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Verfahren zum Vorbereiten von Tantal, Niob und mindestens eines der Metalle Zinn, Mangan und
Eisen enthaltenden Ausgangsstoffen.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Vorbereiten von Tantal, Niob und mindestens eines der Metalle Zinn, Mangan und Eisen enthaltenden Ausgangsstoffen für die vor der eigentlichen Auf- arbeitung auf Tantal oder Niob erfolgende Entfernung des Zinns, Mangans und Eisens durch Auslaugen dieses Bestandteiles.
Es ist bekannt, z. B. Zinn auf chemischem Wege aus Anodenschlamm zu entfernen, nachdem dieses zuerst durch Metalle (AI, Mg, Zn) reduziert worden ist, welche mit dem feuchten Anodenschlamm bei Zimmertemperatur vermischt werden und reagieren.
Die Anwendung dieses Verfahrens auf tantal-und niobhaltige Rohmaterialien würde ohne
Erfolg bleiben, da die reduzierenden Metalle bei dieser Temperatur überhaupt nicht einwirken können.
Auch die Verwendung von festem Kohlenstoff, von Wasserstoff, Wassergas, Kohlenoxyd für
Reduktionszwecke ist bekannt. Man konnte aber nicht voraussagen, dass die Reduktion von tantalund niobhaltigen Materialien durch Kohlenstoff keine unerwünschte Nebenreaktionen, wie z. B. Karbidbildung, hervorrufen würde und die Wirksamkeit der obengenannten Gase als Reduktionsmittel hängt ab von der Form, unter welcher sich die Oxyde der zu reduzierenden Metalle befinden.
Die Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, dass das Gut in ungeschmolzenem Zustande mit einem gasförmigen oder vergasbaren Reduktionsmittel, z. B.. Kohlenstoff, Kohlenoxyd, Wasserstoff, Wassergas, Methan usw., zwischen 800 und 12000 C behandelt wird, so dass das Zinn, Mangan bzw. Eisen reduziert wird, nicht aber nennenswerte Mengen an Tantal oder Niob.
Die Mischung des Rohstoffes und des Reaktionsmittels kann in einem Behälter (Ofen z. B.) zur Reaktion gebracht werden, den man mit einem gasdichten Passstück verschliessen kann und dessen Atmosphäre sich nach Belieben hinsichtlich seiner Natur oder des Druckes regeln lässt.
Die Mischung wird auf die erforderliche Temperatur gebracht, die für jeden besonderen Fall durch Versuche bestimmt wird, u. zw. ganz nach der Zusammensetzung des Rohmaterials, so dass aber in allen Fällen das Schmelzen der Beschickung vermieden wird. In gewissen Fällen hat sich für Holzkohle eine Temperatur zwischen 800 und 12000 C als vorteilhaft erwiesen, während bei Verwendung von Wasserstoff 850-9000 C genügen. Wird die Reduktion durch Koks oder Kohlenoxyd herbeigeführt, so muss die Temperatur höher bemessen werden.
Nach der Reduktion und erforderlichenfalls nach Zerkleinerung kann das behandelte Erzeugnis eitter Auslaugung unterworfen werden, um das reduzierte Zinn, Mangan bzw. Eisen zu lösen. Die Lösung des Zinns, Mangans und Eisens kann von dem Rückstand in bekannter Weise geschieden werden. Das Tantal und das Niob werden dann auf bekanntem Wege aus dem Rückstand extrahiert.
Diese Extraktion ist sehr erleichtert, wenn Zinn nicht vorliegt.
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Process for preparing tantalum, niobium and at least one of the metals tin, manganese and
Iron-containing raw materials.
The invention relates to a method for preparing tantalum, niobium and at least one of the starting materials containing tin, manganese and iron for the removal of the tin, manganese and iron by leaching this component prior to the actual work-up on tantalum or niobium.
It is known e.g. B. to remove tin chemically from anode sludge after this has first been reduced by metals (Al, Mg, Zn), which are mixed with the moist anode sludge at room temperature and react.
The application of this process to raw materials containing tantalum and niobium would be without
Success remains because the reducing metals cannot act at all at this temperature.
Also the use of solid carbon, hydrogen, water gas, carbon oxide for
Reduction purposes are known. However, one could not predict that the reduction of tantalum and niobium-containing materials by carbon would not lead to undesirable side reactions such as e.g. B. carbide formation, and the effectiveness of the above gases as reducing agents depends on the form under which the oxides of the metals to be reduced are.
The invention is characterized in that the material in the unmelted state with a gaseous or gasifiable reducing agent, eg. B. carbon, carbon oxide, hydrogen, water gas, methane, etc., is treated between 800 and 12000 C, so that the tin, manganese or iron is reduced, but not significant amounts of tantalum or niobium.
The mixture of the raw material and the reactant can be brought to reaction in a container (oven, for example) which can be closed with a gas-tight fitting and whose atmosphere can be regulated as desired with regard to its nature or pressure.
The mixture is brought to the required temperature, which is determined for each particular case by experiments, u. completely according to the composition of the raw material, so that in all cases melting of the charge is avoided. In certain cases a temperature between 800 and 12000 C has proven to be advantageous for charcoal, while 850-9000 C are sufficient when using hydrogen. If the reduction is brought about by coke or carbon oxide, the temperature must be set higher.
After the reduction and, if necessary, after comminution, the treated product can be subjected to leaching in order to dissolve the reduced tin, manganese or iron. The solution of tin, manganese and iron can be separated from the residue in a known manner. The tantalum and the niobium are then extracted from the residue in a known manner.
This extraction is much easier when tin is not present.
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