WO2025004891A1 - 積層磁性材、トランス用コア、および積層磁性材の製造方法 - Google Patents

積層磁性材、トランス用コア、および積層磁性材の製造方法 Download PDF

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WO2025004891A1
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magnetic
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石川湧己
野口伸
相牟田京平
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Proterial Ltd
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    • H01F41/02—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets

Definitions

  • the present invention relates to a laminated magnetic material, a transformer core, and a method for manufacturing the laminated magnetic material.
  • thermoplastic resins such as the hot-melt polyester resin described in Patent Document 2 do not provide sufficient heat resistance or long-term reliability. For this reason, a new technology was needed to prevent deterioration of magnetic properties.
  • the present invention aims to provide a laminated magnetic material, a transformer core, and a method for manufacturing the laminated magnetic material, which has excellent heat resistance, is advantageous in ensuring reliability, and maintains excellent magnetic properties.
  • the laminated magnetic material of the present invention is a laminated magnetic material in which Fe-based soft magnetic quenched alloy ribbons are interlayer-bonded with a thermosetting or room temperature curing resin,
  • the resin has a glass transition temperature of 110° C. or less as measured by a differential scanning calorimeter;
  • the peel strength of the laminated magnetic material in a 180° peel test at room temperature is 0.5 gf/mm or more, and the magnetic flux density B80 in a longitudinal magnetic field of 80 A/m is 1.25 T or more. It is a laminated magnetic material.
  • the manufacturing method of the present invention is a manufacturing method of a laminated magnetic material in which Fe-based soft magnetic quenched alloy ribbons are interlayer-bonded with a thermosetting or room temperature curing resin, comprising the steps of: adjusting the magnetic flux density B80 of the soft magnetic quenched alloy ribbon to 1.4 T or more when a magnetic field of 80 A/m is applied in a longitudinal direction; applying the resin, the glass transition temperature of which is 110° C.
  • the peel strength of the laminated magnetic material in a 180° peel test at room temperature is 0.5 gf/mm or more, and the magnetic flux density B80 when a magnetic field of 80 A/m is applied in the longitudinal direction is 1.25 T or more.
  • a method for manufacturing a laminated magnetic material is 0.5 gf/mm or more, and the magnetic flux density B80 when a magnetic field of 80 A/m is applied in the longitudinal direction is 1.25 T or more.
  • the present invention provides a laminated magnetic material that has excellent heat resistance, is advantageous in ensuring reliability, and maintains excellent magnetic properties.
  • FIG. 1 is a schematic perspective view illustrating one embodiment of a laminated magnetic material of the present invention.
  • 1 is a schematic perspective view showing one embodiment of a laminated magnetic material of the present invention in which a resin layer 2 is disposed between two soft magnetic rapidly solidified alloy ribbons 1.
  • FIG. FIG. 2 is a diagram illustrating a test piece for a T-peel test used in an example of the present invention.
  • 1 is a schematic perspective view showing one embodiment of a transformer core of the present invention.
  • the present inventors first used a laminated magnetic material as a basic structure in which Fe-based soft magnetic quenched alloy ribbons were interlayer-bonded with a thermosetting or room temperature curing resin.
  • the Fe-based rapidly spun soft magnetic alloy ribbon is mainly composed of Fe, i.e., contains 50 mass % or more of Fe, and thus can obtain a high magnetic flux density.
  • the rapidly spun soft magnetic alloy ribbon can reduce iron loss.
  • thermosetting or room temperature curing resins can improve the heat resistance, which is a problem with thermoplastic resins such as hot melt type polyester resins.
  • the mere use of a thermosetting or room temperature curing resin is not sufficient to provide satisfactory reliability and magnetic properties. Therefore, a new laminated magnetic material has been found that solves the above problems by adjusting the magnetic properties of the Fe-based soft magnetic quenched alloy ribbon, selecting the resin, and reducing the adhesive stress.
  • the resin used in this embodiment has a glass transition temperature measured by a differential scanning calorimeter of 110° C. or lower. By lowering the glass transition temperature, stress is less likely to remain in the bonding process, and the bonding stress can be reduced. Furthermore, in the laminated magnetic material of this embodiment, the peel strength of the laminated magnetic material in a 180° peel test at room temperature is specified to be 0.5 gf/mm or more, because this is recognized as a necessary characteristic when handling properties, etc. of the laminated magnetic material are taken into consideration.
  • the laminated magnetic material of the present invention achieves a magnetic flux density B80 (hereinafter simply referred to as B80) of 1.25 T or more when a magnetic field of 80 A/m is applied in the longitudinal direction.
  • the laminated magnetic material can achieve a high magnetic flux density while maintaining the necessary peel strength, making it particularly useful as a core for a power distribution transformer.
  • the laminated magnetic material of the present invention has a B80 of 1.39 T or more and an iron loss P CM (hereinafter referred to as P CM14/50 ) of 0.16 W/kg or less at a frequency of 50 Hz and a maximum magnetic flux density of 1.4 T.
  • the PCM14/50 when the laminated magnetic material is evaluated in terms of the soft magnetic quenched alloy ribbons constituting the laminated magnetic material, the PCM14/50 can be set to 0.26 W/kg or less when the B80 is 1.4 T or more. In this way, it is useful to realize a configuration in which the Fe-based soft magnetic quenched alloy ribbons can be arranged without significantly deteriorating the inherent performance of the laminated magnetic material.
  • the resin to be applied is not limited, but it is preferable to use at least one of the following resins: epoxy resin, epoxy-modified silicone resin, and acrylic resin.
  • the epoxy resin may be, for example, a known monofunctional epoxy resin or polyfunctional epoxy resin.
  • modified epoxy resins such as bisphenol A type epoxy resin, bisphenol F type epoxy resin, novolac type epoxy resin, aliphatic type epoxy resin, glycidylamine type epoxy resin, urethane modified epoxy resin, and rubber modified epoxy resin. These epoxy resins may be used alone or in a mixture of two or more types.
  • Epoxy modified silicone resins are preferable because they have an extremely low flexural modulus, making it possible to significantly reduce adhesive stress.
  • the type of epoxy modified silicone resin may be either one in which some of the functional groups of the modified silicone resin have been replaced with epoxy groups, or one in which the epoxy resin and modified silicone are incompatible and phase-separated to form an island structure.
  • Acrylic resins are preferred because they cure quickly, making it possible to shorten the bonding process; some two-part room temperature curing types can cure by contact reaction, meaning that the reaction begins and the resin hardens when the two parts come into contact (honeymoon bonding) even if the two parts are not mixed thoroughly; and there are a wide variety of room temperature curing methods available, such as anaerobic bonding and photocuring bonding, making it easy to optimize the bonding process.
  • the room temperature curable acrylic resin used in the present invention may be a second generation acrylic resin (SGA).
  • SGA is a resin that hardens through graft polymerization of an elastomer and an acrylic monomer, and although it is thermoplastic, it has high heat resistance and is less likely to lose adhesive strength at high temperatures.
  • components of acrylic resin include polyacrylic acid and its copolymers, polyacrylic acid esters and their copolymers, polymethacrylic acid and its copolymers, polymethacrylic acid esters and their copolymers, urethane-acrylic acid copolymers, and styrene-acrylic acid copolymers. These acrylic resins may be used alone or in a mixture of two or more types.
  • the resin can be disposed by adding a step of applying the resin to one or both sides of the soft magnetic quenched alloy ribbon.
  • the method of applying the resin is not particularly limited, but for example, a method of applying the resin by flexographic printing, or a method of preparing an adhesive containing a resin and a solvent, applying the adhesive by a spray or coater, and then evaporating the solvent, etc. can be applied.
  • the soft magnetic quenched alloy ribbons are laminated and the resin is cured, thereby obtaining the laminated magnetic material of the present embodiment.
  • the soft magnetic quenched alloy ribbons are laminated on each other, pressed together with a roller or the like, and then heated as necessary depending on the curing temperature of the resin to cure.
  • an amorphous alloy or a nanocrystalline alloy can be used as the Fe-based soft magnetic quenched alloy ribbon applied to this embodiment.
  • an Fe-Si-B system Si: 0 atomic % to 10 atomic %, B: 10 atomic % to 20 atomic %, the balance being Fe and impurities
  • the soft magnetic quenched alloy ribbon described above can be produced by a single roll method in which a molten alloy is poured onto the cylindrical surface of a casting roll rotating at high speed, and quenched the moment it touches the surface of the casting roll to obtain a continuous ribbon.
  • the cooling rate in this case is very fast, about 10 6 °C/s, and the molten alloy can be made into a ribbon without crystallizing.
  • the alloy is slit to a predetermined width and wound into a coil.
