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Verfahren und Vorrichtung zur Durchführung von Reaktionen zwischen Gasen, Flüssigkeiten und festen Stoffen Die Durchführung chemischer Reaktionen, an welchen ein Gas, eine Flüssigkeit und ein fester Stoff teilnehmen, bietet zufolge des natürlichen Bestreben des gasförmigen Reaktionteilnehmers, zu entweichen, bevor er von den anderen Reaktionsteilnehmern gebunden ist, praktische Schwierigkeiten. So stellt man beispielsweise bei der Gewinnung von unterchloriger Säure durch direkte Einwirkung von Chlor und Wasser auf eine Alkaliverbindung, Erdalkaliverbindung oder Magnesiumverbindung, die üblicherweise in Kolonnen durchgeführt wird, in welchen das Chlor oder Wasser im Gleichstrom oder Gegenstrom zirkulieren, fest, dass die Mengen an aktivem Chlor, die den Apparat verlassen, rasch sinken, wenn die Zufuhr steigt.
Man muss daher Apparate von verhältnismässig grossem Volumen und Raumbedarf konstruieren, was ihren Transport von einem Ort an den anderen erschwert. Unabhängig von dem geringen Ertrag ist dieser Nachteil schwerwiegend, wenn es sich um wenig haltbare Produkte, wie unterchlorige Säure, handelt.
Die vorliegende Erfindung zielt darauf ab, diese Übelstände zu beseitigen. Sie beruht auf der Beobachtung, dass die Reaktion rascher und vollständiger verläuft, wenn das Gas in der Flüssigkeit gelöst ist, bevor es mit den festen Stoffen in Berührung gebracht wird. Dies kann aber bei der bisherigen Praxis nicht eintreten, gemäss welcher die Reaktionskolonne auf ungefähr zwei Drittel ihrer Höhe nur als Lösen wirkt, zum Schaden ihrer Produktionskapazität.
Gemäss der Erfindung wird das Gas nacheinander mit der Flüssigkeit und den festen Stoffen in bestimmten Räumen in Berührung gebracht, derart, dass es in der Flüssigkeit gelöst ist, bevor es mit dem festen Reaktionsteilnehmer in Berührung kommt. Der zu diesem Zwecke verwendete Apparat umfasst eine Lösungskolonne, welche der Reaktionskolonne vorgeschaltet ist.
Die Flüssigkeit, welche von der Lösungskolonne, die vorzugsweise eine Beschickung mit inerten Materialien aufweist, kommt, wird von unten her in die Reaktionskolonne eingeleitet, von deren oberen Teil die Reaktionsprodukte entnommen werden.
Nach einer vorteilhaften Ausführungsform der Erfindung ist die Lösungskolonne mit Einrichtungen für die Zuführung von Flüssigkeit und Gas ausgerüstet, welche in erheblichem Masse die Regelung der Zufuhren erleichtern.
Zu diesem Zwecke wird die Flüssigkeit. durch ein vertikales Rohr zugeführt, das von unten her gespeist wird und das entlang einer Erzeugenden mit einer Ausflussöffnung oder mit mehreren Ausflussöffnungen versehen ist. Die Zuführungvorrichtung für das Gas besitzt eine kalibrierte Mündung und ist mit einem Manometerrohr versehen, das in ein Aussenrohr mit konstantem Niveau eintaucht.
Beispielsweise Ausführungsformen von Vorrichtungen gemäss der Erfindung sind in der Zeichnung im Schnitt dargestellt. Fig. 1 zeigt eine für die Herstellung unterchloriger Säure geeignete Vorrichtung mit zwei Kolonnen, die nebeneinander angeordnet sind, Fig. 2 zeigt die Einrichtung zur Speisung der Lösung- kolonne in grösserem Massstab ; Fig. 3 zeigt einen Apparat mit zwei konzentrisch angeordneten Kolonnen.
Die in Fig. 1 dargestellte Vorrichtung umfasst zwei Kolonnen : die erste Kolonne A von geringen Abmessungen, gefüllt mit Körnern inerten Materiales 1, beispielsweise Koks, wird mit Wasser und Chlor mit Hilfe der Zuführungsorgane 2 und 3 gespeist. Die Lösung des Chlors ist praktisch vollständig und die Flüssigkeit läuft vom Boden der Kolonne A in eine zweite Kolonne B, wo sie auf ein festes Reagens 4 (beispielsweise granuliertem Kalkstein) einwirkt.
Dieses wird durch ein Rohr 5 eingeführt. Bin T-Stück 6, welches gleichfalls im oberen Teil der Kolonne B angeordnet ist, gestattet die Abgabe von im Verlaufe der Reaktion gebildetem Gas, während das Fertigprodukt durch die seitliche Rohrleitung ablaufs.
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Chlor 3 sind in grösserem Massstabe in Fig. 2 dargestellt.
Das Wasser tritt durch die Rohrleitung 7 in die Einrichtung 2 ein und gelangt in den unteren Teil des vertikalen Rohres 8, das entlang einer oder mehrerer Erzeugenden mit Öffnungen 9
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versehen ist, durch welche das Wasser in die
Kolonne A fliesst. Wenn die Zufuhr steigt, steigt das Niveau des Wassers in dem Rohr 8, so dass das Wasser in diesem Falle durch eine grössere Anzahl von Öffnungen abgeführt wird.
