WO2025239397A1 - ガス流量測定デバイス、温度測定デバイス、被測定ガス流量の測定方法、及び被測定ガスの温度の測定方法 - Google Patents

ガス流量測定デバイス、温度測定デバイス、被測定ガス流量の測定方法、及び被測定ガスの温度の測定方法

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WO2025239397A1
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gas
heating resistor
stage
measured
temperature
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PCT/JP2025/017578
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English (en)
French (fr)
Inventor
陽樹 松尾
翔太 竹村
慎吾 井手
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Mitsui Kinzoku Co Ltd
Original Assignee
Mitsui Kinzoku Co Ltd
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Filing date
Publication date
Application filed by Mitsui Kinzoku Co Ltd filed Critical Mitsui Kinzoku Co Ltd
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    • G01MEASURING; TESTING
    • G01FMEASURING VOLUME, VOLUME FLOW, MASS FLOW OR LIQUID LEVEL; METERING BY VOLUME
    • G01F1/00Measuring the volume flow or mass flow of fluid or fluent solid material wherein the fluid passes through a meter in a continuous flow
    • G01F1/68Measuring the volume flow or mass flow of fluid or fluent solid material wherein the fluid passes through a meter in a continuous flow by using thermal effects
    • G01F1/684Structural arrangements; Mounting of elements, e.g. in relation to fluid flow
    • G01F1/688Structural arrangements; Mounting of elements, e.g. in relation to fluid flow using a particular type of heating, cooling or sensing element
    • G01F1/69Structural arrangements; Mounting of elements, e.g. in relation to fluid flow using a particular type of heating, cooling or sensing element of resistive type
    • G01F1/692Thin-film arrangements
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01KMEASURING TEMPERATURE; MEASURING QUANTITY OF HEAT; THERMALLY-SENSITIVE ELEMENTS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • G01K13/00Thermometers specially adapted for specific purposes
    • G01K13/02Thermometers specially adapted for specific purposes for measuring temperature of moving fluids or granular materials capable of flow
    • G01K13/024Thermometers specially adapted for specific purposes for measuring temperature of moving fluids or granular materials capable of flow of moving gases
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N25/00Investigating or analyzing materials by the use of thermal means
    • G01N25/18Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating thermal conductivity

Definitions

  • the present invention relates to a gas flow measurement device used to measure the flow rate of a gas to be measured, and a temperature measurement device used to measure the temperature of the gas to be measured.
  • the present invention also relates to a method for measuring the flow rate and temperature of a gas to be measured.
  • Thermal conduction gas flow sensors and gas temperature sensors are known as devices for measuring the flow rate or temperature of a gas to be measured.
  • heat is conducted from a heating resistor to the gas to be measured, and the flow rate or temperature of the gas to be measured is measured by utilizing the heat lost from the heating resistor.
  • Patent Document 1 describes a thermal conduction type gas flow sensor that detects and measures the amount of change in a fluid from all directions.
  • an object of the present invention is to provide a gas flow rate measuring device and a temperature measuring device that are small and consume little power.
  • the present invention comprises a heating resistor that generates heat when energized; a stage for supporting the heating resistor; a peripheral portion that is spaced apart from the stage and surrounds the stage in a plan view, the heating resistor overlaps with the stage in a plan view,
  • the present invention provides a gas flow rate measuring device that measures the flow rate of a gas to be measured based on the resistance value of the heating resistor.
  • the present invention also provides a heating resistor that generates heat when energized; a stage for supporting the heating resistor; a peripheral portion that is spaced apart from the stage and surrounds the stage in a plan view, the heating resistor overlaps with the stage in a plan view,
  • the present invention provides a temperature measuring device that measures the temperature of a gas to be measured based on the resistance value of the heating resistor.
  • FIG. 1 is a perspective view schematically showing a preferred embodiment of a gas flow measuring device of the present invention.
  • FIG. 2 is a plan view showing the position and shape of a heating resistor in the gas flow measurement device shown in FIG. 3 is a cross-sectional view of the gas flow measuring device shown in FIG. 1 taken along line III-III.
  • FIG. 4 is a perspective view schematically showing a preferred method for manufacturing the gas flow measurement device shown in FIG.
  • FIG. 5 is a graph showing the relationship between measurement time and the rate of change in resistance of the heating resistor when oxygen gas is used as the gas to be measured and a constant power of 40 mW is applied to the gas flow measuring device of Example 1.
  • FIG. 1 is a perspective view schematically showing a preferred embodiment of a gas flow measuring device of the present invention.
  • FIG. 2 is a plan view showing the position and shape of a heating resistor in the gas flow measurement device shown in FIG. 3 is a cross-sectional view of the gas flow measuring device shown in FIG. 1 taken along
  • FIG. 6 is a graph showing the relationship between measurement time and the rate of change in resistance of the heating resistor when nitrogen gas is used as the gas to be measured and a constant power of 40 mW is applied to the gas flow measuring device of Example 1.
  • FIG. 7 is a graph showing the relationship between the flow rate of the gas to be measured and the resistance change rate of the heating resistor when oxygen gas is used as the gas to be measured and the gas flow measuring device of Example 1 is energized at a constant power of 40 mW.
  • FIG. 8 is a graph showing the relationship between the flow rate of the gas to be measured and the resistance change rate of the heating resistor when nitrogen gas is used as the gas to be measured and the gas flow measuring device of Example 1 is energized at a constant power of 40 mW.
  • FIG. 7 is a graph showing the relationship between the flow rate of the gas to be measured and the resistance change rate of the heating resistor when oxygen gas is used as the gas to be measured and the gas flow measuring device of Example 1 is energized at a constant power of 40
  • FIG. 9 is a graph showing the relationship between the measurement time and the resistance change rate of the heating resistor when a constant power of 40 mW is applied to the temperature measuring device of Example 1.
  • FIG. 10 is a graph showing the relationship between the temperature of the gas to be measured and the rate of change in resistance of the heating resistor when a constant power of 40 mW is applied to the temperature measuring device of Example 1.
  • FIG. 11 is a perspective view schematically showing another embodiment of the gas flow measuring device of the present invention, and corresponds to FIG.
  • FIG. 2 is a plan view showing the position and shape of the heating resistor in the gas flow measurement device shown in FIG. 11, and corresponds to FIG. 3 is a cross-sectional view of the gas flow measuring device shown in FIG. 11 taken along line XIII-XIII, and corresponds to FIG.
  • the gas flow measurement device 10 (hereinafter also referred to as "device 10") of this embodiment includes a stage 21 and one or more bridges 22 extending from the periphery of the stage 21.
  • the stage 21 and bridges 22 form a bridge structure 20.
  • the bridge structure 20 includes the stage 21, which is a rectangular plate-like body in a plan view, and four bridges 22 extending from the periphery of the stage 21.
  • the bridges 22 have a shape extending in one direction.
  • the device 10 also has a peripheral portion 24 that is spaced from and surrounds the stage 21, and the bridges 22 are connected to the peripheral portion 24.
  • the shape of the stage 21 in a plan view is not limited to a rectangular shape.
  • the stage 21 has a multi-layer structure. Specifically, the stage 21 has a four-layer structure consisting of a first insulating layer 121, a second insulating layer 122 disposed on the first insulating layer 121, a third insulating layer 123 disposed on the second insulating layer 122, and a fourth insulating layer 124 disposed on the third insulating layer 123.
  • the layer structure of the stage 21 is not limited to this, and the stage 21 may have, for example, a single-layer structure, a two-layer structure, or a three-layer structure.
  • the fourth insulating layer 124 and the second adhesive layer 34 described later are omitted from the illustration in order to clearly show the position and shape of the heating resistor 31 described later.
  • the device 10 has a heating resistor 31 that generates heat when current is applied.
  • the heating resistor 31 is supported by the stage 21 and overlaps the stage 21 in a plan view. More specifically, in the embodiment shown in Figures 1 to 3, the stage 21 includes the heating resistor 31 inside in its thickness direction.
  • the heating resistor 31 is disposed on the third insulating layer 123, with the fourth insulating layer 124 disposed above and to the side. In this way, the heating resistor 31 is surrounded by the third insulating layer 123 and the fourth insulating layer 124, preventing contact with the surrounding gas, thereby improving the durability of the heating resistor 31.
  • the heating resistor 31 is preferably made up of a series of wires.
  • the term "series of wires” refers to a single wire or a plurality of wires having at least both ends in common.
  • the series of wires arranged in the stage 21 forms a heating resistor 31 in the stage 21.
  • the series of wires extends to the two bridges 22 and the peripheral edge 24, forming two wires 312.
  • the series of wires consists of the heating resistor 31 arranged in the stage 21 and the bridge 22 and the wire 312 extending to the peripheral edge 24.
  • two or more bridges 22 extend from the peripheral edge of the stage 21.
  • the heating resistor 31 is connected to two wire bonding pads 32, 32 (hereinafter simply referred to as "pads 32") arranged on the peripheral edge portion 24 via two wires 312, 312.
  • the heating resistor 31 shown in Figure 2 consists of a single wire. This wire extends within the stage 21, meandering repeatedly in one direction and then the opposite direction without crossing itself. Because the wire has this shape, the resistance value of the heating resistor 31 can be increased. As a result, gas flow rate can be measured with less power consumption.
  • heating resistor 31 is made up of multiple filaments with at least both ends in common is an embodiment (not shown) in which the multiple filaments are arranged so as not to intersect with each other within the stage 21, and the portions of the multiple filaments arranged within the bridge 22 are common (overlapping with each other).
  • the thickness of the heating resistor 31 is preferably 0.01 ⁇ m or more and 100 ⁇ m or less, more preferably 0.02 ⁇ m or more and 10 ⁇ m or less, even more preferably 0.05 ⁇ m or more and 1 ⁇ m or less, and particularly preferably 0.1 ⁇ m or more and 0.5 ⁇ m or less.
  • the thickness of the heating resistor and the first and second adhesive layers 33 and 34 described below can be measured by a stylus-type profilometer, an electron microscope, or an optical three-dimensional measuring device.
  • the heating resistor 31 is made up of one or more filaments, and the resistance of the portion of the filament overlapping the bridge 22 in a plan view is R B and the resistance of the portion of the filament overlapping the stage 21 in a plan view (heating resistor 31) is R S , it is preferable that the ratio R S /R B of R S to R B be within a predetermined numerical range.
  • R S /R B is preferably 0.01 or more, more preferably 0.1 or more, and even more preferably 1 or more. Setting R S /R B to 0.01 or more reduces heat radiation from the heating resistor 31 in the portion overlapping the bridge 22 in a plan view, thereby improving the accuracy and sensitivity of flow rate measurement of the measurement gas.
  • the amount of heat generated balances with the amount of heat absorbed by the surrounding measured gas, and a steady state is reached. Because the amount of heat absorbed by the measured gas depends on the flow rate of that gas, the temperature of the heating resistor 31 in the steady state depends on the flow rate of the measured gas. Therefore, the flow rate of the measured gas can be measured based on the resistance value of the heating resistor 31 at this time.
  • the total heat capacity of the heating resistor 31 and its surroundings is preferably 3.2 ⁇ 10 ⁇ 2 J/K or less, more preferably 2.2 ⁇ 10 ⁇ 2 J/K or less, and even more preferably 1.5 ⁇ 10 ⁇ 2 J/K or less.