  • the width of the soft magnetic quenched alloy ribbon (hereinafter also referred to as ribbon) is not particularly limited, but may be, for example, 100 mm or more. If the ribbon width is 100 mm or more, a practical distribution transformer core can be suitably manufactured.
  • the ribbon width is more preferably 125 mm or more.
  • the upper limit of the ribbon width is not particularly limited, but for example, if the manufacturing width using the single roll method exceeds 300 mm, a ribbon with a uniform thickness in the width direction may not be obtained, and as a result, the ribbon may become partially embrittled or have a lower B80 due to the non-uniform shape. It is more preferable that the ribbon width is 275 mm or less. It is also possible to slit the ribbon to adjust the width according to the required transformer characteristics.
  • the thickness of the soft magnetic quenched alloy ribbon is preferably 10 ⁇ m or more and 50 ⁇ m or less, and more preferably 15 ⁇ m or more and 35 ⁇ m or less. This is because if it is too thin, the mechanical strength is compromised, and if it is too thick, it becomes difficult to obtain an amorphous layer stably.
  • Soft magnetic quenched alloy ribbons have no anisotropy due to the crystal structure, and no grain boundaries that impede the movement of the magnetic domain walls, so they have excellent soft magnetic properties with high magnetic permeability and low loss while still having high magnetic flux density.
  • Soft magnetic quenched alloy ribbons by themselves preferably have a B80 of 1.4 T or more, and preferably 1.48 T or more.
  • the soft magnetic quenched alloy ribbon is effective as a ribbon for transformers if it has an easy magnetization direction in the ribbon longitudinal direction. Therefore, in the manufacturing method of this embodiment, the process for obtaining the soft magnetic quenched alloy ribbon described above requires a process for adjusting B80 to 1.4 T or more. Specifically, this process is preferably performed, for example, by a method of performing heat treatment in a tensioned state (tension annealing), a method of performing heat treatment with a magnetic field applied in the ribbon longitudinal direction, or a method of performing heat treatment with a magnetic field applied in the ribbon longitudinal direction while being tensioned.
  • the B80 is adjusted to 1.48 T or more.
  • the thickness of the resin layer is preferably 5 ⁇ m or less, more preferably 3.0 ⁇ m or less, and even more preferably 2.0 ⁇ m or less.
  • the resin layer is too thin, it may not be possible to exhibit sufficient adhesive strength, so it is preferably 1 ⁇ m or more, and more preferably 1.5 ⁇ m or more.
  • the adhesive stress ⁇ [MPa] expressed by the following formula is 2.5 [MPa] or less. More preferably, the adhesive stress ⁇ is 0.4 [MPa] or less.
  • This adhesive stress disrupts the magnetic domain structure of the soft magnetic quenched alloy ribbon, degrading the magnetic properties of the soft magnetic quenched alloy ribbon.
  • phenomena such as increased iron loss and reduced magnetic flux density when a specified magnetic field is applied occur.
  • An increase in core iron loss leads to a decrease in transformer efficiency, and a decrease in magnetic flux density when a specified magnetic field is applied causes a problem of increased noise generated when the transformer is excited. Therefore, when using soft magnetic quenched alloy ribbon as a transformer core, it is effective to control the adhesive stress generated in the soft magnetic quenched alloy ribbon to be as small as possible.
  • Fig. 1 is a schematic perspective view for explaining one embodiment of the laminated magnetic material of the present embodiment.
  • Fig. 1(a) is a schematic perspective view showing one embodiment of the laminated magnetic material, and does not necessarily correspond to the actual dimensions.
  • Fig. 1(a) shows an example in which the soft magnetic quenched alloy ribbon has three layers, but in this embodiment, the number of layers is not limited.
  • the laminated magnetic material 11 of this embodiment includes a plurality of soft magnetic quenched alloy ribbons 1 and a resin layer 2 arranged between the plurality of soft magnetic quenched alloy ribbons 1.
  • FIG. 1(b) is a schematic perspective view showing one embodiment of the soft magnetic quenched alloy ribbon 1, which has two opposing main surfaces 1a and 1b.
  • FIG. 2 is a schematic perspective view showing a laminated magnetic material 12 in which a resin layer 2 is disposed between two soft magnetic quenched alloy ribbons 1.
  • the resin layer 2 is disposed on at least one of the main surfaces 1a, 1b of the soft magnetic quenched alloy ribbon 1.
  • the resin layer 2 may be disposed on each of the two main surfaces 1a, 1b of the soft magnetic quenched alloy ribbon 1.
  • the resin layer 2 may be disposed over the entire main surfaces 1a, 1b, or may be provided in a predetermined pattern, such as stripes or dots, on the main surfaces 1a, 1b including areas where the resin layer 2 is disposed and areas where the resin layer 2 is not disposed.
  • Adhesive stress ⁇ The adhesive stress ⁇ [MPa] can be evaluated by the above-mentioned (Equation 1).
  • Equation 1 a method for deriving each factor for calculating the adhesive stress ⁇ will be described.
  • the flexural modulus ⁇ of the resin cured product is measured by a three-point bending test with reference to JIS K7171:2016.
  • the bending test device is an autograph AGX-100kNV manufactured by Shimadzu Corporation.
  • the test piece is made by pouring the resin into a mold with a rectangular cross section and a strip shape, and curing the resin.
  • the number of test pieces is three for each resin.
  • the distance L between the supports in the three-point bending test is 30 mm.
  • the test speed is 1 mm/min, and the load F [N] applied to the sample and the deflection D [mm] at that time are measured continuously until the bending strain ⁇ derived from the following (Equation 2) exceeds 0.0025.
  • the bending stress ⁇ and bending strain ⁇ are calculated using the following (Equation 2) and (Equation 3), and a stress-strain curve is obtained.
  • a linear regression is performed by the least squares method on the stress curve in the bending strain range 0.0005 ⁇ 0.0025 of the stress-strain curve, and the slope is taken as the bending modulus ⁇ .
  • the measurement is repeated three times for each resin using different test pieces, and the average value is taken as the bending modulus ⁇ of the resin at room temperature.
  • (Math. 2) ⁇ (6 ⁇ T/L 2 ) ⁇ D
  • Math. 3) ⁇ (3 ⁇ F ⁇ L)/(2 ⁇ W ⁇ T 2 )
  • a low flexural modulus ⁇ is effective in reducing the adhesive stress ⁇ .
  • it is effective to use a resin with a low glass transition temperature Tg.
  • the flexural modulus ⁇ is preferably 2600 MPa or less, more preferably 1000 MPa or less, and even more preferably 100 MPa or less.
  • the glass transition temperature Tg is preferably 110°C or less, more preferably 70°C or less, and even more preferably room temperature or lower.
  • thermomechanical analyzer DIL402 manufactured by NETZSCH is used as an apparatus capable of increasing the temperature of a test piece at a constant rate in a constant atmosphere and performing measurements in compression mode.
  • This apparatus has a space in a cylindrical furnace in which a jig on which a sample is set can be placed, and the linear thermal expansion coefficient ⁇ 1 of the sample attached to this jig can be measured.
  • this apparatus requires a sample of 15 mm in length, but it is difficult to form that size with the resin to be measured.
  • the measurement conditions are a temperature rise rate of about 1° C./min and a measurement temperature range of 35° C. to 55° C.
  • the average linear thermal expansion coefficient in the range of 40° C. to 50° C. during the temperature rise process is calculated by the method described in JIS K7197:1991, and this average linear expansion coefficient is used as the linear thermal expansion coefficient ⁇ 1 of the resin.
  • the measurement is repeated three times for each resin using different test pieces, and the average value is used as the linear thermal expansion coefficient ⁇ 1 of the resin.
  • the specific gravity Sg i of the uncured resin and the specific gravity Sg f of the cured resin required for (Equation 4) are measured in accordance with the specific gravity cup method described in JIS K6833-1:2008 and the underwater substitution method described in JIS K7112:1999.
  • the uncured specific gravity of a two-part mixture adhesive is calculated as follows. If the two-part mixture adhesive is made up of parts A and B, the uncured specific gravity Sg of part A and the uncured specific gravity SgB of parts A and B are measured using the specific gravity cup method described in JIS K6833-1:2008.
  • the mixed masses of parts A and B are determined based on the recommended mixing mass ratio of the two-part mixture adhesive, and are calculated according to the following (Equation 5).
  • the thickness h2 of the soft magnetic quenched alloy ribbon is evaluated by calculating the thickness per sheet from the density derived by the underwater displacement method and multiplying it by the number of layers.
  • the glass transition temperature Tg of the cured resin is measured by a differential scanning calorimeter (DSC) using heat flux differential scanning calorimetry with reference to JIS K7121:2012.
  • a measuring device, DSC 3500 Sirius manufactured by NETZSCH, is prepared.
