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Verfahren zur Herstellung von Äthylalkohol und Äther aus Äthylen oder solches enthaltenden Gasen.
Die Erfindung bezieht sich auf die Erzeugung von Alkohol und Äther und bezweckt, Alkohol oder Mischungen davon aus Äthylen in wirtschaftlich vorteilhafter Weise darzustellen.
Die Absorption von Äthylen durch hochkonzentrierte Schwefelsäure (z. B. Säure von 95 oder mehr Prozent) unter Bildung schwefelsaurer Äthylenester ist nicht neu, ebenso wie es bekannt ist, dass Alkohol durch Verdünnung der Ester und Destillation erhalten werden kann, aber die Wiederkonzentration der Säure auf den hiefür erforderlichen Grad macht das Verfahren, vom ökonomischen Standpunkt aus betrachtet, unwirtschaftlich.
Die Absorption des Äthylens in heisser Schwefelsäure von relativ geringer Stärke wurde auch schon vorgeschlagen, aber gemäss der Erfindung wurde gefunden, dass der Absorptionsgrad stark gesteigert werden kann, wenn bei höheren Drücken gearbeitet wird, vorteilhaft.
Drucken zwischen 50 und 100 Atm. Das Verhältnis des erhaltenen Äthers zum Alkohol ist hauptsächlich abhängig von der angewandten Temperatur ; höhere Temperaturen ändern das Verhältnis zugunsten des Äthers.
Es kann Äthylen oder können Gasmischungen, die reich an Äthylen sind, verwendet werden ; beispielsweise kann der Prozess an die Behandlung der äthylenhaltigen Produkte der fraktionierten Destillation angeschlossen werden, die sich aus den bei der Spaltung von Kohlen- wasserstoffölen erhaltenen Gasen ergeben.
Das Umwandlungsprodukt kann durch Destillation in gewöhnlicher Weise isoliert werden, aber es muss anerkannt werden, dass die Wiederkonzentration der Säure auf 700/0 eine durchaus wirtschaftliche Voraussetzung ist, während die Konzentration auf 95 oder mehr Prozent eine kostspielige Operation darstellt.
Obwohl vorliegendes Verfahren auf keine bestimmte Temperatur oder bestimmten Druck begrenzt wird, soll die Temperatur 200 C nicht übersteigen, während Drücke über 50 Atm. ausreichend sind. Die Säure braucht nicht zozo Konzentration aufzuweisen ; es haben sich vielmehr in der Praxis mit 60-700/oiger Säure und Drücken von 50 Atm. sowie Temperaturen von 100-150 C gute Ergebnisse erzielen lassen.
Im folgenden seien einige Beispiele für die Durchführung des Verfahrens gemäss der Erfindung angegeben :
Beispiel 1. Wurde 700/oige Säure und Äthylen unter einem Druck von 50 Atm. und einer Temperatur von 100 C verwendet, so wurden nach einer vierstündigen Absorptionsdauer aus 100 9 der 700/oigen Säure 11 9 des Umwandlungsprod. uktes erhalten, das aus 10 Teilen Alkohol und 1 Teil Äther bestand.
Beispiel 2.. Bei Verwendung von 600/oiger Säure und von Äthylen unter einem Druck von 50 Atm. und einer Temperatur von 150 C wurden aus 100 der 60% eigen Säure nach einer vierstündigen Absorptionsdauer 25 9 Umwandlungsprodukt erhalten, das aus 13 Teilen Alkohol und 12 Teilen Äther bestand.
Beispiel 3. Unter Verwendung von 75"/oiger Säure und von Äthylen unter einem Druck von 47 Atm. und einer Temperatur von 900 C wurden aus 100 g 75"/piger Säure nach einer Absorptionsdauer von 4 Stunden 11 9 g des Umwandlungsproduktes erhalten, das fast zur Gänze aus Äthylalkohol bestand.
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Beispiel 4. Unter Verwendung einer 750/oigen Säure und von Äthylen unter einem Druck von 86 Atm. und einer Temperatur von 90 C wurden aus 100 g der 75 /oigen Säure nach vierstündiger Absorptionsdauer 14'9 g des Umwandlungsproduktes erhalten, das beinahe zur Gänze aus Äthylalkohol bestand.
Beispiel 5. Unter Verwendung einer 75 /oigen Säure und von Äthylen unter einem Druck von 140 Atm. und einer Temperatur von 91 C wurden aus 100 g der 750/oigen Säure nach einer vierstündigen Absorptionsdauer 16'6 g Umwandlungsprodukt erhalten, das beinahe zur Gänze aus Äthylalkohol bestand.