  • the total heat capacity of the heating resistor 31 and the stage 21 is preferably 1.0 ⁇ 10 ⁇ 10 J/K or more, more preferably 1.0 ⁇ 10 ⁇ 9 J/K or more, and even more preferably 2.0 ⁇ 10 ⁇ 9 J/K or more.
  • the area S of the stage 21 in a plan view is preferably 3.6 ⁇ 10 7 ⁇ m 2 or less, more preferably 1.0 ⁇ 10 6 ⁇ m 2 or less, and even more preferably 6.4 ⁇ 10 5 ⁇ m 2 or less.
  • S is preferably 100 ⁇ m 2 or more, more preferably 200 ⁇ m 2 or more, and even more preferably 400 ⁇ m 2 or more.
  • the length of one side of the stage 21 is preferably 10 ⁇ m or more and 3000 ⁇ m or less, more preferably 12.5 ⁇ m or more and 1000 ⁇ m or less, and even more preferably 20 ⁇ m or more and 800 ⁇ m or less, provided that S is within the above-mentioned range.
  • S/V is preferably 0.0010 ⁇ m ⁇ 1 or more, more preferably 0.00125 ⁇ m ⁇ 1 or more, and even more preferably 0.0016 ⁇ m ⁇ 1 or more. Furthermore, from the viewpoint of reducing power consumption, S/V is preferably 10 ⁇ m ⁇ 1 or less, more preferably 7.0 ⁇ m ⁇ 1 or less, and even more preferably 5.0 ⁇ m ⁇ 1 or less.
  • the resistance value of the heating resistor 31 has high temperature dependency.
  • the temperature coefficient of resistance ⁇ t of the heating resistor 31 at 25°C is preferably 100 ppm/°C or more, more preferably 500 ppm/°C or more, and even more preferably 1000 ppm/°C or more.
  • materials having a temperature coefficient of resistance ⁇ t of 100 ppm/°C or higher at 25°C include platinum, tungsten, copper, gold, silver, molybdenum, aluminum, tantalum, and alloys thereof.
  • alloys containing platinum include Pt—Nb, Pt—Rh, and Pt—W.
  • the heating resistor 31 contains one or more materials selected from the group consisting of these materials. Among these, from the viewpoint of stability in high-temperature environments, it is particularly preferable that the heating resistor 31 contains platinum or an alloy containing platinum.
  • a first adhesion layer 33 and a second adhesion layer 34 are arranged at positions that contact the lower and upper surfaces of the heating resistor 31, respectively.
  • the first adhesion layer 33 and the second adhesion layer 34 may also be disposed in positions that contact the lower and upper surfaces of the wiring 312 and the pad 32.
  • the second adhesion layer 34 is made of a non-conductive material, it is preferable that the second adhesion layer 34 is not disposed on the upper surface of the pad 32.
  • the thickness of the first adhesion layer 33 and the second adhesion layer 34 is preferably 1 nm or more and 200 nm or less, more preferably 2 nm or more and 150 nm or less, and even more preferably 10 nm or more and 100 nm or less, respectively.
  • the device 10 has a peripheral portion 24 that surrounds the stage 21.
  • the peripheral portion 24 is preferably spaced apart from the stage 21, and the two are preferably connected via a bridge 22.
  • the peripheral portion 24 preferably includes a substrate 11 and a plurality of insulating layers formed above and below the substrate 11.
  • a first insulating layer 121, a second insulating layer 122, a third insulating layer 123, and a fourth insulating layer 124 are disposed in this order above the substrate 11.
  • a fifth insulating layer 125 and a sixth insulating layer 126 are disposed in this order below the substrate 11.
  • the device 10 may or may not have a fifth insulating layer 125 and a sixth insulating layer 126.
  • the presence or absence of the fifth insulating layer 125 and the sixth insulating layer 126 can adjust the stress applied to the substrate 11.
  • the minimum width of the bridge 22 is preferably 5 ⁇ m or more, more preferably 7.5 ⁇ m or more, even more preferably 10 ⁇ m or more, even more preferably 20 ⁇ m or more, and particularly preferably 30 ⁇ m or more.
  • the minimum width of the bridge 22 is preferably 1500 ⁇ m or less, more preferably 450 ⁇ m or less, even more preferably 300 ⁇ m or less, and even more preferably 200 ⁇ m or less.
  • the "minimum width of the bridge 22" refers to the width of the bridge 22 (the length of the bridge 22 in a direction perpendicular to the longitudinal direction) at the position where the width is minimum when the device 10 is viewed in plan.
  • the device 10 having the above-described structure can be easily manufactured even if it is small, and can measure gas flow rates with sufficient accuracy and sensitivity.
  • the area of the device 10 in a planar view (the apparent area of the region surrounded by the outer edge of the device 10 in a planar view) can be, for example, 0.5 mm2 or more and 100 mm2 or less, more preferably 0.75 mm2 or more and 81 mm2 or less, and even more preferably 1 mm2 or more and 72 mm2 or less.
  • the thickness of the device 10 at its maximum point can be, for example, 50 ⁇ m or more and 2000 ⁇ m or less, more preferably 75 ⁇ m or more and 1500 ⁇ m or less, and even more preferably 100 ⁇ m or more and 1000 ⁇ m or less.
  • the substrate 11 preferably comprises silicon (Si).
  • the insulating layers formed above and below the substrate 11 preferably contain a silicon (Si) compound from the viewpoints of availability, ease of formation, and chemical stability, and more preferably contain silicon dioxide (SiO 2 ) and silicon nitride (SiN x , where x is a number between 0.100 and 1.667.) More specifically, the first insulating layer 121, the third insulating layer 123, the fourth insulating layer 124, and the fifth insulating layer 125 are preferably made of SiO 2 , and the second insulating layer 122 and the sixth insulating layer 126 are preferably made of SiN x .
  • the first adhesion layer 33 and the second adhesion layer 34 preferably contain one or more selected from tantalum (Ta), titanium (Ti), titanium nitride, titanium oxide, titanium oxynitride, tantalum oxide, zirconium, zirconium oxide, yttrium, yttrium oxide, tungsten, tungsten oxide, chromium, chromium oxide, nickel, nickel oxide, and alloys thereof.
  • the material of the heating resistor 31 has already been explained.
  • the materials mentioned above for the heating resistor 31 can be used as the material for the pad 32.
  • the heating resistor 31 and pad 32 may be made of different materials, or may be made of the same material. From the perspective of enabling simple manufacturing and reducing manufacturing costs, it is preferable that the heating resistor 31 and pad 32 be made of the same material.
  • Figures 11 to 13 show a device 10 according to yet another embodiment of the present invention.
  • the following description of this embodiment will focus mainly on the differences from the embodiment shown in Figures 1 to 3.
  • Figures 11, 12 and 13 correspond to Figures 1, 2 and 3, respectively.
  • Figures 11, 12 and 13 the same members as those in Figures 1, 2 and 3 are denoted by the same reference numerals.
  • the device 10 of this embodiment differs from the device 10 shown in Figures 1 to 3 in that the first insulating layer 121, second insulating layer 122, and third insulating layer 123 are disposed across the entire area of the device 10 in the planar direction ( Figure 13).
  • the fourth insulating layer 124 is also disposed across the entire area of the device 10 in the planar direction, except for the area where the pad 32 is located. Due to this structure, the device 10 of this embodiment does not have a bridge 22 or bridge structure 20 ( Figures 11 and 13).
  • the device 10 comprises a diaphragm 23 having a first insulating layer 121, a second insulating layer 122, a third insulating layer 123, and a fourth insulating layer 124, a peripheral edge 24 surrounding the diaphragm 23, and a heating resistor 31 provided at a position somewhere in the thickness direction of the diaphragm 23.
  • the diaphragm 23 is made of a thin film, and its thickness can be the same as the thickness of the stage 21 described above.
  • the diaphragm 23 is rectangular, and the length of one side is preferably 100 ⁇ m or more and 4500 ⁇ m or less, more preferably 150 ⁇ m or more and 3000 ⁇ m or less, and even more preferably 200 ⁇ m or more and 1500 ⁇ m or less.
  • the shape of the diaphragm 23 is not limited to a rectangle.
  • the device 10 of this embodiment has a heating resistor 31 and two wires 312, 312 that connect the heating resistor 31 to a pad 32.
  • Each end of the heating resistor 31 is connected to each end of the two wires 312, 312, respectively, and the heating resistor 31 as a whole forms a single filament.
  • the heating resistor 31 and the wiring 312 are made of the same material, the portion of the wire that is densely packed due to meandering or the like is defined as the heating resistor 31, and the portion that extends outward from the heating resistor 31 is defined as the wiring 312.
  • the heating resistor 31 is located approximately in the center of the diaphragm 23.
  • the portion that overlaps with the figure K in a plan view is defined as the stage 21 of the device 10.
  • the figure K is indicated by a dashed line and has a rectangular shape.
  • the peripheral portion 24 is spaced apart from the stage 21 and surrounds the stage 21 in a plan view.
  • current may be applied under constant voltage conditions, i.e., conditions under which the voltage applied to the heating resistor 31 remains constant even when the flow rate of the measurement gas changes, or constant current conditions, i.e., conditions under which the current flowing through the heating resistor 31 remains constant even when the flow rate of the measurement gas changes.
  • constant power here does not require that the power be strictly constant during measurement of the flow rate of the measured gas. For example, if the change in power during measurement is 1% or less, more preferably 0.5% or less, the flow rate of the measured gas can be measured with sufficient accuracy. Therefore, even if a power change of this magnitude occurs during measurement of the flow rate of the measured gas, the measurement is considered to have been performed under constant power conditions. The same applies to the "constant voltage” and “constant current” mentioned above.
  • the resistance value of the heating resistor 31 changes depending on the temperature of the heating resistor 31, and the flow rate of the gas to be measured can be measured based on that resistance value.
  • the temperature difference between the heating resistor 31 and the measurement gas is preferably 30°C or more, more preferably 60°C or more, and even more preferably 100°C or more.
  • the temperature difference between the heating resistor 31 and the gas to be measured is preferably 800°C or less, more preferably 750°C or less, and even more preferably 700°C or less.
  • the gas components that make up the gas to be measured are not particularly limited, and examples include oxygen gas, nitrogen gas, argon gas, helium gas, water vapor, hydrogen gas, and carbon dioxide gas.
  • the device 10 can also be used as a temperature measurement device. As described above, when electricity is passed through the heating resistor 31 to generate heat, after a predetermined time has passed, the amount of heat generated balances with the amount of heat absorbed by the surrounding measured gas, and a steady state is reached. Because the amount of heat absorbed by the measured gas depends on the temperature of the measured gas, the temperature of the heating resistor 31 in the steady state depends on the temperature of the measured gas. Therefore, the flow rate of the measured gas can be measured based on the resistance value of the heating resistor 31 at this time.
  • the device 10 can also be used as a gas concentration measurement device. As described above, when electricity is passed through the heating resistor 31 to generate heat, after a predetermined time has passed, the amount of heat generated balances with the amount of heat absorbed by the surrounding measured gas, and a steady state is reached. Because the amount of heat absorbed by the measured gas depends on the composition of the measured gas, the temperature of the heating resistor 31 in the steady state depends on the composition of the measured gas. Therefore, the concentration of the gas contained in the measured gas can be measured based on the resistance value of the heating resistor 31 at this time.