  • An aluminum pan for DSC measurement containing about 10 mg of a cured resin sample is set in this device, and the measurement is performed under an argon atmosphere with a flow rate of 50 ml/min.
  • Temperature scanning is performed as follows. First, the sample is heated from near room temperature to a temperature at least 50°C higher than the expected glass transition temperature Tg of the sample (to 60°C for samples whose glass transition temperature is expected to be below room temperature) at a heating rate of 20°C/min, and then kept constant at that temperature for 10 minutes. Next, the temperature is lowered to -140°C at a heating rate of 20°C/min, and then kept constant at that temperature for 10 minutes. Next, the temperature is raised to 220°C at a heating rate of 20°C/min. The DSC curve measured during this second heating process is used to analyze the glass transition temperature Tg.
  • the glass transition temperature Tg is determined as follows. First, the extrapolated glass transition onset temperature is determined as the temperature at the intersection of a straight line extending the low-temperature side baseline of the stepwise change portion of the glass transition of the DSC curve to the high-temperature side and a tangent drawn at the point where the gradient of the stepwise change portion of the glass transition is maximum. Next, the extrapolated glass transition end temperature is determined as the intersection of a straight line extending the high-temperature side baseline to the low-temperature side and a tangent drawn at the point where the gradient of the stepwise change portion of the glass transition is maximum.
  • the midpoint glass transition temperature is determined as the temperature between the extrapolated glass transition onset temperature and the extrapolated glass transition end temperature, and the midpoint glass transition temperature is determined as the glass transition temperature Tg of the resin.
  • Tg glass transition temperature
  • the space factor SF is calculated from the thickness h1 of the resin in the laminated magnetic material and the thickness h2 of the soft magnetic quenched alloy ribbons in the laminated magnetic material by the following formula.
  • peel strength of the laminated magnetic material at room temperature refers to the peel strength evaluated by a T-peel test among the 180° peel test methods, and is measured in accordance with JIS K6854-3:1999.
  • the device used in the T-peel test is an Autograph AGX-100kNV manufactured by Shimadzu Corporation. A load cell with a capacity of 50N is used.
  • Figure 3 is a diagram explaining the test pieces for the T-peel test used in the examples of this embodiment.
  • a two-layer laminated magnetic material with a minimum length of 200 mm and width of 25 ⁇ 0.5 mm was prepared, and one side (part B: length 50 mm) was peeled off to create a test piece.
  • the number of test pieces was five for each resin.
  • the test is performed at room temperature (23°C) by gripping the tip of part B at 25 mm and pulling in the direction of the arrow in the figure.
  • the peel speed is constant at 100 mm/min, and pulling is continued until the entire adhesive part (part C: length 150 mm) is peeled off.
  • the evaluation range of the measurement results is evaluated in the range excluding the part peeled off at the start of peeling of part C (part E1 : 25 mm) and the part peeled off at the end of peeling (part E2 : 25 mm).
  • the average peel force in this evaluation range is recorded for each test piece.
  • the measurement is repeated five times for different test pieces for each resin, and the average value of the average peel strength of each test piece is taken as the peel strength [gf/mm] at room temperature of the laminated magnetic material using that resin.
  • the peel strength of the laminated magnetic material at 75°C is measured by changing some of the measurement conditions from the peel strength measurement at room temperature described above.
  • the equipment used in the T-peel test is an Autograph AGX-100kNV manufactured by Shimadzu Corporation. A load cell with a capacity of 50N is used. In addition, a thermostatic chamber TCE-N300 manufactured by Shimadzu Corporation is prepared.
  • the test pieces are prepared by preparing a two-layer laminated magnetic material with a minimum length of 200 mm and a width of 25 ⁇ 0.5 mm, and peeling off one side (part B: length 50 mm) to prepare the test piece.
  • the number of test pieces is five for each resin.
  • the test is performed by placing the autograph gripping tool and the test piece in the air atmosphere heated to 75°C in the thermostatic chamber, and measuring.
  • the peel speed is a constant speed of 100 mm/min, and the adhesive part (part C: length 72.5 mm) is pulled until it peels off.
  • the evaluation range of the measurement results is evaluated in the range excluding the part peeled off at the start of peeling of part C (part E1 : 20 mm).
  • the average peel force in this evaluation range is recorded for each test piece. The measurement is repeated five times for different test pieces for each resin, and the average value of the average peel strength of each test piece is taken as the peel strength [gf/mm] at room temperature of the laminated magnetic material using that resin.
  • the magnetic properties are evaluated based on two factors: the evaluation value of the laminated magnetic material, and the evaluation value of the soft magnetic quenched alloy ribbon portion constituting the laminated magnetic material.
  • the magnetic properties are evaluated based on the soft magnetic quenched alloy ribbon portion, the cross-sectional area and the mass of the soft magnetic quenched alloy ribbon portion are used as the basis.
  • the magnetic properties of each were measured with reference to JIS C2556: 2015.
  • the measurement principle was the excitation current method described in JIS C2556: 2015.
  • the measurement device used was an AC magnetic property measuring device, a BH loop analyzer SY8218 manufactured by Iwasaki Electric Co., Ltd., and the amplifier used was a power amplifier SY-5001 manufactured by PMK Co., Ltd.
  • a measurement frame was created and used as a measurement jig based on JIS C2556:2015.
  • the measurement frame is composed of an MnZn ferrite yoke, a resin bobbin, and polyurethane-coated copper wire.
  • the MnZn ferrite yoke is U-shaped, and two yokes of the same shape are used.
  • the sample is sandwiched from above and below using the two MnZn ferrite yokes.
  • the flow of magnetic flux becomes a closed magnetic circuit, preventing the generation of a demagnetizing field in the ribbon and ensuring uniformity in the distribution of the magnetic field applied to the test piece and the magnetic flux distribution within the test piece.
  • a primary winding (excitation coil) (wire diameter 0.5 mm) and a secondary winding (B coil) (wire diameter 0.5 mm) were wound around a resin bobbin with 57 and 100 turns, respectively, using polyurethane-coated copper wire, and a sample was inserted between the bobbins to apply a magnetic field to the ribbon with a bobbin length of 36.2 mm.
  • the background caused by the MnZn ferrite yoke and the gap between the coil and the magnetic material was corrected by connecting a compensation coil between the jig and the BH loop analyzer and adjusting the number of turns of the compensation coil so that the output when no sample was present when a magnetic field of 8000 A/m was applied was zero.
  • FIG. 4 is a perspective view showing one embodiment of a transformer core according to this embodiment.
  • Four laminated magnetic materials 11 are arranged so that their perpendicular end faces in the multiple lamination directions butt against each other to form a rectangular transformer core as a whole.
  • the shape of the transformer core is not limited to this embodiment.
  • a ribbon of 2605HB1M (registered trademark), an amorphous alloy manufactured by Proterial Co., Ltd. by a single roll method, having a length of 120 mm, a width of 25 mm ⁇ 0.5 mm and a thickness of 25 ⁇ m was prepared.
  • a tension of 40 MPa was applied in the longitudinal direction of the ribbon, and tension annealing was performed at 450° C. to impart induced magnetic anisotropy in which the direction corresponds to the easy magnetization direction. This allowed the B80 to be adjusted to 1.55 T. It was also confirmed that the linear thermal expansion coefficient ⁇ 2 of the ribbon alone before bonding was 4.3 ⁇ 10 ⁇ 6 [1/° C.], and that of PCM14/50 was 0.114 W/kg.
  • two of the above-mentioned soft magnetic quenched alloy ribbons were bonded using nine types of resins (for convenience, these resins are referred to as a, b, c, d, e, f, g, h, and i) having various adhesive stresses to produce laminated magnetic materials of Examples 1 to 6 and Comparative Examples 1 to 4.
  • the adhesive was applied to the entire surface of the soft magnetic quenched alloy ribbon using a flexographic printing method, and the other soft magnetic quenched alloy ribbon was placed on top and pressed with a roller. After pressing, the laminate was heated at each curing temperature, or left at room temperature for room temperature curing to be sufficiently cured. Then, the B80 and P CM14/50 of each laminate were measured.
  • the type of resin used in each sample and the adhesion-related factors are shown in Tables 1 and 2.
  • the linear thermal contraction rate ⁇ [%] in Table 2 is calculated by multiplying the value calculated from the linear thermal expansion coefficient ⁇ 1 [10 -6 /°C] of the resin cured product, the linear thermal expansion coefficient ⁇ 2 (4.3 ⁇ 10 -6 /°C) of the soft magnetic quenched alloy ribbon, the curing temperature Ta [°C] of the resin, and room temperature RT (23°C) using the following (Equation 8), by 100.