Eine vorhergehende Eichung des Systems ge- stattet, leicht und rasch die Zufuhr des Wassers zu bestimmen. Eine abgeänderte Ausführungs- form besteht darin, die Reihe der Löcher durch einen Längsschlitz zu ersetzen, durch welchen das Rohr 8 sich in einer Höhe, die vom Zufluss abhängig ist, entlädt. Die Richtung der Öffnungen
9 ist vorzugsweise derart, dass die Wasserstrahlen, die aus ihnen herausspritzen, das Rohr 11 der unten beschriebenen Einrichtung treffen.
Das Chlor wird durch ein Rohr 10 zugeführt, welches in das Rohr 11 eintaucht, das am Boden geschlossen und das mit Wasser gefüllt ist. Das
Rohr 10 ist an seinem oberen Teil mit einem leicht verengten Röhrchen 12 mit einer kalibrierten
Mündung 13 versehen, durch welche das Chlor in die Kolonne A eintritt. Die Zufuhr des Chlors kann nach der Höhe des Wassers im Rohr 10, welche den Druck oberhalb der kalibrierten
Mündung 13 angibt, geschützt werden. Das
Rohr 11 muss dauernd gefüllt bleiben ; zu diesem
Zweck ist an dem Rohr 7 der Einrichtung zur
Zuspeisung des Wassers eine Abzweigung mit einem ausgezogenen Ende 14, von welchem eine kleine Menge Wasser in das Rohr 11 fliesst, vorgesehen.
Das gasförmige Chlor im oberen Teil der
Kolonne löst sich auch bei Ausserbetriebsetzung der Apparatur im Wasser weiter auf und das
Niveau der Flüssigkeit kann nach und nach zufolge des in dieser Weise hervorgerufenen Vakuums steigen, so dass die Gefahr besteht, dass es durch die Chlorzuleitung bis zu den metallischen Teilen der Zuspeisungseinrichtung gelangt und dort schwere Korrosionen hervorruft. Gemäss der Erfindung vermeidet man diesen Übelstand, indem man das Röhrensystem zur Zuführung des Wassers 7 mit einer Abzweigung 15 mit einem ausgezogenen Ende ausstattet, aus welcher während des Betriebes der Apparatur Wasser tropft, die aber einen Wiedereintritt von Luft bewirkt, wenn die Zufuhr von Wasser abgeschaltet wird. Diese Zuführung von Luft stellt somit das Gleichgewicht der Drücke in der Kolonne A ein.
Die schematisch beschriebene Vorrichtung wird besonders raumsparend und tragfähig ausgebildet, wenn man gemäss der Anordnung nach Fig. 3 die Kolonne A im Inneren, zweckmässig koaxial in der Kolonne B unterbringt. Die inerte Beschickung 1 der Kolonne A wird durch eine kleine Scheibe 17 an Ort und Stelle gehalten und die Flüssigkeit verlässt die Kolonne A durch das Rohr 18 und fliesst in die Kolonne B. Das Wasser fällt Tropfen für Tropfen von der Hilfszuführung 15 in das T-Stück 6 der Auslassleitung des Endproduktes. Ein Reinigungsventil 16 gestattet die Einrichtung zu entleeren oder die unlöslichen Rückstände des Kalksteines, die sich nach und nach am Boden der Kolonne B ansammeln, zu entfernen.
Die Produktionskapazität des beschriebenen Apparates ist sehr hoch. Ein Apparat von 120 mm Durchmesser und 1200 mm Höhe, der mit granuliertem Kalkstein beschickt ist, kann ohne
Schwierigkeiten 50 I per Stunde einer Lösung von 9 g aktivem Chlor im Liter oder 2501 per
Stunde mit 2 aktivem Chlor per Liter liefern.
Die erhaltene Lösung hat einen ziemlich konstanten pH-Wert, der je nach den Bedingungen des Betriebes zwischen 4-5 und 5-5 liegt.
Ein Apparat, der ohne Lösungskolonne arbeitet, benötigt einen 2-5fachen grösseren Raum, um das gleiche Ergebnis zu liefern und ist daher beträchtlich teurer als ein Apparat gemäss der Erfindung.
Die Erfindung ist oben an den Beispielen der Herstellung unterchloriger Säure, ausgehend von Kalkstein und Chlor, beschrieben. Die Erfindung kann jedoch in allen Fällen Anwendung finden, in welchen eine Reaktion zwischen einem gelösten Gas und einem festen Stoff durchgeführt wird, beispielsweise bei der Herstellung von unterchloriger Säure durch Umsetzung von Chlor, Wasser und Magnesiumoxychlorid, bei der Herstellung von Eisenchlorid durch Umsetzung von Chlor, Wasser und Eisen, bei der Herstellung von Zinkchlorid durch Umsetzung von Chlor, Wasser und Zink usw.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Durchführung von Reaktionen zwischen Gasen, Flüssigkeiten und festen Stoffen, dadurch gekennzeichnet, dass das Gas nacheinander mit der Flüssigkeit und dem festen Stoff in bestimmten Räumen derart zusammengebracht wird, dass das Gas in der Flüssigkeit gelöst ist, bevor es mit dem festen Stoff in Berührung kommt.