  • measurement gases whose concentrations can be measured include oxygen gas, nitrogen gas, argon gas, water vapor, helium gas, hydrogen gas, carbon dioxide gas, etc.
  • the measurement gas preferably contains oxygen gas, water vapor, or carbon dioxide gas.
  • the measurement gas contains oxygen gas
  • the temperature change of the heating resistor 31 due to a change in the oxygen gas concentration is small because oxygen gas has a relatively low thermal conductivity. This has led to a problem that the measurement accuracy of the oxygen gas concentration is easily reduced in conventional thermal conduction gas sensors.
  • the measurement target gas contains oxygen gas and nitrogen gas, such as air, the thermal conductivities of oxygen gas and nitrogen gas are similar, making it particularly difficult to measure the oxygen gas concentration with high accuracy using conventional thermal conduction gas sensors.
  • the device 10 has a sufficiently high gas concentration measurement sensitivity, so that even if the measurement gas contains oxygen gas, the concentration can be measured with high accuracy. Furthermore, the device 10 can measure the oxygen gas concentration with high accuracy even if the measurement gas contains oxygen gas and nitrogen gas.
  • the total content of oxygen gas and nitrogen gas in the gas to be measured is preferably 0.00001 vol.% or more, more preferably 0.0001 vol.% or more, and even more preferably 0.001 vol.% or more.
  • device 10 also applies, as appropriate, when device 10 is used as a temperature measurement device or a gas concentration measurement device.
  • a gas sensor system equipped with multiple devices 10 By using a gas sensor system equipped with multiple devices 10, it is possible to simultaneously measure two or more selected from the flow rate, temperature, and concentration of the measured gas (for example, flow rate and gas concentration, or temperature and gas concentration). Specifically, the multiple devices 10 that make up the gas sensor system are used simultaneously to measure the response to the measured gas (the resistance value of the heating resistor 31). This data is then mathematically processed to calculate two or more selected from the flow rate, temperature, and concentration of the measured gas with high sensitivity and accuracy. When simultaneously measuring two selected from the flow rate, temperature, and concentration of the measured gas, a gas sensor system equipped with two or more devices 10 can be used. When simultaneously measuring the flow rate, temperature, and concentration of the measured gas, a gas sensor system equipped with three or more devices 10 can be used.
  • Step of forming an insulating layer on substrate 11 First, substrate 11 is thermally oxidized by heating it to 700°C or higher and 1400°C or lower in an atmosphere containing oxygen or water vapor, and a first insulating layer 121 and a fifth insulating layer 125 made of SiO2 are formed on the surface of substrate 11. Next, a second insulating layer 122 and a sixth insulating layer 126 made of SiNx are formed on the surfaces of first insulating layer 121 and fifth insulating layer 125 using a thin film forming method described later.
  • a third insulating layer 123 is formed on the second insulating layer 122 (FIG. 4(a)).
  • the third insulating layer 123 is formed over the entire surface of the substrate 11.
  • the above-mentioned thin film formation methods can be used to form the third insulating layer 123.
  • a first adhesive layer 33 is formed as needed.
  • the first adhesive layer 33 can be formed by patterning using a lift-off method. Specifically, a photoresist layer (not shown) is first provided over the entire surface of the third insulating layer 123, and then exposed and developed to form a patterned mask (not shown) having a shape complementary to that of the first adhesive layer 33. Next, with the third insulating layer 123 covered with the mask, the first adhesive layer 33 is formed by a thin-film forming method. From the viewpoint of mass productivity, a sputtering method is particularly preferable as the thin-film forming method. Finally, the photoresist layer is removed to obtain the first adhesive layer 33 having the desired shape.
  • a lift-off method can also be used instead of the milling method.
  • the method for forming the heating resistor 31 is the same as the method for forming the first adhesion layer 33, and therefore a description thereof will be omitted here.
  • the second adhesive layer 34 is formed as needed.
  • the second adhesive layer 34 can be formed by the same method as the first adhesive layer 33. In FIG. 4B, the first adhesive layer 33 and the second adhesive layer 34 are omitted from the illustration.
  • Step of forming the fourth insulating layer 124 on the sides and above the heating resistor 31 After forming the heating resistor 31 and, if necessary, the first adhesive layer 33 and the second adhesive layer 34, the fourth insulating layer 124 is formed.
  • the fourth insulating layer 124 is formed on the entire surface of the substrate 11 ( FIG. 4( c) ).
  • the fourth insulating layer 124 can be formed by the same method as the third insulating layer 123.
  • Step of forming bridge structure 20 First, unnecessary portions of the first insulating layer 121, second insulating layer 122, third insulating layer 123, and fourth insulating layer 124, which are insulating layers located above the substrate 11, are removed ( FIG. 4( d) ).
  • the unnecessary portions here refer to portions of the target device 10 ( FIG. 1 ) that do not overlap with the bridge structure 20 or the peripheral portion 24 in a plan view.
  • a portion of the fourth insulating layer 124 formed on the pad 32 can be removed to expose the pad 32 to the outside.
  • the device 10 shown in Figures 11 to 13 can be manufactured instead of the device 10 shown in Figures 1 to 3.
  • the unnecessary portions can be removed by etching methods such as dry etching and wet etching.
  • Dry etching can be reactive ion etching (RIE) using fluorocarbon or halogen gas
  • wet etching can be isotropic etching using hydrofluoric acid, nitric acid, sulfuric acid, phosphoric acid, or the like, or anisotropic etching using an alkaline solution such as KOH (potassium hydroxide), TMAH (tetramethylammonium hydroxide), or EDP (ethylenediamine pyrocatechol).
  • KOH potassium hydroxide
  • TMAH tetramethylammonium hydroxide
  • EDP ethylenediamine pyrocatechol
  • the gas flow measurement device of the present invention has been described above based on the preferred embodiments thereof, the present invention is not limited to such embodiments.
  • the gas flow measurement device of the present invention does not have to have a structure including the bridge structure 20 .
  • a heating resistor that generates heat when energized; a stage for supporting the heating resistor; a peripheral portion that is spaced apart from the stage and surrounds the stage in a plan view, the heating resistor overlaps with the stage in a plan view,
  • a gas flow measurement device that measures the flow rate of the measurement gas based on the resistance value of the heating resistor.
  • the total volume of the heating resistor and the stage is V, When the area of the stage in a plan view is S, The gas flow measurement device according to any one of [1] to [5], wherein S/V is 0.0010 ⁇ m ⁇ 1 or more and 10 ⁇ m ⁇ 1 or less. [7] The gas flow measurement device according to any one of [1] to [6], wherein the heating resistor has a temperature coefficient of resistance ⁇ t at 25°C of 100 ppm/°C or more. [8] The gas flow measurement device according to any one of [1] to [7], wherein the heating resistor includes platinum or an alloy containing platinum.
  • a method for measuring the flow rate of a gas to be measured using the gas flow measuring device according to any one of [1] to [8].
  • a heating resistor that generates heat when energized; a stage for supporting the heating resistor; a peripheral portion that is spaced apart from the stage and surrounds the stage in a plan view, the heating resistor overlaps with the stage in a plan view, A temperature measuring device that measures the temperature of the gas to be measured based on the resistance value of the heating resistor.
  • a gas sensor system for simultaneously measuring the flow rate and gas concentration of a measurement gas comprising a plurality of gas flow rate measuring devices according to any one of [1] to [8].
  • a method for simultaneously measuring a flow rate and a gas concentration of a measurement target gas using a gas sensor system comprising: The gas sensor system includes a plurality of gas flow measurement devices according to any one of [1] to [8].
  • a gas sensor system for simultaneously measuring the temperature and gas concentration of a measurement target gas comprising a plurality of temperature measuring devices according to [10].
  • a method for simultaneously measuring the temperature and gas concentration of a measurement target gas using a gas sensor system comprising: The gas sensor system includes a plurality of temperature measuring devices according to [10].
  • a heating resistor that generates heat when energized; a stage for supporting the heating resistor; a peripheral portion that is spaced apart from the stage and surrounds the stage in a plan view; one or more bridges extending from the periphery of the stage and connected to the periphery; the heating resistor overlaps with the stage in a plan view,
  • a gas flow measurement device that measures the flow rate of the measurement gas based on the resistance value of the heating resistor.
  • Example 1 In this example, the device 10 shown in Figures 1 to 3 was fabricated.
  • a silicon substrate 11 with a crystal orientation of ⁇ 100> and a thickness of 500 ⁇ m was prepared. This substrate 11 was thermally oxidized to form a first insulating layer 121 and a fifth insulating layer 125 made of SiO 2 on the surface of the substrate 11.
  • the first insulating layer 121 and the fifth insulating layer 125 each had a thickness of 600 nm.
  • a second insulating layer 122 and a sixth insulating layer 126 made of SiN x were formed using the LP-CVD method.
  • the second insulating layer 122 and the sixth insulating layer 126 each had a thickness of 200 nm.
  • a third insulating layer 123 made of SiO 2 was formed on the second insulating layer 122 using the PECVD method.
  • the third insulating layer 123 had a thickness of 1000 nm.
  • the first adhesive layer 33, the heating resistor 31 and the pad 32, and the second adhesive layer 34 were formed in this order on the third insulating layer 123 by sputtering.
  • the first adhesive layer 33 and the second adhesive layer 34 were patterned by lift-off, and the heating resistor 31 and the pad 32 were patterned by milling.
  • a target material made of platinum was used as a sputtering target material for forming the heating resistor 31 and the pad 32.
  • the heating resistor 31 and the pad 32 were formed by sputtering.
  • sputtering was carried out using a target material made of tantalum.
  • the thickness of the heating resistor 31 was 0.3 ⁇ m
  • the thickness of the first adhesive layer 33 and the second adhesive layer 34 was 0.02 ⁇ m.
  • a fourth insulating layer 124 made of SiO2 was formed on the third insulating layer 123 by the same method as for the third insulating layer 123.
  • the thickness of the fourth insulating layer 124 was 4000 nm. The thickness of each layer was calculated based on the film formation rate and film formation time.
  • the thicknesses of the layers constituting the stage 21, the heating resistor 31, and the device 10 were calculated from the deposition rates of the layers and the heating resistor 31 calculated in advance.
  • the dimensions of the stage 21 and the heating resistor 31 other than the thickness were measured using a microscope (VHX-8000 manufactured by Keyence Corporation) or vernier calipers. Based on the dimensions measured as described above, as well as the specific heat and density of the materials constituting each layer, the area S of the stage 21 in a planar view, and the total volume V and total heat capacity of the heating resistor 31 and the stage 21 were calculated. The area of the device 10 in a planar view was also calculated. These results are shown in Table 1.
  • the gas flow rate response of the heating resistor 31 was measured when electricity was applied to the heating resistor 31. The measurement was carried out under the following conditions. Current conditions: Atmospheric pressure, constant power drive with an applied voltage of 40 mW or 80 mW. Gas to be measured: Oxygen gas or nitrogen gas. Room temperature (temperature of gas to be measured): 25°C.