  • Equation 8 corresponds to some of the terms in (Equation 1), which is the formula for the adhesive stress ⁇ .
  • (Math. 8) ⁇ ( ⁇ 1 - ⁇ 2 ) ⁇ (Ta-RT)
  • the adhesive stress ⁇ was calculated based on (Equation 1) from each factor shown in the above table, and the magnetic properties of the sample were measured. The results are shown in Table 3. Table 3 also shows the magnetic properties evaluated for the soft magnetic quenched alloy ribbon portion that constitutes the laminated magnetic material.
  • the B80 and PCM14/50 in the entire laminated magnetic material shown in Table 3 will be described.
  • resins were used in which the glass transition temperature Tg of the cured resin was 110°C or less and the flexural modulus ⁇ of the cured resin was 2600 MPa or less.
  • the adhesive stress ⁇ was 2.5 MPa or less
  • B80 was higher at 1.25 T or more and PCM14/50 was lower at 0.26 W/kg or less.
  • Examples 1 to 3 resins were used that had a glass transition temperature Tg of 50°C or less and a flexural modulus ⁇ of 1000 MPa or less when the resin was cured.
  • Tg glass transition temperature
  • ⁇ flexural modulus
  • the adhesive stress ⁇ was 0.5 MPa or less
  • B80 was very high at 1.4 T or more
  • PCM14/50 was very low at 0.18 W/kg or less.
  • the peel strength of Examples 1 to 6 was 0.5 gf/mm or more at room temperature, and 0.8 gf/mm or more at a high temperature of 75°C.
  • a peel strength of 0.5 gf/mm or more is a strength at which problems such as crumbling during handling do not occur, and a peel strength of 0.8 gf/mm or more is more preferable.
  • Examples 1 to 6 did not show a significant decrease in peel strength at high temperatures, as did Comparative Example 5, which used polyester resin, and the ratio of the peel strength at 75°C to the peel strength at room temperature was 0.4 or more, demonstrating that the material is suitable for practical use.
  • this embodiment can provide an excellent laminated magnetic material that has excellent heat resistance, maintains a high magnetic flux density, and has low iron loss, a transformer core, and a method for manufacturing the laminated magnetic material.

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Abstract

耐熱性や信頼性確保に有利で、優れた磁気特性を維持した積層磁性材、トランス用コア、および積層磁性材の製造方法を提供する。　Ｆｅ基の軟磁性急冷合金薄帯が、熱硬化性または常温硬化性である樹脂で層間接合された積層磁性材であって、前記樹脂は示差走査熱量計で測定されるガラス転移温度が１１０℃以下であり、室温での１８０°剥離試験法における積層磁性材のピール強度が０．５ｇｆ／ｍｍ以上、長手方向での印加磁界が８０Ａ／ｍにおける磁束密度Ｂ８０が１．２５Ｔ以上であることを特徴とする積層磁性材。

Description

積層磁性材、トランス用コア、および積層磁性材の製造方法
　本発明は、積層磁性材、トランス用コア、および積層磁性材の製造方法に関する。
　ＣＯ２排出削減の世界的潮流の中、トランスの高効率化が求められている。このような要求に対して方向性電磁鋼板よりも低損失特性である軟磁性急冷合金薄帯が注目されており、例えば配電トランス用コアへの応用が期待されている。ところで、電磁鋼板の板厚が０．２０～０．３５ｍｍ程度であるのに対して、軟磁性急冷合金薄帯は、厚さ２５μｍ程度である。そのため、電磁鋼板と同一サイズのコア(鉄心)を軟磁性急冷合金薄帯で作製する場合、１０倍以上の積層回数が必要になり、コア製造プロセスへの負担が過大であるという課題があった。この課題を解決するため、例えば特許文献１に開示されるように、軟磁性急冷合金薄帯を複数枚接着積層して板状にし、電磁鋼板と同様の取り扱いを可能とする検討が行われてきた。
　しかしその場合でも、樹脂（接着剤）と軟磁性急冷合金薄帯間に生じる接着応力によって軟磁性急冷合金薄帯の磁気特性が劣化する問題があった。そこで特許文献２に開示されるように、ポリエステル樹脂等のデュロメータ硬さがＤ６０以下の柔らかい樹脂（接着剤）を用いることで軟磁性急冷合金薄帯への負荷を軽減し、磁気特性の劣化を抑制する試みがなされてきた。ここで、デュロメータ硬さとは、デュロメータ（ゴム硬度計）で計測した試料の硬さのことである。
特開２００２－１５１３１６号公報 国際公開第２０１９／０８７９３２号
　しかしながら、トランス用コアは使用時の温度上昇が避けられず、特許文献２にあるホットメルト型のポリエステル樹脂のような熱可塑性樹脂では耐熱性や長期的な信頼性は十分とは言えなかった。そのため、新しい磁気特性の劣化防止技術が求められた。
　本発明は、上記課題に鑑み、耐熱性に優れ、信頼性確保に有利で、優れた磁気特性を維持した積層磁性材、トランス用コア、および積層磁性材の製造方法を提供することを目的とする。
　本発明の積層磁性材は、Ｆｅ基の軟磁性急冷合金薄帯が、熱硬化性または常温硬化性である樹脂で層間接合された積層磁性材であって、
　前記樹脂は示差走査熱量計で測定されるガラス転移温度が１１０℃以下であり、
　室温での１８０°剥離試験法における積層磁性材のピール強度が０．５ｇｆ／ｍｍ以上、長手方向での印加磁界が８０Ａ／ｍにおける磁束密度Ｂ８０が１．２５Ｔ以上、