Die angeführten Beispiele bestätigen die vorangeführte Angabe, dass die Erhöhung der Temperatur das Verhältnis des erzeugten Äthers zum erzeugten Alkohol vergrössert. Weiters zeigen die Beispiele, dass die Vergrösserung des Druckes die Bildung von Äthylalkohol steigert, aber dass über 100 Atm. das Ansteigen des erzeugten Alkohols dem Ansteigen des verwendeten Druckes nicht proportional ist.
Das Verfahren kann, falls dies wünschenswert ist, in Gegenwart von Katalysatoren durchgeführt werden.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von Äthylalkohol und Äther aus Äthylen oder solches enthaltenden Gasen durch Absorption in heisser verdünnter Schwefelsäure, dadurch gekennzeichnet, dass die Absorption unter Druck, vorteilhaft bei etwa 50 bis 100 Atm., durchgeführt wird.
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Process for the production of ethyl alcohol and ether from ethylene or gases containing such.
The invention relates to the production of alcohol and ether and aims to prepare alcohol or mixtures thereof from ethylene in an economically advantageous manner.
The absorption of ethylene by highly concentrated sulfuric acid (e.g. acid of 95 percent or more percent) to form sulfuric acid ethylene esters is not new, just as it is known that alcohol can be obtained by diluting the esters and distillation, but the re-concentration of the acid to the extent necessary for this makes the process uneconomical from an economic point of view.
The absorption of ethylene in hot sulfuric acid of relatively low strength has also already been proposed, but according to the invention it has been found that the degree of absorption can be greatly increased when working at higher pressures, which is advantageous.
Print between 50 and 100 atm. The ratio of the ether obtained to the alcohol depends mainly on the temperature used; higher temperatures change the ratio in favor of the ether.
Ethylene or gas mixtures rich in ethylene can be used; For example, the process can be linked to the treatment of the ethylene-containing products of fractional distillation, which result from the gases obtained from the splitting of hydrocarbon oils.
The conversion product can be isolated by distillation in the usual manner, but it must be recognized that re-concentration of the acid to 700/0 is quite an economical requirement, while concentration to 95 or more percent is an expensive operation.
Although the present process is not limited to any particular temperature or pressure, the temperature should not exceed 200 ° C. while pressures above 50 atm. are sufficient. The acid need not be too concentrated; Rather, in practice 60-700% acid and pressures of 50 atm. as well as temperatures of 100-150 C can achieve good results.
Some examples for carrying out the method according to the invention are given below:
Example 1. Was 700% acid and ethylene under a pressure of 50 atm. and a temperature of 100 ° C. was used, after an absorption period of four hours from 100 9 of the 700% acid 11 9 of the conversion product. uktes obtained, which consisted of 10 parts of alcohol and 1 part of ether.
Example 2 .. When using 600% acid and ethylene under a pressure of 50 atm. and a temperature of 150 ° C., 25 9 conversion products were obtained from 100% of the 60% natural acid after a four-hour absorption period, which consisted of 13 parts of alcohol and 12 parts of ether.
Example 3. Using 75 "per cent acid and ethylene under a pressure of 47 atm. And a temperature of 900 ° C., 11 9 g of the conversion product were obtained from 100 g of 75" per cent acid after an absorption time of 4 hours consisted almost entirely of ethyl alcohol.
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Example 4. Using 750% acid and ethylene under a pressure of 86 atm. and a temperature of 90 ° C., 14.9 g of the conversion product were obtained from 100 g of the 75% acid after an absorption period of four hours, which consisted almost entirely of ethyl alcohol.
Example 5. Using a 75% acid and ethylene under a pressure of 140 atm. and a temperature of 91 ° C., 16,6 g of conversion product were obtained from 100 g of the 750% acid after an absorption period of four hours, which consisted almost entirely of ethyl alcohol.
The examples given confirm the above statement that increasing the temperature increases the ratio of the ether produced to the alcohol produced. The examples also show that increasing the pressure increases the formation of ethyl alcohol, but that over 100 atm. the increase in alcohol produced is not proportional to the increase in pressure used.
The process can, if desired, be carried out in the presence of catalysts.
PATENT CLAIMS:
1. A process for the production of ethyl alcohol and ether from ethylene or gases containing such by absorption in hot dilute sulfuric acid, characterized in that the absorption is carried out under pressure, advantageously at about 50 to 100 atm.