  • the flow rates of the gases to be measured when the applied voltage was 40 mW were as follows: ⁇ 361 to 540 seconds after starting measurement: 50 sccm ⁇ 541 to 720 seconds after starting measurement: 100 sccm ⁇ 721 to 900 seconds after starting measurement: 150 sccm ⁇ 901 to 1080 seconds after starting measurement: 200 sccm ⁇ 1081 to 1260 seconds after starting measurement: 300 sccm ⁇ 1261 to 1440 seconds after starting measurement: 400 sccm
  • the flow rates of the gases to be measured when the applied voltage was 80 mW were as follows: ⁇ 1950 to 2130 seconds after starting measurement: 50 sccm ⁇ 2131 to 2310 seconds after starting measurement: 100 sccm ⁇ 2311 to 2490 seconds after starting measurement: 150 sccm ⁇ 2491 to 2670 seconds after starting measurement: 200 sccm ⁇ 2671 to 2850 seconds after starting measurement: 300 sccm ⁇ 2851 to 3030 seconds after starting
  • the resistance change rate of the heating resistor 31 when current is applied to the heating resistor 31 at a constant power condition of 40 mW is shown in Figures 5 and 6.
  • Figure 5 shows the results when the measured gas is oxygen gas
  • Figure 6 shows the results when the measured gas is nitrogen gas.
  • the resistance change rate is a value (ppm) based on the resistance value of the heating resistor 31 when the gas flow rate is 100 sccm, and is calculated using the following formula:
  • Rx represents the resistance value of the heating resistor when the gas flow rate is x (sccm)
  • R100 represents the resistance value of the heating resistor when the gas flow rate is 100 sccm.
  • Resistance change rate (R x ⁇ R 100 )/R 100 ⁇ 10 6
  • ⁇ Calculation of gas flow rate measurement sensitivity> The resistance change rate (ppm) of the heating resistor 31 obtained in the above ⁇ Gas Flow Rate Response Measurement> was plotted against the flow rate (sccm) of the measured gas. A regression line was then obtained using the least squares method, and the slope of the regression line was determined. The absolute value of this slope was taken as the gas flow measurement sensitivity. The results are shown in Table 2. Also, graphs showing the relationship between the resistance change rate of the heating resistor 31 and the measured gas flow rate when current was applied to the heating resistor 31 at a constant power of 40 mW are shown in FIGS. 7 and 8. In particular, FIG. 7 shows the results when oxygen gas was used as the measured gas, and FIG. 8 shows the results when nitrogen gas was used as the measured gas. In Table 2 and Table 3 below, "-" indicates that the measurement was not performed.
  • Example 1 ⁇ Gas temperature response measurement>
  • the device 10 manufactured in Example 1 was examined for use as a temperature measuring device. Specifically, the gas temperature response of the heating resistor 31 was measured when a current was applied to the heating resistor. The measurement was performed under the following conditions.
  • the resistance change rate is a value (ppm) based on the resistance value of the heating resistor 31 when the gas temperature is 20°C, and is calculated using the following formula:
  • Rx represents the resistance value of the heating resistor when the gas temperature is x (°C)
  • R20 represents the resistance value of the heating resistor when the gas temperature is 20°C.
  • Resistance change rate (R x ⁇ R 20 )/R 20 ⁇ 10 6
  • Example 1 As shown in Table 1, the device 10 obtained in Example 1 was sufficiently small. Furthermore, as shown in Figures 7 and 8, a good linear relationship was observed between the flow rate of the gas to be measured and the resistance value of the heating resistor 31. Similarly, as shown in Figure 10, a good linear relationship was observed between the temperature of the gas to be measured and the resistance value of the heating resistor 31. Furthermore, as shown in Tables 2 and 3, the measurement sensitivity of both the gas flow rate and the gas temperature was high. From the above, it can be seen that the device 10 of Example 1 is capable of measuring the flow rate and temperature of the gas to be measured with high accuracy and sensitivity even when using low power.
  • the present invention provides a small, low-power gas flow rate measuring device and a temperature measuring device.

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Abstract

通電によって熱を生じる発熱抵抗体(31)と、発熱抵抗体(31)を支持するステージ(21)と、平面視においてステージ(21)から離間し且つステージ(21)を囲繞する周縁部(24)と、を備えるガス流量測定デバイス(10)である。発熱抵抗体(31)は、平面視においてステージ(21)と重なっている。ガス流量測定デバイス(10)は、発熱抵抗体(31)の抵抗値に基づいて被測定ガスの流量を測定する。発熱抵抗体(31)及びステージ(21)の合計熱容量が1.0×10-10J/K以上3.2×10-2J/K以下であることが好ましい。

Description

ガス流量測定デバイス、温度測定デバイス、被測定ガス流量の測定方法、及び被測定ガスの温度の測定方法
 本発明は、被測定ガスの流量の測定に用いられるガス流量測定デバイス、及び被測定ガスの温度の測定に用いられる温度測定デバイスに関する。また本発明は、被測定ガスの流量及び温度の測定方法に関する。
 被測定ガスの流量又は温度を測定するデバイスとして、熱伝導式のガス流量センサ及びガス温度センサが知られている。熱伝導式のガス流量センサ及びガス温度センサにおいては、発熱抵抗体からの熱が被測定ガスに伝導することで、当該発熱抵抗体から失われる熱を利用して、被測定ガスの流量又は温度が測定される。
 例えば特許文献1には、全方位からの流体の変化量を検知し計測する、熱伝導式のガス流量センサが記載されている。
特開2006-162423号公報
 ところで、近年、各種電子機器の小型化に伴い、該電子機器に搭載するガス流量センサ及びガス温度センサの省電力化及び省スペース化に対する要求が大きくなっている。
 したがって本発明の課題は、小型で消費電力の小さいガス流量測定デバイス及び温度測定デバイスを提供することにある。
 本発明は、通電によって熱を生じる発熱抵抗体と、
 前記発熱抵抗体を支持するステージと、
 平面視において前記ステージから離間し且つ前記ステージを囲繞する周縁部と、を備え、
 前記発熱抵抗体は、平面視において該ステージと重なっており、
 前記発熱抵抗体の抵抗値に基づいて被測定ガスの流量を測定する、ガス流量測定デバイスを提供するものである。
 また本発明は、通電によって熱を生じる発熱抵抗体と、
 前記発熱抵抗体を支持するステージと、
 平面視において前記ステージから離間し且つ前記ステージを囲繞する周縁部と、を備え、
 前記発熱抵抗体は、平面視において該ステージと重なっており、
 前記発熱抵抗体の抵抗値に基づいて被測定ガスの温度を測定する、温度測定デバイスを提供するものである。