である積層磁性材である。
　また、本発明の製造方法は、Ｆｅ基の軟磁性急冷合金薄帯が、熱硬化性または常温硬化性である樹脂で層間接合された積層磁性材の製造方法であって、
　前記軟磁性急冷合金薄帯を、長手方向での印加磁界が８０Ａ／ｍにおける磁束密度Ｂ８０を１．４Ｔ以上に調整する工程と、
　示差走査熱量計で測定されるガラス転移温度が１１０℃以下である前記樹脂を、前記軟磁性急冷合金薄帯の片面または両面に、前記樹脂を塗布する工程と、
　前記軟磁性急冷合金薄帯を積層して、前記樹脂を硬化させる工程と、
　により、
　室温での１８０°剥離試験法における積層磁性材のピール強度を０．５ｇｆ／ｍｍ以上、長手方向での印加磁界が８０Ａ／ｍにおける磁束密度Ｂ８０を１．２５Ｔ以上とする、
　積層磁性材の製造方法である。
　本発明によれば、耐熱性に優れ、信頼性確保に有利で、優れた磁気特性を維持した積層磁性材を提供できる。
本発明の積層磁性材の一実施形態を説明する模式的な斜視図である。 ２枚の軟磁性急冷合金薄帯１の間に樹脂層２が配置されている本発明の積層磁性材の一実施形態を示す模式的な斜視図である。 本発明の実施例に使用したＴ型剥離試験の試験片を説明する図である。 本発明のトランス用コアの一実施形態を示す模式的な斜視図である。
　本発明者等は、まずＦｅ基の軟磁性急冷合金薄帯が、熱硬化性または常温硬化性である樹脂で層間接合された積層磁性材を基本構成とした。
　Ｆｅ基の軟磁性急冷合金薄帯は、Ｆｅを主体とする、すなわち５０質量％以上のＦｅを有することで、高い磁束密度を得ることができる。また、軟磁性急冷合金薄帯は鉄損を低減できるものである。
　また、熱硬化性または常温硬化性である樹脂は、ホットメルト型のポリエステル樹脂のような熱可塑性樹脂での課題である耐熱性を改善することができる。
　一方、本発明者等の検討によれば、熱硬化性または常温硬化性である樹脂を単に適用しただけでは、信頼性、磁気特性においては十分満足できるものではなかった。
　そこで、Ｆｅ基の軟磁性急冷合金薄帯の磁気特性の調整、樹脂の選定と接着応力の低減により、上記課題を解決した新しい積層磁性材を見出した。以下、本発明の実施形態について詳しく説明する。
　本実施形態において適用する樹脂は示差走査熱量計で測定されるガラス転移温度が１１０℃以下である。ガラス転移温度を低くすることで、接着工程での応力が残留しにくくなり、接着応力を小さいものとすることができる。
　また、本実施形態の積層磁性材では、室温での１８０°剥離試験法における積層磁性材のピール強度が０．５ｇｆ／ｍｍ以上と規定した。これは積層磁性材としてハンドリンク性等を考慮した場合に必要な特性と認識したためである。
　そして、本発明の積層磁性材は、長手方向での印加磁界が８０Ａ／ｍにおける磁束密度Ｂ８０(以下、単にＢ８０と略す)が１．２５Ｔ以上を実現したものである。このように、必要なピール強度を保ったまま、積層磁性材として高い磁束密度が実現できたことにより、特に配電トランス用コアとして有用なものとなる。また、本発明の積層磁性材として、より好ましくはＢ８０が１．３９Ｔ以上、周波数５０Ｈｚ、最大磁束密度１．４Ｔにおける鉄損ＰＣＭ(以下、ＰＣＭ１４／５０と表記する)が０．１６Ｗ／ｋｇ以下である。
　本発明においては、前記積層磁性材を、構成する軟磁性急冷合金薄帯部分で評価するとき、Ｂ８０が１．４Ｔ以上におけるＰＣＭ１４／５０が０．２６Ｗ／ｋｇ以下、とすることができる。このように、積層磁性材において、Ｆｅ基の軟磁性急冷合金薄帯が本来有する性能を大きく劣化せず配置できる構成の実現は有用である。
　本発明において、適用する樹脂は、限定しないが、例えばエポキシ樹脂、エポキシ変性シリコーン樹脂、アクリル樹脂のうち少なくとも一種とすることが好ましい。
　エポキシ樹脂は、例えば公知の単官能性エポキシ樹脂、多官能性エポキシ樹脂などを用いることができる。具体的には、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂、ノボラック型エポキシ樹脂、脂肪族型エポキシ樹脂、グリシジルアミン型エポキシ樹脂、ウレタン変性エポキシ樹脂、ゴム変性エポキシ樹脂等の変性エポキシ樹脂などが挙げられる。これらのエポキシ樹脂は単独で用いても、２種類以上を混合して用いても良い。
　エポキシ変性シリコーン樹脂は、極めて低い曲げ弾性率をもつため、接着応力を大きく低減可能であり、好ましい。エポキシ変性シリコーン樹脂の種類は、変性シリコーン樹脂の官能基の一部をエポキシ基に置換したもの、またはエポキシ樹脂と変成シリコーンが非相溶で相分離し、海島構造を形成しているもののどちらでも良い。
　アクリル樹脂は、硬化速度が速いために接着工程の短縮が可能である点、二液型室温硬化タイプの中には二液を十分に混合しなくとも、二液が接触すれば反応が開始し硬化する（ハネムーン接着）ことが可能な接触反応型で硬化を行うことができる点、嫌気性接着や光硬化性接着といった常温硬化方法の種類が豊富にある点から、接着工程を最適化しやすいため好ましい。
　本発明で用いる常温硬化性のアクリル樹脂としては、第二世代アクリル樹脂（ＳＧＡ）でも良い。ＳＧＡは、エラストマーとアクリルモノマーがグラフト重合し硬化する樹脂で、熱可塑性であるものの耐熱性が高く、高温時の接着強度が低下しにくい。アクリル樹脂の成分としては、例えば、ポリアクリル酸およびその共重合体、ポリアクリル酸エステルおよびその共重合体、ポリメタクリル酸およびその共重合体、ポリメタクリル酸エステルおよびその共重合体、ウレタン－アクリル酸共重合体、スチレン－アクリル酸共重合体などが挙げられる。これらのアクリル樹脂は単独で用いても、２種類以上を混合して用いても良い。
　本発明において樹脂は、前記軟磁性急冷合金薄帯の片面または両面に塗布する工程を付与することで配置することができる。この時、樹脂を塗布する方法は特に限定はしないが、例えば、フレキソ印刷方式による樹脂の塗布方法、または樹脂と溶媒を含む接着剤を作製し、その接着剤をスプレーやコーターで塗布し、その後、溶媒を蒸発させる方法等が適用できる。
　また、樹脂は塗布する工程の後、前記軟磁性急冷合金薄帯を積層して、前記樹脂を硬化させる工程を付与することで、本実施形態の積層磁性材が得られる。たとえば、積層する際は軟磁性急冷合金薄帯同士を重ね、ローラー等で圧着し、次いで樹脂の硬化温度に応じて必要により加熱して硬化させる方法を適用することができる。
　本実施形態に適用するＦｅ基の軟磁性急冷合金薄帯としては、例えば、非晶質合金やナノ結晶合金を用いることができる。特にＦｅ－Ｓｉ－Ｂ系（Ｓｉ：０原子％以上１０原子％以下、Ｂ：１０原子％以上２０原子％以下、残部Ｆｅおよび不純物）は、飽和磁束密度Ｂｓ［Ｔ］が高く、好ましい。
　上述した軟磁性急冷合金薄帯は、溶融した合金を高速で回転する鋳造ロールの円筒面に注ぎ、鋳造ロールの表面に触れた瞬間に急冷し、連続薄帯を得る単ロール法を用いて製造することができる。この時の冷却速度は、約１０６℃／ｓと非常に早く、溶融合金を結晶化させずに薄帯化できる。一般的に、製造された後は所定の寸法幅にスリットされてコイルに巻かれる。
　軟磁性急冷合金薄帯(以下、リボンともいう)の幅は、特に限定されないが、例えば、１００ｍｍ以上とすることができる。リボンの幅が１００ｍｍ以上であると、実用的な配電トランス用コアを好適に作製できる。リボンの幅は、１２５ｍｍ以上であることがより好ましい。
　一方、リボンの幅の上限は特に限定されないが、例えば、単ロール法での製造幅が３００ｍｍを超えると、幅方向に均一な厚さのリボンを得られないことがあり、その結果、形状が不均一な為に部分的に脆化したり、Ｂ８０が低下する可能性がある。リボンの幅は、２７５ｍｍ以下であることがより好ましい。また、要求されるトランスの特性に合わせて、リボンをスリットして幅を調整することも可能である。
　軟磁性急冷合金薄帯の厚さは、１０μｍ以上５０μｍ以下が好ましく、１５μｍ以上３５μｍ以下がより好ましい。これは、薄すぎると機械的強度が損なわれ、厚すぎると非晶質層を安定的に得にくくなるためである。
