.
Der Werkstoff zeigte im Biegeversuch ein gegenüber undotiertem MoRe35 eine verringerte Duktilität (kleinerer Biegewinkel) und eine geringere Festigkeit.
[0063] Figuren 4a bis 4c zeigen rasterelektronenmikroskopische Aufnahmen von Bruchflächen
Proben aus einer MoRe35-Legierung (35 wt.% Re) mit einem erfindungsgemäßen Bor-Gehalt von rund 5 ppm.
Die Aufnahmen erfolgten mit den gleichen Vergrößerungen wie bei den Referenzproben von Figuren 3a-3c.
Die Bruchflächen weisen ersichtlich eine feinere Morphologie als die der Referenzproben von Figuren 3a-3c auf.
Der Werkstoff zeigte im Biegeversuch ein gegenüber undotiertem MoRe35 eine deutlich erhöhte Duktilität (größerer Biegewinkel) sowie eine gesteigerte Festigkeit.
[0064] Ohne Festlegung auf eine wissenschaftliche Erklärung wird anmelderseits die These vertreten, dass eine Bor-Dotierung von MoRe innerhalb der erfindungsgemäßen Grenzen synergistisch zum Duktilisierungseffekt durch Rhenium eine höhere Kornfestigkeit und eine größere Bruchzähigkeit bewirkt.
[0065] Figur 5 zeigt schematisch ein Ausführungsbeispiel eines Sinterkörpers 1 als medizinisches Implantat, vorliegend schematisch und bespielhaft als Dentalschraube ausgeführt.
Claims (9)
1. Pulvermetallurgischer Sinterkörper aus einer Molybdänlegierung mit einem Rhenium-Gehalt zwischen 25 wt.% und 45 wt.%, einem Bor-Gehalt zwischen 1 ppm und 100 ppm, wobei das Komplement zu 100 wt.% von Molybdän und unvermeidbaren Verunreinigungen gebildet ist, welche Verunreinigungen sich aus metallischen und nicht-metallischen Verunreinigungen zusammensetzen, wobei ein Gesamtgehalt an metallischen Verunreinigungen kleiner oder gleich 1000 ppm beträgt und ein Gehalt an nicht-metallischen Verunreinigungen pro Element jeweils kleiner oder gleich 50 ppm beträgt.
2. Sinterkörper nach Anspruch 1, wobei der Bor-Gehalt zwischen 1 ppm und 80 ppm beträgt.
3. Sinterkörper nach Anspruch 1 oder 2, wobei der Bor-Gehalt zwischen 5 ppm und 60 ppm beträgt.
4. Sinterkörper nach einem der Ansprüche 1 bis 3 mit einem Rhenium-Gehalt zwischen 30 wt.% und 40 wt.%.
5. Sinterkörper nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei eine relative Dichte = 90% beträgt.
6. Sinterkörper nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei der Sinterkörper zumindest teilweise umgeformt ist und zumindest teilweise ein Umformgefüge aufweist.
7. Sinterkörper nach einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei der Sinterkörper zumindest abschnittsweise in einer teilweise oder vollständig rekristallisierten Struktur vorliegt.
8. Verwendung eines Sinterkörpers nach einem der vorangegangenen Ansprüche 1-7 für ein medizinisches Implantat.
9. Medizinisches Implantat umfassend einen Sinterkörper nach einem der vorangegangenen Ansprüche 1-7.
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| ATGM50133/2023U AT18232U1 (de) | 2023-08-09 | 2023-08-09 | Sinterkörper aus einer molybdänlegierung |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| ATGM50133/2023U AT18232U1 (de) | 2023-08-09 | 2023-08-09 | Sinterkörper aus einer molybdänlegierung |
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| AT18232U1 true AT18232U1 (de) | 2024-06-15 |
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Citations (2)
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|---|---|---|---|---|
| US9107899B2 (en) * | 2005-03-03 | 2015-08-18 | Icon Medical Corporation | Metal alloys for medical devices |
| WO2023009739A1 (en) * | 2021-07-28 | 2023-02-02 | Mirus Llc | Medical device that includes a refractory metal alloy |
-
2023
- 2023-08-09 AT ATGM50133/2023U patent/AT18232U1/de unknown
Patent Citations (2)
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