図1は、本発明のガス流量測定デバイスの好ましい一実施形態を模式的に示す斜視図である。 図2は、図1に示すガス流量測定デバイスにおける発熱抵抗体の位置及び形状を示す平面図である。 図3は、図1に示すガス流量測定デバイスのIII-III線に沿う断面図である。 図4は、図1に示すガス流量測定デバイスの好ましい製造方法を模式的に示す斜視図である。 図5は、被測定ガスとして酸素ガスを用い、実施例1のガス流量測定デバイスに定電力40mW条件で通電した場合における、測定時間と発熱抵抗体の抵抗変化率との関係を示すグラフである。 図6は、被測定ガスとして窒素ガスを用い、実施例1のガス流量測定デバイスに定電力40mW条件で通電した場合における、測定時間と発熱抵抗体の抵抗変化率との関係を示すグラフである。 図7は、被測定ガスとして酸素ガスを用い、実施例1のガス流量測定デバイスに定電力40mW条件で通電した場合における、被測定ガスの流量と発熱抵抗体の抵抗変化率との関係を示すグラフである。 図8は、被測定ガスとして窒素ガスを用い、実施例1のガス流量測定デバイスに定電力40mW条件で通電した場合における、被測定ガスの流量と発熱抵抗体の抵抗変化率との関係を示すグラフである。 図9は、実施例1の温度測定デバイスに定電力40mW条件で通電した場合における、測定時間と発熱抵抗体の抵抗変化率との関係を示すグラフである。 図10は、実施例1の温度測定デバイスに定電力40mW条件で通電した場合における、被測定ガスの温度と発熱抵抗体の抵抗変化率との関係を示すグラフである。 図11は、本発明のガス流量測定デバイスの別の一実施形態を模式的に示す斜視図であり、図1相当図である。 図2は、図11に示すガス流量測定デバイスにおける発熱抵抗体の位置及び形状を示す平面図であり、図2相当図である。 図3は、図11に示すガス流量測定デバイスのXIII-XIII線に沿う断面図であり、図3相当図である。
 以下本発明を、その好ましい実施形態に基づき図面を参照しながら説明する。
 図1ないし図3には、本発明のガス流量測定デバイスの好ましい一実施形態が示されている。本実施形態のガス流量測定デバイス10(以下、「デバイス10」ともいう。)は、ステージ21と、該ステージ21の周縁から延出した一本又は複数本のブリッジ22とを備えている。これらのステージ21及びブリッジ22によってブリッジ構造体20が形成されている。図1に示すデバイス10においては、ブリッジ構造体20は平面視で矩形の板状体からなるステージ21と、該ステージ21の周縁から延出した四本のブリッジ22を有している。ブリッジ22は一方向に沿って延びる形状を有している。またデバイス10は、ステージ21から離間し且つステージ21を囲繞する周縁部24を有しており、ブリッジ22は周縁部24に連設されている。なお、ステージ21の平面視での形状は矩形に限られない。
 図3に示すとおり、ステージ21は多層構造を有している。詳細には、ステージ21は第一絶縁層121と、該第一絶縁層121上に配置された第二絶縁層122と、該第二絶縁層122上に配置された第三絶縁層123と、該第三絶縁層123上に配置された第四絶縁層124と、からなる4層構造を有している。尤も、ステージ21の層構造はこれに限られず、例えばステージ21は単層構造、2層構造又は3層構造を有していてもよい。
 なお、図2に示すデバイス10においては、後述する発熱抵抗体31の位置及び形状を明示するために、第四絶縁層124及び後述する第二密着層34の図示が省略されている。
 デバイス10は、通電によって熱を生じる発熱抵抗体31を有している。発熱抵抗体31はステージ21によって支持されており、また平面視においてステージ21と重なっている。より具体的には、図1ないし3に示す実施形態においては、ステージ21はその厚み方向の内部に発熱抵抗体31を含んでいる。本実施形態において、発熱抵抗体31は第三絶縁層123上に配置されており、その上方及び側方には第四絶縁層124が配置されている。このように、発熱抵抗体31が第三絶縁層123及び第四絶縁層124に囲まれ、周囲のガスとの接触が防止されていることによって、発熱抵抗体31の耐久性を向上させることができる。
 発熱抵抗体31は一連の線条体からなることが好ましい。本明細書において「一連の線条体」とは、一本の線条体、又は少なくとも両端部が共通する複数本の線条体のことをいう。
 ステージ21中に配置された前記一連の線条体は、ステージ21中において発熱抵抗体31を形成している。また前記一連の線条体は、二本のブリッジ22,22及び周縁部24に延在しており、二本の配線312,312を形成している。つまり、前記一連の線条体はステージ21中に配置された発熱抵抗体31と、ブリッジ22及び周縁部24に延在した配線312とからなっている。かかる二本の配線312,312を形成可能とするために、ステージ21の周縁から二本以上のブリッジ22が延出していることが好ましい。また、ステージ21をより安定的に支持する観点から、ステージ21の周縁から好ましくは三本以上、更に好ましくは四本以上のブリッジ22が延出していることが好ましい。
 発熱抵抗体31は、二本の配線312,312を介して、周縁部24上に配置された2つのワイヤボンディング用パッド32,32(以下、単に「パッド32」ともいう。)に接続されている。
 図2に示す発熱抵抗体31は一本の線条体からなっている。この線条体は、ステージ21中において、交差せずに一方向及びそれと反対方向へ繰り返し蛇行しながら延びている。線条体がこのような形状を有していることによって、発熱抵抗体31の抵抗値を高めることができる。これに起因して、より低消費電力でガス流量の測定が可能となる。
 発熱抵抗体31が、少なくとも両端部が共通する複数本の線条体からなっている実施形態の例としては、前記複数本の線条体がステージ21中においては互いに交わらないように配置され、且つ前記複数本の線条体のブリッジ22中に配置された部分が共通する(互いに重なっている)実施形態(図示せず)を挙げることができる。
 発熱抵抗体31の物理強度を十分に高める観点、及び発熱抵抗体31の抵抗値を十分に高めてデバイス10の消費電力を低下させる観点から、発熱抵抗体31の厚さは0.01μm以上100μm以下とすることが好ましく、0.02μm以上10μm以下とすることがより好ましく、0.05μm以上1μm以下とすることが更に好ましく、0.1μm以上0.5μm以下とすることが特に好ましい。
 発熱抵抗体及び後述する第一密着層33及び第二密着層34の厚さは、触針式段差計、電子顕微鏡又は光学式三次元測定器よって測定することができる。
 発熱抵抗体31が一本又は二本以上の線条体からなる場合において、該線条体のうちブリッジ22と平面視で重なる部分の抵抗値をRとし、該線条体のうちステージ21と平面視で重なる部分(発熱抵抗体31)の抵抗値をRとしたとき、Rに対するRの比R/Rは所定の数値範囲内であることが好ましい。詳細には、R/Rは好ましくは0.01以上、より好ましくは0.1以上、更に好ましくは1以上である。R/Rを0.01以上に設定することによって、ブリッジ22と平面視で重なる部分の発熱抵抗体31からの放熱が小さくなるので、被測定ガスの流量測定における精度及び感度を向上させることができる。
 また、R/Rは好ましくは10000以下、より好ましくは1000以下、更に好ましくは100以下である。R/Rを10000以下に設定することによって、ブリッジ22及びステージ21と平面視で重なる部分の線条体を適切に設計でき、デバイス10の形成が容易になる。
 R/Rを上述の数値範囲内に設定するためには、例えばステージ21及びブリッジ22上それぞれにおける線条体の幅又は厚さを適宜調整すればよい。
 発熱抵抗体31に通電して発熱させると、所定時間経過後にはその発熱量と、周囲の被測定ガスによる吸熱量がつり合い、定常状態に達する。被測定ガスによる吸熱量は該ガスの流量に依存するので、定常状態における発熱抵抗体31の温度は、被測定ガスの流量に依存する。したがって、このときの発熱抵抗体31の抵抗値に基づいて、被測定ガスの流量を測定することができる。
 周囲環境との平衡状態に達するまでに要する時間を短縮する観点から、発熱抵抗体31及びその周囲の熱容量を所定の値以下とすることが好ましい。詳細には、発熱抵抗体31及びステージ21の合計熱容量は3.2×10-2J/K以下であることが好ましく、2.2×10-2J/K以下であることがより好ましく、1.5×10-2J/K以下であることが更に好ましい。
 また、消費電力を低減する観点から、発熱抵抗体31及びステージ21の合計熱容量は1.0×10-10J/K以上であることが好ましく、1.0×10-9J/K以上であることがより好ましく、2.0×10-9J/K以上であることが更に好ましい。
 図1ないし図3に示すデバイス10は、既に説明したとおり、発熱抵抗体31を内部に含むステージ21と、ブリッジ22とからなるブリッジ構造体20と有する。本発明のガス流量測定デバイスとして、かかる構造を有するデバイス10を採用することによって、発熱抵抗体31と平面視で重なる部分の熱容量を上述の範囲内に容易に制御することができる。
 デバイス10を十分に小型化する観点から、ステージ21の平面視における面積Sは3.6×10μm以下であることが好ましく、1.0×10μm以下であることがより好ましく、6.4×10μm以下であることが更に好ましい。
 また、被測定ガスとの熱伝達の効率を高める観点から、Sは100μm以上であることが好ましく、200μm以上であることがより好ましく、400μm以上であることが更に好ましい。
 同様の観点から、ステージ21が矩形である場合には、Sが上述の範囲内であることを条件として、ステージ21の一辺の長さは好ましくは10μm以上3000μm以下、より好ましくは12.5μm以上1000μm以下、更に好ましくは20μm以上800μm以下である。
 被測定ガスによる吸熱量を十分に確保して、被測定ガス流量の測定精度及び感度を向上させる観点から、発熱抵抗体31及びステージ21の合計体積をVとしたとき、S/Vは0.0010μm-1以上であることが好ましく、0.00125μm-1以上であることがより好ましく、0.0016μm-1以上であることが更に好ましい。
 また、消費電力を低減させる観点から、S/Vは10μm-1以下であることが好ましく、7.0μm-1以下であることがより好ましく、5.0μm-1以下であることが更に好ましい。
 ガス流量の測定精度及び感度をより高める観点から、発熱抵抗体31はその抵抗値の温度依存性が高いことが好ましい。詳細には、発熱抵抗体31の25℃における抵抗温度係数αは、好ましくは100ppm/℃以上、より好ましくは500ppm/℃以上、更に好ましくは1000ppm/℃以上である。
 25℃における抵抗温度係数αが100ppm/℃以上である材料としては、白金、タングステン、銅、金、銀、モリブデン、アルミニウム及びタンタル並びにこれらの合金を挙げることができる。白金を含有する合金の例として、Pt-Nb、Pt-Rh、Pt-W等を挙げることができる。また、別の例として、白金族元素(白金、パラジウム、ロジウム、ルテニウム、イリジウム及びオスミウム)及び/又はこれらを含む合金と金属酸化物とのサーメットを挙げることができる。したがって、発熱抵抗体31はこれらの材料からなる群から選ばれる1種以上を含むことが好ましい。なかでも、高温環境における安定性の観点から、発熱抵抗体31は白金又は白金を含有する合金を含むことが特に好ましい。
 発熱抵抗体31と第三絶縁層123及び第四絶縁層124との密着性を高めて、デバイス10の耐久性を向上させる観点から、発熱抵抗体31の下面及び上面に接する位置には、それぞれ第一密着層33及び第二密着層34が配置されていることが好ましい。
 第一密着層33及び第二密着層34は、配線312及びパッド32の下面及び上面に接する位置にも配置されていてもよい。ただし、第二密着層34が導電性を有しない材料からなっている場合には、パッド32の上面には第二密着層34が配置されていないことが好ましい。
 発熱抵抗体31と第三絶縁層123及び第四絶縁層124との密着性を十分に高める観点から、第一密着層33及び第二密着層34の厚さは、それぞれ独立に、好ましくは1nm以上200nm以下、より好ましくは2nm以上150nm以下、更に好ましくは10nm以上100nm以下である。
 図1及び3に示すとおり、パッド32上に配置された第四絶縁層124は、その一部が除去されている。これに起因して、第二密着層34(第二密着層が存在しない実施形態においては、パッド32の一部)が外部に露出している。