　軟磁性急冷合金薄帯は、結晶構造に由来する異方性がなく、磁壁の移動を妨げる結晶粒界が存在しないため、高磁束密度でありながら高透磁率、低損失の優れた軟磁気特性を有する。軟磁性急冷合金薄帯は、単体で、１．４Ｔ以上、好ましくは１．４８Ｔ以上のＢ８０を有することが好ましい。
　軟磁性急冷合金薄帯は、薄帯長手方向に磁化容易方向を持つことがトランス用のリボンとして有効である。そこで、本実施形態の製造方法にあっては、上述した軟磁性急冷合金薄帯を得る工程として、Ｂ８０を１．４Ｔ以上に調整する工程を必要とするものとした。この工程は具体的には、例えば、張架した状態で熱処理（テンションアニール）する方法、又は薄帯長手方向に磁界をかけた状態で熱処理する方法、張架しながら薄帯長手方向に磁界をかけた状態で熱処理する方法等が好適である。
　層間接合前の素材において高い磁束密度にあらかじめ調整する工程を設けることで、磁気特性としては実質的に接合時の劣化を考慮することのみで済み、磁気特性に対して付加的な処理の追加を避けることができる。より好ましくは、Ｂ８０を１．４８Ｔ以上に調整する。
　本実施形態において積層磁性材の優れた磁気特性を維持する観点から、占積率を可能な限り高めることが好ましく、具体的には９０％以上９９％以下の占積率を有することが好ましい。また、樹脂層の厚さは、５μｍ以下が好ましく、３．０μｍ以下がより好ましく、さらには２．０μｍ以下がより好ましい。一方で、樹脂層が薄すぎると十分な接着強度を発現できない場合があることから、１μｍ以上が好ましく、１．５μｍ以上がより好ましい。
　本実施形態において、前記樹脂の室温における曲げ弾性率をγ［ＭＰａ］、前記樹脂の４０～５０℃で評価した線熱膨張係数をα１［１／℃］、前記樹脂に適用する硬化温度をＴａ［℃］、前記樹脂の硬化時の線熱収縮率をβ［無次元］、積層磁性材に占める前記樹脂の厚さをｈ１［μｍ］、積層磁性材に占める軟磁性急冷合金薄帯の厚さをｈ２［μｍ］、軟磁性急冷合金薄帯の線熱膨張率をα２［１／℃］、室温をＲＴ［℃］とするとき、以下の数式で示される接着応力σ［ＭＰａ］が２．５［ＭＰａ］以下であることが好ましい。さらに好ましくは、前記接着応力σは０．４［ＭＰａ］以下である。
（数１）　σ＝ｈ１／ｈ２×γ×｛（α１－α２）×（Ｔａ－ＲＴ）＋β｝
　接着応力σについて説明を加える。軟磁性急冷合金薄帯を熱硬化性または常温硬化性である樹脂で層間接合して積層磁性材を得ようとする場合、樹脂が硬化する際に体積が減少する。また、加熱して接着した場合には、軟磁性急冷合金薄帯と接着剤の線熱膨張係数の差が生じる。これらの要因により、軟磁性急冷合金薄帯に対して主に面内方向に接着応力が残留する状態となる。
　この接着応力は、軟磁性急冷合金薄帯の磁区構造を乱し、軟磁性急冷合金薄帯の磁気特性を劣化する。特に、商用周波数帯（５０Ｈｚ、６０Ｈｚ）における配電トランス用コアとして使用する場合、鉄損の増加や所定の磁界を印加した時の磁束密度が低下するという現象が起きる。コアの鉄損の増加はトランスの効率低下を招き、所定の磁界を印加した時の磁束密度が低下すると、トランスを励磁した時に発生する騒音が大きくなる問題が生じる。よって、軟磁性急冷合金薄帯をトランス用コアとして使用する場合、軟磁性急冷合金薄帯に生じる接着応力をできるだけ小さく制御することが有効である。
　また、本実施形態の製造方法にあっては、上記の接着応力σの規定値に合わせた軟磁性急冷合金薄帯、樹脂、硬化温度等を選択することが望ましい。
　以下、図を用いて本実施形態の積層磁性材を詳細に説明する。
　図１は、本実施形態の積層磁性材の一実施形態を説明する模式的な斜視図である。図１（ａ）は、積層磁性材の一実施形態を示す模式的な斜視図であり、実際の寸法とは必ずしも一致しない。また、図１（ａ）は、軟磁性急冷合金薄帯を３層とした例であるが、本実施形態においては、層数は制限しない。
　本実施形態の積層磁性材１１は、複数の軟磁性急冷合金薄帯１と、複数の軟磁性急冷合金薄帯１間に配置された樹脂層２とを備える。図１（ｂ）は、軟磁性急冷合金薄帯１の一実施形態を示す模式的な斜視図であり、向かい合う２つの主面１ａ、１ｂが存在している。
　図２は、２枚の軟磁性急冷合金薄帯１の間に樹脂層２が配置されている積層磁性材１２を示す模式的な斜視図である。このように、樹脂層２は、軟磁性急冷合金薄帯１の主面１ａ、１ｂの少なくとも一面に配置されている。樹脂層２は、軟磁性急冷合金薄帯１の２つの主面１ａ、１ｂにそれぞれ配置されていても良い。樹脂層２は、主面１ａ、１ｂの全体に配置されていても良いし、主面１ａ、１ｂ上にストライプ状、ドット状等、樹脂層２が配置される領域と、樹脂層２が配置されない領域と、を含む所定のパターンで設けられていても良い。
　以下、本実施形態の実施例に適用した計測と評価技術について説明する。
（１．接着応力σ）
　接着応力σ［ＭＰａ］は、上述した（数１）により評価できる。以下、接着応力σを算出するための各因子の導出方法について説明する。
（１－１．樹脂硬化物の曲げ弾性率γ）
　以下、樹脂を積層体に用いるために所定の条件で硬化させたものを樹脂硬化物と呼ぶ。樹脂硬化物の曲げ弾性率γ［ＭＰａ］は、室温（＝２３±５℃）における曲げ弾性率を使用する。樹脂硬化物の曲げ弾性率γは、ＪＩＳＫ７１７１：２０１６を参考に、３点曲げ試験によって測定する。曲げ試験の装置は、島津製作所社製、オートグラフＡＧＸ－１００ｋＮＶを準備する。試験片は、断面が長方形で短冊形状となる型に樹脂を流し込んで、樹脂を硬化させることで作製する。この時の大きさは、厚さＴ×幅Ｗ×長さｌ＝：２ｍｍ×２５ｍｍ×４０ｍｍとする。試験片の数は、各樹脂につき３個とする。
　３点曲げ試験の支点間距離Ｌは３０ｍｍとする。試験速度は１ｍｍ／ｍｉｎとし、下記の（数２）から導出される曲げひずみεが０．００２５を超えるまで、連続的に試料にかかる荷重Ｆ［Ｎ］と、その時のたわみＤ［ｍｍ］を測定する。
　測定した荷重ＦとたわみＤから、以下の（数２）および（数３）を用いて、曲げ応力τおよび曲げひずみεを算出し、応力ひずみ曲線を取得する。応力ひずみ曲線の曲げひずみ区間０．０００５≦ε≦０．００２５における応力曲線に対して最小二乗法による線形回帰を行い、その傾きを曲げ弾性率γとする。測定は各樹脂に対して、異なる試験片を用いて３回繰り返し、その平均値をその樹脂の室温における曲げ弾性率γとする。
（数２）　ε＝（６×Ｔ／Ｌ２）×Ｄ
（数３）　τ＝（３×Ｆ×Ｌ）／（２×Ｗ×Ｔ２）
　（数１）に示す通り、接着応力σを低減するためには、曲げ弾性率γが低いことが有効である。曲げ弾性率γを低くするためには、ガラス転移温度Ｔｇの低い樹脂を使用することが有効である。曲げ弾性率γは２６００ＭＰａ以下が好ましく、１０００ＭＰａ以下がより好ましく、１００ＭＰａ以下がさらに好ましい。これらの曲げ弾性率γを得るためには、ガラス転移温度Ｔｇは１１０℃以下が好ましく、７０℃以下がより好ましく、室温以下がさらに好ましい。
（１－２．樹脂硬化物の線熱膨張係数α１）
　樹脂硬化物の線熱膨張係数α１［１／℃］は、ＪＩＳＫ７１９７：１９９１を参考に、熱機械分析装置（ＴＭＡ）を用いて測定する。
　一定の雰囲気内で、試験片の温度を一定の速度で昇温でき、圧縮モードで測定できる装置として、ＮＥＴＺＳＣＨ社製、熱機械分析装置ＤＩＬ４０２を使用する。この装置は円筒形の炉の中に試料をセットした治具を入れる空間があり、この治具に取り付けた試料の線熱膨張係数α１を計測することができる。また、この装置では、長さ１５ｍｍの試料が必要だが、測定対象とする樹脂でそのサイズを形成するのが困難である。そこで、４．２ｍｍ角×長さ５ｍｍの樹脂片と、φ６ｍｍ×長さ１０ｍｍの既知の線熱膨張係数を有するアルミナスペーサを直列に接続して１５ｍｍの試料として、これを計測対象とした。
　測定条件としては、昇温速度は、約１℃／ｍｉｎとし、測定温度範囲は、３５℃～５５℃とする。昇温過程における４０℃～５０℃の範囲の平均線熱膨張係数を、ＪＩＳＫ７１９７：１９９１に記載の方法で算出し、その平均線膨張係数を樹脂の線熱膨張係数α１として使用する。測定は、各樹脂に対して、異なる試験片について３回繰り返し、その平均値をその樹脂の線熱膨張係数α１とする。
（１－３．樹脂硬化時の線熱収縮率β）
　樹脂硬化時の線熱収縮率β[無次元]は、未硬化樹脂の比重Ｓｇｉと樹脂硬化物の比重Ｓｇｆから以下の近似式（数４）を用いて算出する。
（数４）　β≒（１－（Ｓｇｉ／Ｓｇｆ））／３
（数４）に必要な未硬化樹脂の比重Ｓｇｉおよび樹脂硬化物の比重Ｓｇｆは、ＪＩＳＫ６８３３－１：２００８に記載の比重カップ法およびＪＩＳＫ７１１２：１９９９に記載の水中置換法に準じて測定する。
　なお、二液混合型の接着剤の場合の未硬化の比重は、以下の方法で計算する。二液混合型の接着剤をＡ剤およびＢ剤とすると、Ａ剤の未硬化時の比重ＳｇＡおよびＢ剤の未硬化時の比重ＳｇＢをＪＩＳＫ６８３３－１：２００８に記載の比重カップ法を用いて測定する。その二液混合型接着剤の推奨混合質量割合をもとにＡ剤およびＢ剤の混合する質量（Ａ剤の質量ＭＡおよびＢ剤の質量ＭＢ）を決定し、以下の（数５）に従って計算する。
（数５）　Ｓｇｉ＝（ＭＡ＋ＭＢ）／（ＭＡ／ＳｇＡ＋ＭＢ／ＳｇＢ）
（１－４．積層磁性材に占める前記樹脂の厚さｈ１および積層磁性材に占める軟磁性急冷合金薄帯の厚さｈ２）
　軟磁性急冷合金薄帯の厚さをｈ２は、水中置換法によって導出した密度から１枚当たりの厚さを求め、積層数を乗じて評価する。積層磁性材に占める前記樹脂の厚さをｈ１は、接着後の積層磁性材の重量Ｍｌａｍ、積層磁性材中の磁性材のみの重量Ｍｍａｇ、（数４）で評価した樹脂硬化物の比重Ｓｇｆと樹脂の塗布面積Ａから以下の式を用いて算出した。
（数６）　ｈ１＝（Ｍｌａｍ－Ｍｍａｇ）／（Ｓｇｆ×Ａ）
（２．ガラス転移温度Ｔｇ）
　樹脂硬化物のガラス転移温度Ｔｇは、示差走査熱量計（ＤＳＣ）により、ＪＩＳＫ７１２１：２０１２を参考に、熱流束示差走査熱量測定法で測定をする。測定装置は、ＮＥＴＺＳＣＨ社製、ＤＳＣ、３５００Ｓｉｒｉｕｓを準備する。この装置に、約１０ｍｇの樹脂硬化物試料を封入したＤＳＣ測定用アルミパンをセットし、流量５０ｍｌ／ｍｉｎのアルゴン雰囲気下で測定する。
　温度走査は次の通りに行う。まず、室温付近から試料の予想されるガラス転移温度Ｔｇよりも約５０℃以上高い温度まで（ガラス転移温度が室温以下と予想されるものについては６０℃まで）昇温速度２０℃／ｍｉｎで昇温し、その温度で一定に保ったまま１０分間保持する。次に、降温速度２０℃／ｍｉｎで－１４０℃まで降温し、その温度で一定に保ったまま１０分間保持する。続いて、２２０℃まで昇温速度２０℃／ｍｉｎで昇温する。この二回目の昇温過程で測定されるＤＳＣ曲線をガラス転移温度Ｔｇの解析に用いる。
　ガラス転移温度Ｔｇの求め方は、次のように行う。まず、ＤＳＣ曲線のガラス転移の階段状変化部分に対して低温側のベースラインを高温側に延長した直線と、ガラス転移の階段状変化部分の曲線の勾配が最大になるような点で引いた接線との交点の温度を補外ガラス転移開始温度とする。次に、高温側のベースラインを低温側に延長した直線と、ガラス転移の階段状変化部分の曲線の勾配が最大になるような点で引いた接線との交点を補外ガラス転移終了温度とする。補外ガラス転移開始温度と補外ガラス転移終了温度の中間の温度を中間点ガラス転移温度とし、中間点ガラス転移温度を樹脂のガラス転移温度Ｔｇとする。
　なお、－１４０～２２０℃の測定温度範囲で、複数のガラス転移が観察される場合、最も大きなガラス転移の階段状変化が生じた部分をその樹脂の主成分のガラス転移温度として解析し、その樹脂の代表的なガラス転移温度Ｔｇとする。
（３．占積率）
　占積率ＳＦは、積層磁性材に占める前記樹脂の厚さｈ１および積層磁性材に占める軟磁性急冷合金薄帯の厚さｈ２から、以下の数式で計算を行う。ここで、占積率ＳＦをパーセンテージ（％）で表示する際は、以下の数式に１００を掛けるとする。
（数７）　ＳＦ＝ｈ２／（ｈ１＋ｈ２）
（４．室温におけるピール強度）
　室温における積層磁性材のピール強度は、１８０°度剥離試験法のうちＴ型剥離試験によって評価される剥離強度を指し、ＪＩＳＫ６８５４－３：１９９９に準拠して測定する。 Ｔ型剥離試験で使用する装置は、島津製作所社製、オートグラフＡＧＸ－１００ｋＮＶを準備する。ロードセルは容量５０Ｎを使用する。
　図３は、本実施形態の実施例に使用したＴ型剥離試験の試験片を説明する図である。最小長さ２００ｍｍ×幅２５±０．５ｍｍの２層積層磁性材を作製し、片側（Ｂ部：長さ５０ｍｍ）を剥離して試験片とする。試験片の数は、各樹脂につき５個とする。
　試験は、室温（２３℃）において、Ｂ部の先端２５ｍｍを掴み、図中の矢印方向に引っ張って行う。剥離速度は１００ｍｍ／ｍｉｎで一定とし、接着部分（Ｃ部：長さ１５０ｍｍ）が、すべて剥離するまで引っ張り続ける。測定結果の評価範囲は、Ｃ部の剥離開始時に剥がした部分（Ｅ１部：２５ｍｍ）と剥離終了時に剥がした部分（Ｅ２部：２５ｍｍ）を除いた範囲で評価する。個々の試験片について、この評価範囲における、平均剥離力を記録する。測定は、各樹脂に対して、異なる試験片について５回繰り返し、それぞれの試験片の平均剥離強度の平均値を、その樹脂を用いた積層磁性材の室温におけるピール強度［ｇｆ／ｍｍ］とする。
（５．高温下におけるピール強度）
　７５℃における積層磁性材のピール強度は、上記の室温におけるピール強度測定から一部測定条件を変更し、測定する。Ｔ型剥離試験で使用する装置は、島津製作所社製、オートグラフＡＧＸ－１００ｋＮＶを準備する。ロードセルは容量５０Ｎを使用する。また、島津製作所社製、恒温槽ＴＣＥ－Ｎ３００を準備する。
　試験片は、最小長さ２００ｍｍ×幅２５±０．５ｍｍの２層積層磁性材を作製し、片側（Ｂ部：長さ５０ｍｍ）を剥離して試験片とする。試験片の数は、各樹脂につき５個とする。
　試験は、上記の恒温槽の中で７５℃に加熱した大気雰囲気中において、オートグラフのつかみ治具と試験片を設置し、測定する。剥離速度は、１００ｍｍ／ｍｉｎで一定速度とし、接着部分（Ｃ部：長さ７２．５ｍｍ）が、剥離するまで引っ張り続ける。測定結果の評価範囲は、Ｃ部の剥離開始時に剥がした部分（Ｅ１部：２０ｍｍ）を除いた範囲で評価する。個々の試験片について、この評価範囲における平均剥離力を記録する。測定は、各樹脂に対して、異なる試験片について５回繰り返し、それぞれの試験片の平均剥離強度の平均値を、その樹脂を用いた積層磁性材の室温におけるピール強度［ｇｆ／ｍｍ］とする。
（６．磁気特性　Ｂ８０およびＰＣＭ１４／５０）
　磁気特性は、積層磁性材としての評価値と、積層磁性材を構成する軟磁性急冷合金薄帯部分としての評価値の２種類を導出する。軟磁性急冷合金薄帯部分として導出する場合は、軟磁性急冷合金薄帯部分の断面積および質量を基準とする。
　それぞれの磁気特性は、ＪＩＳＣ２５５６：２０１５を参考に測定した。測定原理は、ＪＩＳＣ２５５６：２０１５に記載の励磁電流法を用いて測定した。
　測定装置には、岩崎通信機株式会社製、ＢＨループアナライザＳＹ８２１８の交流磁気特性測定装置を使用し、アンプにはＰＭＫ社製、パワーアンプＳＹ－５００１を使用した。また、測定治具として、ＪＩＳＣ２５５６：２０１５を参考にした測定用の枠を製作して使用した。
　測定枠の構成は、ＭｎＺｎフェライトヨーク、樹脂ボビンおよびポリウレタン被覆銅線から成る。ＭｎＺｎフェライトヨークはコの字型で、同形状のヨークを二個使用する。測定の際は、二個のＭｎＺｎフェライトヨークを用いて試料を上下から挟み込んで測定した。ＭｎＺｎフェライトヨークでリボンを挟み込むことで磁束の流れを閉磁路にし、リボンに反磁界が発生するのを防ぐことができ、試験片に加わる磁界の分布および試験片内の磁束分布の均一性が確保される。
　樹脂ボビンにポリウレタン被覆銅線で一次巻線（励磁コイル）（線径０．５ｍｍ）と二次巻線（Ｂコイル）（線径０．５ｍｍ）をそれぞれ５７、１００ターン施し、ボビンの間に試料を挿入してボビン長３６．２ｍｍ分のリボンに磁界を印加した。また、ＭｎＺｎフェライトヨークおよびコイルと磁性材の間の空隙に起因して発生するバックグラウンドは、治具とＢＨループアナライザの間に補償コイルを接続し、８０００Ａ／ｍの磁界を印加した際の無試料時の出力がゼロになるよう補償コイルの巻線数を調整して、補正した。