 上述のとおり、デバイス10はステージ21を囲繞する周縁部24を有する。周縁部24は、ステージ21から離間し、且つ両者がブリッジ22を介して連結されていることが好ましい。
 周縁部24は、好ましくは基板11及び該基板11の上下に形成された複数の絶縁層を含んでいる。詳細には、図3に示すとおり、基板11の上方に第一絶縁層121、第二絶縁層122、第三絶縁層123及び第四絶縁層124がこの順序で配置されている。また、基板11の下方には第五絶縁層125及び第六絶縁層126がこの順序で配置されている。
 デバイス10は、第五絶縁層125及び第六絶縁層126を有していてもよいし、有していなくてもよい。第五絶縁層125及び第六絶縁層126の有無によって、基板11に加えられる応力を調整することができる。
 平面視において、ブリッジ22の最小幅は5μm以上であることが好ましく、7.5μm以上であることがより好ましく、10μm以上であることが更に好ましく、20μm以上であることが一層好ましく、30μm以上であることが特に好ましい。ブリッジ22の最小幅を5μm以上に設定することによって、ブリッジ22の物理強度を十分に確保することができる。
 また、ブリッジ22の最小幅は1500μm以下であることが好ましく、450μm以下であることがより好ましく、300μm以下であることが更に好ましく、200μm以下であることが一層好ましい。ブリッジ22の最小幅を450μm以下に設定することによって、ステージ21からブリッジ22への熱伝導をより抑制することができ、これに起因して被測定ガス流量の測定精度及び測定感度を向上させることができる。
 前記「ブリッジ22の最小幅」とは、デバイス10の平面視において、ブリッジ22の幅(ブリッジ22の長手方向に垂直な方向の長さ)が最小になる位置における当該幅のことをいう。
 上述した構造を有するデバイス10は、小型であっても容易に製造することができ、またガス流量を十分な精度及び感度で測定することができる。
 デバイス10の平面視における面積(平面視において、デバイス10の外側縁によって囲まれる領域の見かけ面積)は、例えば0.5mm以上100mm以下とすることができ、より好ましくは0.75mm以上81mm以下、更に好ましくは1mm以上m72mm以下である。
 また、デバイス10の厚さは、最大箇所において、例えば50μm以上2000μm以下とすることができ、より好ましくは75μm以上1500μm以下、更に好ましくは100μm以上1000μm以下である。
 次に、先に説明した各層の材料について説明する。
 基板11はシリコン(Si)を含むことが好ましい。
 基板11の上下に形成された複数の絶縁層は、入手のしやすさ、形成のしやすさ、及び化学的安定性の観点からケイ素(Si)化合物を含むことが好ましく、二酸化ケイ素(SiO)及び窒化ケイ素(SiN、xは0.100以上1.667以下の数である。)を含むことがより好ましい。より具体的には、第一絶縁層121、第三絶縁層123、第四絶縁層124及び第五絶縁層125がSiOからなり、第二絶縁層122及び第六絶縁層126がSiNからなっていることが好ましい。
 第一密着層33及び第二密着層34は、第三絶縁層123及び第四絶縁層124との密着性を高める観点から、タンタル(Ta)、チタン(Ti)、窒化チタン、酸化チタン、酸窒化チタン、酸化タンタル、ジルコニウム、酸化ジルコニウム、イットリウム、酸化イットリウム、タングステン、酸化タングステン、クロム、酸化クロム、ニッケル、酸化ニッケル、及びこれらの合金から選ばれる1種以上を含むことが好ましい。
 発熱抵抗体31の材料は既に説明したとおりである。パッド32の材料としては、発熱抵抗体31の材料として上述したものを用いることができる。発熱抵抗体31及びパッド32はそれぞれ異なる材料からなっていてもよいし、同じ材料からなっていてもよい。簡易な製造を可能とし、製造コストを抑制する観点から、発熱抵抗体31及びパッド32は同じ材料からなっていることが好ましい。
 図11ないし図13には、本発明の更に別の実施形態のデバイス10が示されている。以下では、本実施形態について、図1ないし図3に示す実施形態との相違点を主として説明する。本実施形態について特に説明をしなかった点については、図1、図2、及び図3に示す実施形態についての説明が適宜適用される。
 図11、図12及び図13はそれぞれ図1、図2及び図3に対応する。図11、図12及び図13において、図1、図2及び図3と同じ部材については同じ符号が付されている。
 本実施形態のデバイス10は、図1ないし図3に示すデバイス10と異なり、第一絶縁層121、第二絶縁層122、及び第三絶縁層123がデバイス10の平面方向の全域にわたって配されている(図13)。また、第四絶縁層124についても、パッド32が位置する部位を除いて、デバイス10の平面方向の全域にわたって配されている。本実施形態のデバイス10は、かかる構造を有していることに起因して、ブリッジ22及びブリッジ構造体20を有していない(図11及び図13)。
 すなわちデバイス10は、第一絶縁層121、第二絶縁層122、第三絶縁層123及び第四絶縁層124を備えたダイヤフラム23と、該ダイヤフラム23を取り囲む周縁部24とを有し、ダイヤフラム23の厚み方向のいずれかの位置に発熱抵抗体31が設けられてなるものである。ダイヤフラム23は薄膜体からなり、その厚さは先に述べたステージ21の厚さと同様とすることができる。ダイヤフラム23は矩形をしており、その一辺の長さは好ましくは100μm以上4500μm以下、より好ましくは150μm以上3000μm以下、更に好ましくは200μm以上1500μm以下である。尤も、ダイヤフラム23の形状は矩形に限定されるものではない。
 図11及び図12に示すとおり、本実施形態のデバイス10は、発熱抵抗体31と、該発熱抵抗体31とパッド32とを接続する二本の配線312,312とを有している。発熱抵抗体31は、その各端部が二本の配線312,312の各端部とそれぞれ接続されており、全体として一本の線条体を形成している。
 本実施形態において、発熱抵抗体31と配線312,312との材質が同一の場合には、前記線条体のうち、蛇行等により密集している部分を発熱抵抗体31と定義し、該発熱抵抗体31から外方に延びる部分を配線312と定義する。発熱抵抗体31は、ダイヤフラム23の概ね中心部に位置している。
 図12に示すとおり、本実施形態においては、デバイス10の平面視における発熱抵抗体31の外縁を結ぶことによって得られる図形をKとしたとき、図形Kと平面視で重なる部分(ただし、発熱抵抗体31を除く。)を、デバイス10のステージ21と定義する。図12において、図形Kは破線で示されており、矩形形状を有する。
 上述したステージ21の定義から明らかなとおり、平面視において、周縁部24はステージ21から離間し且つステージ21を囲繞している。
 上述した「ステージ21の平面視における面積S」は、本実施形態では「図形Kの面積」と同義である。また、上述した「発熱抵抗体31及びステージ21の合計体積V」は、本実施形態では「図形Kと平面視で重なる部分の体積」と同義である。
 次に、図1ないし図3の示すデバイス10又は図11ないし図13に示すデバイス10を用いた、被測定ガス流量の測定方法について説明する。
 デバイス10を用いて被測定ガスの流量を測定する際には、発熱抵抗体31に通電して、発熱抵抗体31を発熱させる。通電条件は、被測定ガスの流量と発熱抵抗体の抵抗値との間に良好な直線関係が成立する限りにおいて、特に限定されない。例えば、通電は定電力条件、すなわち被測定ガスの流量が変化しても、通電に起因する発熱抵抗体31からの発熱量が一定になる条件で実施することができる。これに代えて、通電は定電圧条件、すなわち被測定ガスの流量が変化しても、発熱抵抗体31に印加される電圧が一定になる条件で実施してもよいし、定電流条件、すなわち被測定ガスの流量が変化しても、発熱抵抗体31に流れる電流が一定になる条件で実施してもよい。
 ここでいう「定電力」とは、被測定ガス流量の測定中において電力が厳密に一定であることを要しない。例えば、測定中において、電力の変化が1%以下、より好ましくは0.5%以下であれば、十分な精度で被測定ガスの流量を測定することができる。よって、被測定ガス流量の測定中にこの程度の電力変化が生じた場合も、該測定は定電力条件にて実施されたものとみなすこととする。このことは、先に述べた「定電圧」及び「定電流」についても同様である。
 いずれの条件で通電した場合であっても、発熱抵抗体31の温度に依存して発熱抵抗体31の抵抗値が変化するので、その抵抗値に基づいて被測定ガスの流量を測定することができる。
 被測定ガスによる発熱抵抗体31からの吸熱を促進して、被測定ガス流量の測定精度を一層高める観点から、被測定ガス流量の測定中における発熱抵抗体31の温度を通電によって十分高めることが好ましい。詳細には、被測定ガス流量を測定する際には、発熱抵抗体31に通電することによって、発熱抵抗体31と被測定ガスとの温度差を好ましくは30℃以上、より好ましくは60℃以上、更に好ましくは100℃以上にすることが好ましい。
 また、発熱抵抗体31の熱による劣化を抑制する観点から、発熱抵抗体31と被測定ガスとの温度差は好ましくは800℃以下、より好ましくは750℃以下、更に好ましくは700℃以下である。
 被測定ガスを構成するガス成分としては、特に制限されず、例えば、酸素ガス、窒素ガス、アルゴンガス、ヘリウムガス、水蒸気、水素ガス、二酸化炭素ガス等を挙げることができる。
 デバイス10は、温度測定デバイスとして用いることもできる。上述のとおり、発熱抵抗体31に通電して発熱させると、所定時間経過後にはその発熱量と、周囲の被測定ガスによる吸熱量がつり合い、定常状態に達する。被測定ガスによる吸熱量は被測定ガスの温度に依存するので、定常状態における発熱抵抗体31の温度は、被測定ガスの温度に依存する。したがって、このときの発熱抵抗体31の抵抗値に基づいて、被測定ガスの流量を測定することができる。
 デバイス10は、ガス濃度測定デバイスとして用いることもできる。上述のとおり、発熱抵抗体31に通電して発熱させると、所定時間経過後にはその発熱量と、周囲の被測定ガスによる吸熱量がつり合い、定常状態に達する。被測定ガスによる吸熱量は被測定ガスの組成に依存するので、定常状態における発熱抵抗体31の温度は、被測定ガスの組成に依存する。したがって、このときの発熱抵抗体31の抵抗値に基づいて、被測定ガス中に含まれるガスの濃度を測定することができる。
 濃度を測定可能な被測定ガスとしては、酸素ガス、窒素ガス、アルゴンガス、水蒸気、ヘリウムガス、水素ガス、二酸化炭素ガス等を挙げることができる。なかでも、被測定ガスは酸素ガス、水蒸気又は二酸化炭素ガスを含むことが好ましい。
 ところで、被測定ガスが酸素ガスを含む場合、酸素ガスは熱伝導率が比較的低いため、酸素ガス濃度の変化に伴う発熱抵抗体31の温度変化が小さくなる。このことに起因して、従来の熱伝導式ガスセンサでは酸素ガス濃度の測定精度が低くなりやすいという課題があった。また、空気のように酸素ガスと窒素ガスとを含む被測定ガスを測定対象とする場合においては、酸素ガスと窒素ガスとの熱伝導率が近いため、従来の熱伝導式ガスセンサでは酸素ガス濃度を高精度で測定することは特に困難であった。
 これに対し、デバイス10においては、ガス濃度の測定感度が十分に高められているため、被測定ガスが酸素ガスを含む場合であっても、その濃度を高精度で測定することができる。またデバイス10によれば、被測定ガスが酸素ガスと窒素ガスとを含む場合であっても高精度で酸素ガス濃度を測定することができる。
 上述したデバイス10の利点を活かす観点から、被測定ガス中の酸素ガス及び窒素ガスの合計含有量は、好ましくは0.00001体積%以上、より好ましくは0.0001体積%以上、更に好ましくは0.001体積%以上である。
 デバイス10についての上述の説明は、デバイス10を温度測定デバイス又はガス濃度測定デバイスとして用いる場合についても適宜適用される。
 複数のデバイス10を備えたガスセンサシステムを用いることによって、被測定ガスの流量、温度及び濃度から選択される2種以上(例えば流量及びガス濃度、又は温度及びガス濃度)を同時に測定することもできる。詳細には、ガスセンサシステムを構成する複数のデバイス10を同時に使用して、被測定ガスに対する応答(発熱抵抗体31の抵抗値)を測定する。次いで、このデータに数学的処理をすることによって、被測定ガスの流量、温度及び濃度から選択される2種以上を高感度且つ高精度にて算出することができる。なお、被測定ガスの流量、温度及び濃度から選択される2種を同時に測定する際には、ガスセンサシステムとして、デバイス10を2つ以上備えたものを用いることができる。また、被測定ガスの流量、温度及び濃度を全て同時に測定する際には、ガスセンサシステムとして、デバイス10を3つ以上備えたものを用いることができる。