　本実施形態であるトランス用コアの一例について説明を加えておく。図４は、本実施形態の実施形態であるトランス用コアの一実施形態を示す斜視図である。４個の積層磁性材１１を複数積層方向の垂直な端面同士を突き合わせるように配置して、全体として矩形のトランス用コアを形成している。ただし、トランス用コアの形状は本実施形態に限定されるものではない。
　Ｆｅ基の軟磁性急冷合金薄帯として、長さ１２０ｍｍ、幅２５ｍｍ±０．５ｍｍ、厚さ２５μｍの単ロール法で製造された株式会社プロテリアル製の非晶質合金である２６０５ＨＢ１Ｍ（登録商標）の薄帯を用意した。
接着前に、リボン長手方向に４０ＭＰａの張力を印加し、４５０℃でテンションアニールを行い、当該方向が磁化容易方向となる誘導磁気異方性を付与した。これにより、Ｂ８０を、１．５５Ｔに調整できた。
　また、この接着前のリボン単体の線熱膨張係数α２は、４．３×１０－６［１／℃］であり、ＰＣＭ１４／５０は、０．１１４Ｗ／ｋｇであることを確認した。
　次いで、上述の軟磁性急冷合金薄帯の二枚を、種々の接着応力を有する９種類の樹脂（便宜上、これらの樹脂をａ、ｂ、ｃ、ｄ、ｅ、ｆ、ｇ、ｈ、iと称する）を用いて、接着した積層磁性材の実施例１～６と比較例１～４を作製した。接着はフレキソ印刷方式を用いて軟磁性急冷合金薄帯上の全面に塗布し、他方の軟磁性急冷合金薄帯を重ね合わせ、ローラーで圧着した。圧着後は、各硬化温度で加熱し、または、室温硬化のものは室温で放置し、十分に硬化させた。その後、それぞれの積層体について、Ｂ８０およびＰＣＭ１４／５０を測定した。
各試料における使用した樹脂の種別と、接着に係る各因子を表1ないし表２に示す。
　なお、表２中の線熱収縮率δ［％］は、樹脂硬化物の線熱膨張係数α１［１０－６／℃］、軟磁性急冷合金薄帯の線熱膨張率α２（４．３×１０－６／℃）、樹脂の硬化温度Ｔａ［℃］、室温ＲＴ（２３℃）から、以下の（数８）を用いて求めた値に１００を掛けたものである。（数８）は、接着応力σの式である（数１）の一部の項に対応する。
（数８）　δ＝（α１－α２）×（Ｔａ－ＲＴ）
　上記の表に示す各因子から、（数１）に基づき接着応力σを導出するとともに、試料の磁気特性を測定した。結果を表３に示す。なお、表３においては、積層磁性材を、構成する軟磁性急冷合金薄帯部分で評価した磁気特性も併記する。
表３に示す、積層磁性材全体におけるＢ８０およびＰＣＭ１４／５０について述べる。実施例１～６は、樹脂硬化物のガラス転移温度Ｔｇが１１０℃以下かつ、樹脂硬化物の曲げ弾性率γが２６００ＭＰａ以下の樹脂を使用した。この結果、表１乃至表３から分かるように、接着応力σが２．５ＭＰａ以下であり、比較例に対してＢ８０を１．２５Ｔ以上と高く、ＰＣＭ１４／５０を０．２６Ｗ／ｋｇ以下と低く抑えられた。これは、商用周波数帯を使用する配電トランス用コアのとして、適正な磁気特性である。
　さらに、実施例１～３は、樹脂硬化物のガラス転移温度Ｔｇが５０℃以下かつ、樹脂硬化物の曲げ弾性率γが１０００ＭＰａ以下の樹脂を使用した。この結果、表１乃至表３から分かるように、接着応力σが０．５ＭＰａ以下であり、Ｂ８０は１．４Ｔ以上と非常に高く、ＰＣＭ１４／５０を０．１８Ｗ／ｋｇ以下と、非常に抑えられた。これは、商用周波数帯を使用する配電トランス用コアのとして、さらに適正な磁気特性である。
　上述した室温および７５℃の高温下におけるピール強度測定方法を用いて、実施例１～６の各試料のピール強度を測定した。また、比較例５として、ホットメルト型の熱可塑性樹脂であるポリエステル樹脂（便宜上、樹脂ｋと称する）を使用して実施例と同様の二層積層体を作製し、同様にピール強度を測定した。結果を表４に示す。
　実施例１～６のピール強度は、室温において０．５ｇｆ／ｍｍ以上であり、７５℃の高温下において０．８ｇｆ／ｍｍ以上だった。ピール強度０．５ｇｆ／ｍｍ以上は、ハンドリング時に崩れる等の問題が生じない強度であり、０．８ｇｆ／ｍｍ以上はより好ましい強度である。また、実施例１～６は、ポリエステル樹脂を使用した比較例５のように高温化でのピール強度が大きく低下しておらず、室温におけるピール強度に対する７５℃におけるピール強度の比は０．４以上であり、実用に耐えうるものであることを示した。
　以上より、本実施形態によれば、耐熱性に優れ、磁束密度が高く維持され鉄損の少ない優れた積層磁性材、トランス用コア、および積層磁性材の製造方法を提供することができる。
　以上、本発明について、上記実施形態を用いて説明してきたが、本発明の技術範囲は、上記実施形態に限定されない。
１：軟磁性急冷合金薄帯
１ａ、１ｂ：軟磁性急冷合金薄帯の主面
２：樹脂層
１１、１２：積層磁性材
Ｂ：剥離部
Ｃ：接着部
Ｅ１：剥離開始部
Ｅ２：剥離終了部

 

Claims (8)

  1. 　Ｆｅ基の軟磁性急冷合金薄帯が、熱硬化性または常温硬化性である樹脂で層間接合された積層磁性材であって、
    　前記樹脂は示差走査熱量計で測定されるガラス転移温度が１１０℃以下であり、
    　室温での１８０°剥離試験法における積層磁性材のピール強度が０．５ｇｆ／ｍｍ以上、長手方向での印加磁界が８０Ａ／ｍにおける磁束密度Ｂ８０が１．２５Ｔ以上であることを特徴とする積層磁性材。
  2. 　前記積層磁性材を、構成する前記軟磁性急冷合金薄帯部分で評価するとき、
    　長手方向での印加磁界が８０Ａ／ｍにおける磁束密度Ｂ８０が１．４Ｔ以上、
    　周波数５０Ｈｚ、最大磁束密度１．４Ｔにおける鉄損ＰＣＭ１４／５０が０．２６Ｗ／ｋｇ以下、
    　であることを特徴とする請求項１に記載の積層磁性材。
  3. 　前記樹脂が、エポキシ樹脂、エポキシ変性シリコーン樹脂、アクリル樹脂のうち少なくとも一種であることを特徴とする請求項１に記載の積層磁性材。
  4. 　前記積層磁性材に占める前記樹脂の厚さをｈ１［μｍ］、前記積層磁性材に占める軟磁性急冷合金薄帯の厚さをｈ２［μｍ］、前記樹脂の室温硬化時における曲げ弾性率をγ［ＭＰａ］、前記樹脂の４０～５０℃で評価した線熱膨張係数をα１［１／℃］、前記軟磁性急冷合金薄帯の線熱膨張率をα２［１／℃］、前記樹脂に適用する硬化温度をＴａ［℃］、室温をＲＴ［℃］、前記樹脂の硬化時の線熱収縮率をβ、とするとき、以下の数式で示される接着応力σ［ＭＰａ］が２．５ＭＰａ以下であることを特徴とする請求項１に記載の積層磁性材。
    　σ＝ｈ１／ｈ２×γ×｛（α１－α２）×（Ｔａ－ＲＴ）＋β｝
  5. 　前記接着応力σは０．４ＭＰａ以下であることを特徴とする請求項４に記載の積層磁性材。
  6. 　請求項１ないし５のいずれか一項に記載の積層磁性材を具備することを特徴とするトランス用コア。
  7. 　Ｆｅ基の軟磁性急冷合金薄帯が、熱硬化性または常温硬化性である樹脂で層間接合された積層磁性材の製造方法であって、
    　前記軟磁性急冷合金薄帯を、長手方向での印加磁界が８０Ａ／ｍにおける磁束密度Ｂ８０を１．４Ｔ以上に調整する第１の工程と、
    　示差走査熱量計で測定されるガラス転移温度が１１０℃以下である前記樹脂を、前記軟磁性急冷合金薄帯の片面または両面に、前記樹脂を塗布する第２の工程と、
    　前記第２の工程を経た軟磁性急冷合金薄帯を積層して、前記樹脂を硬化させる第３の工程と、
    　により、
    　積層磁性材の、室温での１８０°剥離試験法におけるピール強度を０．５ｇｆ／ｍｍ以上、長手方向での印加磁界が８０Ａ／ｍにおける磁束密度Ｂ８０を１．２５Ｔ以上とする、
    　ことを特徴とする積層磁性材の製造方法。
  8. 　前記磁束密度Ｂ８０を１．４Ｔ以上に調整する工程は、テンションアニールによって行われることを特徴とする請求項７に記載の積層磁性材の製造方法。
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