 ガスセンサシステムを構成する複数のデバイス10は、互いに特性が異なるものであってもよいし、特性が同じものであってもよい。あるいは、特性が異なるデバイス10と、特性が同じであるデバイス10とが混在していてもよい。特性が同じである複数のデバイス10を備えるガスセンサシステムを用いて測定を行う場合には、例えば特性が同じであるデバイス10それぞれの発熱抵抗体31に異なる電圧を印加することによって、各デバイス10から異なる出力が得られるようにすることが好ましい。
 前記「特性の異なる複数のデバイス10」とは、互いに大きさ、形状又は材料が少なくとも部分的に異なる複数のデバイス10のことをいう。また、前記「特性が同じである複数のデバイス10」とは、大きさ、形状及び材料が全て同じである複数のデバイス10のことをいう。
 互いに形状が異なるデバイス10としては、例えば、発熱抵抗体31、ステージ21又は周縁部24の形状が互いに異なるデバイス10を挙げることができる。また、デバイス10におけるステージ21と周縁部24の間に存在する空間又はステージ21の下方に存在する空間(図3を参照。)に、別の層(絶縁層等)を設けることもできる。
 材料が異なるデバイス10としては、例えば、発熱抵抗体31の材料が異なるデバイス10を挙げることができる。また、発熱抵抗体31に通電した際に生じる熱の熱伝導のしやすさを変化させる観点から、例えば、ステージ21を構成する各層のうちの1種以上の材料が異なっているデバイス10を用いることもできる。
 次に、本発明のガス流量測定デバイスの好ましい製造方法について、図1ないし図3に示すデバイス10の製造方法を例にとって説明する。図4(a)ないし(e)には、図1ないし図3に示すデバイス10の好ましい製造手順が示されている。本製造方法は、以下に示す工程をこの順で有する。
 1.基板11上に絶縁層を形成する工程
 2.絶縁層上に発熱抵抗体31を形成する工程
 3.発熱抵抗体31の側方及び上方に第四絶縁層124を形成する工程
 4.ブリッジ構造体20を形成する工程
1.基板11上に絶縁層を形成する工程
 まず、酸素又は水蒸気を含有する雰囲気下、基板11を700℃以上1400℃以下に加熱することで熱酸化し、基板11の表面にSiOからなる第一絶縁層121及び第五絶縁層125を形成する。次いで、後述する薄膜形成手段を用いて、SiNxからなる第二絶縁層122及び第六絶縁層126を第一絶縁層121及び第五絶縁層125の表面に形成する。
 薄膜形成手段としては、蒸着法、スパッタリング法及びイオンプレーティング法などの物理気相成長(PVD)法及び化学気相成長(CVD)法を用いることができる。なかでも、残留応力の調整が可能であるという観点、及び量産性の観点から、PECVD(プラズマ化学気相成長)法又はLP-CVD(減圧化学気相成長)法を用いて第二絶縁層122及び第六絶縁層126を形成することが好ましい。
 なお、図4(a)ないし(e)においては、第一絶縁層121、第二絶縁層122、第三絶縁層123、第五絶縁層125及び第六絶縁層126の図示を省略している。
 次いで、第二絶縁層122上に第三絶縁層123を形成する(図4(a))。第三絶縁層123は基板11上の全面に形成される。第三絶縁層123の形成には、上述した薄膜形成手段を用いることができる。なかでも、SiOからなる第三絶縁層123を形成する場合には、残留応力の調整が可能であるという観点、及び量産性の観点から、PECVD法を用いることが好ましい。
2.絶縁層上に発熱抵抗体31を形成する工程
 発熱抵抗体31の形成に先立ち、必要に応じて、第一密着層33を形成する。第一密着層33は、リフトオフ法によってパターニングして形成することができる。詳細には、まず第三絶縁層123上の全域にフォトレジストからなる層(図示せず)を設け、次いで露光及び現像を行い、第一密着層33の形状と相補形状をなすマスク(図示せず)をパターニングして形成する。次いで、該マスクよって第三絶縁層123を被覆した状態下に、薄膜形成手段によって第一密着層33を形成する。薄膜形成手段としては、量産性の観点から、スパッタリング法を用いることが特に好ましい。最後に、フォトレジストからなる層を除去することで、所望の形状を有する第一密着層33を得る。
 次いで、発熱抵抗体31を形成する(図4(b))。本製造方法においては、製造工程の簡略化のため、発熱抵抗体31、配線312及びパッド32を同時に形成する。発熱抵抗体31、配線312及びパッド32の形成においては、まず基板11上の全面に、上述した薄膜形成手段のいずれかを用いて発熱抵抗体31、配線312及びパッド32を形成し、その後にパターニングを行うことが好ましい。
 薄膜形成手段としては、量産性の観点から、スパッタリング法を用いることが特に好ましい。
 パターニング法としては、発熱抵抗体31の端部に生じるバリを抑制する観点から、ミリング法を用いることが特に好ましい。またミリング法に代えて、リフトオフ法を用いることもできる。リフトオフ法を用いる場合の発熱抵抗体31の形成方法は、第一密着層33の形成方法と同様であるため、ここでの説明を省略する。
 発熱抵抗体31を形成した後、必要に応じて、第二密着層34を形成する。第二密着層34は、第一密着層33と同様の方法によって形成することができる。
 なお、図4(b)においては、第一密着層33及び第二密着層34の図示が省略されている。
3.発熱抵抗体31の側方及び上方に第四絶縁層124を形成する工程
 発熱抵抗体31並びに必要に応じて第一密着層33及び第二密着層34を形成した後、第四絶縁層124を形成する。第四絶縁層124は、基板11上の全面に形成される(図4(c))。第四絶縁層124は、第三絶縁層123と同様の方法によって形成することができる。
 以上の工程によって、各絶縁層及び発熱抵抗体31を含む構造体40を得ることができる。
4.ブリッジ構造体20を形成する工程
 最初に、基板11よりも上方に位置する絶縁層である第一絶縁層121、第二絶縁層122、第三絶縁層123及び第四絶縁層124における不要箇所を除去する(図4(d))。ここでいう不要箇所とは、目的のデバイス10(図1)において、平面視でブリッジ構造体20又は周縁部24と重ならない箇所を指す。
 なお本工程においては、不要箇所の除去と並行して、パッド32上に形成された第四絶縁層124の一部を除去し、パッド32を外部に露出させることができる。本工程においてパッド32上に形成された第四絶縁層124の一部の除去のみを行う(すなわち、ブリッジ構造体20を形成しない)ことによって、図1ないし図3に示すデバイス10に代えて、図11ないし図13に示すデバイス10を製造することができる。
 不要箇所の除去は、ドライエッチング法及びウェットエッチング法等のエッチング法によって行うことができる。
 ドライエッチング法としては、フルオロカーボンやハロゲンガスを用いた反応性イオンエッチング(RIE)を用いることができる。ウェットエッチング法としては、フッ酸、硝酸、硫酸、リン酸等を用いた等方性エッチング、又はKOH(水酸化カリウム)、TMAH(水酸化テトラメチルアンモニウム)、EDP(エチレンジアミン・ピロカテコール)等のアルカリ溶液を用いた異方性エッチングを用いることができる。
 なかでも、構造体40のエッチングを防ぐ観点から、不要箇所の除去にはRIEを好ましく用いることができる。
 次いで、基板11よりも下方に位置する絶縁層である第五絶縁層125及び第六絶縁層126における不要箇所を除去し、その後に基板11における不要箇所を除去する(図4(e))。ここでいう不要箇所とは、平面視において周縁部24と重ならない箇所を指す。
 不要箇所を除去する方法は、基板11よりも上方に位置する絶縁層を除去する方法と同様とすることができる。
 特に、基板11よりも下方に位置する絶縁層における不要箇所を除去する方法としては、RIEを好ましく用いることができる。また基板11における不要箇所を除去する方法としては、SF(六フッ化硫黄)を用いたエッチングプロセスと、C(オクタフルオロシクロブタン)等のフルオロアルカン系のガスを用いたパッシベーションプロセスを交互に行う、深掘エッチング(DRIE)を好ましく用いることができる。
 以上、本発明のガス流量測定デバイスをその好ましい実施形態に基づいて説明したが、本発明はかかる実施形態には制限されない。
 例えば、本発明のガス流量測定デバイスは、ブリッジ構造体20を含む構造を有していなくてもよい。
 本発明の上記の実施形態は、以下の技術思想を包含するものである。
〔1〕 通電によって熱を生じる発熱抵抗体と、
 前記発熱抵抗体を支持するステージと、
 平面視において前記ステージから離間し且つ前記ステージを囲繞する周縁部と、を備え、
 前記発熱抵抗体は、平面視において該ステージと重なっており、
 前記発熱抵抗体の抵抗値に基づいて被測定ガスの流量を測定する、ガス流量測定デバイス。
〔2〕 前記発熱抵抗体及び前記ステージの合計熱容量が、1.0×10-10J/K以上3.2×10-2J/K以下である、〔1〕に記載のガス流量測定デバイス。
〔3〕 前記ステージの周縁から延出し且つ前記周縁部に連設された一本又は複数本のブリッジを更に備える、〔1〕に記載のガス流量測定デバイス。
〔4〕 前記発熱抵抗体が一連の線条体からなり、
 前記一連の線条体は、一本の線条体、又は少なくとも両端部が共通する複数本の線条体からなり、
 前記ステージの周縁から少なくとも二本の前記ブリッジが延出しており、
 前記一連の線条体が、前記二本のブリッジそれぞれに延在している、〔3〕に記載のガス流量測定デバイス。
〔5〕 前記ステージの平面視における面積Sが3.6×10μm以下である、〔1〕ないし〔4〕のいずれか一項に記載のガス流量測定デバイス。
〔6〕 前記発熱抵抗体及び前記ステージの合計体積をVとし、
 前記ステージの平面視における面積をSとしたとき、
 S/Vが0.0010μm-1以上10μm-1以下である、〔1〕ないし〔5〕のいずれか一項に記載のガス流量測定デバイス。
〔7〕 前記発熱抵抗体の25℃における抵抗温度係数αが100ppm/℃以上である、〔1〕ないし〔6〕のいずれか一項に記載のガス流量測定デバイス。
〔8〕 前記発熱抵抗体が白金又は白金を含有する合金を含む、〔1〕ないし〔7〕のいずれか一項に記載のガス流量測定デバイス。
〔9〕 〔1〕ないし〔8〕のいずれか一項に記載のガス流量測定デバイスを用いた、被測定ガス流量の測定方法。
〔10〕 通電によって熱を生じる発熱抵抗体と、
 前記発熱抵抗体を支持するステージと、
 平面視において前記ステージから離間し且つ前記ステージを囲繞する周縁部と、を備え、
 前記発熱抵抗体は、平面視において該ステージと重なっており、
 前記発熱抵抗体の抵抗値に基づいて被測定ガスの温度を測定する、温度測定デバイス。
〔11〕 〔10〕に記載の温度測定デバイスを用いた、被測定ガスの温度の測定方法。
〔12〕 〔1〕ないし〔8〕のいずれか一項に記載のガス流量測定デバイスを複数備えた、被測定ガスの流量及びガス濃度の同時測定用ガスセンサシステム。
〔13〕 複数の前記ガス流量測定デバイスは、互いにその大きさ、形状又は材料が異なる、〔12〕に記載のガスセンサシステム。
〔14〕 ガスセンサシステムを用いた、被測定ガスの流量及びガス濃度の同時測定方法であって、
 前記ガスセンサシステムは、〔1〕ないし〔8〕のいずれか一項に記載のガス流量測定デバイスを複数備える、被測定ガスの流量及びガス濃度の同時測定方法。
〔15〕 〔10〕に記載の温度測定デバイスを複数備えた、被測定ガスの温度及びガス濃度の同時測定用ガスセンサシステム。
〔16〕 複数の前記温度測定デバイスは、互いにその大きさ、形状又は材料が異なる、〔15〕に記載のガスセンサシステム。
〔17〕 ガスセンサシステムを用いた、被測定ガスの温度及びガス濃度の同時測定方法であって、
 前記ガスセンサシステムは、〔10〕に記載の温度測定デバイスを複数備える、被測定ガスの温度及びガス濃度の同時測定方法。
〔18〕 通電によって熱を生じる発熱抵抗体と、
 前記発熱抵抗体を支持するステージと、
 平面視において前記ステージから離間し且つ前記ステージを囲繞する周縁部と、
 前記ステージの周縁から延出し且つ前記周縁部に連設された一本又は複数本のブリッジと、を備え、
 前記発熱抵抗体は、平面視において該ステージと重なっており、
 前記発熱抵抗体の抵抗値に基づいて被測定ガスの流量を測定する、ガス流量測定デバイス。
 以下、実施例により本発明を更に詳細に説明する。しかしながら本発明の範囲は、かかる実施例に制限されない。
  〔実施例1〕
 本実施例では、図1ないし3に示すデバイス10を製造した。
<絶縁層の形成>
 ケイ素からなる結晶方位<100>、厚さ500μmの基板11を用意した。この基板11を熱酸化し、基板11の表面にSiOからなる第一絶縁層121及び第五絶縁層125を形成した。第一絶縁層121及び第五絶縁層125の厚さはそれぞれ600nmであった。次いで、LP-CVD法を用いることによって、SiNからなる第二絶縁層122及び第六絶縁層126を形成した。第二絶縁層122及び第六絶縁層126の厚さは、それぞれ200nmであった。更に、PECVD法を用いて、SiOからなる第三絶縁層123を第二絶縁層122上に形成した。第三絶縁層123の厚さは1000nmであった。
<発熱抵抗体31の形成>
 上述の方法に従い、スパッタリング法を用いて、第一密着層33、発熱抵抗体31及びパッド32、並びに第二密着層34をこの順で第三絶縁層123上に形成した。第一密着層33及び第二密着層34のパターニングにはリフトオフ法を用い、発熱抵抗体31及びパッド32のパターニングにはミリング法を用いた。
 発熱抵抗体31及びパッド32の形成に際しては、スパッタリングのターゲット材として、白金からなるターゲット材を用いた。発熱抵抗体31及びパッド32の成膜は、スパッタリング法を用いて行った。
 第一密着層33及び第二密着層34の形成に際しては、タンタルからなるターゲット材を用いてスパッタリングを実施した。
 発熱抵抗体31の厚さは0.3μmであり、第一密着層33及び第二密着層34の厚さは0.02μmであった。
<第四絶縁層124の形成>
 第三絶縁層123と同様の方法によって、第三絶縁層123上にSiOからなる第四絶縁層124を形成した。第四絶縁層124の厚さは4000nmであった。なお、前記の各層の厚さは成膜速度及び成膜時間に基づいて算出した。
<ブリッジ構造体20の形成>
 RIEを用いて、基板11よりも上方に位置する絶縁層である第一絶縁層121、第二絶縁層122、第三絶縁層123及び第四絶縁層124における不要箇所を除去した。
 次いで、基板11よりも下方に位置する絶縁層である第五絶縁層125及び第六絶縁層126における不要箇所を除去した。第五絶縁層125及び第六絶縁層126における不要箇所の除去にはRIEによって実施して、デバイス10を得た。基板11における不要箇所の除去には、SFを用いたエッチングプロセスと、Cを用いたパッシベーションプロセスを交互に行うDRIEによって実施した。
  〔評価〕
<デバイスの寸法及び熱容量の測定>
 ステージ21を構成する各層、発熱抵抗体31及びデバイス10の厚さは、事前に算出した各層及び発熱抵抗体31の成膜速度から算出した。
 ステージ21及び発熱抵抗体31の厚さ以外の寸法は、マイクロスコープ(株式会社キーエンス製VHX―8000)又はノギスを用いて測定した。
 以上のようにして測定した各寸法、並びに各層を構成する材料の比熱及び密度に基づいて、ステージ21の平面視における面積S、並びに発熱抵抗体31及びステージ21の合計体積V及び合計熱容量を算出した。また、デバイス10の平面視における面積も算出した。これらの結果を表1に示す。
<ガス流量応答性の測定>
 発熱抵抗体に通電した際の発熱抵抗体31のガス流量応答性を測定した。測定は、以下の条件で行った。
・通電条件:大気圧下、40mW又は80mWとなる印加電圧にて、定電力駆動
・被測定ガス:酸素ガス又は窒素ガス
・室温(被測定ガスの温度):25℃
 印加電圧を40mWとした際の被測定ガスの流量は以下のとおりとした。
・測定開始後361~540秒後:50sccm
・測定開始後541~720秒後:100sccm
・測定開始後721~900秒後:150sccm
・測定開始後901~1080秒後:200sccm
・測定開始後1081~1260秒後:300sccm
・測定開始後1261~1440秒後:400sccm
 また、印加電圧を80mWとした際の被測定ガスの流量は以下のとおりとした。
・測定開始後1950~2130秒後:50sccm
・測定開始後2131~2310秒後:100sccm
・測定開始後2311~2490秒後:150sccm
・測定開始後2491~2670秒後:200sccm
・測定開始後2671~2850秒後:300sccm
・測定開始後2851~3030秒後:400sccm
 40mWの定電力条件で発熱抵抗体31に通電した際の発熱抵抗体31の抵抗変化率を図5及び図6に示す。図5には、被測定ガスが酸素ガスである場合の結果が示され、図6には被測定ガスが窒素ガスである場合の結果が示されている。抵抗変化率はガス流量が100sccmのときの発熱抵抗体31の抵抗値を基準とした値(ppm)であり、以下の式に基づいて計算される。式中、Rはガス流量がx(sccm)のときの発熱抵抗体の抵抗値を表し、R100はガス流量が100sccmのときの発熱抵抗体の抵抗値を表す。
 抵抗変化率=(R-R100)/R100×10
<ガス流量の測定感度の算出>
 前記<ガス流量応答性の測定>にて得られた発熱抵抗体31の抵抗変化率(ppm)を被測定ガスの流量(sccm)に対してプロットした。次いで、最小二乗法によって回帰直線を求め、該回帰直線の傾きを決定した。この傾きの絶対値をガス流量の測定感度とした。この結果を表2に示す。また、40mWの定電力条件で発熱抵抗体31に通電した際における、発熱抵抗体31の抵抗変化率と被測定ガス流量との関係を表すグラフを図7及び図8に示す。詳細には、図7には被測定ガスとして酸素ガスを用いた場合の結果が示され、図8には被測定ガスとして窒素ガスを用いた場合の結果が示されている。
 なお、表2及び後述する表3において、「-」は未測定を表す。
<ガス温度応答性の測定>
 次に、実施例1で製造したデバイス10を温度測定デバイスとして用いる検討を行った。詳細には、発熱抵抗体に通電した際の発熱抵抗体31のガス温度応答性を測定した。測定は、以下の条件で行った。
・通電条件:大気圧下、40mW又は80mWとなる印加電圧にて、定電力駆動
・被測定ガス:空気
・ガス流量:0sccm
 被測定ガスの温度は以下のとおりとした。
・測定開始後0~4時間後:20℃
・測定開始後4~8時間後:30℃
・測定開始後8~12時間後:40℃
・測定開始後12~16時間後:50℃
・測定開始後16~20時間後:60℃
 40mWの定電力条件で発熱抵抗体31に通電した際の発熱抵抗体31の抵抗変化率を図9に示す。抵抗変化率はガス温度が20℃のときの発熱抵抗体31の抵抗値を基準とした値(ppm)であり、以下の式に基づいて計算される。式中、Rはガス温度がx(℃)のときの発熱抵抗体の抵抗値を表し、R20はガス温度が20℃のときの発熱抵抗体の抵抗値を表す。
 抵抗変化率=(R-R20)/R20×10
<ガス温度の測定感度の算出>
 前記<ガス温度応答性の測定>にて得られた発熱抵抗体31の抵抗変化率(ppm)を被測定ガスの温度(℃)に対してプロットした。次いで、最小二乗法によって回帰直線を求め、該回帰直線の傾きを決定した。この傾きの絶対値をガス温度の測定感度とした。この結果を表3に示す。また、40mWの定電力条件で発熱抵抗体31に通電した際における、発熱抵抗体31の抵抗変化率と被測定ガスの温度との関係を表すグラフを図10に示す。
<発熱抵抗体の抵抗温度係数αtの測定>
 ホット・コールドステージ(INSTEC社製)を用い、大気雰囲気下、25℃のときの発熱抵抗体31の抵抗値を基準として、基板を500℃まで加熱したときの発熱抵抗体の抵抗値の変化率(R500-R25)/R25/(500―25)×10(ppm/℃)(式中、R500は500℃における発熱抵抗体の抵抗値を表し、R25は基準温度25℃における発熱抵抗体の抵抗値を表す。)を測定した。この結果を表1に示す。
 表1に示すとおり、実施例1で得られたデバイス10は、十分に小型であった。また図7及び図8に示すとおり、被測定ガスの流量と、発熱抵抗体31の抵抗値とは良好な直線関係を示した。同様に、図10に示すとおり、被測定ガスの温度と、発熱抵抗体31の抵抗値とは良好な直線関係を示した。また、表2及び表3に示すとおり、ガス流量及びガス温度の測定感度は、いずれも高い数値を示した。以上より、実施例1のデバイス10は、電力を小さくしても高精度且つ高感度にて被測定ガスの流量及び温度を測定可能であると分かる。
 以上、詳述したとおり本発明によれば、小型で消費電力の小さいガス流量測定デバイス及び温度測定デバイスが提供される。

Claims (17)

  1.  通電によって熱を生じる発熱抵抗体と、
     前記発熱抵抗体を支持するステージと、
     平面視において前記ステージから離間し且つ前記ステージを囲繞する周縁部と、を備え、
     前記発熱抵抗体は、平面視において該ステージと重なっており、
     前記発熱抵抗体の抵抗値に基づいて被測定ガスの流量を測定する、ガス流量測定デバイス。
  2.  前記発熱抵抗体及び前記ステージの合計熱容量が、1.0×10-10J/K以上3.2×10-2J/K以下である、請求項1に記載のガス流量測定デバイス。
  3.  前記ステージの周縁から延出し且つ前記周縁部に連設された一本又は複数本のブリッジを更に備える、請求項1に記載のガス流量測定デバイス。
  4.  前記発熱抵抗体が一連の線条体からなり、
     前記一連の線条体は、一本の線条体、又は少なくとも両端部が共通する複数本の線条体からなり、
     前記ステージの周縁から少なくとも二本の前記ブリッジが延出しており、
     前記一連の線条体が、前記二本のブリッジそれぞれに延在している、請求項3に記載のガス流量測定デバイス。
  5.  前記ステージの平面視における面積Sが3.6×10μm以下である、請求項1に記載のガス流量測定デバイス。
  6.  前記発熱抵抗体及び前記ステージの合計体積をVとし、
     前記ステージの平面視における面積をSとしたとき、
     S/Vが0.0010μm-1以上10μm-1以下である、請求項1に記載のガス流量測定デバイス。
  7.  前記発熱抵抗体の25℃における抵抗温度係数αが100ppm/℃以上である、請求項1に記載のガス流量測定デバイス。
  8.  前記発熱抵抗体が白金又は白金を含有する合金を含む、請求項1に記載のガス流量測定デバイス。
  9.  請求項1ないし8のいずれか一項に記載のガス流量測定デバイスを用いた、被測定ガス流量の測定方法。
  10.  通電によって熱を生じる発熱抵抗体と、
     前記発熱抵抗体を支持するステージと、
     平面視において前記ステージから離間し且つ前記ステージを囲繞する周縁部と、を備え、
     前記発熱抵抗体は、平面視において該ステージと重なっており、
     前記発熱抵抗体の抵抗値に基づいて被測定ガスの温度を測定する、温度測定デバイス。
  11.  請求項10に記載の温度測定デバイスを用いた、被測定ガスの温度の測定方法。
  12.  請求項1ないし8のいずれか一項に記載のガス流量測定デバイスを複数備えた、被測定ガスの流量及びガス濃度の同時測定用ガスセンサシステム。
  13.  複数の前記ガス流量測定デバイスは、互いにその大きさ、形状又は材料が異なる、請求項12に記載のガスセンサシステム。
  14.  ガスセンサシステムを用いた、被測定ガスの流量及びガス濃度の同時測定方法であって、
     前記ガスセンサシステムは、請求項1ないし8のいずれか一項に記載のガス流量測定デバイスを複数備える、被測定ガスの流量及びガス濃度の同時測定方法。
  15.  請求項10に記載の温度測定デバイスを複数備えた、被測定ガスの温度及びガス濃度の同時測定用ガスセンサシステム。
  16.  複数の前記温度測定デバイスは、互いにその大きさ、形状又は材料が異なる、請求項15に記載のガスセンサシステム。
  17.  ガスセンサシステムを用いた、被測定ガスの温度及びガス濃度の同時測定方法であって、
     前記ガスセンサシステムは、請求項10に記載の温度測定デバイスを複数備える、被測定ガスの温度及びガス濃度の同時測定方法。
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